CN114349333A - 粘结剂、高铝硅酸盐玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘结剂、高铝硅酸盐玻璃及其制备方法与应用。该粘结剂，按照质量份数计，包括0.3份～2份的酚醛树脂、0.2份～8份的硅酸钠及3份～8份的水组，且酚醛树脂在粘结剂中的质量百分比为3％～21％。粘结剂包括特定配比的酚醛树脂、硅酸钠及水组成，酚醛树脂具有较好的粘性，硅酸钠能够吸收空气中的二氧化碳形成无定形硅胶，水能够水化玻璃主料中的成分产生粘性，通过酚醛树脂、硅酸钠及水的协同作用，能够使高铝硅酸盐玻璃的粉状制备原料紧密粘结成块，减少超细粉的飞散，避免影响熔窑的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制品技术领域，具体涉及一种粘结剂、高铝硅酸盐玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
超薄高铝硅酸盐玻璃被广泛于智能手机、折叠手机、PAD等的显示器件的前盖和后盖，作为玻璃盖板保护精密的显示液晶，抵抗一定的外部冲击力。传统的高铝硅酸盐玻璃的制备方法中，制备原料通常以粉料状进入熔窑，但粉料容易被火焰吹起飞散，导致堵塞蓄热室，会侵蚀窑炉耐材，降低窑炉的使用寿命。为了延长熔窑使用寿命，通常需要严格限制原料中超细粉的掺入，在进入熔窑之前，筛分除去原料中的超细粉，因此，导致玻璃原料的浪费，废弃的原料超细粉还会严重污染环境。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够使粉状玻璃原料紧密粘结成块，且对造粒设备无腐蚀的粘结剂。
此外，还提供一种包括上述粘结剂的高铝硅酸盐玻璃及其制备方法与应用。
本发明的一个方面，提供了一种粘结剂，按照质量份数计，包括以下组分：
酚醛树脂 0.3份～2份、
硅酸钠 0.2份～8份、及
水 3份～8份；
且所述酚醛树脂在所述粘结剂中的质量百分比为3％～21％。
在其中一些实施例中，所述酚醛树脂的质量份数为0.3份～1.8份、所述硅酸钠的质量份数为2份～7.8份及所述水的质量份数为3.5份～6.5份，且所述酚醛树脂在所述粘结剂中的质量百分比为3％～20％。
本发明的另一方面，还提供了一种高铝硅酸盐玻璃，其制备原料包括玻璃主料及上述的粘结剂。
在其中一些实施例中，在所述制备原料中，所述粘结剂及所述玻璃主料的质量比为(8～12)：100。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料，按照质量百分比计，包括如下组分：
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述SiO2的质量百分比为54％～61％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述Al2O3的质量百分比为19.5％～25％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述B2O3的质量百分比为0.9％～4.5％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述P2O5的质量百分比为0～3％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述Li2O的质量百分比为2.1％～5.5％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述Na2O的质量百分比为5％～8％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述K2O的质量百分比为0～4.2％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述MgO的质量百分比为1.5％～5％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述ZrO2的质量百分比为0.23％～2％。
在其中一些实施例中，所述玻璃主料中，所述ZnO的质量百分比为0～0.5％。
本发明的另一方面，还提供了一种高铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将上述的高铝硅酸盐玻璃的制备原料混合，压制，制备块状造粒体；
对所述块状造粒体进行熔制处理，制备玻璃液；及
将所述玻璃液成型，退火处理，制备所述高铝硅酸盐玻璃。
在其中一些实施例中，所述块状造粒体的体积密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3；及/或，所述块状造粒体的抗压碎力为36kgf～47kgf。
在其中一些实施例中，所述压制的压力4T～20T。
在其中一些实施例中，所述熔制处理的温度为1580℃～1640℃。
在其中一些实施例中，所述退火处理的温度为600℃～650℃。
本发明的另一方面，还提供了一种电子产品，包含本体以及嵌合于所述本体的玻璃盖板，所述玻璃盖板为上述的高铝硅酸盐玻璃。
上述粘结剂由特定配比的酚醛树脂、硅酸钠及水组成，通过酚醛树脂、硅酸钠及水的协同作用，能够使玻璃的粉状制备原料紧密粘结成块，减少超细粉的飞散，避免影响熔窑的使用寿命。
附图说明
图1为本发明一实施方式的高铝硅酸盐玻璃的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种粘结剂，按照质量份数计，包括以下组分：
酚醛树脂 0.3份～2份、
硅酸钠 0.2份～8份、及
水 3份～8份；
且酚醛树脂在粘结剂中的质量百分比为3％～21％。
酚醛树脂是通过苯酚或取代苯酚与甲醛反应得到的合成聚合物。酚醛树脂具有粘结性良好、高残碳率、成型性良好等特点，作为粘结剂组分能够填充于玻璃制备原料颗粒之间的空隙中，使得玻璃制备原料具有致密的结构，提升玻璃制备原料的成型能力，有利于制备抗弯折强度较高的玻璃制备原料块。可选地，粘结剂中酚醛树脂的质量份数为0.3份、0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.5份、1.6份、1.8份或者2份。
硅酸钠溶于水，其水溶液俗称水玻璃，具有粘结性。硅酸钠还会吸收空气中的二氧化碳形成无定形硅胶，并逐渐失水干燥而硬化，发生的化学反应为：CO2+mH2O+Na2O·SiO2→Na2CO3+SiO2·mH2O，从而产生凝胶状SiO2，具有较大的比表面积，能够填充于玻璃制备原料之间的空隙，并覆盖在制备原料颗粒表面，充分使得玻璃制备原料粘结在一起。可选地，粘结剂中硅酸钠的质量份数为0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、4份、5份、6份、7份或者8份。
玻璃的制备原料通常会发生水化作用，水化后具有一定的粘结性，有利于玻璃制备原料粘结成块。当水的质量份数低于3份，与玻璃制备原料混合后比较干燥，不利于提升玻璃制备原料的强度；当水的质量份数超过8份，由于含水量过高，导致与玻璃制备原料混合后湿度较大，抗压碎强度较低，制备原料难以粘结成块状。可选地，粘结剂中水的质量份数为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份或者8份。
上述粘结剂由特定配比的酚醛树脂、硅酸钠及水组成，通过酚醛树脂、硅酸钠及水的协同作用，能够使玻璃的粉状制备原料紧密粘结成块，减少超细粉的飞散，避免影响熔窑的使用寿命。
此外，采用上述粘结剂将玻璃制备原料粘结成型能够提升玻璃制备原料的体积密度及抗压碎力，有利于玻璃制备原料的运输及储存。另外，上述组成的粘结剂还能够提升玻璃体的熔化性能，且不会引入杂质，对玻璃的运输、生产设备无腐蚀作用，能够满足工业化生产的需求。
在其中一些实施例中，酚醛树脂的质量份数为0.3份～1.8份、硅酸钠的质量份数为2份～7.8份、及水的质量份数为3.5份～6.5份，且酚醛树脂在粘结剂中的质量百分比为3％～20％。上述组分配比的粘结剂用于将玻璃制备原料粘结成块料，有利于获得更高体积密度及更高抗压碎力的玻璃原料块。
本发明另一实施方式，还提供了一种高铝硅酸盐玻璃，其制备原料包括玻璃主料及上述的粘结剂。
上述高铝硅酸盐玻璃的制备原料包括特定配比的玻璃主料及上述粘结剂，粘结剂能够填充于玻璃主料的颗粒间隙并包裹玻璃主料颗粒的表面，从而使玻璃制备原料粘结呈块状，制备过程简单且玻璃原料利用率高。上述高铝硅酸盐玻璃具有良好的透过率，色泽透亮且气泡较少，尤其适用于电子产品的盖板玻璃。
在其中一些实施例中，在制备原料中，粘结剂及玻璃主料的质量比为(8～12)：100。控制粘结剂及玻璃主料的质量比在此范围内有利于得到体积密度更高、抗压碎性能更好的块状料。
在其中一些实施例中，玻璃主料，按照质量百分比计，包括如下组分：
上述玻璃主料配比的高铝硅酸盐玻璃具有较高的透过率，玻璃色泽透亮且气泡较少。
二氧化硅(SiO2)是重要的玻璃形成氧化物，是形成玻璃骨架所必需的成分。若SiO2的质量百分比不足54％，则玻璃的机械性能不佳且耐候性差；若超过63％，则熔点太高，不利于制备无气泡且力学性能优良的玻璃。因此在本实施方式中，SiO2的质量百分比为54％～63％。进一步地，SiO2的质量百分比为54％～61％或者58％～63％。
三氧化二铝(Al2O3)是使耐候性提高的成分，能降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度，在高铝硅酸盐玻璃中，Al2O3能参与网络起网络生成体作用。由于[AlO4]四面体的空间大于[SiO4]四面体的空间，故而氧化铝含量的提高是有利于离子交换的。如果Al2O3的含量过高，则熔解性显著变差。因此，在本实施方式中，Al2O3的质量百分比为10.5％～25％。进一步地，Al2O3的质量百分比为10.5％～19％或者19.5％～25％。
氧化硼(B2O3)在玻璃高温熔化中以[BO3]形式存在,可以降低玻璃的熔点，改善玻璃的熔化澄清效率，能够降低玻璃液相线温度和膨胀系数，同时能够提高玻璃的应变点和化学稳定性的能力。但氧化硼在高温熔化中具有高挥发率特点，导致玻璃成分不均匀或分相。因此，在本发明实施方式中，B2O3的质量百分比为0～4.5％。进一步地，B2O3的质量百分比为0.9％～4.5％。
五氧化二磷(P2O5)能够与X2O3(X为B或Al)结合形成[XPO4]的网络结构，一方面，该网络结构使得玻璃的网络更加完整，进一步提升玻璃的热稳定性、硬度和抵抗冲击的力学性能。另一方面，从成本方面考虑，含磷原料价格较高，且高磷玻璃易分相，生产难度也较大，因此，在本实施方式中，P2O5的质量百分比为0～4.3％。进一步地，P2O5的质量百分比为0～3％。
氧化锂(Li2O)是理想的助熔剂，是进行离子交换必需的成分，由于Li+的极化特性，在高温下能有效减低高温黏度。在本发明实施方式中，Li2O的质量百分比为0～5.5％。进一步地，Li2O的质量百分比为0～4.4％或者2.1％～5.5％。
氧化钠(Na2O)是另一种主要的助熔剂，是进行离子交换必需的成分，能显著降低高铝铝硅酸盐玻璃的熔化温度，也是进行离子交换必需的成分。若含量过低，不仅使玻璃的熔化性能变差，而且形成K-Na离子交换层的应力值偏小，进而导致显微硬度不佳，容易产生裂纹，耐摔性能下降；若含量过高，玻璃网络结构变差，力学、热学性能的稳定性降低，化学耐久性变差。因此，在本发明实施方式中，Na2O的质量百分比为5％～12％。进一步地，Na2O的质量百分比为5％～8％或者7.5％～12％。
氧化钾(K2O)的性质与Na2O类似，能改善玻璃的熔化性能。在本发明实施方式中，K2O的质量百分比为0～4.5％。进一步地，K2O的质量百分比为0～4.2％或者3.2％～4.5％。
氧化镁(MgO)在高温时能降低玻璃的高温黏度，改善均匀性，增加水解性，促进玻璃的熔化和澄清，且可提升玻璃的杨氏模量和耐化学性，降低玻璃密度。MgO也能使玻璃趋于稳定，提高玻璃的耐久性，防止玻璃产生结晶，提高玻璃弹性模量，抑制裂纹的发生。在本发明实施方式中，MgO的质量百分比为1.5％～5.5％。进一步地，MgO的质量百分比为1.5％～5％或者3.2％～5.5％。
氧化锆(ZrO2)能提高玻璃的化学稳定性，增加玻璃的表面硬度，且能提高玻璃形成裂纹所需的压力，从而使得玻璃更耐划伤和跌落。但是过多的ZrO2会提高玻璃的熔融温度，同时使玻璃自压痕发生裂纹的可能性增大。因此，在本发明实施方式中，ZrO2的质量百分比为0.2％～4％。进一步地，ZrO2的质量百分比为0.23％～2％或者2％～4％。
氧化锌(ZnO)作为网络外体引入玻璃后，提高玻璃应变点和化学稳定性。同时，在软化点以下有提升强度、硬度，并降低玻璃热膨胀系数的作用。但过多的ZnO会使玻璃的应变点大幅度降低。在本发明实施方式中，ZnO的质量百分比为0～2％。进一步地，ZnO的质量百分比为0～0.5％。
在其中一些实施例中，玻璃主料，按照质量百分比计，包括：SiO2 54％～61％、Al2O3 19.5％～25％、B2O3 0.9％～4.5％、P2O5 0～4.3％、Li2O 2.1％～5.5％、Na2O 5％～7.9％、K2O 0～4.2％、MgO 1.5％～5％、ZrO2 0.23％～2％、及ZnO 0～0.5％。
在其中一些实施例中，玻璃主料，按照质量百分比计，包括：SiO2 58.3％～63％、Al2O3 10.5％～18.3％、B2O3 0～3.3％、P2O5 0～3％、Li2O 0～4.4％、Na2O 7.5％～12％、K2O 3.2％～4.5％、MgO 3.2％～5.5％、ZrO2 1.2％～4％、及ZnO 0～2％。
参阅图1，本发明另一实施方式，还提供了一种高铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤S100～S300。
步骤S100：将上述的高铝硅酸盐玻璃的制备原料混合，压制，制备块状造粒体。
在其中一些实施例中，步骤S100中，压制处理采用压制成型机进行。在其中一些实施例中，压制的压力4T～20T。
在其中一些实施例中，块状造粒体的体积密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3。块状造粒体的抗压碎力为36kgf～47kgf。
在其中一些实施例中，混合处理采用混料机进行。
步骤S200：对块状造粒体进行熔制处理，制备玻璃液。
在其中一些实施例中，熔制处理的温度为1580℃～1640℃。熔制处理的时间为6h～8h。
步骤S300：将玻璃液成型，退火处理，制备高铝硅酸盐玻璃。
在其中一些实施例中，步骤S300中的成型方式为浇注成型。
在其中一些实施例中，退火处理的温度为600℃～650℃。退火处理的时间为2h～4h。
上述高铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括将玻璃主料及粘结剂等制备原料混合压制成块状料，然后熔制处理，成型，退火处理，制备高铝硅酸盐玻璃。通过首先将制备原料混合压制成块，能够避免玻璃制备原料在熔窑中飞散，导致熔窑使用寿命降低，同时能够提高玻璃制备原料的利用率。此外，由于粘结剂能够均匀包覆于玻璃主料表面，制备原料颗粒的接触面积大大增加，固相反应的速度加快，从而有利于提高玻璃原料的熔化效率和玻璃液的均匀化程度。
本发明另一实施方式，还提供了一种电子产品，包含本体以及嵌合于本体的玻璃盖板，玻璃盖板为上述的高铝硅酸盐玻璃。
在其中一些实施例中，上述电子产品包括但不限于智能手机、笔记本电脑、智能手表及显示屏。
以下通过具体实施例对本发明的粘结剂、高铝硅酸盐玻璃及其制备方法作进一步说明。
实施例1～实施例16及对比例1～对比例4的高铝硅酸盐玻璃的制备过程如下：
(1)根据表1～表3中的高铝硅酸盐玻璃制备原料的质量百分比称取玻璃主料及粘结剂，并将制备原料在混料机中混合10min。
(2)将混匀的制备原料送入压制成型机，控制成型压力为10T，压制成尺寸为30mm*30mm*18mm的块状造粒体。
(3)将块状造粒体放入铂铑坩埚中，在1580℃～1640℃温度下保温8h以进行熔制、澄清和均化处理，得到玻璃液。
(4)将玻璃液浇注到不锈钢模具中成型，在600℃～650℃温度下退火4h，随后随炉降温至室温。将玻璃制品用线切割机进行切片，然后进行研磨和抛光精加工，最后分别对玻璃样品理化性能测试，测试结果记录于表1～表3中。
其中，体积密度是根据块状造粒体的质量与体积之比测定，取20个块状造粒体的平均值。抗压碎力是参照HG/T 2782-2011测定的。光透过率和色彩L、a和b值采用紫外-可见分光光度计进行测试。气泡数量测量方法：用卤素灯照射实施例或对比例所得的玻璃片，再用刻度放大尺来确定大小，并统计气泡数量，可快速准确计算得出每千克玻璃中气泡直径＞0.1mm的气泡数量，以及使用德国徕卡偏光显微镜统计0.05mm＜气泡直径＜0.1mm的气泡数量。
表1～表3提供了实施例1～实施例16及对比例1～对比例4的玻璃成分配比以及理化性能测试结果。
表1
表中，粘结剂的质量百分比为粘结剂相对于玻璃主料的质量百分比。
表2
表中，粘结剂的质量百分比为粘结剂相对于玻璃主料的质量百分比。
表3
表中，粘结剂的质量百分比为粘结剂相对于玻璃主料的质量百分比。
实施例1～实施例16中制备的块状造粒体的体积密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3，抗压碎力为36kgf～47kgf，且有效提高热量的传递，大幅提高熔化、澄清和均化的效率，同时粘结剂能够促进玻璃原料融化时的澄清，有利于得到透过率高、色泽透亮且气泡较少的玻璃。
从实施例1～实施例16与对比例1～对比例4的对比可以看出，控制粘结剂中酚醛树脂0.3～2质量份、硅酸钠0.2～8质量份及水3～8质量份，且酚醛树脂在粘结剂中的质量百分比为3％～21％，粘结剂相对于玻璃主料的质量百分比为8％～12％，能够获得较高体积密度和较大抗压碎力的块状造粒体。而对比例1～对比例4中，不添加粘结剂或者粘结剂比例不同，造成玻璃主料难以压制成型，或者成型的块状造粒体的强度偏低，容易碎裂，且制备原料较难澄清，造成玻璃中气泡数量较多，影响玻璃成品的质量，同时透过率降低。
实施例1～实施例7中，玻璃主料按照质量百分比计，包括：SiO2 54％～61％、Al2O319.5％～25％、B2O3 0.9％～4.5％、P2O5 0～4.3％、Li2O 2.1％～5.5％、Na2O5％～7.9％、K2O 0～4.2％、MgO 1.5％～5％、ZrO2 0.23％～2％、及ZnO 0～0.5％。粘结剂由0.3～1.8质量份的酚醛树脂、2～7.8质量份的硅酸钠及3.5～6.5质量份的水组成，且酚醛树脂在粘结剂中的质量百分比为3％～20％，粘结剂相对于玻璃主料的质量百分比为9％～12％。实施例1～实施例7的高铝硅酸盐玻璃的制备方法中，制备的块状造粒体的体积密度及抗压碎力较高，制备得到的高铝硅酸盐玻璃透过率较高且气泡较少。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所述附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (11)
1.一种粘结剂，其特征在于，按照质量份数计，包括以下组分：
酚醛树脂 0.3份～2份、
硅酸钠 0.2份～8份、及
水 3份～8份；
且所述酚醛树脂在所述粘结剂中的质量百分比为3％～21％。
2.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征在于，所述酚醛树脂的质量份数为0.3份～1.8份、所述硅酸钠的质量份数为2份～7.8份及所述水的质量份数为3.5份～6.5份，且所述酚醛树脂在所述粘结剂中的质量百分比为3％～20％。
3.一种高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，其制备原料包括玻璃主料及如权利要求1或2所述的粘结剂。
4.根据权利要求3所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，在所述制备原料中，所述粘结剂及所述玻璃主料的质量比为(8～12)：100。
5.根据权利要求3或4所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述玻璃主料，按照质量百分比计，包括如下组分：
6.根据权利要求5所述的高铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述玻璃主料中，所述SiO2的质量百分比为54％～61％；及/或，所述Al2O3的质量百分比为19.5％～25％；及/或，所述B2O3的质量百分比为0.9％～4.5％；及/或，所述P2O5的质量百分比为0～3％；及/或，所述Li2O的质量百分比为2.1％～5.5％；及/或，所述Na2O的质量百分比为5％～8％；及/或，所述K2O的质量百分比为0～4.2％；及/或，所述MgO的质量百分比为1.5％～5％；及/或，所述ZrO2的质量百分比为0.23％～2％；及/或，所述ZnO的质量百分比为0～0.5％。
7.一种高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求3至6任意一项所述的高铝硅酸盐玻璃的制备原料混合，压制，制备块状造粒体；
对所述块状造粒体进行熔制处理，制备玻璃液；及
将所述玻璃液成型，退火处理，制备所述高铝硅酸盐玻璃。
8.根据权利要求7所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述块状造粒体的体积密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3；及/或，所述块状造粒体的抗压碎力为36kgf～47kgf。
9.根据权利要求7所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述压制的压力4T～20T。
10.根据权利要求7所述的高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述熔制处理的温度为1580℃～1640℃；
及/或，所述退火处理的温度为600℃～650℃。
11.一种电子产品，其特征在于，包含本体以及嵌合于所述本体的玻璃盖板，所述玻璃盖板为权利要求3至6任意一项所述的高铝硅酸盐玻璃。
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