CN114348993A - 一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用 - Google Patents
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用，以石墨烯阵列为基底，在催化剂的作用下，通过化学气相沉积，在石墨烯阵列表面原位生长出碳纳米洋葱，使得碳纳米洋葱颗粒均匀生长在石墨烯阵列表面，具有良好的分布均匀性、结晶度以及稳定性。碳纳米洋葱与石墨烯阵列的组合，综合了两者功能上的优点，石墨烯阵列提供了大的比表面积、良好的导电导热基底以及分散性，碳纳米洋葱的原位生长进一步增强了石墨烯阵列的功能性，提供了电磁属性和自旋电子属性，使其可以在真空微电子、电磁屏蔽、催化、电化学储能等方面具有广阔的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用。
背景技术
石墨烯作为一种新型二维碳纳米材料，具备优良的电学、光学及力学特性，因而在众多领域具有广泛的应用前景。石墨烯二维碳晶格骨架是上下对称分布的电子云，容易在层间形成非共价键形式π-π键。石墨烯受其片层之间存在π-π键以及强有力的范德华力，易发生团聚和堆叠现象。这极大地阻碍了石墨烯优良性能的充分发挥，限制了其广泛的应用和发展。石墨烯阵列是一种由石墨烯纳米片层构筑的三维宏观体结构，这种特殊的结构使得石墨烯片能够相互支撑，阻止团聚现象的产生。石墨烯阵列具有高的比表面积以及良好的电、热导率等优异性能，可以满足不同领域的应用需求。
与石墨烯类似，碳纳米洋葱由于其独特的零维球状结构和石墨化碳壳层的化学稳定性而具有很多优越的物理与化学性能，如电学性能、光学性能与电磁性能，因此其在很多领域都显示出了潜在应用的价值。有研究表明，碳纳米洋葱的比表面积可高达984.3m2/g，可以作为电子/离子储能材料。
现阶段制备碳纳米洋葱的方法有电弧放电法、等离子体法、电子束辐射法、化学气相沉积、纳米金刚石真空热处理、热解法等。其中，电弧放电法制备的碳纳米洋葱含有大量的含碳杂质，如：无定形碳，碳纳米管，碳纳米管类似物，石墨碎片及金属杂质等；电子束辐射法制备碳纳米洋葱工艺成本高、产率低；热解法制备的碳纳米洋葱粒径大，需纯化之后才可以达到要求；化学气相沉积制备工艺简单、廉价，易于实现大规模生产，且制备的碳纳米洋葱质量高，缺陷少。
专利CN110255626B中阐述了一种基于气相沉积制备表面活性洋葱状碳纳米球的方法，其制备的碳纳米洋葱颗粒团聚严重，不利于碳纳米洋葱性能的发挥与实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱、制备方法及应用，具有生产成本低，易操作，产品形貌可控等特点，显著提高了石墨烯阵列在电化学储能、电催化、传感器等领域的应用性能。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱，包括石墨烯阵列以及原位生长于其表面的碳纳米洋葱，其中，石墨烯阵列的高度为1～20μm，层数1～10层，阵列呈随机分布；碳纳米洋葱的直径10～100nm，碳纳米洋葱具有以纳米金属为核、石墨化碳层为壳的核壳式结构，石墨化碳层为2～20。
上述一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将含金属的催化剂溶液旋涂于石墨烯阵列表面，烘干，煅烧，得到预处理石墨烯阵列；
(2)预处理石墨烯阵列转移至CVD气氛炉中，通入惰性气体，升温，接着切换为通入碳氢混合气体，进行碳纳米洋葱的生长，生长结束后自然降温至室温即可。
优选的，步骤(1)中，所述催化剂选自四氧化三铁纳米颗粒、二茂铁纳米颗粒、氧化钴纳米颗粒、氧化镍纳米颗粒、硝酸钴纳米颗粒或硝酸镍纳米颗粒中的任一种或几种，催化剂粒径为4～100nm。
优选的，步骤(1)中，所述催化剂溶液是将催化剂超声波分散于溶剂中而得，催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mg/mL，溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、去离子水或正己烷。
优选的，步骤(1)中，旋涂的工艺条件为：旋涂时间30～60s，旋涂转速800～2000rpm。
优选的，步骤(1)中，烘干的工艺条件为：40～80℃烘干5～20分钟。
优选的，步骤(1)中，煅烧的工艺条件为：250～400℃惰性气氛条件下煅烧1～3小时。
优选的，步骤(2)中，先向CVD气氛炉中通入惰性气体，再以5～20℃/min的速率升温至650～950℃，然后通入碳氢混合气体进行碳纳米洋葱的生长。
优选的，步骤(2)中，碳纳米洋葱的生长时间为10～60分钟。
优选的，步骤(2)中，惰性气体为氮气、氩气、氦气或氡气，惰性气体的通入速率为10～1000mL/min。
优选的，步骤(2)中，碳氢混合气体为碳源气体与含氢气体按照体积比1：0～500混合而得，其中，碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、乙醇中的任一种，含氢气体为氢气或水蒸气，碳氢混合气体的通入速率为2～30mL/min。
上述一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱在电化学储能、电催化、微电子、传感器中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明以石墨烯阵列为基底，在催化剂的作用下，通过化学气相沉积，在石墨烯阵列表面原位生长出碳纳米洋葱，使得碳纳米洋葱颗粒均匀生长在石墨烯阵列表面，具有良好的分布均匀性、结晶度以及稳定性。碳纳米洋葱与石墨烯阵列的组合，综合了两者功能上的优点，石墨烯阵列提供了大的比表面积、良好的导电导热基底以及分散性，碳纳米洋葱的原位生长进一步增强了石墨烯阵列的功能性，提供了电磁属性和自旋量子自由度属性，使其可以在电子、太赫兹屏蔽、催化、电化学储能等方面具有广阔的应用价值。具体如下：
1、本发明工艺采用化学气相沉积法在石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱，工艺简单，操作方面，生产成本低，产品的形貌可控，生长的碳纳米洋葱质量高、结晶度好、分散性好。
2、碳纳米洋葱具有以纳米金属为核、石墨化碳层为壳的核壳式结构，其中，纳米金属来源于催化剂，催化剂在氢气体气氛中经CVD工艺热解还原得到纳米金属；壳层的碳来源于碳源气体的热解碳。碳包覆的纳米金属，具有优异的电催化与电磁性能，结合石墨烯阵列本身的大比表面积，高电导率，本发明制备的石墨烯阵列碳纳米洋葱复合材料在电催化，电磁领域有良好的应用前景。
3、申请人通过调控碳氢混合气体的具体组成以及CVD热解温度、时间等参数，可以获得不同石墨化碳层厚度的碳纳米洋葱，最终筛选获得具有优异电子传输性能的产品。
4、碳纳米洋葱无毒且有很好的生物相容性，因此石墨烯阵列碳纳米洋葱复合材料可应用于毒理学分析、生物成像、生物探针、生物传感器等生物医学领域。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明。
图1为石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的扫描电子显微镜图；
图2为在石墨烯阵列表面原位生长的碳纳米洋葱的投射电子显微镜图；
图3为立式石墨烯和立式石墨烯/碳纳米洋葱的电场-电流密度图(A)和F-N曲线图(B)。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的制备方法，具体步骤如下：
(1)催化剂的负载：
取1ml催化剂溶液旋涂于10mm*10mm石墨烯阵列(石墨烯阵列的高度为1μm，层数1层，阵列呈随机分布)表面，旋涂时间30s，旋涂转速800rmp，在40℃下烘干5min，重复上述操作3次。
其中催化剂为：氧化钴纳米颗粒
将预处理后的石墨烯阵列放置于250℃空气条件下煅烧1小时，煅烧结束后自然冷却至室温。
(2)CVD生长碳纳米洋葱：
将步骤(1)中所得到的石墨烯阵列放于CVD气氛炉中，通入氩气保护，在气氛炉的恒温区，以5℃/min的速率升温至650℃时，通入乙醇气体进行碳纳米洋葱的生长，生长时间10min，碳源流速2毫升/分钟，自然降温至室温。
实施例2：
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的制备方法，具体步骤如下：
(1)催化剂的负载
取5ml催化剂溶液旋涂于50mm*50mm石墨烯阵列(石墨烯阵列的高度为20μm，层数10层，阵列呈随机分布)表面，旋涂时间60s,旋涂转速2000rmp，在60℃下烘干10min，重复上述操作3次。
其中催化剂为：氧化镍纳米颗粒
将预处理后的石墨烯阵列放置于300℃空气条件下煅烧2小时，煅烧结束后自然冷却至室温。
(2)CVD生长碳纳米洋葱：
将步骤(1)中所得到的石墨烯阵列放于CVD气氛炉中，通入氮气保护，在气氛炉的恒温区，以10℃/min的速率升温至750℃时，通入甲烷气体进行碳纳米洋葱的生长，生长时间10min，碳源流速10毫升/分钟，自然降温至室温。
实施例3：
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米管的制备方法，具体步骤如下：
(1)催化剂的负载：
取10ml催化剂溶液旋涂于100mm*100mm石墨烯阵列(石墨烯阵列的高度为10μm，层数5层，阵列呈随机分布)表面，旋涂时间50s,旋涂转速1000rmp，在80℃下烘干20min,重复上述操作5次。
其中催化剂为：二茂铁纳米颗粒
将预处理后的石墨烯阵列放置于400℃空气条件下煅烧3小时，煅烧结束后自然冷却至室温。
(2)CVD生长碳纳米洋葱：
将步骤(1)中所得到的石墨烯阵列放于CVD气氛炉中，通入氡气保护，在气氛炉的恒温区，以20℃/min的速率升温至950℃时，通入乙炔、氢气、水蒸汽的混合气体进行碳纳米管的生长，气体体积比为：1：5：5，生长时间30min，碳源流速15毫升/分钟，自然降温至室温。
实施例4：
一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的制备方法，具体步骤如下：
(1)催化剂的负载：
取1ml催化剂溶液旋涂于10mm*10mm石墨烯阵列(石墨烯阵列的高度为10μm，层数5层，阵列呈随机分布)表面，旋涂时间60s，旋涂转速800rmp在60℃下烘干10min，重复上述操作4次。
其中催化剂为：四氧化三铁纳米颗粒
将预处理后的石墨烯阵列放置于350℃、空气条件下煅烧3小时，煅烧结束后自然冷却至室温。
(2)CVD生长碳纳米洋葱：
将步骤(1)中所得到的石墨烯阵列放于CVD气氛炉中，通入氩气保护，在气氛炉的恒温区，以17℃/min的速率升温至850℃时，通入甲烷与氢气的混合气体进行碳纳米管的生长，气体体积为1：10生长时间20min，碳源流速30毫升/分钟，自然降温至室温。
试验结果
以实施例4制备出的碳纳米洋葱石墨烯阵列进行观察，图1为石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的扫描电子显微镜图。
从试验结果可知，从图1可以清晰的看到，石墨烯阵列的表面原位生长出碳纳米洋葱，并且碳纳米洋葱均匀的分布在石墨烯阵列表面。从图2可以看出石墨化碳层包覆纳米铁金属颗粒形成了典型的核壳式碳纳米洋葱。
图3为立式石墨烯和立式石墨烯/碳纳米洋葱的电场-电流密度图(A)和F-N曲线图(B)，其中的立式石墨烯、立式石墨烯/碳纳米洋葱分别为实施例4中的原料石墨烯阵列以及CVD生长产物，由图可知，实施例4制备得到的立式石墨烯和立式石墨烯/碳纳米洋葱的开启电场分别为2.87V/μm和1.86V/μm，电流密度分别能达到12.30mA/cm2和16.13mA/cm2，F-N曲线计算得到的立式石墨烯和立式石墨烯/碳纳米洋葱的场增强因子分别为3686和3727。一般情况下，开启电场越低，β值越大场发射能力越强。得出结论，立式石墨烯表面生长碳纳米洋葱能够增加电子发射位点，具有更加优异的场发射性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱，其特征在于，包括石墨烯阵列以及原位生长于其表面的碳纳米洋葱，其中，石墨烯阵列的高度为1～20μm，层数1～10层，阵列呈随机分布；碳纳米洋葱的直径10～100nm，碳纳米洋葱具有以纳米金属为核、石墨化碳层为壳的核壳式结构，石墨化碳层为2～20。
2.权利要求1所述一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先将含金属的催化剂溶液旋涂于石墨烯阵列表面，烘干，煅烧，得到预处理石墨烯阵列；
(2)预处理石墨烯阵列转移至CVD气氛炉中，通入惰性气体，升温，接着切换为通入碳氢混合气体，进行碳纳米洋葱的生长，生长结束后自然降温至室温即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂选自四氧化三铁纳米颗粒、二茂铁纳米颗粒、氧化钴纳米颗粒、氧化镍纳米颗粒、硝酸钴纳米颗粒或硝酸镍纳米颗粒中的任一种或几种，催化剂粒径为4～100nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂溶液是将催化剂超声波分散于溶剂中而得，催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mg/mL，溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、去离子水或正己烷。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，旋涂的工艺条件为：旋涂时间30～60s，旋涂转速800～2000rpm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，烘干的工艺条件为：40～80℃烘干5～20分钟。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧的工艺条件为：250～400℃惰性气氛条件下煅烧1～3小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先向CVD气氛炉中通入惰性气体，再以5～20℃/min的速率升温至650～950℃，然后通入碳氢混合气体进行碳纳米洋葱的生长。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳氢混合气体为碳源气体与含氢气体按照体积比1：0～500混合而得，其中，碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、乙醇中的任一种，含氢气体为氢气或水蒸气，碳氢混合气体的通入速率为2～30mL/min。
10.权利要求1所述一种石墨烯阵列表面原位生长碳纳米洋葱在电化学储能、电催化、微电子、传感器中的应用。
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