CN114348960A - 一种光生电子与氧化还原电对空间分离的z-机制光催化全解水系统的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化分解水制氢领域，具体为一种光生电子与氧化还原电对空间分离的Z‑机制光催化全解水系统的构建方法。以单畴铁电半导体材料为产氢光催化材料，阳离子型氧化还原电对为电荷传输媒介，高活性光催化材料为产氧光催化材料，构成光生电子与氧化还原电对空间选择性分离Z‑机制光催化全解水系统。单畴铁电半导体材料受光激发后产生的光生电子和空穴在内建电场的驱动下分别迁移至材料的正极性面和负极性面，溶液中的阳离子氧化还原电对选择性吸附在铁电材料的负极性面，从而实现光生电子与氧化还原电对的空间选择性分离。本发明将有效抑制因氧化还原电对的还原反应对产氢光催化材料中光生电子的消耗，提高太阳能的转化利用效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化分解水制氢领域，具体为一种光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法。
背景技术
光催化分解水能够将太阳能转化为氢能，是解决能源与环境问题的重要途径。通过模拟自然界光合作用中光生电荷的Z型转移机制，利用产氢光催化材料、氧化还原电对、产氧光催化材料构建的Z-机制光催化全解水系统是太阳能高效利用的有效手段。
Z-机制光催化全解水系统的基本原理与光合作用类似。产氢光催化材料受光激发产生光生电子和空穴，光生电子与水反应生成氢气，光生空穴将氧化还原电对的还原态氧化为氧化态；产氧光催化材料受光激发产生的光生空穴与水反应产生氧气，光生电子将氧化还原电对的氧化态还原为还原态；氧化还原电对在反应过程中起到了消耗产氢光催化材料与产氧光催化材料中光生空穴与电子的作用，实现光生电荷类光合作用Z型转移。然而，由于产氢光催化材料中的光生电子在参与水分解制氢反应的同时，同样能够将氧化还原电对还原为还原态，导致部分光生电子不能被有效利用，使得Z-机制光催化全解水系统的太阳能转化效率往往较低。
发明内容
本发明的目的在于提出一种光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，通过空间隔离的方法，减少产氢光催化材料中光生电子的损耗，可实现太阳能利用效率的显著提升。
本发明的技术方案是：
一种光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，以单畴铁电半导体材料为产氢光催化材料，阳离子型氧化还原电对为电荷传输媒介，高活性光催化材料为产氧光催化材料，分散于水溶液中，构成光生电子与氧化还原电对空间选择性分离Z-机制光催化全解水系统。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，分散于水溶液中的单畴铁电半导体材料的浓度为10mg/L～20g/L，阳离子型氧化还原电对在水溶液中的摩尔浓度为0.01mM～10M，分散于水溶液中的高活性光催化材料的浓度为10mg/L～20g/L。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，单畴铁电半导体材料为各类单畴铁电材料，包括金属氧化物半导体、金属氧氮化合物半导体或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，金属氧化物半导体为PbTiO3、BaTiO3或Bi3TiNbO9，金属氧氮化合物半导体为SrTaO2N。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，阳离子型氧化还原电对为各类阳离子型氧化还原电对，包括Fe3+/2+、[Co(bpy)3]3+/2+、[Co(phen)3]3+/2+、[Co(terpy)3]3+/2+、VO2 +/VO2+之一或两种以上不同氧化还原电对的混合型电对。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，高活性光催化材料为各类高活性产氧光催化材料，包括BiVO4、WO3、Ta3N5、Bi4NbO8Cl之一或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，水溶液为纯水或经H2SO4、NaOH以及各类缓冲液调节pH值在1～14内连续调变的水溶液。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，单畴铁电半导体材料表面修饰产氢助催化剂，产氢助催化剂为Pt、Rh、Ru、Ir、Ni和RhCrOx之一或两种以上的混合物，所负载产氢助催化剂质量占单畴铁电半导体材料质量的0.01％～50％。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，按需求在产氢助催化剂表面修饰壳层结构。
所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，产氧光催化材料表面修饰产氧助催化剂，产氧助催化剂为CoOx、NiOX、RuOx、PtOx之一或两种以上的混合物，所负载助产氧助催化剂质量占产氧光催化材料质量的0.01％～50％。
本发明的设计思想是：
为了进一步提高Z-机制系统的太阳能转化效率，本发明提出光生电子与氧化还原电对空间分离的概念。以单畴铁电材料为光催化产氢材料，在单畴铁电材料体相内建电场的作用下，光生电子与阳离子型氧化还原电对分布于铁电材料表面正极性面和负极性面两个空间分离的区域，光生电子还原氧化还原电对的过程被有效抑制，从而起到提高Z-机制系统光催化活性的作用。
本发明的优点及有益效果是：
本发明通过以单畴铁电材料为光催化产氢材料，阳离子型氧化还原电对为电荷传输媒介，高活性光催化材料为产氧光催化材料，可构建光生电子与氧化还原电对空间选择性分离Z-机制光催化全解水系统，实现光生电子的高效利用，有效提高Z-机制系统的太阳能转化效率。
附图说明
图1.单畴铁电材料PbTiO3表面Pt、MnOx的光催化选择性沉积的扫描照片。
图2.单畴铁电材料PbTiO3表面FeOx的选择性吸附沉积的扫描照片。
图3.高活性光催化材料Bi4NbO8Cl的扫描照片
图4.高活性光催化材料BiVO4的扫描照片。
图5.铁电材料BaTiO3的扫描照片。
图6.光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统示意图。
图7.Z-机制光催化系统的光催化分解水产氢与产氧量与时间关系图。图中，横坐标Time代表时间(h)，纵坐标Gas evolvtion代表气体析出量(μmol)。
具体实施方法
在具体实施过程中，本发明光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统，以单畴铁电半导体材料为产氢光催化材料，阳离子型氧化还原电对为电荷传输媒介，高活性光催化材料为产氧光催化材料，分散于水溶液中，构成光生电子与氧化还原电对空间选择性分离Z-机制光催化全解水系统。具体如下：
1.所述单畴铁电半导体产氢材料，优选各类单畴铁电材料，如：PbTiO3、BaTiO3、Bi3TiNbO9等金属氧化物半导体，SrTaO2等金属氧氮化合物半导体等之一或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料，浓度为10mg/L～20g/L。
2.所述阳离子型氧化还原电对，优选Fe3+/2+、[Co(bpy)3]3+/2+、[Co(phen)3]3+/2+、[Co(terpy)3]3+/2+、VO2 +/VO2+等之一或以其中两类及以上不同氧化还原电对的混合型还原电对，在水溶液中的摩尔浓度为0.01mM～10M。
3.所述高活性光催化材料为产氧光催化材料，优选BiVO4、WO3、Ta3N5、Bi4NbO8Cl之一或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料，浓度为10mg/L～20g/L。
4.所述水溶液为纯水或经H2SO4、NaOH以及各类缓冲液调节pH值在1～14内连续调变的水溶液，溶液体积为100mL。
另外，按需求可在单畴铁电材料表面修饰高活性助催化剂，如：Pt、Rh、Ru、Ir、Ni、RhCrOx(X＝2～5.5)等产氢助催化剂，在产氢助催化剂表面修饰CrOx等壳层结构，所负载助催化剂质量占单畴铁电材料质量的0.01％～50％(优选为0.1％～10％)。其中，产氢助催化剂的作用是为光催化材料提供水分解活性位点。壳层结构的作用是抑制所生成的氢气与氧气在助催化剂表面反应生成水。
产氧光催化材料表面还可以修饰产氧助催化剂，产氧助催化剂为CoOx、NiOx、RuOx、PtOx(X＝0～2)之一或两种以上的混合物，所负载助产氧助催化剂质量占产氧光催化材料质量的0.01％～50％(优选为0.1％～10％)。
下面，结合实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例中，以单畴铁电材料PbTiO3作为产氢光催化材料，对其进行Pt与MnOx(X＝1～3.5)的选择性沉积。具体沉积过程为，将0.1g的PbTiO3分散于100mL去离子水中，加入1mL浓度1g(Pt)/L的H2PtCl6水溶液和1mL浓度1g(MnO2)/L的MnSO4水溶液，在常温常压下进行光照，光源为300W氙灯，光照1h后，对溶液进行离心洗涤后在60℃下干燥24h。
如图1所示，对单畴铁电PbTiO3进行Pt与MnOX光沉积，还原反应产物Pt与氧化反应产物MnOX分布于PbTiO3的不同极性面。
实施例2
本实施例中，对单畴铁电PbTiO3进行金属阳离子选择性吸附沉积。将0.1g的PbTiO3分散于100mL去离子水中，加入2mM的FeCl3，搅拌24h后实现PbTiO3表面Fe3+的充分吸附，抽滤后在60℃下干燥24h。
如图2所示，对单畴铁电PbTiO3进行Fe3+离子吸附，Fe3+离子在PbTiO3表面以氧化物FeOx(X＝1～1.5)纳米颗粒的形式选择性分布于PbTiO3的特定极性面。
实施例3
本实施例中，以100mg沉积有质量分数为1％RhCrOx(X＝2～5.5)的PbTiO3为产氢光催化材料，1mM的FeCl3为氧化还原电对，100mg的Bi4NbO8Cl为产氧光催化材料，将上述材料分布于盛有100mL去离子水的玻璃容器中，组成Z-机制光解水系统。测试光源为300W氙灯，分解水产氢性能用积分法通过气相色谱测试。
如图3所示，高活性产氧光催化材料Bi4NbO8Cl为一种二维纳米片结构。
实施例4
本实施例中，以100mg沉积有质量分数为1％RhCrOx(X＝2～5.5)的BaTiO3为产氢光催化材料，1mM的[Co(bpy)3]3+为氧化还原电对，100mg沉积有质量分数为0.1％CoOx(X＝1～1.5)的BiVO4为产氧光催化材料，将上述材料分布于盛有100mL去离子水的玻璃容器中，组成Z-机制光解水系统。测试光源为300W氙灯，分解水产氢性能用积分法通过气相色谱测试。
如图4所示，高活性产氧光催化材料BiVO4为(040)和(110)晶面选择性暴露的单晶微米颗粒。
实施例5
本实施例中，以100mg沉积有质量分数为1％RhCrOx(X＝2～5.5)的BaTiO3为产氢光催化材料，1mM的VO2 +/VO2 +为氧化还原电对，100mg沉积有质量分数为0.1％CoOx(X＝1～1.5)的BiVO4为产氧光催化材料，将上述材料分布于盛有100mL去离子水的玻璃容器中，组成Z-机制光解水系统。测试光源为300W氙灯，分解水产氢性能用积分法通过气相色谱测试。
如图5所示，BaTiO3为粒径在3μm左右的单晶颗粒。
实施例6
本实施例中，以100mg沉积有质量分数为1％RhCrOx(X＝2～5.5)的PbTiO3为产氢光催化材料，1mM的FeCl3为氧化还原电对，100mg沉积有质量分数为0.1％CoOx(X＝1～1.5)的BiVO4为产氧光催化材料，将上述材料分布于盛有100mL去离子水的玻璃容器中，组成Z-机制光解水系统。测试光源为300W氙灯，分解水产氢性能用积分法通过气相色谱测试。
如图6所示，在该Z-机制系统中，单畴铁电材料受光激发后，光生电子和空穴分别迁移至材料的正极性面和负极性面，阳离子氧化还原电对富集在负极性面附近。
如图7所示，该Z-机制系统展现出稳定、高效的光催化分解水制氢活性。
实施例结果表明，单畴铁电半导体材料受光激发后产生的光生电子和空穴在内建电场的驱动下分别迁移至材料的正极性面和负极性面，溶液中的阳离子氧化还原电对选择性吸附在铁电材料的负极性面，从而实现光生电子与氧化还原电对的空间选择性分离。本发明将有效抑制因氧化还原电对的还原反应对产氢光催化材料中光生电子的消耗，提高太阳能的转化利用效率。
Claims (10)
1.一种光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，以单畴铁电半导体材料为产氢光催化材料，阳离子型氧化还原电对为电荷传输媒介，高活性光催化材料为产氧光催化材料，分散于水溶液中，构成光生电子与氧化还原电对空间选择性分离Z-机制光催化全解水系统。
2.按照权利要求1所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，分散于水溶液中的单畴铁电半导体材料的浓度为10mg/L～20g/L，阳离子型氧化还原电对在水溶液中的摩尔浓度为0.01mM～10M，分散于水溶液中的高活性光催化材料的浓度为10mg/L～20g/L。
3.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，单畴铁电半导体材料为各类单畴铁电材料，包括金属氧化物半导体、金属氧氮化合物半导体或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料。
4.按照权利要求3所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，金属氧化物半导体为PbTiO3、BaTiO3或Bi3TiNbO9，金属氧氮化合物半导体为SrTaO2N。
5.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，阳离子型氧化还原电对为各类阳离子型氧化还原电对，包括Fe3+/2+、[Co(bpy)3]3+/2+、[Co(phen)3]3+/2+、[Co(terpy)3]3+/2+、VO2 +/VO2+之一或两种以上不同氧化还原电对的混合型电对。
6.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，高活性光催化材料为各类高活性产氧光催化材料，包括BiVO4、WO3、Ta3N5、Bi4NbO8Cl之一或以此类半导体材料为基体同其他半导体材料组成的异质结构型复合材料。
7.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，水溶液为纯水或经H2SO4、NaOH以及各类缓冲液调节pH值在1～14内连续调变的水溶液。
8.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，单畴铁电半导体材料表面修饰产氢助催化剂，产氢助催化剂为Pt、Rh、Ru、Ir、Ni和RhCrOx之一或两种以上的混合物，所负载产氢助催化剂质量占单畴铁电半导体材料质量的0.01％～50％。
9.按照权利要求8所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，按需求在产氢助催化剂表面修饰壳层结构。
10.按照权利要求1或2所述的光生电子与氧化还原电对空间分离的Z-机制光催化全解水系统的构建方法，其特征在于，产氧光催化材料表面修饰产氧助催化剂，产氧助催化剂为CoOx、NiOX、RuOx、PtOx之一或两种以上的混合物，所负载助产氧助催化剂质量占产氧光催化材料质量的0.01％～50％。
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| CN111203216A (zh) * | 2018-11-22 | 2020-05-29 | 中国科学院金属研究所 | 在铁电光催化材料表面选择性沉积Rh@Cr2O3核壳助催化剂的方法 |
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| CN115121278B (zh) * | 2022-07-19 | 2024-04-12 | 上海科技大学 | 一种基于GaN:ZnO固溶体的Z型光催化分解水反应体系的构建方法及其应用 |
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