CN114341097A - 用于控制二酯类组合物的连续生产过程中的反应的方法 - Google Patents

用于控制二酯类组合物的连续生产过程中的反应的方法 Download PDF

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CN114341097A CN202180005057.9A CN202180005057A CN114341097A CN 114341097 A CN114341097 A CN 114341097A CN 202180005057 A CN202180005057 A CN 202180005057A CN 114341097 A CN114341097 A CN 114341097A
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郑在勋
李成圭
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Abstract

本发明涉及一种反应控制方法，其中可以从引入到反应器中的进料的流速和在反应器中产生的产物水的流速来预测反应的转化率，并且由此可以容易地控制反应器的转化率。

Description

用于控制二酯类组合物的连续生产过程中的反应的方法
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2020年6月5日提交的韩国专利申请10-20-0068019的优先权，其全部内容通过引用在此并入。
[技术领域]
本发明涉及一种控制方法，通过该方法可以使反应器中的转化率达到二酯类组合物的连续生产过程中的目标转化率。
背景技术
到20世纪，邻苯二甲酸酯类增塑剂已占据全球增塑剂市场的92％(MustafizurRahman和Christopher S.Brazel“The plasticizer market:an assessment oftraditional plasticizers and research trends to meet new challenges”Progressin Polymer Science 2004,29,1223-1248)，并且其是用于通过赋予柔韧性、耐久性、耐寒性等并在熔融过程中降低粘度来改善聚氯乙烯(下文中称为PVC)的可加工性的添加剂。邻苯二甲酸酯类增塑剂被以各种含量引入到PVC中，并且不仅用于诸如刚性管等硬质产品，而且由于邻苯二甲酸酯类增塑剂是柔软且可拉伸的，因此还用于诸如食品包装材料、血袋和地板材料等软质产品。因此，邻苯二甲酸酯类增塑剂比任何其它材料都更与实际生活紧密相关，并且广泛用于与人体直接接触的材料。
然而，尽管邻苯二甲酸酯类增塑剂具有与PVC的相容性和优异的柔软性赋予性质，但已经存在关于邻苯二甲酸酯类增塑剂的有害性质的争议，因为当含有邻苯二甲酸酯类增塑剂的PVC产品在实际生活中使用时，邻苯二甲酸酯类增塑剂可能从产品中一点点泄漏出，并且充当疑似内分泌干扰物(环境激素)和达到重金属水平的致癌物(NR Janjua等，“Systemic Uptake of Diethyl Phthalate,Dibutyl Phthalate,and Butyl ParabenFollowing Whole-body Topical Application and Reproductive and Thyroid HormoneLevels in Humans”Environmental Science and Technology 2007,41,5564-5570)。特别地，自20世纪60年代美国发表报告称最常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂邻苯二甲酸二乙基己酯(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，DEHP)从PVC产品中泄漏后，除了针对邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的有害性质进行的各种研究外，还开始实施全球环境法规，并随着20世纪90年代对环境激素越来越多的关注而得到促进。
因此，为了响应于由于邻苯二甲酸酯类增塑剂的泄漏而引起的环境激素问题和环境法规，许多研究人员已经进行了研究，以便开发一种新的非邻苯二甲酸酯类替代增塑剂，不使用在生产邻苯二甲酸酯类增塑剂中使用的邻苯二甲酸酐；或者开发一种抑制邻苯二甲酸酯类增塑剂泄漏的泄漏抑制技术，从而显著降低对于人体的风险并满足环境标准。
同时，作为非邻苯二甲酸酯类增塑剂，对苯二甲酸酯类增塑剂不仅具有与邻苯二甲酸酯类增塑剂等效水平的物理性质，而且还已作为无环境问题的材料而受到关注，由此开发了各种类型的对苯二甲酸酯类增塑剂。另外，对开发具有优异物理性质的对苯二甲酸酯类增塑剂以及对生产这种对苯二甲酸酯类增塑剂的设备的研究已经积极地进行，并且就工艺设计而言，需要更高效、更经济和更简单的工艺设计。特别地，正在积极进行对于使用连续反应器可以连续且高效地进行增塑剂组合物生产的工艺(不同于使用典型分批式反应器的工艺)的研究，并且还需要研究一种能够更高效且经济地运行连续过程的方法。
[现有技术文献]
(专利文献1)韩国专利申请公开10-1354141号
(非专利文献1)Mustafizur Rahman和Christopher S.Brazel，“The plasticizermarket:an assessment of traditional plasticizers and research trends to meetnew challenges”Progress in Polymer Science 2004,29,1223-1248
(非专利文献2)NR Janjua等，“Systemic Uptake of Diethyl Phthalate,Dibutyl Phthalate,and Butyl Paraben Following Whole-body Topical Applicationand Reproductive and Thyroid Hormone Levels in Humans”Environmental Scienceand Technology 2007,41,5564-5570
发明内容
[技术问题]
本发明的一个方面提供了一种方法，其中在二酯类组合物的连续生产过程中，可以简单地由引入到反应器中的进料的流速和在反应器中产生的产物水的流速来预测反应器的转化率，并且通过预测转化率，可以控制各反应器中的反应和生产过程中的总反应。
[技术方案]
为了解决上述目的，本发明提供了一种用于控制二酯类组合物的连续生产过程中的反应的方法，其中使二羧酸和醇反应以产生二酯类组合物，所述方法包括：(S1)监测引入反应器中的二羧酸和醇的进料流速和在所述反应器中产生的产物水的流速；(S2)使用作为监测结果获得的所述进料流速和产物水流速以及所述反应器中的压力和温度来计算所述反应器中的预测转化率；和(S3)控制所述反应器的温度和压力，使得计算的预测转化率变得更接近目标转化率。
此外，在本发明的反应控制方法中，通过等式1至4计算预测转化率。
[等式1]
EC＝A*FR2+B*FR+C
[等式2]
A＝7.365P+10.415
[等式3]
B＝-1.3163P+19.461
[等式4]
C＝0.0609P+0.0435
在上述等式1至4中，EC是预测转化率，FR是产物水的流速与二羧酸和醇的进料流速之比(产物水流速/进料流速)，并且P是反应器中的压力(kg/cm2g)。
[有利效果]
当使用本发明的反应控制方法时，在二酯类组合物的连续生产过程中，特别是当多个反应器串联连接并且因此重要的是控制各反应器中的过程变量时，可以容易地由最初引入时的进料流速和在反应器中产生的产物水的流速控制反应器的转化率，从而在整个过程中实现反应控制和优化。此外，当多个反应器串联连接时，可以适当地设定各反应器中的目标转化率以最大程度减少不必要的能量或原材料损失，从而实现环境友好且经济的工艺操作。
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本发明。
应理解，在本发明的说明书和权利要求中使用的词语或术语不应被解释为在常用字典中定义的含义。还应理解，基于发明人可以适当地定义词语的含义以最佳地解释本发明的原则，词语或术语应被解释为具有与其在相关领域的背景和本发明的技术构思中的含义一致的含义。
酯类增塑剂化合物(可以邻苯二甲酸酯类增塑剂为例)通常由典型的分批式反应器生产。具体地，将作为反应原料的全部量的羧酸和醇完全引入到分批式反应器中，然后在不引入额外的反应原料的情况下进行反应，直到达到期望的最终转化率。
上述典型方法的优点在于在一定时间稳定地获得大量增塑剂组合物，但缺点在于，在完成反应之后需要额外的处理，例如用水洗涤反应器等，使得反应器实际上没有长时间运行，因此工艺设备实际上没有100％运行。因此，需要将使用典型的分批式反应器的非连续生产过程改变为更高效的连续生产过程。
然而，由于当通过一个反应器实施连续生产过程时不可能实现足够的转化率，故在连续生产过程中应使用串联连接的多个反应器。然而，当使用串联连接的多个反应器时，应针对各反应器创建适当的反应条件，并且还应适当地控制各反应器中的转化率，以确保最终产生增塑剂组合物的优异物理性质。因此，存在另一个问题，即工艺操作的难度高，并且需要许多的反复试错来找到最佳的工艺条件。
作为集中于上述问题的研究结果，本发明的发明人已经完成了本发明，其能够通过来自进料和产物水的流速(其可以在连续生产过程的操作期间由操作者容易地检查和控制)以较小的误差来预测反应器中的转化率，并且使用预测转化率控制反应器的转化率接近实际目标值。
具体地，提供了一种在二酯类组合物的连续生产过程中的反应控制方法，该方法包括：(S1)监测引入反应器中的二羧酸和醇的进料流速和在反应器中产生的产物水的流速；(S2)使用作为监测结果获得的进料流速和产物水流速以及反应器中的压力和温度来计算反应器中的预测转化率；和(S3)控制反应器的温度和压力，使得计算的预测转化率变得更接近目标转化率。
在下文中，将通过各步骤描述本发明的反应控制方法。
监测步骤(S1)
为了控制使用本发明的转化率，首先，应监测引入反应器中的进料的流速，即二羧酸和醇的流速，以及反应器中产生的产物水的流速。在本步骤中确认的二羧酸、醇和产物水的流速成为预测下一步骤中反应器的转化率的重要因素。
具体地，可以通过在反应器中提供的回流装置监测产物水的流速。二羧酸和醇之间的酯化反应产生作为副产物的水，并且由于进行酯化反应的温度高于水的沸点，在反应过程中连续产生处于气态的产物水。尽管产物水不参与反应，但产物水成为抑制热量转移到反应器中的因素，因此应从反应器的内部去除，并且由于气态的产物水(即蒸气)位于反应器的上部中，故通常在反应器的上部中提供回流装置以去除产物水。
作为所述回流装置，可以使用通常在工艺技术领域中应用的回流装置。例如，回流装置可包括连接到反应器上部的水汽提塔。通过反应器上部引入回流装置的气态产物水再次在塔中液化，并且一些与产物水一起汽化的反应原料一起液化。在该过程中产生的混合溶液可以通过单独的设备(例如，层分离器)分离成反应原料和产物水。可以将分离的反应原料重新引入反应器中以再循环，并且将产物水排放到外部。本发明中监测的产品水的流速对应于在上述过程期间排放到外部的产物水的流速，并且可以利用用于流速测量的常见设备监测产物水的流速。
同时，一些产物水可以不被蒸发而是保持在反应器中，或者可以与反应原料和反应产物一起转移到下一个反应器中，而不是被排放到外部。然而，由于进行反应的温度比水的沸点高得多，因此未排放到外部的产物水的量基本上不显著。因此，在本步骤中监测的产物水的流速可以基本上反映出在各反应器中产生的产物水的总量。
醇和二羧酸的流速是过程的操作者可以选择的值，并且考虑到反应器的数量和尺寸以及最终获得的二酯类组合物的组成比或量，操作者可以选择待引入到反应器中的二羧酸和醇的流速。
当存在一个反应器时，则无需考虑关于二羧酸和醇的流速的其他因素。然而，当多个反应器串联连接时，仅一部分最初引入的二羧酸和醇被转移到下一个反应器，从而还应考虑在前一反应器中二羧酸和醇反应并转化为产物的量。具体地，对于在第二反应器之后的反应器，可以通过来自前一反应器的预测转化率来计算和监测待引入的醇和二羧酸的流速。
例如，如果引入第一反应器中的二羧酸的流速为100kg/hr且引入其中的醇的流速为200kg/hr，作为监测结果测量的第一反应器中的产物水的流速为50kg/hr，并且使用稍后描述的等式1至4计算的第一反应器中的预测转化率为50％，则待引入第二反应器的二羧酸的流速将为50kg/hr，其对应于最初引入的100kg/hr的二羧酸的50％流量经转化后的剩余50％，并且引入第二反应器的醇的流速将为100kg/hr，其对应于最初引入的200kg/hr的醇的流速的50％流量经转化后的剩余50％。
可以使用引入到上述各反应器中的二羧酸和醇各自的流速和由反应器产生和排出的产物水的流速在下一步骤中获得各反应器的预测转化率。
同时，二羧酸和醇的摩尔比可以是1:1.5至1:4，优选1:1.8至1:3.8，特别优选1:1.9至1:3.5。二羧酸和醇的重量比可以根据二羧酸和醇的分子量而变化。然而，当重量比被转化成摩尔比时，优选使重量比在上述范围内。由于一个分子的二羧酸与两个分子的醇反应，因此将全部量的引入的反应原料转化为反应产物，并且考虑到可以过量引入醇以用于反应的平稳进展，优选使二羧酸和醇的摩尔比在上述范围内，并且当处在上述范围内时，则具有于预测转化率和实际转化率之间的误差特别小的优点。
预测转化率计算步骤(S2)
由上述监测步骤中确认的二羧酸、醇和产物水的流速，可以计算相应反应器的预测转化率(EC)。具体地，产物水的流速与二羧酸和醇的进料流速之比越大，反应进行程度越大。因此，流速比成为确定预测转化率的因素。此外，反应器中的温度和压力可以使反应的平衡移动，因此可以充当决定各反应器中的预测转化率的因素。
更具体地，可以通过下面的等式1至4来计算预测转化率。
[等式1]
EC＝A*FR2+B*FR+C
[等式2]
A＝7.365P+10.415
[等式3]
B＝-1.3163P+19.461
[等式4]
C＝0.0609P+0.0435
在上述等式1至4中，EC是预测转化率，FR是产物水的流速与二羧酸和醇的进料流速之比(产物水流速/进料流速)，并且P是反应器中的压力(kg/cm2g)。
上述等式1是用于根据流速比计算预测转化率的等式，并且等式2至4表示作为等式1的系数或常数的A、B和C的值是根据反应器中的压力而变化的值。
在等式1中，FR是产物水的流速与二羧酸和醇的进料流速之比，并且是表示与引入到反应器中的二羧酸和醇的组合流速相比产生多少产物水的指标。本发明的发明人已经发现，使用作为变量的FR值将实际转化率与辅助函数结果值相关，并且已导出了上述等式1。此外，等式2至4源自等式1中的系数和常数根据反应器中的压力而变化。
当使用上述等式1至4计算预测转化率时，推导出非常接近实际转化率的预测转化率，从而可以由此控制各反应器中的转化率。
转化率控制步骤(S3)
使用从计算预测转化率的前一步骤推导出的预测转化率值，进行控制反应器的温度和压力的下一步骤，使得计算的预测转化率变得更接近目标转化率。
目标转化率的具体值可以根据实践本发明的人员所需的最终组合物中的组成组分和组成比例、反应器的数量或尺寸以及实际应用的具体工艺条件而变化。人员可以调节各反应器的压力和/或温度，使得在前一步骤中实时导出的预测转化率的值变得更接近目标转化率。
例如，在压力控制的情况下，如从等式2至4所确认的，等式1中的系数和常数根据反应器中的压力而变化，使得压力可以被适当地控制以允许更高或更低的预测转化率。
在温度控制的情况下，取决于反应是放热的还是吸热的或其它反应条件，温度控制可以导致转化率控制，并且由此可以调节各反应器的温度，使得预测转化率变得更接近目标转化率。
在本步骤期间调节各反应器的温度和压力或者在第一时间设置反应器的温度和压力的情况下，反应器中的温度可以是180℃至240℃，优选200℃至220℃。当应用上述范围内的温度时，存在容易控制转化率并且预测转化率与实际转化率之间的误差较小的优点。
此外，反应器中的压力，即等式1至4中的P可为0.1kg/cm2g至1.0kg/cm2g，优选0.2kg/cm2g至0.8kg/cm2g。如同温度的情形，当应用上述范围内的压力时，存在容易控制转化率并且预测转化率与实际转化率之间的误差较小的优点。
再监测步骤(S4)
本发明的反应控制方法还可包括步骤S4：再监测在控制反应器的温度和压力之后改变的进料流速和产物水流速。
本发明的反应控制方法可以通过根据控制的结果监测变化并使用监测的结果作为控制的基础来重复控制来减少控制误差，而不是一次性地结束控制。
具体地，即使使用通过前一步骤计算的预测转化率来控制各反应器的温度和压力，各反应器的转化率也并不立即接近目标转化率。因此，在本发明的反应控制方法中，控制的结果可以通过再监测步骤重复反馈，并且因此，可以高精度地进行反应控制。
在本再监测步骤中，作为再监测的结果而获得的进料流速和产物水流速可以用作步骤S2中的变量，并且因此，可以通过步骤S2-S3-S4-S2的循环来进行更准确的反应控制。
可应用本发明的反应控制方法的连续生产方法可提供有一个反应器，优选串联连接的多个反应器。这是因为，如上所述，在连续过程中仅用一个反应器难以实现足够的转化率。然而，并不意味着本发明不适用于仅提供有一个反应器的连续生产过程。等式1至4也可以有效地应用于一个反应器。
可应用于本发明的反应控制方法的二羧酸可以是选自由邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和环己烷-1,4-二羧酸组成的组中的一种或多种，并且醇可以是C4至C12醇。当二羧酸和醇是这些类型的时，存在预测转化率和实际转化率之间的误差特别小的优点。
在下文中，给出了优选的实施例以帮助理解本发明。然而，以下实施例仅是对本发明的说明，并不旨在限制本发明的范围。
实施例1至20
选择对苯二甲酸和2-乙基己醇作为反应原料，通过ASPEN PLUS模拟程序确认本发明的反应控制方法的有效性。具体地，将对苯二甲酸的流速和2-乙基己醇的流速分别设定为13,000kg/hr和8,000kg/hr，并且当将其比率转化成摩尔比时，将其设定为1:2。根据转化率来计算产物水的流速。使用一个CSTR反应器作为反应器，并且在下表1中汇总了具有不同压力和温度的总共20个实施例的实际转化率如何变化，以及由等式1至4计算并获得的预测转化率。
表1
Figure BDA0003516368650000091
从表1可以看出，通过本发明的等式1至4计算的预测转化率显示出与实际转化率几乎相似的值，并且误差范围仅为0.01％。因此，确认了反应器的转化率可以高精度地预测。
因此，通过本发明预测转化率，然后，使用预测转化率，通过温度和压力的控制，可以将反应器的转化率改变成接近目标转化率。另外，作为对温度和压力的控制的结果，还可以通过在预测转化率的控制和计算之后进行监测来确认实际转化率是否已经变得接近目标转化率，由此，当使用本发明中，可以简单地在过程中提供连续的反馈。

Claims (12)

1.一种用于控制二酯类组合物的连续生产过程中的反应的方法，在所述过程中使二羧酸和醇反应以产生二酯类组合物，所述方法包括：
(S1)监测引入反应器中的二羧酸和醇的进料流速和在所述反应器中产生的产物水的流速；
(S2)使用作为监测结果获得的所述进料流速和产物水流速以及所述反应器中的压力和温度来计算所述反应器中的预测转化率；和
(S3)控制所述反应器的温度和压力，使得计算的预测转化率变得更接近目标转化率。
2.如权利要求1所述的方法，其中，通过以下等式1至4来计算所述预测转化率：
[等式1]
EC＝A*FR2+B*FR+C
[等式2]
A＝7.365P+10.415
[等式3]
B＝-1.3163P+19.461
[等式4]
C＝0.0609P+0.0435
其中，在上述等式1至4中，
EC是预测转化率，
FR是产物水的流速与二羧酸和醇的进料流速之比(产物水流速/进料流速)，并且
P是反应器中的压力(kg/cm2g)。
3.如权利要求1所述的方法，其还包括：(S4)再监测在控制所述反应器的温度和压力之后改变的进料流速和产物水流速。
4.如权利要求3所述的方法，其中使用作为再监测的结果获得的所述进料流速和所述产物水流速作为步骤S2中的变量。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述二羧酸与所述醇的摩尔比为1:1.5至1:4。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述连续生产过程设置有串联连接的多个反应器。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述反应器中的温度为180℃至240℃。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述反应器中的温度为200℃至220℃。
9.如权利要求2所述的方法，其中，所述P为0.1kg/cm2g至1.0kg/cm2g。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述P为0.2kg/cm2g至0.8kg/cm2g。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述二羧酸是选自由邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和环己烷-1,4-二甲酸组成的组中的一种或多种。
12.权利要求1所述的方法，其中所述醇是C4-C12醇。
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