CN114346239A - 一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料及其制备方法与应用，该双功能材料为Au@ZnO，由平均厚度为8‑12纳米的片状材料相互交叉组装成多孔绣球状，金纳米颗粒负载在片状材料表面，采用“一锅法”制得，该双功能材料兼具潜指纹物理显影与质谱检测基质材料的双功能性质，有效解决了潜指纹化学检测过程中多个步骤、多种试剂、多次添加的问题，经济高效，节约成本，并且无背景信号干扰，为潜指纹的化学分析提供了非常好的条件，有望克服现场潜指纹质谱成像中不利条件的限制，实现对其的质谱成像分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料及其制备方法与应用，属于纳米材料制备技术及分析检测技术领域。
背景技术
指纹是证实犯罪的证据之首，是人身识别的重要依据。潜指纹(Latentfingerprints，LFPs)由手指与物体接触时皮肤表面残留的内源性及外源性物质遗留在物体表面而形成，肉眼不可见，是犯罪现场最常见的一种痕迹物证，其检测是法庭科学领域的重要研究内容。案发现场中多为残缺、重叠指纹，物理形态信息不足以满足个体识别的要求，这对案件侦破造成了极大的困难。并且案发现场指纹中脱落细胞少，DNA检测困难，常常难以获得有效的STR分型，此时，指纹中化学信息的获取便尤为重要，根据指纹中物质种类及分布形态可推断嫌疑人的性别、年龄、工作环境以及生活习惯等信息，帮助侦查人员进行嫌疑人特征刻画，对案件侦破具有重要意义。目前，应用于潜指纹显现的方法多样，包括物理显现法、化学显色反应以及光激发显现法。其中化学显现方法主要运用化学试剂与潜指纹中的化学物质发生化合或分解作用而生成新物质，在这一过程中，潜指纹产生色变与承受物体形成反差而达到显现的作用。光激发显现法是利用荧光物质在特定波长的光激发下发出荧光而显现潜指纹。化学显现法和荧光法均会对潜指纹中所含的化学成分信息造成影响，并且在后续化学分析中会造成交严重的信号干扰，不利于潜指纹中化学信息的获取。物理显现法主要根据粉末粒子与潜指纹中汗液等的物理吸附而呈现出指纹形态，该方法不会对潜指纹中的化学成分造成改变，可进一步进行化学分析，目前常用的潜指纹显影粉末“银粉”“金粉”，它们对潜指纹中化学物质的吸附力有限并且对其化学分析造成一定干扰，因此开发吸附力更强、更有利于化学分析的潜指纹显影材料成为法庭科学领域研究的迫切需要。
质谱成像(Mass spectrometric imaging,MSI)是一种分子水平的影像技术，它将离子扫描与图像重构技术相结合，通过全扫描样品中所有离子的质荷比(m/z)建立特定化合物的二维或三维离子分布图，可同时获取样品的化学物质种类信息及物质空间分布形态。近年来，利用质谱成像技术对潜指纹的可视化研究越来越多，但仅实现了特定基材上潜指纹的成像，对案发现场潜指纹的检测一直未能取得较好效果，影响因素主要包括几个方面：(1)潜指纹显影剂的加入造成化学检测时的信号干扰，(2)质谱检测时常规有机基质材料在低质量区(m/z<1000)的背景干扰。因此，若要实现案发现场潜指纹的检测，开发合适的显影剂以及质谱检测基质材料便非常重要，另外，现有的显影剂只有潜指纹物理显现的单一功能，亟需研发一种多功能并且不会对质谱检测造成信号干扰的材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料及其制备方法与应用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料，所述的双功能材料为Au@ZnO，该双功能材料由平均厚度为8-12纳米的片状材料相互交叉组装成多孔绣球状，金纳米颗粒负载在片状材料表面，金纳米颗粒的粒径为30-50nm。
根据本发明优选的，双功能材料直径为1-3μm。
根据本发明优选的，多孔绣球状的多孔在材料表面及内部均有分布，为片状纳米材料组合成绣球状时形成的空隙，孔径大小几十到几百纳米不等。
上述用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)在室温搅拌下加入去离子水中，由于ZnO纳米结构的均相成核与生长，立即形成混浊的溶液；
(2)将HAuCl4·4H2O水溶液加入步骤(1)混浊溶液中，室温下搅拌10-16小时，收集沉淀清洗、干燥，即得到绣球状Au@ZnO材料。
根据本发明优选的，六水合硝酸锌的加入量使六水合硝酸锌的浓度为0.02-0.08M。
根据本发明优选的，氢氧化钠的加入量使氢氧化钠的浓度为0.1-0.4M。
根据本发明优选的，二水合柠檬酸三钠的加入量使二水合柠檬酸三钠的浓度为0.05-0.2M。
根据本发明优选的，HAuCl4·4H2O水溶液的浓度为0.01-0.03M。
根据本发明优选的，HAuCl4·4H2O水溶液加入量与步骤(1)中去离子水的体积比为：(5-20):50。
制备过程中，氢氧化钠(NaOH)提供氧源，六水合硝酸锌作为锌源，OH-和Zn2+在此合成条件下生成ZnO沉淀。二水合柠檬酸三钠的作用包括两方面，一是作为还原剂将HAuCl4还原为金纳米颗粒，二是作为表面活性剂调节Au@ZnO结构的形貌。
本发明的材料兼具潜指纹物理显影与质谱检测基质的双功能性，显影时不会对潜指纹所含的化学成分造成改变，并且此材料在质谱检测时无背景干扰，有效避免潜指纹显影剂及常规质谱基质材料造成的信号干扰。其次，材料呈多孔绣球状纳米复合结构，比表面积大，且表面的负电荷对潜指纹中化学物质具有更强的静电吸附作用，解决了常见显影剂对物质吸附能力较弱的问题，更有利于潜指纹中化学物质的转移及检测。另外，贵金属和半导体材料间的肖特基势垒和局域表面等离子体共振效应可提高电子遂穿概率，降低仪器检测限，使得对潜指纹中微量(痕量)物质的检测成为可能，对其中物理形态信息及化学信息的获取均具有重要意义。
上述双功能材料的应用，用于潜指纹物理显现和用作质谱检测基质材料。
根据本发明优选的，用于潜指纹物理显现具体方法如下：
用软毛刷蘸取双功能材料，轻轻刷印有潜指纹的表面，待指纹的轮廓初现之后再蘸取双功能材料顺着纹线流向轻轻刷显，再用干净的毛刷将小犁沟中多余的粉末除掉,直至纹线清晰为止。
本发明的双功能材料用作潜指纹显影剂时，潜指纹中所含的汗液、油质通过物理吸附作用与材料有效结合；双功能材料中金纳米颗粒和半导体ZnO间的肖特基势垒会促进电子与空穴的分离使材料表面存在电荷，从而促进材料与潜指纹中所含氨基酸、违禁品等化学分子间的静电相互作用，加强其结合能力，从而使潜指纹显影，此过程不涉及潜指纹中物质的化学变化，因此显影剂的应用不会对其中所含的化学成分造成改变，有利于进一步的化学分析。
根据本发明优选的，用作质谱检测基质材料具体方法如下：
取双功能材料加入异丙醇中，涡流震荡成悬浊液，悬浊液中双功能材料的浓度为20-50μg/μL，取1μL悬浊液点于MALDI样品靶中，自然干燥后，接着取1μL待测样品点样于其上，自然干燥后，进入质谱仪进行质谱分析。
根据本发明优选的，所述的待测样品为色氨酸、脂肪酸或潜指纹。
本发明的待测样品也可以是污染物。
根据本发明优选的，所用质谱仪为沃特世科技(上海)有限公司的MALDI SynaptG2 HDMS高分辨质谱仪，仪器中配备三次谐波高频激光探头Nd3+:YAG激光源，波长355nm。
质谱检测条件按现有技术进行。
本发明的双功能材料用作质谱检测基质时，在质谱紫外激光照射下，双功能材料的半导体材料价带中的电子吸收能量跃迁到导带，在电场作用下，导带中的电子发生遂穿，被材料表面吸附的样品分子捕获，引起化学分子解离成为带电粒子而被质谱检测。同时，此材料中Au纳米颗粒与ZnO间的肖特基势垒和局域表面等离子体共振效应会促进电子与空穴的分离，提高电子遂穿效率，进而降低仪器检测限。
本发明的技术特点及优点：
1、本发明双功能材料的制备采用“一锅法”，操作方法简单、快捷；无论是试剂原料、制备过程还是最后所得粉末产品均环保无毒；试剂原料经济易得，粉末产品容易长时间保存。
2、本发明双功能材料兼具潜指纹物理显影与质谱检测基质材料的双功能性质，有效解决了潜指纹化学检测过程中多个步骤、多种试剂、多次添加的问题，经济高效，节约成本，为潜指纹的化学分析提供了非常好的条件，有望克服现场潜指纹质谱成像中不利条件的限制，实现对其的质谱成像分析。
3、本发明双功能材料作为显影剂用于潜指纹的物理形态显现，解决了常规显影剂对潜指纹中化学成分的破坏以及信号干扰问题，有利于后续潜指纹中化学信息的获取。该材料呈多孔绣球状纳米复合结构，比表面积大，且表面存在的电荷与潜指纹中所含化学物质存在更强的静电相互作用，使得该材料对潜指纹中所含化学物质吸附力更强，有利于对潜指纹进行后续化学分析。该材料在潜指纹显影时操作简单、潜指纹形态清晰、无需借助特殊仪器肉眼可视、可通过拍照、透明胶沾取等方式有效固定、提取指纹。
4、本发明双功能材料用作质谱检测的基质材料，谱图解析简单、无基质背景干扰、无需串联质谱即可定性，同时Au与ZnO间的肖特基势垒及局域表面等离子体共振效应可促进电子和空穴的分离，增加电子遂穿概率，降低仪器检测限，从而更容易分析潜指纹中微量(痕量)物质。
附图说明
图1为实施例1的绣球状Au@ZnO复合结构的扫描电镜图；
图2为实施例2的绣球状Au@ZnO复合材料对潜指纹的显影效果图，a为整体效果图，b为a的局部放大图；
图3为实施例3的Au@ZnO复合材料做基质时C14:0对脂肪酸的质谱检测效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，
实施例中使用的原料均为常规市购产品。
实施例1、
用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)在室温搅拌下加入50ml去离子水中，由于ZnO纳米结构的均相成核与生长，立即形成混浊的溶液；溶液中六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)的浓度为0.05M，氢氧化钠的浓度为0.25M，二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)的浓度为0.1M；
(2)接着将10ml、浓度为0.01M HAuCl4·4H2O水溶液直接加入其中，室温下搅拌12小时，离心收集生成的淡紫色沉淀，用去离子水和乙醇清洗3次，最后于80℃下烘干12小时，即得到绣球状双功能材料Au@ZnO。
对该双功能材料进行电镜扫描，扫描电镜图如图1所示，图1展示出了该材料的微观形貌，可以看到此材料整体颗粒大小约1-3μm，绣球状颗粒由纳米级片状材料相互交叉组装成多孔绣球状，金纳米颗粒(约30-50nm)附着于片状材料表面，粉末细腻，适合潜指纹显影。
实施例2
实施例1的双功能材料用于潜指纹物理显现，具体方法如下：
用软毛刷蘸取双功能材料，轻轻刷印有潜指纹的表面，待指纹的轮廓初现之后再蘸取双功能材料顺着纹线流向轻轻刷显，再用干净的毛刷将小犁沟中多余的粉末除掉,直至纹线清晰为止。
对潜指纹的显影效果如图2所示，通过图2可以看出，该材料对潜指纹的显影效果很好，指纹中的结构被清晰呈现，此材料没有挥发性，显现的指纹可以保留较长时间。此材料成浅紫色，由于一定的颜色反差，对深色物体表面的潜指纹分析效果较好。
实施例3
实施例1的双功能材料用作质谱检测基质材料，具体方法如下：
，悬浊液中双功能材料的浓度为20-50μg/μL，取1μL悬浊液点于MALDI样品靶中，自然干燥后，接着取1μL脂肪酸点样于其上，自然干燥后，进入质谱仪进行质谱分析。
质谱检测效果如图3所示。由图3可知，此材料做质谱检测基质时，谱图干净无背景干扰，C14:0脂肪酸的分子离子峰特征明显，说明此材料是一种良好的质谱检测基质，适合潜指纹中小分子化合物的分析。
实施例4
同实施例1所述的用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中，溶液中六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)的浓度为0.02M，氢氧化钠的浓度为0.1M，二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)的浓度为0.05M，其他按实施例1的进行。
实施例5
同实施例1所述的用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中，溶液中六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)的浓度为0.08M，氢氧化钠的浓度为0.4M，二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)的浓度为0.2M，其他按实施例1的进行。
实施例6
同实施例1所述的用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中，HAuCl4·4H2O水溶液的浓度为0.03M。其他按实施例1的进行。
Claims (10)
1.一种用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料，所述的双功能材料为Au@ZnO，该双功能材料由平均厚度为8-12纳米的片状材料相互交叉组装成多孔绣球状，金纳米颗粒负载在片状材料表面，金纳米颗粒的粒径为30-50nm。
2.根据权利要求1所述的用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料，其特征在于，双功能材料直径为1-3μm。
3.权利要求1所述的用于潜指纹物理显现和质谱检测基质的双功能材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、二水合柠檬酸三钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·2H2O)在室温搅拌下加入去离子水中，由于ZnO纳米结构的均相成核与生长，立即形成混浊的溶液；
(2)将HAuCl4·4H2O水溶液加入步骤(1)混浊溶液中，室温下搅拌10-16小时，收集沉淀清洗、干燥，即得到绣球状Au@ZnO材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，六水合硝酸锌的加入量使六水合硝酸锌的浓度为0.02-0.08M。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢氧化钠的加入量使氢氧化钠的浓度为0.1-0.4M。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二水合柠檬酸三钠的加入量使二水合柠檬酸三钠的浓度为0.05-0.2M。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，HAuCl4·4H2O水溶液的浓度为0.01-0.03M，HAuCl4·4H2O水溶液加入量与步骤(1)中去离子水的体积比为：(5-20):50。
8.权利要求1所述的双功能材料的应用，其特征在于，用于潜指纹物理显现和用作质谱检测基质材料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用于潜指纹物理显现具体方法如下：
用软毛刷蘸取双功能材料，轻轻刷印有潜指纹的表面，待指纹的轮廓初现之后再蘸取双功能材料顺着纹线流向轻轻刷显，再用干净的毛刷将小犁沟中多余的粉末除掉,直至纹线清晰为止。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，用作质谱检测基质材料具体方法如下：
取双功能材料加入异丙醇中，涡流震荡成悬浊液，悬浊液中双功能材料的浓度为20-50μg/μL，取1μL悬浊液点于MALDI样品靶中，自然干燥后，接着取1μL待测样品点样于其上，自然干燥后，进入质谱仪进行质谱分析。
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