CN114335698A - 一种锂电池高压电解质的制备方法 - Google Patents
一种锂电池高压电解质的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114335698A CN114335698A CN202111659567.6A CN202111659567A CN114335698A CN 114335698 A CN114335698 A CN 114335698A CN 202111659567 A CN202111659567 A CN 202111659567A CN 114335698 A CN114335698 A CN 114335698A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- lithium
- hours
- voltage
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 15
- GHGCQQRMJCSIBQ-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-ynoxyethanol Chemical compound OCCOCC#C GHGCQQRMJCSIBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 11
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 229910003480 inorganic solid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 claims description 2
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000005486 organic electrolyte Substances 0.000 abstract description 4
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 abstract description 3
- -1 polyethylene formaldehyde Polymers 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Primary Cells (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锂电池高压电解质的制备方法，采用有机物和无机盐复合，为了增加两者之间的互溶性，锂盐除了含有基础的双氟甲磺酰亚胺锂外，引入具有羟基的聚乙烯甲醛锂，与有机电解质羟乙基炔丙基醚中的羧基具有良好的相容性，形成稳定的固态电解质，有机/无机电解质具有高电压、高离子电导、良好的界面兼容性。本发明适用于有机/无机的合成，该方法操作简单易行，在工业中可大量推广使用，该发明制备的高电压电解质可用于制备高功率安全电池领域。
Description
技术领域
本发明属于有机无极复合材料领域，具体说是一种锂电池高压电解质的制备方法。
背景技术
锂金属负极的固态电解质具有重量轻、力学性能好、可加工性强的优点，固态电解质的可通过锂盐加聚合物混合的方式来提高离子导电性，如果超过50%的锂盐加入可使固态电解质拥有高离子浓度、宽的电化学窗口，难点是使固态电解质具有低的玻璃转换温度，保持有机电解质的橡胶状态，并保持好的力学性能。
本发明提出用含有羟基的聚乙烯甲醛锂，与有机电解质羟乙基炔丙基醚中的羧基具有良好的相容性，同时羧基的大量引入可提高界面相容性。
发明内容
本发明目的在于提供一种锂电池高压电解质的制备方法。
本发明目的提供以下方案实现：一种锂电池高压电解质的制备方法，包括有机/无机材料的复合技术，其特征在于：
（1）称取适量的羟乙基炔丙基醚和聚乙烯甲醛锂粉体溶于吡咯烷酮溶液中，50～60℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取适量二氧杂环乙烷，将双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，进行性能测试。
步骤（2）中所述的溶液B缓慢倒入玻璃容器中排出气泡。
步骤（2）中所述的控制凝固后厚度在100微米。
本发明采用有机物和无机盐复合，为了增加两者之间的互溶性，锂盐除了含有基础的双氟甲磺酰亚胺锂外，引入具有羟基的聚乙烯甲醛锂，与有机电解质羟乙基炔丙基醚中的羧基具有良好的相容性，形成稳定的固态电解质，有机/无机电解质具有高电压、高离子电导、良好的界面兼容性。本发明适用于有机/无机的合成，该方法操作简单易行，在工业中可大量推广使用，该发明制备的高电压电解质可用于制备高功率安全电池领域。
附图说明
图1 为本发明的实施例1所得固态电解质的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
一种锂电池高压电解质，包括下述步骤：
（1）称取50克羟乙基炔丙基醚和12.44克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，50℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，以加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将38.56克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中，继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压4.9V，如图1所示。
实施例2
一种锂电池高压电解质，包括下述步骤：
（1）称取50克的羟乙基炔丙基醚和24.88克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，60℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，以加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将25.12克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中，继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压4.95V，如图1所示。
实施例3
一种锂电池高压电解质，包括下述步骤：
（1）称取50克的羟乙基炔丙基醚和37.32克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，55℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将12.68克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压5V，如图1所示。
Claims (6)
1.一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）称取适量的羟乙基炔丙基醚和聚乙烯甲醛锂粉体溶于吡咯烷酮溶液中，50～60℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，以加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取适量二氧杂环乙烷，将双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，进行性能测试。
2.按权利要求1所述一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溶液B缓慢倒入玻璃容器中排出气泡。
3.按权利要求1所述一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的控制凝固后厚度在100微米。
4.按权利要求1至3任一项所述一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）称取50克羟乙基炔丙基醚和12.44克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，50℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，以加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将38.56克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中，继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压4.9V。
5.按权利要求1至3任一项所述一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）称取50克的羟乙基炔丙基醚和24.88克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，60℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，以加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将25.12克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中，继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压4.95V。
6.按权利要求1至3任一项所述一种锂电池高压电解质的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）称取50克的羟乙基炔丙基醚和37.32克聚乙烯甲醛锂粉体溶于500毫升吡咯烷酮溶液中，55℃在氩气保护下搅拌8小时，使羟基和羧基官能团充分反应，加强无机盐和有机物的结合力，制成溶液A；
（2）称取100毫升二氧杂环乙烷，将12.68克双氟甲磺酰亚胺锂倒入搅拌2小时后加入溶液A中继续搅拌4小时制成溶液B，然后将溶液B倒入玻璃器皿中真空90℃烘干48小时，充分挥发有机溶剂吡咯烷酮和二氧杂环乙烷，控制凝固后厚度在100微米；
（3）将固化的有机/无机固态电解质与钴酸锂正极和锂金属负极组装成高电压电池，测试电压5V。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111659567.6A CN114335698A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种锂电池高压电解质的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111659567.6A CN114335698A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种锂电池高压电解质的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114335698A true CN114335698A (zh) | 2022-04-12 |
Family
ID=81018877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111659567.6A Pending CN114335698A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种锂电池高压电解质的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114335698A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090202918A1 (en) * | 2005-03-14 | 2009-08-13 | Sony Corporation | Polymer electrolyte and battery |
| CN103367799A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-10-23 | 北京科技大学 | 一种全固态聚电解质薄膜及其制备和应用方法 |
| CN110120552A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-13 | 北京科技大学 | 一种碱金属离子-电子混合导体及其制备方法和固态电池 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111659567.6A patent/CN114335698A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090202918A1 (en) * | 2005-03-14 | 2009-08-13 | Sony Corporation | Polymer electrolyte and battery |
| CN103367799A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-10-23 | 北京科技大学 | 一种全固态聚电解质薄膜及其制备和应用方法 |
| CN110120552A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-13 | 北京科技大学 | 一种碱金属离子-电子混合导体及其制备方法和固态电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106654363B (zh) | 一种复合固态聚合物电解质及全固态锂电池 | |
| CN101719545B (zh) | 一种锂硫电池正极复合材料及其制备方法 | |
| CN108899579A (zh) | 一种自交联复合固态电解质的制备及其构成的全固态锂离子电池 | |
| CN109950614B (zh) | 聚合物固体电解质的制备方法、聚合物固体电解质二次锂电池及制备方法 | |
| CN103035940A (zh) | 一种锂离子电池及其制备方法 | |
| CN103280601B (zh) | 一种锂硫电池的制造方法 | |
| CN109585759B (zh) | 一种类凝胶结构锂电隔膜、制备方法及全固态锂电池 | |
| CN104559173A (zh) | 一种自修复高分子材料及其制备方法和应用 | |
| WO2019153168A1 (zh) | 一种3d网络全固态电解质及其制备方法以及锂二次电池 | |
| CN111769320B (zh) | 一种固态聚合物电解质膜及其制备方法 | |
| CN106207183B (zh) | 一种粘结剂、其制备方法及应用 | |
| CN108808080A (zh) | 纳米复合凝胶电解质、锂二次电池及其制备方法 | |
| CN107611407A (zh) | 一种锂锰电池正极配方及制备方法 | |
| CN114976263A (zh) | 正极和电解质一体化的固态电池及其制备方法 | |
| CN107331440B (zh) | 一种碳纳米管导电浆、正极材料的制备方法及锂电池 | |
| CN111969247A (zh) | 一种原位保护金属锂负极的固态电解质及其制备方法 | |
| CN109727787B (zh) | 一种聚芳醚纳米类流体聚合物电解质的制备方法 | |
| CN110943258A (zh) | 一种pvdf-hfp复合木质纤维素凝胶聚合物电解质膜及其制备方法 | |
| CN109286038B (zh) | 一种新型固态电解质及其制备方法 | |
| CN112563483A (zh) | 一种锂离子电池正极活性物浆料及制备方法 | |
| CN114335698A (zh) | 一种锂电池高压电解质的制备方法 | |
| CN105261746A (zh) | 钛酸锂的制备工艺 | |
| CN112447960B (zh) | 一种硅负极的制备方法及锂离子电池的制备方法 | |
| CN114725502A (zh) | 一种固体电解质膜及其制备方法与应用 | |
| CN110098433B (zh) | 一种锂离子电池用大豆蛋白固态电解质膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |