CN114346180A - 一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，通过限定了单晶高温合金中的铼(Re)元素的添加量，定向凝固的抽拉速率以及采用平行式加热和冷却装置分别从原材料、定向凝固工艺、定向凝固设备三个方面对马赛克缺陷的形成进行了控制，构建了低或者无马赛克缺陷形成的工艺窗口，大幅提高了单晶叶片的冶金质量，消除了马赛克缺陷对单晶叶片服役的潜在威胁，提高了叶片的力学性能和服役性能，对于提升我国单晶叶片的制备品质具有重要的工程应用价值。

Description

一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法

技术领域

本发明属于精密铸造成形技术领域，具体涉及一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法。

背景技术

单晶高温合金叶片相比于等轴晶和定向晶叶片由于消除了晶界，展现出了优异的高温蠕变和高温疲劳性能，被认为是航空发动机热端第一关键件。为了进一步改善航空发动机的耗油率和推重比，提高其涡轮前燃气温度是当前的主要技术手段，因而对单晶叶片的高温性能提出了更高的要求。为了满足这一要求，一方面，单晶叶片的结构设计变得越发复杂，叶片通常被设计成带有复杂的内部冷却通道，典型的如双层壁叶片。另一方面，在合金材料中添加更多的难熔元素，如铼(Re)、钌(Ru)、钨(W)和钽(Ta)等，以提高叶片材料自身的承温能力。然而，这些优化方法对叶片的精密铸造成形工艺提出了新的挑战。

在叶片的定向凝固过程中，叶片的复杂结构及合金中的难熔金属元素会造成不均匀的温度场和严重的微观偏析，从而导致叶片上出现冶金缺陷，如杂晶、雀斑和条带晶等。这类宏观缺陷会破坏叶片的单晶完整性，降低单晶叶片服役性能。因此，针对这一类宏观冶金缺陷，国内外已经开展了大量的研究工作，取得良好的成果，开发出了一些有效的控制技术，并且在单晶叶片制备中得到工程应用。

然而，近年来随着Re，Ru等重元素的添加，虽然提高了镍基高温合金单晶叶片的耐热性能，但是也给单晶叶片的成形制备带来了新的问题。尤其是近年来，科研工作者在研究叶片缘板部位的枝晶生长行为时，在叶片的缘板端部位多次发现了一种新型的微观冶金缺陷，如图1所示。这种新型冶金缺陷由看似从枝晶主干上原位断裂的、并且具有与周围单晶枝晶不同晶体取向的二次枝晶臂组成，该缺陷在微观枝晶尺度上破坏了叶片的单晶完整性，科研工作者将其命名为马赛克缺陷。该缺陷的微观形貌特征如图1所示，由于这种缺陷在单晶叶片缘板端部的内部形成，并且出现在枝晶尺度上，其具有与未断裂的单晶二次枝晶臂几乎一致的排列方式，因此通过传统检测单晶叶片晶粒完整性的宏观目测方法很难发现这种缺陷。相比于其它的可直接检验的冶金缺陷，马赛克缺陷具有更大的潜在危害性。此外科研工作者还发现，当带有马赛克缺陷的单晶叶片经过标准固溶热处理后，这种微观缺陷可以发展长大成为细碎的杂晶缺陷，破坏单晶完整性，降低单晶叶片的成品率。

马赛克缺陷通常出现在单晶叶片的内部，很难通过常规检测方法被发现，并且热处理后形成细小杂晶，其形貌特征与再结晶相近，在国内外单晶叶片制造领域通常会被当作细小再结晶处理，因此，马赛克缺陷对单晶叶片质量的影响很容易被忽略。然而在单晶叶片实际的服役过程中，这种微观的冶金缺陷很容易发展成为叶片的一种宏观缺陷，从而对航空发动机的安全运行造成灾难性的危害。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，以解决单晶叶片在定向凝固过程中形成马赛克缺陷的问题，进而提高单晶叶片的冶金质量和服役性能。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，包括以下步骤：

步骤1，将预先制备好的单晶叶片陶瓷模壳组，固定在高速凝固定向凝固设备的水冷结晶器上，高温胶进行密封处理；

步骤2，将单晶叶片的合金原料加入到高速凝固定向凝固设备的熔炼坩埚内，密闭、真空处理、合金熔炼，同时将单晶叶片陶瓷模壳组进行预热；

步骤3，待合金完全融化后，静置，将合金液倾倒入单晶叶片陶瓷模壳组中，完成单晶叶片的浇注充型；

步骤4，将单晶叶片陶瓷模壳组以不同抽拉速率向冷区进行抽拉，冷却、破除真空，取出单晶叶片陶瓷模壳组；

步骤5，去除模壳，切去浇冒口和引晶段，获得低或无马赛克缺陷的单晶高温合金叶片。

优选地，步骤1中，所述高速凝固定向凝固设备为具有平行式加热和冷却装置的定向凝固炉。

优选地，所述平行式加热和冷却装置的定向凝固炉，包括平行式加热组件、平行式冷却组件、支架和隔热挡板；

其中，平行式加热组件和平行式冷却组件分别置于支架的上部和下部，且由隔热挡板隔开实现热区与冷区的隔离。

优选地，所述平行式加热组件和平行式冷却组件，其高温合金叶片与陶瓷模壳组为平行式摆放在加热体之间。

优选地，步骤1中，所述高温胶为耐火温度达1200℃的硅基高温耐火胶。

优选地，步骤2中，所述单晶叶片的合金原料为Re含量为4％～6％的镍基单晶高温合金。

优选地，步骤2中，所述真空处理条件为：真空度低于1×10^-3Pa。

优选地，步骤2中，所述合金熔炼温度为1450℃～1550℃，单晶叶片陶瓷模壳组预热温度与熔炼温度一致。

优选地，步骤3中，所述静置时间为30s～1min。

优选地，步骤4中，所述抽拉速率为3～5mm/min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，通过采用不同Re含量的镍基单晶高温合金作为单晶叶片的合金原料，采用高速凝固定向凝固设备作为单晶叶片的精密铸造设备，并采取不同抽拉速率的定向凝固工艺，对马赛克缺陷的形成进行了控制，构建了低或者无马赛克缺陷形成的控制方法，采用该控制方法制备出的单晶高温合金叶片出现马赛克缺陷的几率大大降低，可以大幅提高单晶叶片的冶金质量，从而提高叶片的力学性能和服役性能。

进一步地，单晶叶片的合金原料为Re含量为4％～6％的镍基单晶高温合金， Re含量过低或者过高均可能会出现马赛克缺陷，因此限定了单晶高温合金中的 Re元素的添加量范围为4％～6％，从而从原材料角度控制了马赛克缺陷的发生概率。

进一步地，抽拉速率为3～5mm/min，抽拉速率过慢或者过快都可能会出现马赛克缺陷，因此限定了抽拉速率为3～5mm/min，从而从定向凝固工艺方面控制了马赛克缺陷的发生概率。

进一步地，浇注时保证熔炼腔体中的真空度低于1×10^-3Pa，熔炼温度为1450 ～1500℃，单晶叶片模壳组加热温度与熔炼温度一致；同时采用了平行式的加热和冷却装置，可以使单晶叶片在加热和凝固过程中两侧的受热更加均匀，并且提高了温度梯度，从而降低了马赛克缺陷的发生几率，提高了单晶叶片的冶金质量和服役性能。

附图说明

图1为单晶叶片马赛克缺陷的宏微观形貌图；其中，(A)典型的航空发动机单晶叶片，(B)图(A)中a部位单晶叶片缘板的宏观腐蚀形貌，(C)在缘板端部内部形成的马赛克缺陷，(D)马赛克缺陷电子背散射衍射(EBSD) 分析图；

图2为Re含量对马赛克缺陷形成的影响；其中，(A)0％Re含量，(B) 为(A)图的局部放大图，(C)4％Re含量，(D)为(C)图的局部放大图；

图3为抽拉速率对马赛克缺陷形成的影响；其中，(A)1mm/min抽拉速率， (B)5mm/min抽拉速率；

图4为本发明用于单晶叶片定向凝固铸造的平行式加热和冷却示意图；其中，1为高温合金叶片，2为陶瓷模壳，3为加热体。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语第一、第二等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语包括和具有以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本发明采用的带有平行式加热和冷却装置的高速凝固定向凝固设备，来源于申请人前期的研究成果：一种用于单晶叶片定向凝固铸造的平行式加热和冷却装置(CN112553682A)。高速凝固定向凝固设备为具有平行式加热和冷却装置的定向凝固炉，包括平行式加热组件、平行式冷却组件、支架和隔热挡板；其中，平行式加热组件和平行式冷却组件分别置于支架的上部和下部，且由隔热挡板隔开实现热区与冷区的隔离。参见图4，平行式加热组件和平行式冷却组件不同于传统定向凝固炉中的圆筒形加热、冷却组件，其高温合金叶片1与陶瓷模壳组2为平行式摆放在加热体3之间，而非是环形摆放布局。

实施例1

本发明提供的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，该方法采用含铼(Re)4％的镍基单晶高温合金作为单晶叶片的合金原料；采用带有平行式加热和冷却装置的高速凝固(HRS)定向凝固设备作为单晶叶片的精密铸造设备；具体步骤如下：

步骤1，将预先制备好的单晶叶片陶瓷模壳组采用平行方式固定在高速凝固定向凝固设备的平行式水冷结晶器上，将单晶叶片陶瓷模壳组与水冷结晶器周围采用硅基高温胶进行密封处理；

步骤2，将单晶叶片的合金原料加入到高速凝固定向凝固设备的熔炼坩埚内，密闭高速凝固定向凝固设备工作腔室，对高速凝固定向凝固设备进行抽真空处理，待真空度低于1×10^-3Pa，进行合金熔炼，同时将单晶叶片陶瓷模壳组进行预热，熔炼温度为1500℃，单晶叶片陶瓷模壳加热温度为1500℃；

步骤3，待合金完全融化后，静置30s，将熔炼好的合金液倾倒入单晶叶片陶瓷模壳组中，完成叶片的浇注充型；

步骤4，将充满合金液的叶片陶瓷模壳组以3mm/min的抽拉速率向冷区进行抽拉；直至单晶叶片陶瓷模壳组全部进入冷区后停止抽拉，待单晶叶片陶瓷模壳组冷却后，破除真空，打开炉门取出浇注好的单晶叶片陶瓷模壳组；

步骤5，去除模壳，切去浇冒口和引晶段，获得低或无马赛克缺陷的单晶高温合金叶片铸件。

参见图2，采用本发明一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法的步骤，分别对不含Re的高温合金和Re含量为4％的高温合金进行定向凝固实验制得单晶叶片，并在叶片缘板处进行取样检测，发现不含Re的试样明显存在大量的马赛克缺陷，而含有4％Re的试样则只存在微量的马赛克缺陷，这说明4％的Re含量可以有效抑制马赛克缺陷的形成。

实施例2

本发明提供的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，该方法采用含铼(Re)6％的镍基单晶高温合金作为单晶叶片的合金原料；采用带有平行式加热和冷却装置的高速凝固(HRS)定向凝固设备作为单晶叶片的精密铸造设备；具体步骤如下：

步骤1，将预先制备好的单晶叶片陶瓷模壳组采用平行方式固定在高速凝固定向凝固设备的平行式水冷结晶器上，将单晶叶片陶瓷模壳组与水冷结晶器周围采用硅基高温胶进行密封处理；

步骤2，将单晶叶片合金原料加入到高速凝固定向凝固设备的熔炼坩埚内，密闭高速凝固定向凝固设备工作腔室，对高速凝固定向凝固设备进行抽真空处理，待真空度低于1×10^-3Pa，进行合金熔炼，同时将单晶叶片陶瓷模壳组进行预热，熔炼温度为1520℃，单晶叶片陶瓷模壳组加热温度为1520℃；

步骤3，待合金完全融化后，静置30s，将熔炼好的合金液倾倒入单晶叶片陶瓷模壳组中，完成单晶叶片的浇注充型；

步骤4，将充满合金液的单晶叶片陶瓷模壳组以5mm/min的抽拉速率向冷区进行抽拉；单晶叶片陶瓷模壳组全部抽拉进入冷区后停止抽拉，待单晶叶片陶瓷模壳组冷却后，破除真空，打开炉门取出浇注好的单晶叶片陶瓷模壳组；

步骤5，去除模壳，切去浇冒口和引晶段，获得低或无马赛克缺陷的单晶高温合金叶片铸件。

参见图3，采用本发明一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法的步骤，分别采用1mm/min和5mm/min的抽拉速率进行定向凝固实验制得单晶叶片，并在叶片缘板处进行取样检测，发现1mm/min抽拉速率制备的试样明显存在大量的马赛克缺陷，而5mm/min抽拉速率制备的试样只存在微量的马赛克缺陷，与1mm/min抽拉速率相比，这说明5mm/min的抽拉速率可以减小马赛克缺陷的形成倾向。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将预先制备好的单晶叶片陶瓷模壳组，固定在高速凝固定向凝固设备的水冷结晶器上，高温胶进行密封处理；

步骤2，将单晶叶片的合金原料加入到高速凝固定向凝固设备的熔炼坩埚内，密闭、真空处理、合金熔炼，同时将单晶叶片陶瓷模壳组进行预热；

步骤3，待合金完全融化后，静置，将合金液倾倒入单晶叶片陶瓷模壳组中，完成单晶叶片的浇注充型；

步骤4，将单晶叶片陶瓷模壳组以不同抽拉速率向冷区进行抽拉，冷却、破除真空，取出单晶叶片陶瓷模壳组；

步骤5，去除模壳，切去浇冒口和引晶段，获得低或无马赛克缺陷的单晶高温合金叶片。

2.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤1中，所述高速凝固定向凝固设备为具有平行式加热和冷却装置的定向凝固炉。

3.根据权利要求2所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，所述平行式加热和冷却装置的定向凝固炉，包括平行式加热组件、平行式冷却组件、支架和隔热挡板；

其中，平行式加热组件和平行式冷却组件分别置于支架的上部和下部，且由隔热挡板隔开实现热区与冷区的隔离。

4.根据权利要求3所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，所述平行式加热组件和平行式冷却组件，其高温合金叶片(1)与陶瓷模壳组(2)为平行式摆放在加热体(3)之间。

5.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤1中，所述高温胶为耐火温度达1200℃的硅基高温耐火胶。

6.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤2中，所述单晶叶片的合金原料为Re含量为4％～6％的镍基单晶高温合金。

7.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤2中，所述真空处理条件为：真空度低于1×10^-3Pa。

8.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤2中，所述合金熔炼温度为1450℃～1550℃，单晶叶片陶瓷模壳组预热温度与熔炼温度一致。

9.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤3中，所述静置时间为30s～1min。

10.根据权利要求1所述的一种单晶高温合金叶片马赛克缺陷控制方法，其特征在于，步骤4中，所述抽拉速率为3～5mm/min。

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