CN114349013B - 一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明开发了一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑及其制备工艺，其通过乳化‑凝胶‑破乳的多段工艺，使制备得到的白炭黑的原生粒径直接达到10μm‑15μm，而且是在乳化液滴中形成，白炭黑表面为规则的球面且极为接近，制备得到的牙膏对牙釉质的影响极小，大幅降低了使用白炭黑作为摩擦剂后对牙釉质的磨损。

Description

一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑及其制备工艺
技术领域
本发明涉及白炭黑的生产工艺，尤其涉及一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺。
背景技术
白炭黑在牙膏中主要作为2种功能助剂，一为增稠剂-其利用白炭黑的超高比表面积以此提高牙膏体系的粘稠度，二为摩擦剂-其利用白炭黑粒子以摩擦去除牙齿上的污垢、色斑等，作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的粒径一般保持在10μm-15μm，此时去除牙齿上污垢、色斑的效果最好。
作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的原生粒子粒径一般在100nm-300nm，经过团聚、吸附等作用形成粒径在30μm-50μm的粗粒子，然后加入牙膏体系，经剪切、研磨等粉碎至10μm-15μm的最终颗粒。由于这种由纳米小粒子团聚为粗粒子、然后再粉碎成最终颗粒的方式在工艺上难以控制，导致最终颗粒的形态不规则且相差极大，使制备得到的牙膏极易对牙釉质形成磨损，致使市场上普遍认为添加水合氧化硅(也即沉淀法白炭黑)做摩擦剂的牙膏极易损伤牙齿；同时氟化胺类牙膏中使用白炭黑，容易使白炭黑吸附大量氟化胺类，导致氟化胺类的游离度降低。
所以，有必要开发一种新工艺，使白炭黑作为牙膏摩擦剂用时，能大幅降低其对牙釉质的磨损。
发明内容
本发明开发了一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑及其制备工艺，其通过乳化-凝胶-破乳的多段工艺，使制备得到的白炭黑的原生粒径直接达到10μm-15μm，而且是在乳化液滴中形成，白炭黑表面为规则的球面且极为接近，制备得到的牙膏对牙釉质的影响极小，大幅降低了使用白炭黑作为摩擦剂后对牙釉质的磨损。
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，所述制备工艺如下：
(1)乳化
将硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.22-1.25g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加硫酸，至pH为7.0-7.2；
然后取出1/5-1/4的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为6.0-6.5，作为后续破乳用的活化硅酸；
剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；
(2)凝胶
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.2％-0.3％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量20％-30％粒径300-500nm的白炭黑，经砂磨机研磨30-40min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比0.5-0.8:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.1‰-0.3‰的乳化剂，以均质机乳化40-60min；然后继续滴加硫酸至pH为4.0-4.5，并持续搅拌20-30min；
(3)破乳
将活化硅酸加入至上述凝胶中，继续搅拌直至完全破乳，将沉降得到的白炭黑过滤、洗涤、干燥，即得作为牙膏摩擦剂用的白炭黑。
进一步的，所述硅酸钠的模数为2.9-3.5。
进一步的，所述硫酸为质量分数3％-5％的硫酸。
进一步的，所述乳化剂为木质素磺酸钠。
进一步的，所述作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的原生粒径为10μm-15μm。
本发明的优点：
1、本发明通过乳化-凝胶-破乳的多段工艺，使制备得到的白炭黑的原生粒径直接达到10μm-15μm，而且是在乳化液滴中形成，白炭黑表面为规则的球面且极为接近，制备得到的牙膏对牙釉质的影响极小，大幅降低了使用白炭黑作为摩擦剂后对牙釉质的磨损；
2、本发明以自身体系作为活化硅酸，无需额外添加破乳剂；
3、本发明在成核液中添加大豆卵磷脂水溶液，极大的降低了制得的白炭黑对氟化胺类的吸附量，有效提升了牙膏中氟化胺类的游离度。
具体实施方式
实施例1
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，所述制备工艺如下：
(1)乳化
将模数为2.9的硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.25g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加质量分数5％的硫酸，至pH为7.0；
然后取出1/5的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为6.0，作为后续破乳用的活化硅酸；
剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；
(2)凝胶
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.3％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量30％粒径500nm的白炭黑，经砂磨机研磨30min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比0.5:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.3‰的木质素磺酸钠，以均质机乳化60min；然后继续滴加硫酸至pH为4.0，并持续搅拌20min；
(3)破乳
将活化硅酸加入至上述凝胶中，继续搅拌直至完全破乳，将沉降得到的白炭黑过滤、洗涤、干燥，即得白炭黑。
实施例2
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，所述制备工艺如下：
(1)乳化
将模数为3.1的硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.25g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加质量分数4％的硫酸，至pH为7.0；
然后取出1/5的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为6.2，作为后续破乳用的活化硅酸；
剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；
(2)凝胶
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.3％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量22％粒径400nm的白炭黑，经砂磨机研磨40min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比0.6:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.2‰的木质素磺酸钠，以均质机乳化45min；然后继续滴加硫酸至pH为4.3，并持续搅拌30min；
(3)破乳
将活化硅酸加入至上述凝胶中，继续搅拌直至完全破乳，将沉降得到的白炭黑过滤、洗涤、干燥，即得白炭黑。
实施例3
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，所述制备工艺如下：
(1)乳化
将模数为3.5的硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.22g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加质量分数3％的硫酸，至pH为7.2；
然后取出1/4的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为6.5，作为后续破乳用的活化硅酸；
剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；
(2)凝胶
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.2％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量20％粒径300nm的白炭黑，经砂磨机研磨40min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比0.8:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.1‰的木质素磺酸钠，以均质机乳化40min；然后继续滴加硫酸至pH为4.5，并持续搅拌30min；
(3)破乳
将活化硅酸加入至上述凝胶中，继续搅拌直至完全破乳，将沉降得到的白炭黑过滤、洗涤、干燥，即得白炭黑。
对比例1
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(2)步成核液的制备中以等量的纯水替代大豆卵磷脂水溶液，其余同实施例2。
对比例2
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(2)步成核液的制备中以等量的相同浓度的木质素磺酸钠水溶液替代大豆卵磷脂水溶液，其余同实施例2。
对比例3
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(2)步所用乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，其余同实施例2。
对比例4
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(3)步添加大量硫酸钠以破乳，其余同实施例2。
对比例5
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(1)步乳化工艺如下：
将模数2.6的硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.27g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加硫酸，至pH为6.8；
然后取出1/3的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为5.5，作为后续破乳用的活化硅酸；剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；其余同实施例2。
对比例6
一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其中第(2)步凝胶工艺如下：
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.1％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量18％粒径200nm的白炭黑，经砂磨机研磨50min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比1:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.4‰的木质素磺酸钠，以均质机乳化80min；然后继续滴加硫酸至pH为3.8，并持续搅拌40min；其余同实施例2。
检测分析：
1、以欧美克激光粒度分布仪检测各实施例与对比例制得白炭黑的粒径；
2、将上述各实施例与对比例制得的白炭黑加入2倍质量的纯水，制成糊状并研磨至白炭黑粒子分散，制成摩擦液；另取原生粒径为100nm的白炭黑按相同工艺制成糊状，一部分研磨至15μm，另一部分研磨至10μm；取相同的陶瓷测试片和硬鬃毛刷，在陶瓷测试片上硬鬃毛刷以相同的负荷(500g)、相同的速率(10cm/s)往复摩擦10000次，首次摩擦时在陶瓷测试片上添加2g摩擦液，然后每摩擦100次后添加1g摩擦液；摩擦完成后，以纯水进行清洗，然后用烘箱烘干，测试减重(mg)和表面粗糙度Ra(μm)，表面粗糙度值越大，陶瓷测试片表面划伤越严重；
3、以奥拉氟配制成游离氟为0.1％的水溶液，然后分别加入质量1％的上述各实施例与对比例制得的白炭黑；充分搅拌后静置沉淀，以HPLC测试上层清液中奥拉氟含量，并换算成游离氟含量(‰)；另取原生粒径为100nm的白炭黑作为对比，按照相同比例加入，然后研磨至15μm，同样的方法检测游离氟含量(‰)。
Figure BDA0003432176400000061
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：
(1)乳化
将硅酸钠溶于纯化水，通入蒸汽，溶解制得1.22-1.25g/mL的硅酸钠水溶液，然后滴加硫酸，至pH为7.0-7.2；
然后取出1/5-1/4的上述硅酸钠水溶液，继续滴加硫酸至pH为6.0-6.5，作为后续破乳用的活化硅酸；
剩余的硅酸钠水溶液作凝胶用；
(2)凝胶
以大豆卵磷脂溶于碱性水中制得0.2％-0.3％的大豆卵磷脂水溶液，然后加入质量20％-30％粒径300-500nm的白炭黑，经砂磨机研磨30-40min，制得成核液；
将上述成核液按照体积比0.5-0.8:10加入作凝胶用的硅酸钠水溶液中，然后加入整体水溶液质量0.1‰-0.3‰的乳化剂木质素磺酸钠，以均质机乳化40-60min；然后继续滴加硫酸至pH为4.0-4.5，并持续搅拌20-30min；
(3)破乳
将活化硅酸加入至上述凝胶中，继续搅拌直至完全破乳，将沉降得到的白炭黑过滤、洗涤、干燥，即得作为牙膏摩擦剂用的白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.9-3.5。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述硫酸为质量分数3％-5％的硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述作为牙膏摩擦剂用的白炭黑的原生粒径为10μm-15μm。
5.根据权利要求1-4任意一项所述制备工艺制得的作为牙膏摩擦剂用的白炭黑。
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