CN114346441A - 一种牙科种植体表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牙科种植体表面处理方法，所述处理方法包括步骤：a)在钛种植体表面构建抗磨损几何拓扑形态；b)在所述抗磨损几何拓扑形态内孵育TiO2纳米管阵列；c)在所述TiO2纳米管阵列表面进行载药处理。本发明提供的牙科种植体表面处理方法可以有效解决种植体在植入过程及负载时的摩擦磨损问题，以及种植体表面载药的缓释问题；可以有效增强骨结合和抗感染能力，从而提升骨代谢障碍人群的种植成功率。
Description
技术领域
本发明属于种植体技术处理领域，具体地说，涉及一种牙科种植体表面处理方法。
背景技术
根据摩擦学理论及生物安全性要求，针对牙科种植体目前唯一可行的抗摩擦磨损设计是改变种植体的表面形貌参数。而在牙科种植领域，相关研究几乎是空白。
阳极氧化(anodic oxidation)是指金属或合金的电化学氧化反应，其过程主要是以各种强酸(如H2SO4、H3PO4和草酸)或弱酸性氟化物等为主制备电解质溶液。金属作为阳极，石墨或铂片为阴极，通过一定的直流电进行恒流或恒压电化学处理。在这个过程中，电解液中的氧或酸的阴离子可与阳极金属表面发生电化学作用并生成多孔氧化膜；且随着电解液中的氧阴离子的继续扩散，孔底部的氧化层不断向钛基底推进，膜的厚度和致密度可逐渐增大，电阻也随之变大，直至形成稳定的氧化膜。最终形成的TiO2多孔氧化层厚度一般为100纳米至几个微米。该层结构与基体表面的结合力强，具有耐腐蚀、抗磨损等优点。
已有大量研究证明，钛及钛合金表面通过阳极氧化技术生成TiO2纳米管阵列操作简单，且形成的TiO2纳米管阵列形态规律，具有较大的比表面积。经模拟体液(SimulatedBody Fluid，SBF)浸泡试验表明，纳米管表面吸附着大量的羟基离子团，使得SBF中的钙磷元素能够均匀扩散进入到纳米管管状通道内从而形成大量形核位点，有利于结合多种物质(如生物大分子或抑菌剂等)形成复合结构，从而发挥多种用途。
但是，目前TiO2纳米管作为药物载体应用于种植修复还存在以下两个问题：
①单一TiO2纳米管表面粗糙度Ra值约为10nm，过于光滑的表面与结合物润湿性差，必须形成集合式规则阵列；
②TiO2纳米管剪切强度低，表面容易被破坏而出现层脱现象，抗磨损能力有限，载药后难以在临床植入和早期负载时抵抗剪切磨损，无法满足体外实验中药物的释放浓度和持续时间的需求。
牙科种植体植入牙槽骨并受负荷的过程符合带润滑的固体摩擦模型。预备种植窝后植体旋入时由于过盈量ΔD的存在(指为保证初期稳定性预备的种植窝直径小于种植体直径的差值)，表面受侧向压力并先后与皮质骨和松质骨发生相对位移产生摩擦，导致滑动磨损；同时由于充盈着组织液膜，在功能性负载的作用下，甚至在形成骨结合后也还会发生微动磨损。这些都会导致种植体表层结构因磨损失效。
现在临床上使用的商品化钛种植体采用多螺纹及沟槽的宏观设计，表面处理技术有大颗粒喷砂酸蚀技术(Sandblasting and acid etching，SLA)、阳极氧化技术和双重酸蚀法等。处理后的种植体表面粗糙度Sa值均大于1.0μm，其机理都是应用各种手段在种植体表面形成类似骨组织的微结构(哈弗氏小管直径约100μm)或利于成骨细胞(大小约60μm，其较长的细胞突可结合细胞分泌的大分子蛋白)定植的微/纳结构，以诱导成骨细胞粘附、增殖、分化，增加骨-种植体表面的接触面积和亲水性，增大种植体-骨结合面积。目前在促进骨结合方面已取得了显著效果。
但是上述种植体表面的微结构过于无序扁平，不利于载药更不具备缓释能力。尽管有很多实验室研究在种植体表面增加可载药的涂层，然而牙科种植体在植入过程和进行功能负载时，种植体-骨界面存在摩擦现象，这会导致种植体表层材料的磨损，甚至激发局部炎症反应，破坏骨结合。因此，对于目前临床上越来越多选择种植的患糖尿病、骨质疏松症或伴牙周炎等骨代谢障碍的人群，现有商品化种植体的表面处理和临床种植方案并不能满足实际需要，其种植治疗的失败率明显高于一般人群。
综上所述，现在并没有一种既能够满足摩擦学理论及生物安全性要求，又能够提高牙科种植体抗摩擦磨损能力的技术。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种可以改变牙科种植体表面形貌参数的牙科种植体表面处理方法。经该方法处理后，可以在牙科种植体表面构建一种能载药的具有规则空间几何形态的微/纳层级结构，且可抵抗种植体在植入过程和负载时的磨损行为，使得载药能有效保留并缓释，从而改善骨代谢障碍人群的种植成功率。
根据本发明的一个方面，提供一种牙科种植体表面处理方法，所述处理方法包括步骤：
a)在钛种植体表面构建抗磨损几何拓扑形态；
b)在所述抗磨损几何拓扑形态内孵育TiO2纳米管阵列；
c)在所述TiO2纳米管阵列表面进行载药处理。
根据本发明的一个具体实施方式，所述步骤a)进一步包括步骤：
a1)采用飞秒激光在圆钛片表面制备不同尺寸参数的圆形凹坑阵列，并进行摩擦性能测试，获取最优抗磨损形态参数；
a2)依据所述最优抗磨损形态参数，进行不同形态微结构加工，并进行摩擦性能测试，获取最优抗磨损形态；
a3)采用飞秒激光在种植体表面制备所述最优抗磨损形态，并记录所使用的激光加工参数。
根据本发明的另一个具体实施方式，
在所述步骤a3)采用飞秒激光在种植体表面制备所述最优抗磨损形态前，
采用阳极氧化或大颗粒酸蚀加喷砂工艺对所述种植体表面进行加工处理。
根据本发明的又一个具体实施方式，所述步骤b)进一步包括步骤：
b1)采用所述激光加工参数在钛板表面制备最优抗磨损形态，在所述最优抗磨损形态中孵育不同参数的TiO2纳米管，并记录不同孵育加工参数；
b2)选取形态最好的一组TiO2纳米管，并采用其孵育加工参数在所述种植体表面孵育最优TiO2纳米管阵列。
根据本发明的又一个具体实施方式，所述步骤b1)进一步为：
采用所述激光加工参数在钛板表面制备最优抗磨损形态；
以所述钛板为阳极，铂片为阴极，调整阳极氧化参数，选取不同的电解液；
在所述最优抗磨损形态中孵育不同参数的TiO2纳米管，并记录不同孵育加工参数。
根据本发明的又一个具体实施方式，
所述电解液包括：NH4F或HF；
所述电解液采用NaOH调节酸度和导电性。
根据本发明的又一个具体实施方式，所述步骤c)进一步为：
采用浸入法、冻干法和/或化学结合法，在所述TiO2纳米管阵列表面加载生物大分子和药物。
本发明提供的牙科种植体表面处理方法利用新兴的数字化几何拓扑学的研究方法，建立形态学参数引导的数理分析模型，在钛材质表面织构出具有一定排列规律的三维形态结构，并通过实验证明其抗磨擦能力。参考显微结构裁切自装配理论，利用电化学技术在阴性抗磨损三维结构内部织构具有载药能力的微/纳结构母床，并研究药物在其内的缓释规律，克服了目前种植体表面载药研究因临床植入及载荷磨损失效无法实用的问题。利用飞秒激光的“冷”加工优势，将飞秒激光和可加工出具有兼容缓释载药能力的纳米管阵列的电化学方法进行了有机结合。采用本发明提供的牙科种植体表面处理方法处理的牙科种植体抗磨损能力强，载药能力强，药物能够得到有效释放。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1所示为根据本发明提供的一种牙科种植体表面处理方法的一个具体实施方式的流程示意图；
图2(a)所示采用200倍扫描电子显微镜观察到的飞秒激光在圆钛片表面织构的圆形凹坑阵列的图像；
图2(b)所示采用2000倍扫描电子显微镜观察到的飞秒激光在圆钛片表面织构的圆形凹坑阵列的图像；
图3(a)所示采用200倍扫描电子显微镜观察到的飞秒激光在圆钛片表面织构的圆形凹坑阵列经摩擦测试后一个具体实施方式的表面图像；
图3(b)所示采用2000倍扫描电子显微镜观察到的飞秒激光在圆钛片表面织构的圆形凹坑阵列经摩擦测试后一个具体实施方式的表面图像；
图4(a)所示为在钛板上进行激光加工后的单个微结构的截面形态的一个具体实施方式的示意图；
图4(b)所示为在钛板上进行激光加工后的微孔点阵的一个具体实施方式的三维示意图；
图5所示为采用飞秒激光在牙科种植体表面制备的最优抗磨损形态的一个具体实施方式的结构示意图；
图6(a)所示为采用1000倍扫描电子显微镜观察到的抗磨损几何拓扑形态内孵育出的纳米管阵列；
图6(b)所示为采用60000倍扫描电子显微镜观察到的抗磨损几何拓扑形态内孵育出的纳米管阵列；
图7(a)所示为一种螺纹表面的牙科种植体的一个具体实施方式的结构示意图；
图7(b)所示为采用飞秒激光在图7(a)所示的牙科种植体螺纹间织构凹坑阵列微结构的一个具体实施方式的结构示意图；
图7(c)所示为利用阳极氧化技术在图7(b)所示的凹坑内孵育纳米管阵列的一个具体实施方式的结构示意图；
图7(d)所示为在图7(d)所示的纳米管结构内进行载药的一个具体实施方式的示意图。
附图中相同或相似的附图标记代表相同或相似的部件。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。应当注意，在附图中所图示的部件不一定按比例绘制。本发明省略了对公知组件和处理技术及工艺的描述以避免不必要地限制本发明。
参见图1，本发明提供了一种牙科种植体表面处理方法。所述处理方法包括：
步骤S101，在钛种植体表面构建抗磨损几何拓扑形态。进一步的，所述步骤S101包括：
步骤S101-1，采用飞秒激光在圆钛片表面制备不同尺寸参数的圆形凹坑阵列，并进行摩擦性能测试，获取最优抗磨损形态参数。
首先制备圆钛片。选择TA4纯钛板材，制成直径为15mm，厚度为2mm的圆钛片；之后用400号、800号、1500号和2000号SiCa砂纸依次对其进行打磨；最后用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗5min，室温下吹干表面备用。
然后，调整飞秒激光的能量参数和加工时间，在上述圆钛片表面加工出不同尺寸参数的圆形凹坑阵列，参见图2(a)和图2(b)。所述参数例如是：凹坑直径、深度及织构密度。具体的，圆形凹坑选择直径、深度和织构密度3个因素，每个因素设置3个水平，然后利用正交实验设计方法获得9个参数组合，加工。
在一个实施例中，采用超快激光直写加工系统进行对所述圆钛片进行加工。所用激光的中心波长为1030nm，重复频率为250kHz，脉宽为500fs。将激光通过物镜聚焦至材料上，由三维运动平台带动材料移动，实现激光焦斑对材料的扫描烧蚀去除。对于不同直径、不同深度的圆形凹坑，可以采用不同的激光功率(例如：3W、4W或者6W)以及扫描次数。
形成圆形凹坑阵列后，用UMT往复式摩擦磨损试验机进行摩擦性能测试，并记录各样本的摩擦系数变化。用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)观察各样本表面摩擦前后的形貌，参见图2(a)和图2(b)。用共聚焦显微镜测量磨痕深度，以及用电子天平测量磨屑质量。通过比较上述测量的各种数值，获得最优抗磨损形态参数。
优选的，所述最优抗磨损形态参数可采用如下方式进行判断：
摩擦运动测试完后，SEM比较各样本的微观形貌及磨痕；激光共聚焦显微镜测量各样本磨痕深度；电子天平测量样本摩擦测试前后的质量后得到样本的实际磨损量，以此为结果指数进行正交方差分析和直观分析法分析，从而得到最优抗磨损形态参数。
步骤S101-2，依据所述最优抗磨损形态参数，进行不同形态微结构加工，并进行摩擦性能测试，SEM观察各形态样本的微观磨损形貌，结合其加工的复杂程度(选择加工较容易的形态)，获取最优抗磨损形态。所述形态包括：圆形、三角形、六边形、直线形和波纹沟槽等，如图4(a)和图4(b所示)。
步骤S101-3，采用飞秒激光在种植体表面制备所述最优抗磨损形态(参见图7(b))，并记录所使用的激光加工参数。
飞秒(femtosecond,fs)即为10-15秒，目前的研究认为，相比常规激光，使用飞秒激光对钛种植体表面加工有以下优点：
①飞秒激光脉宽极短，峰值功率极高，在电子与晶格传递能量的过程中飞秒脉冲的作用就已经结束，因此在处理过程中对加工周边区域热影响极小，可实现超精细的“冷”处理；且加工区域周围的钛金属不会产生晶相变化，从而保持了种植体的原表面处理结构。
②加工边缘整齐,可实现真正的亚微米和纳米级超微细加工。
③飞秒激光没有常规激光加工中等离子体屏蔽现象，且加工阈值稳定，效率高，可以实现快速加工。
④飞秒激光可以通过调节焦点位置实现精密的空间定位及超高精度的三维空间加工，这是其用于钛种植体表面处理技术的最大特点和优势。
通常飞秒激光的加工过程为：
①激光聚焦在材料表面进行去除；
②高峰值功率使材料迅速等离子化；
③z轴可以上下移动，实现变焦加工。
优选的，此处种植体为商品化牙科种植体，即经过不同的表面处理工艺处理后的种植体，如图7(a)所示。所述表面处理工艺包括：阳极氧化或大颗粒酸蚀加喷砂。采用飞秒激光按照步骤S101-2中所获得的最优抗磨损形态及尺寸在该牙科种植体的表面进行加工，并记录所用到的激光加工参数。激光加工参数包括：激光波长、功率，加工时间、螺距、功率，加工速度和扫描次数等。图5所示即为采用飞秒激光在牙科种植体表面制备的最优抗磨损形态(微米级结构阵列)。
进一步地，由于牙科种植体基本为圆柱形或锥形，且微结构直径较小，为防止切割线变形，优选采用螺旋线低速加工。
步骤S102，在所述抗磨损几何拓扑形态内孵育TiO2纳米管阵列，参见图6(a)和图6(b)。进一步的，所述步骤S102包括：
步骤S102-1，采用所述激光加工参数在钛板表面制备最优抗磨损形态，在所述最优抗磨损形态中孵育不同参数的TiO2纳米管(参见图7(c))，并记录不同孵育加工参数。
首先，采用步骤S101-3中所确定的激光加工参数，在钛板表面制备最优抗磨损形态，即加工出最优微米级结构阵列，进行阳极氧化反应。
其次，以钛板为阳极，铂片为阴极，调整阳极氧化参数，例如：电压、反应时间等；并选取不同的电解液，在上述最优微米结构阵列内孵育不同形态参数的TiO2纳米管。优选的，所述电解液包括：NH4F体系、HF体系以及有机溶液体系等。所述电解液采用NaOH调节酸度和导电性。值得注意的是，需要在孵育不同参数的TiO2纳米管时，记录不同孵育加工参数。
步骤S102-2，选取形态最好，排列分布最整齐的一组TiO2纳米管，并采用其孵育加工参数在所述种植体表面进行阳极氧化实验，孵育最优TiO2纳米管阵列。
参见图7(d)，继续执行步骤S103，在所述TiO2纳米管阵列表面进行载药处理。
在种植体表面制备所述最优抗磨损形态+所述最优TiO2纳米管阵列，并采用浸入法、冻干法和/或化学结合法加载生物大分子和药物。
进一步的，加载药物之后，可以采用电场发射扫描电子显微镜(Field EmissionScanning Electron Microscopy，FESEM)、X射线光电子能谱技术(X-ray PhotoelectronSpectroscopy，XPS)及纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis，NTA)等观测指标观察加载结合效果。在磷酸缓冲盐溶液(Phosphate Buffer Saline，PBS)中观察各种结合物在体外的缓释规律，并记录缓释曲线。之后根据缓释曲线制取浸提液，体外培养人骨髓间充质干细胞(Bone Marrow Mesenchy-mal Stem Cells，BMMSCs)，测OD值。SEM观察细胞的粘附、分化、增殖和凋亡情况；在成骨诱导条件下进行分化，通过茜素红染色法标定矿化能力并观察浸提液促进成骨的情况；体外培养厌氧菌，测灭菌实验的细菌生长抑制指数观察体外的抑菌能力等。
通过上述观察检验可以发现，加载药物后的种植体能够有效缓释并发挥多种生物效能，这将大大提高糖尿病、骨质疏松症并伴发牙周炎等骨代谢人群的种植成功率，扩大种植义齿的适应证。
本发明提供的牙科种植体表面处理方法通过对现有牙科种植体进行创新性改造，使得其表面载药能抵抗种植过程及负载时的磨损，有效缓释并发挥多种生物效能，有望提高糖尿病、骨质疏松症并伴发牙周炎等骨代谢人群的种植成功率，扩大种植义齿的适应证。此外，由于该处理方法可以用于处理现有牙科种植体，因此可以降低高昂的种植耗材成本，减轻患者的经济负担。
虽然关于示例实施例及其优点已经详细说明，应当理解在不脱离本发明的精神和所附权利要求限定的保护范围的情况下，可以对这些实施例进行各种变化、替换和修改。对于其他例子，本领域的普通技术人员应当容易理解在保持本发明保护范围内的同时，工艺步骤的次序可以变化。
此外，本发明的应用范围不局限于说明书中描述的特定实施例的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法及步骤。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。因此，本发明所附权利要求旨在将这些工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤包含在其保护范围内。
Claims (7)
1.一种牙科种植体表面处理方法，其特征在于，所述处理方法包括步骤：
a)在钛种植体表面构建抗磨损几何拓扑形态；
b)在所述抗磨损几何拓扑形态内孵育TiO2纳米管阵列；
c)在所述TiO2纳米管阵列表面进行载药处理。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤a)进一步包括步骤：
a1)采用飞秒激光在圆钛片表面制备不同尺寸参数的圆形凹坑阵列，并进行摩擦性能测试，获取最优抗磨损形态参数；
a2)依据所述最优抗磨损形态参数，进行不同形态微结构加工，并进行摩擦性能测试，获取最优抗磨损形态；
a3)采用飞秒激光在种植体表面制备所述最优抗磨损形态，并记录所使用的激光加工参数。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
在所述步骤a3)采用飞秒激光在种植体表面制备所述最优抗磨损形态前，
采用阳极氧化或大颗粒酸蚀加喷砂工艺对所述种植体表面进行加工处理。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述步骤b)进一步包括步骤：
b1)采用所述激光加工参数在钛板表面制备最优抗磨损形态，在所述最优抗磨损形态中孵育不同参数的TiO2纳米管，并记录不同孵育加工参数；
b2)选取形态最好的一组TiO2纳米管，并采用其孵育加工参数在所述种植体表面孵育最优TiO2纳米管阵列。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述步骤b1)进一步为：
采用所述激光加工参数在钛板表面制备最优抗磨损形态；
以所述钛板为阳极，铂片为阴极，调整阳极氧化参数，选取不同的电解液；
在所述最优抗磨损形态中孵育不同参数的TiO2纳米管，并记录不同孵育加工参数。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，
所述电解液包括：NH4F或HF；
所述电解液采用NaOH调节酸度和导电性。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述步骤c)进一步为：采用浸入法、冻干法和/或化学结合法，在所述TiO2纳米管阵列表面加载生物大分子和药物。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051615A (zh) * | 2009-11-02 | 2011-05-11 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种防爬行防腐蚀钛或钛合金材料的制备方法 |
| CN102058904A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-18 | 重庆大学 | 生物功能化纳米钛材及其制备方法 |
| CN102732882A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-17 | 东南大学 | 具有微纳米分级拓扑表面结构的人工关节及其制备方法 |
| CN103071931A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-05-01 | 温州大学 | 一种飞秒激光对凸轮表面微造型的方法 |
| CN104983487A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-10-21 | 江苏科技大学 | 一种激光冲击微造型钛合金人工髋关节臼杯的方法 |
| CN105030353A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法 |
| CN105496577A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-20 | 四川大学 | 具有类似骨吸收陷窝表面形貌的钛种植体及制备方法 |
| CN106245093A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-21 | 昆明市口腔医院 | 种植材料表面经二次阳极和扩孔的种植体纳米管阵列的制备方法及表面亲水性 |
| CN109848546A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-06-07 | 北京科技大学 | 一种钛及钛合金表面微纳结构修饰方法 |
| CN111110916A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-08 | 西北工业大学 | 3d打印多孔钛表面抗菌及促成骨的可控释药体系及制备方法 |
| CN112170841A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-05 | 华中科技大学 | 具有表面可控微纳复合结构生物膜的钛植入体的制备方法 |
| CN112338351A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-09 | 济南大学 | 提高单向流体动压润滑效应的仿生织构表面及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-21 CN CN202210074851.5A patent/CN114346441B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051615A (zh) * | 2009-11-02 | 2011-05-11 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种防爬行防腐蚀钛或钛合金材料的制备方法 |
| CN102058904A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-18 | 重庆大学 | 生物功能化纳米钛材及其制备方法 |
| CN102732882A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-17 | 东南大学 | 具有微纳米分级拓扑表面结构的人工关节及其制备方法 |
| CN103071931A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-05-01 | 温州大学 | 一种飞秒激光对凸轮表面微造型的方法 |
| CN105030353A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法 |
| CN104983487A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-10-21 | 江苏科技大学 | 一种激光冲击微造型钛合金人工髋关节臼杯的方法 |
| CN105496577A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-20 | 四川大学 | 具有类似骨吸收陷窝表面形貌的钛种植体及制备方法 |
| CN106245093A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-21 | 昆明市口腔医院 | 种植材料表面经二次阳极和扩孔的种植体纳米管阵列的制备方法及表面亲水性 |
| CN109848546A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-06-07 | 北京科技大学 | 一种钛及钛合金表面微纳结构修饰方法 |
| CN111110916A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-08 | 西北工业大学 | 3d打印多孔钛表面抗菌及促成骨的可控释药体系及制备方法 |
| CN112170841A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-01-05 | 华中科技大学 | 具有表面可控微纳复合结构生物膜的钛植入体的制备方法 |
| CN112338351A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-09 | 济南大学 | 提高单向流体动压润滑效应的仿生织构表面及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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