CN114349006A - 一种MXene材料的表面修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维纳米材料技术领域,具体涉及了一种MXene材料的表面修饰方法,是基于熔盐环境中的阴离子配位竞争的MXene表面修饰方法。具体包括将前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或端基相关的合金相、以及无机盐混合,高温反应制成MXene材料。本发明方法简单高效,环境友好,避免了使用高毒性、高危险性的氢氟酸溶液作为刻蚀剂制备MXene的诸多缺陷,同时实现了MXene材料表面的化学修饰,通过端基修饰可以有效调控MXenes材料的物理、化学性质,有望进一步促进MXenes的功能应用和大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于二维纳米材料技术领域,具体涉及了一种MXene材料的表面修饰方法。
背景技术
近年来,MXene作为一种新型的二维材料出现引起了材料研究者的极大关注。MXenes是一种过渡金属氮化物或碳化物,其通式为Mn+1XnTx(n=1-3),其中M是一般为前过渡族金,属,A是主族元素,X代表氮或碳,n=1~3,Tx表示表面端基。一般来说,MXene可以通过使用HF或HCl+LiF蚀刻MAX中的“A”位原子来获得。而“A”原子通常指的是指IIIA或IVA主族的元素,如Si和Al。在蚀刻过程中,表面会端接不同的端基,如-OH、-O和-F。MXene表面丰富的端基为表面化学提供了极大的可能性。然而传统的制备方法限制了MXene表面端基的多样性,因此探究新的MXenes表面端基修饰方法是目前MXenes材料发展的关键问题之一。
发明内容
本发明的发明目的在于针对现有的上述问题,提供一种在MXene材料表面实现-P、-As、-Sb、-S、-Se、-Te等端基修饰的制备方法,制备方法简单且具有普适性。
为实现上述发明目的,本发明通过如下方案实现:一种MXene材料的表面修饰方法,是基于熔盐环境中的阴离子配位竞争的MXene表面修饰方法。
一种MXene材料的表面修饰方法,所述方法包括将前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或端基相关的合金相、以及无机盐混合,高温反应制成MXene材料。
本发明所述的一种基于熔盐环境中的阴离子配位竞争的MXene表面修饰方法。在高温环境中,无机盐会熔化为反应提供熔盐环境,路易斯熔盐熔化生成具有强氧化性的金属阳离子,金属阳离子通过氧化还原反应选择性刻蚀MAX相的A位原子,从而实现A位原子的刻蚀并成还原金属阳离子生成相应的金属单质,当在反应过程中引入端基相应的单质元素粉体时,还原生成的金属单质会与端基单质元素反应生成合金相,合金相在熔盐环境下熔化生成端基对应的阴离子,由于端基对应的阴离子比熔盐环境中的阴离子有更强的配位能力,因此跟容易端接到MXene表面从而实现其表面修饰。而当在反应体系中引入端基相应的合金相时,在反应过程中合金相会直接熔化生成端基相对应的阴离子,从而通过配位竞争实现表面化学修饰。此方法较之前所述方法,实现了MXene材料表面修饰,进一步扩大了其端基种类。表面化学修饰对于MXenes的物理化学性质有着显著影响,有望通过该方法来实现MXenes材料的性质调控和应用。
作为优选,所述的前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或其相关合金相、无机盐的摩尔比为1:(1~3):(1~2):(5-10)。
进一步优选,所述的前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或端基相关的合金相、、无机盐的的摩尔比为1:(1.2~2.6):(1.2~1.8):(6-8)。
作为优选,所述的路易斯酸熔盐包括FeO、CoO、NiO、CuO、ZnO、FeCl2、CoCl2、NiCl2、CuCl2、ZnCl2、CdCl2、FeBr2、CoBr2、NiBr2、ZnBr2、CuI、FeI2、CoI2、NiI2、CdI2、AgI、FeSO4、CoSO4、NiSO4、CdSO4中的任意一种或多种。
进一步优选,所述的路易斯酸熔盐包括CuCl2、ZnCl2、FeCl2、NiCl2、CoCl2中的一种或多种。
作为优选,端基相关的单质元素粉体包括S、Se、Te、P、As、Sb中的一种或多种。
作为优选,端基相关的合金相包括FeS、Ag2S、CoS2、Cu2S、Ag2Se、CdSe、FeSe、NiSe、CdTe、NiTe、CoTe、FeTe、Co2P、Cu3P、Cd3P2、Cd3As2、Cu3As、Fe2As、NiSb、SnSb、CdSb、CoSb、P-As、P-Sb、As-Sb、P-As-Sb中的一种或多种。
作为优选,所述的前驱体MAX相材料包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、V2AlC、Cr2AlC、Nb2AlC、Hf2AlN、Ta4AlC3、Ti3AlCN中的任意一种或多种。
作为优选,所述的无机盐包括NaF、NaK、LiCl、NaCl、KCl、NaBr、KBr、KI、NaI中的任意一种或多种。
作为优选,高温反应在惰性气体保护下进行,高温反应的温度为500-700℃,反应时间为5-12h。
与现有技术相比,本发明方法简单高效,环境友好,避免了使用高毒性、高危险性的氢氟酸(HF)溶液作为刻蚀剂制备MXene的诸多缺陷,同时实现了MXene材料表面的化学修饰,制备端基为-P、-As、-Sb、-S、-Se、-Te、-Cl、-Br、-I的MXenes材料,通过端基修饰可以有效调控MXenes材料的物理、化学性质,有望进一步促进MXenes的功能应用和大规模制备,如促进其在催化、储能、电磁屏蔽等领域的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的端基含Sb元素的MXene材料Ta2CSb晶体及其前驱体MAX相Ta2AlC的XRD图;
图2是本发明实施例1中制得的端基含Sb元素的MXene材料Ta2CSb晶体的SEM图;
图3是本发明实施例1中制得的端基含Sb元素的MXene材料Ta2CSb晶体的SEM-EDS能谱图;
图4是本发明实施例1中制得的端基含Sb元素的MXene材料Ta2CSb晶体的低倍STEM图;
图5是本发明实施例1中制得的端基含Sb元素的MXene材料Ta2CSb晶体的高倍STEM图;
图6是本发明实施例2中制得的端基含As元素的MXene材料Ti2CAs晶体及其前驱体MAX相Ti2AlC的XRD图;
图7是本发明实施例2中制得的端基含As元素的MXene材料Ti2CAs晶体的SEM图;
图8是本发明实施例2中制得的端基含As元素的MXene材料Ti2CAs晶体的SEM-EDS能谱图;
图9是本发明实施例3中制得的端基含P和Br元素的MXene材料Ti3C2(Br0.66P0.33)晶体的SEM图;
图10是本发明实施例3中制得的端基含P和Br元素的MXene材料Ti3C2(Br0.66P0.33)晶体的SEM-EDS能谱图;
图11是本发明实施例7中制得的端基含S元素的MXene材料Ti2CS晶体及其前驱体MAX相Ti2AlC的XRD图;
图12是本发明实施例7中制得的端基含S元素的MXene材料Ti2CS晶体的SEM图;
图13是本发明实施例7中制得的端基含S元素的MXene材料Ti2CS晶体的SEM-EDS能谱图;
图14是本发明实施例8中制得的端基含Se元素的MXene材料V2CSe晶体及其前驱体MAX相Ti2AlC的XRD图;
图15是本发明实施例8中制得的端基含Se元素的MXene材料V2CSe晶体的SEM图;
图16是本发明实施例8中制得的端基含Se元素的MXene材料V2CSe晶体的SEM-EDS能谱图;
图17是本发明实施例9中制得的端基含Te元素的MXene材料Nb2CTe晶体及其前驱体MAX相Ti2AlC的XRD图;
图18是本发明实施例9中制得的端基含Te元素的MXene材料Nb2CTe晶体的SEM图;
图19是本发明实施例9中制得的端基含Te元素的MXene材料Nb2CTe晶体的SEM-EDS能谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)前驱体MAX相Ta2AlC粉、ZnCl2路易斯酸熔盐、Sb粉、无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1:5研磨混合,得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中,然后放入高温真空管式炉中在惰性气氛保护下在600℃下反应,待烧结温度降到室温后,取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)产物后处理:将反应产物放入烧杯中,加入去离子水,搅拌并超声清洗将反应产物中剩余的盐洗掉,然后进行抽滤,最后烘干,得到粉体产物。
利用X射线衍射谱(XRD)检测经步骤(3)处理后的粉体和前驱体MAX相,如图1所示。与前体MAX相相比,Ta2CSb的衍射峰变宽甚至消失,而(002)面特征峰从12.93°向低角度偏移到8.56°,表明A位Al原子被刻蚀同时Sb端基的形成导致(002)晶面沿c轴从扩展到使用扫描电子显微镜(SEM)确定了Ta2CSb的形貌特征,如图2所示,其颗粒形貌呈MXene典型的手风琴形貌,与以前报道的在含F溶液中蚀刻产生的MXenes形貌类似。能量色散光谱(EDS)结果确定了Sb元素信号的存在,而Al元素信号明显减弱甚至消失,这也说明了A位Al原子的刻蚀和Sb端基的形成,此外产物中有少量的O元素,这是产物洗涤过程中引入的,如图3所示。图4和图5是通过高分辨透射电子显微镜(TEM)在不同倍数下观察到的Ta2CSb的原子图像。图4中可以清晰的观察到前驱体MAX相的A位Al原子被刻蚀,从而形成二维结构。图5在更高倍数下可以观察到MX层表面的Sb基团,进而证明了Ta2CSb的存在。
实施例2
(1)前驱体MAX相Ti2AlC粉、FeCl2路易斯酸熔盐、As2Cd3粉、无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:1.5:1:8研磨混合,得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中,然后放入高温真空管式炉中在惰性气氛保护下在700℃下反应,待烧结温度降到室温后,取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)产物后处理:将反应产物放入烧杯中,加入去离子水,搅拌并超声清洗将反应产物中剩余的盐洗掉,然后进行抽滤,最后烘干,得到粉体产物。
图6是该实施例中的端基含As的MXene Ti2CAs的XRD图谱。与前驱体MAX相相比,其特征峰减弱,说明其晶体结构发生转变,但是MAX相特征峰没有完全宽化甚至消失,说明没有完全被刻蚀。通过SEM观察产物的颗粒形貌发现其呈MXene典型的手风琴层状结构,说明其被刻蚀为MXene材料,如图7所示。通过EDS能谱结果可知(图8),样品颗粒中Al元素含量降低,同时有较高的As元素含量,且Ti:As约2:1,说明为端基含As的MXene Ti2CAs。
实施例3
(1)将前驱体MAX相Ti3AlC2粉、CuBr2路易斯酸熔盐、P粉、无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2.5:1:10研磨混合,得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中,然后放入高温真空管式炉中在惰性气氛保护下在800℃下反应,待烧结温度降到室温后,取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)产物后处理:将反应产物放入烧杯中,加入去离子水,搅拌并超声清洗将反应产物中剩余的盐洗掉,然后进行抽滤,最后烘干,得到粉体产物端基含P和Br的MXene材料Ti3C2(Br0.66P0.33)。图9为该实施例中MXene材料Ti3C2(Br0.66P0.33)的SEM图,从图中可以观察到由于刻蚀产生的层状结构,说明其从MAX相材料转变为MXene材料。图10为图9中产物颗粒的能谱分析结果,可以观察到前驱体MAX相中的Al元素被完全刻蚀,同时检测到较强的P和Br元素信号,说明其表面端基为-P和-Br的混合型端基。
实施例4
本实施例中前驱体MAX相Ti3AlC2粉、CuCl2路易斯酸熔盐、P粉与Sb粉的混合物(P粉与Sb粉的摩尔比为1:1)、以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1.5:10研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基含P,Sb混合端基的MXene材料Ti3C2(P0.5Sb0.5)。
实施例5
本实施例中前驱体MAX相Nb2AlC粉、AgCl路易斯酸熔盐、Sb粉以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:3:1:6研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基含Cl、Sb混合端基的MXene材料Nb2C(Cl0.5Sb0.5)。
实施例6
本实施例中前驱体MAX相Nb2AlC粉、AgCl路易斯酸熔盐、Sb粉与Se粉的混合物(Sb粉与Se粉的的摩尔比为1:1),以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:3:1.5:8研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基含Se、Sb、Cl混合端基的MXene材料Nb2C(Cl0.3Sb0.3Se0.3)。
实施例7
本实施例中前驱体MAX相Ti2AlC粉、FeCl2路易斯酸熔盐、FeS粉的混合物,以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1:10研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基为S的MXene材料Ti2CS。
图11显示了前驱体MAX相Ti2AlC和Ti2CS MXene的X射线衍射(XRD)图。与前驱体MAX相相比,Ti2CS的衍射峰变宽甚至消失,而(002)面峰从13°移到10°(±0.02°),表明去除A位原子导致晶格沿c轴从扩展到如SEM图12所示,Ti2CS的颗粒表现出手风琴状的微观结构。能量色散光谱(EDS)结果验证了较强的S元素信号的存在,而Al信号明显减弱甚至消失,这表明A位Al原子的去除和-S终端的形成,如图13所示。
实施例8
本实施例中前驱体MAX相V2AlC粉、CuI路易斯酸熔盐、Se粉的混合物,以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:3:1:5研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基为Se的MXene材料V2CSe。
图14显示了前驱体MAX相V2AlC和V2CSe MXene的X射线衍射(XRD)图。与前驱体MAX相相比,V2CSe的衍射峰变宽甚至消失,而(002)面峰向低角度偏移,表明去除A位原子导致晶格沿c轴收缩。如SEM图15所示,V2CSe的颗粒表现出手风琴状的微观结构。能量色散光谱(EDS)结果验证了较强的Se元素信号的存在,而Al信号明显减弱甚至消失,这表明A位Al原子的去除和-Se终端的形成,如图16所示。
实施例9
本实施例中前驱体MAX相Nb2AlC粉、CuCl2路易斯酸熔盐、Te粉的混合物,以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1:10研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基为Te的MXene材料Nb2CTe。
图17显示了前驱体MAX相Nb2AlC和Nb2CTe MXene的X射线衍射(XRD)图。与前驱体MAX相相比,Nb2CTe的衍射峰变宽甚至消失,而(002)面峰向低角度偏移,表明去除A位原子导致晶格沿c轴收缩。如SEM图18所示,Nb2CTe的颗粒表现出手风琴状的微观结构。能量色散光谱(EDS)结果验证了较强的Te元素信号的存在,而Al信号明显减弱甚至消失,这表明A位Al原子的去除和-Te终端的形成,如图19所示。
实施例10
本实施例中前驱体MAX相Nb2AlC粉、CuCl2路易斯酸熔盐、Se粉与Te粉的混合物(Se粉与Te粉的的摩尔比为1:2),以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1:8研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基含Se、Te混合端基的MXene材料Nb2C(Se0.33Te0.66)。
实施例11
本实施例中前驱体MAX相Ta2AlC粉、NiCl2路易斯酸熔盐、NiSe粉,以及无机盐(如NaCl、KCl)按摩尔比1:2:1:10研磨混合,通过如实施例1的处理方法得到粉体产物端基为Se的MXene材料Nb2CSe。
综上所述,本发明MXene材料的表面修饰方法简单高效,环境友好,避免了使用高毒性、高危险性的氢氟酸(HF)溶液作为刻蚀剂制备MXene的诸多缺陷,同时实现了MXene材料表面的化学修饰,制备端基为-P、-As、-Sb、-S、-Se、-Te、-Cl、-Br、-I的MXenes材料,通过端基修饰可以有效调控MXenes材料的物理、化学性质,有望进一步促进MXenes的功能应用和大规模制备,如促进其在催化、储能、电磁屏蔽等领域的应用。
以上为本发明所述的具体实施方式,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,是基于熔盐环境中的阴离子配位竞争的MXene表面修饰方法。
2.根据权利要求1所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的制备方法包括将前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或端基相关的合金相、以及无机盐混合,高温反应制成MXene材料。
3.根据权利要求2所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的前驱体MAX相材料、路易斯酸熔盐、端基相关的单质元素粉体或其相关合金相、无机盐的摩尔比为1:(1~3):(1~2):(5-10)。
4.根据权利要求2或3所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的路易斯酸熔盐包括FeO、CoO、NiO、CuO、ZnO、FeCl2、CoCl2、NiCl2、CuCl2、ZnCl2、CdCl2、FeBr2、CoBr2、NiBr2、ZnBr2、CuI、FeI2、CoI2、NiI2、CdI2、AgI、FeSO4、CoSO4、NiSO4、CdSO4中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的路易斯酸熔盐包括CuCl2、ZnCl2、FeCl2、NiCl2、CoCl2中的一种或多种。
6.根据权利要求2或3所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,端基相关的单质元素粉体包括S、Se、Te、P、As、Sb中的一种或多种。
7.根据权利要求2或3所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,端基相关的合金相包括FeS、Ag2S、CoS2、Cu2S、Ag2Se、CdSe、FeSe、NiSe、CdTe、NiTe、CoTe、FeTe、Co2P、Cu3P、Cd3P2、Cd3As2、Cu3As、Fe2As、NiSb、SnSb、CdSb、CoSb、P-As、P-Sb、As-Sb、P-As-Sb中的一种或多种。
8.根据权利要求2或3所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的前驱体MAX相材料包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、V2AlC、Cr2AlC、Nb2AlC、Hf2AlN、Ta4AlC3、Ti3AlCN中的任意一种或多种。
9.根据权利要求2或3所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,所述的无机盐包括NaF、NaK、LiCl、NaCl、KCl、NaBr、KBr、KI、NaI中的任意一种或多种。
10.根据权利要求2所述的MXene材料的表面修饰方法,其特征在于,高温反应在惰性气体保护下进行,高温反应的温度为500-700℃,反应时间为5-12h。
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