CN114335354A - 一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用 Download PDF

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昂科科觉
张志宽
徐冰
李文辉
李玉恒
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Abstract

本发明提供一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用，所述双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，且所述钙钛矿经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化得到；通过采用带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物对钙钛矿材料进行钝化处理，利用吡啶官能团和羧酸官能团可以双钝化钙钛矿中的多个缺陷位点，同时所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物还可以与钙钛矿前驱体发生强相互作用，从而抑制钙钛矿中空位和金属Pb团簇的生成，进而得到了具有低缺陷态密度的高质量双钝化钙钛矿薄膜，采用所述双钝化钙钛矿薄膜的器件具有较高的光电转换效率和发电稳定性。

Description

一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用。
背景技术
有机-无机钙钛矿太阳能电池的光电转化效率已超过25％，且制备成本低，使得该技术有望成为下一代光伏发电的关键技术。然而，钙钛矿晶体中存在的缺陷态会引起电荷的非辐射复合，从而降低钙钛矿太阳能电池的性能。根据缺陷态的形成能可分为深能级缺陷和浅能级缺陷，其中，深能级缺陷捕获的载流子不易逃脱热激活，而是通过基于Shockley-Read-Hall理论的非辐射复合与相反载流子重新结合；而浅能级缺陷因钙钛矿材料的离子性质可加速离子迁移，影响器件性能。因此，抑制钙钛矿晶体中的缺陷态对接近效率的辐射极限的提高以及保证器件运行稳定性至关重要。
添加剂是抑制钙钛矿晶体缺陷态的有效钝化剂，如路易斯酸、路易斯碱、铵盐、离子液体、阳离子、阴离子、两性离子等物质。
其中，路易斯酸可有效钝化Pb-I反位缺陷和未配位I离子，或通过接受孤对电子来抑制离子在晶界的迁移。CN113161487A公开了一种易于放大的钙钛矿表面钝化工艺，包括以下步骤：S1：取第一基底玻璃，并在第一基底玻璃上依次制备第一电极、电子传输层和钙钛矿层；S2：取第二基底玻璃，在所述第二基底玻璃上依次制备第二电极及空穴传输层，随后在空穴传输层上制备钝化层；S3：用热压法将步骤S1和S2中制备的半成品钙钛矿器件通过高温压制在一起，且钙钛矿层和钝化层相互贴合，形成最终完整的钙钛矿器件，该工艺能够将小器件使用到的钙钛矿表面钝化工艺成功放大到大组件的制备中，减少钝化层的溶液对钙钛矿的破坏，提高器件效率及稳定性；并且使钝化工艺中采用的溶剂不受太多限制，拓展了其选择范围。
路易斯碱则是通过提供孤对电子钝化未配位Pb离子或金属Pb团簇；阳离子和铵盐通过与缺陷的离子或氢键和静电相互作用来钝化负电荷缺陷，如未配位I-、Pb-I反位缺陷和阳离子(MA+)空位，而阴离子则钝化正电荷缺陷，如未配位Pb2+离子和I空位。CN113013333A公开了一种多活性位点配体分子在钙钛矿太阳能电池中的应用及器件的制备方法，该多活性位点配体分子为同时含有N、O和S电子供体的路易斯碱分子，将多活性位点配体分子用于修饰钙钛矿吸光层与空穴传输层之间的界面，能够有效钝化钙钛矿的界面缺陷与释放界面应力，从而保证制备的钙钛矿薄膜具有高的质量，以最大限度地减少界面非辐射复合损失，显著提升钙钛矿太阳能电池的功率转换效率和长期稳定性。
然而，包括上述现有技术以及其他目前报道的钙钛矿薄膜的钝化剂中均仅含有单一官能团，进而只可钝化一种缺陷位点，无法同时钝化多个缺陷位点，所以钝化程度有限，制备得到的钙钛矿薄膜仍具有较高的缺陷态密度。
因此，开发一种能同时钝化多个缺陷位点的双钝化钙钛矿薄膜，是本领域接续解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用，所述双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，且所述钙钛矿经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化处理得到；进而使得所述双钝化钙钛矿薄膜具有低缺陷态密度以及高质量，可以抑制非辐射复合，进一步可以提高器件的光电转换率和发光效率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双钝化钙钛矿薄膜，所述双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，所述钙钛矿经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化处理得到。
本发明提供的双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，所述钙钛矿是经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化处理后得到的；所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物中的N和O原子可以提供孤对电子，钝化未配位的Pb2+、I-空位和金属Pb团簇等正电荷缺陷；具体而言，其中羧酸官能团中的O供体可以钝化钙钛矿中未配位Pb2+缺陷位点，而吡啶官能团中的N供体可以钝化钙钛矿中I-空位，此外，在溶液中，带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物还可通过氢键与钙钛矿前驱体的发生强相互作用，进而阻止MA+(CH3NH3 +)或I-空位和金属Pb团簇的形成，有利于制备得到具有低缺陷态密度的高质量钙钛矿薄膜，从而抑制非辐射复合，使得包含所述双钝化钙钛矿薄膜的器件具有较高的效率和优异的性能。
优选地，所述双钝化钙钛矿薄膜的厚度为200～400nm，例如220nm、240nm、260nm、280nm、300nm、320nm、340nm、360nm或380nm等。
优选地，所述钙钛矿包括CH3NH3PbI3。
优选地，所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物包括吡啶-2,3-二羧酸、吡啶-2,4-二羧酸、吡啶-2,5-二羧酸、吡啶-2,6-二羧酸、吡啶-3,4-二羧酸、吡啶-3,5-二羧酸、吡啶-2-羧酸、吡啶-3-羧酸或吡啶-4-甲酸中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述双钝化钙钛矿薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钙钛矿前驱体和带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物在溶剂中混合，形成混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆在基底表面，退火处理，得到所述双钝化钙钛矿薄膜。优选地，步骤(1)所述钙钛矿前驱体包括甲基碘化铵和碘化铅的组合。
优选地，步骤(1)所述溶剂包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的组合。
优选地，所述二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为(4～8):1，例如4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1或7.5:1等。
优选地，以步骤(1)所述混合液为1L计，所述钙钛矿前驱体的质量为600～800g，例如620g、640g、660g、680g、700g、720g、740g、760g或780g等。
优选地，以步骤(1)所述混合液为1L计，所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物的用量为1～1.5g，例如1.05g、1.1g、1.15g、1.2g、1.25g、1.3g、1.35g、1.4g或1.45g等。
优选地，步骤(2)所述涂覆的方法为旋涂。
优选地，所述旋涂的转速为3500～4500rpm，例如3600rpm、3700rpm、3800rpm、3900rpm、4000rpm、4100rpm、4200rpm、4300rpm或4400rpm等。
优选地，步骤(2)所述退火处理的温度为90～110℃，例如92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃或108℃等。
优选地，步骤(2)所述退火处理的时间为5～15min，例如6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min或14min等。
第三方面，本发明提供一种太阳能电池，所述太阳能电池包括依次设置的透明导电层、空穴传输层、如第一方面所述的双钝化钙钛矿薄膜、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极。优选地，所述透明导电层为ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃。
优选地，所述透明导电层的方块电阻为10～25Ω，例如12Ω、14Ω、16Ω、18Ω、20Ω、22Ω或24Ω等。
优选地，所述透明导电层的透过率为80～95％，例如82％、84％、86％、88％、90％、92％或94％等。
优选地，所述空穴传输层的材料包括聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸。
优选地，所述电子传输层的材料包括6,6-苯基-C61-丁酸甲酯。
优选地，所述空穴阻挡层的材料包括2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉。
优选地，所述金属电极为Al电极、Cu电极、Ag电极或Au电极中的任意一种。
第四方面，本发明提供一种如第三方面所述的太阳能电池的制备方法，所述制备方法包括：将透明导电层、空穴传输层、如第一方面所述的双钝化钙钛矿薄膜、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极依次连接，得到所述太阳能电池。
需要说明的是，可以直接将双钝化钙钛矿薄膜的材料的前驱体溶液直接涂覆在空穴传输层表面，形成双钝化钙钛矿薄膜。
第五方面，本发明提供一种如第三方面所述的太阳能电池在农业或工业中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，且所述钙钛矿是经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化处理得到的；所述双钝化钙钛矿薄膜突破了现有单一官能团添加剂仅钝化单一缺陷位点的不足，通过添加带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物到钙钛矿前驱体溶液中，利用双钝化作用同时钝化钙钛矿的多个缺陷位点，同时还利用该类化合物与钙钛矿前驱体发生强相互作用，抑制其中空位和金属Pb团簇的生成，进而使得包含本发明提供的双钝化钙钛矿薄膜的器件具有较高的光电转换效率和发电稳定性。
(2)本发明提供的太阳能电池的器件效率为15.6～19.5％，器件稳定性为100～300h，效率和转化率均较高。
附图说明
图1为本发明提供的太阳能电池的剖面结构示意图，其中，1-透明导电层，2-空穴传输层，3-双钝化钙钛矿薄膜，4-电子传输层，5-空穴阻挡层，6-金属电极；
图2为本发明应用例1提供的太阳能电池的截面扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种双钝化钙钛矿薄膜，厚度为300nm，材料为经过吡啶-2,3-二羧酸钝化处理的CH3NH3PbI3；
本实施例提供的双钝化钙钛矿薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基碘化铵、碘化铅、吡啶-2,3-二羧酸在体积比为8:1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中混合，得到混合液，使得混合液中甲基碘化铵和碘化铅的质量百分含量均为500g/L，吡啶-2,3-二羧酸的质量百分含量为1.25g/L；
(2)将步骤(1)得到的混合液按照转速为4000rpm旋涂在聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸薄膜上，100℃下退火处理10min，得到所述双钝化钙钛矿薄膜。
实施例2
一种双钝化钙钛矿薄膜，厚度为200nm，材料为经过吡啶-2,4-二羧酸钝化处理的CH3NH3PbI3；
本实施例提供的双钝化钙钛矿薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基碘化铵、碘化铅、吡啶-2,4-二羧酸在质量比为7:1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中混合，得到混合液，使得混合液中甲基碘化铵和碘化铅的质量百分含量均为200g/L，吡啶-2,3-二羧酸的质量百分含量为1g/L；
(2)将步骤(1)得到的混合液按照转速为3500rpm旋涂在聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸薄膜上，90℃下退火处理15min，得到所述双钝化钙钛矿薄膜。
实施例3
一种双钝化钙钛矿薄膜，厚度为400nm，材料为经过吡啶-2,5-二羧酸钝化处理的CH3NH3PbI3；
本实施例提供的双钝化钙钛矿薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基碘化铵、碘化铅、吡啶-2,5-二羧酸在体积比为4:1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中混合，得到混合液，使得混合液中甲基碘化铵和碘化铅的质量百分含量均为100g/L，吡啶-2,3-二羧酸的质量百分含量为1.5g/L；
(2)将步骤(1)得到的混合液按照转速为4500rpm旋涂在聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸薄膜上上，110℃下退火处理5min，得到所述双钝化钙钛矿薄膜。
实施例4
一种双钝化钙钛矿薄膜，其与实施例1的区别仅在于，制备方法的步骤(1)中不添加二甲基甲酰胺溶剂，其他条件和步骤均与实施例1相同。
实施例5
一种双钝化钙钛矿薄膜，其与实施例1的区别仅在于，制备方法的步骤(1)中不添加二甲基亚砜溶剂，其他条件和步骤均与实施例1相同。
对比例1
一种钙钛矿薄膜，其与实施例1的区别仅在于，采用吡啶替换吡啶-2,3-二羧酸，其他物质、条件和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种钙钛矿薄膜，其与实施例1的区别仅在于，采用羧酸替换吡啶-2,3-二羧酸，其他物质、条件和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一种钙钛矿薄膜，厚度为300nm，材料为CH3NH2PbI3；
本实施例提供的双钝化钙钛矿薄膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基碘化铵和碘化铅在质量比为8:1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中混合，得到混合液，使得混合液中甲基碘化铵和碘化铅的质量百分含量均为50g/L；
(2)将步骤(1)得到的混合液按照转速为4000rpm旋涂在聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸薄膜上，100℃下退火处理10min，得到所述钙钛矿薄膜。
应用例1
一种太阳能电池，其剖面结构示意图如图1所示，包括依次设置的透明导电层1、空穴传输层2、双钝化钙钛矿薄膜3、电子传输层4、空穴阻挡层5和金属电极6；
其中，透明导电层1的厚度为180nm、方块电阻为15Ω以及透过率为85％的ITO透明导电玻璃；
空穴传输层2的材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸，厚度为15nm；双钝化钙钛矿薄膜3为实施例1制备得到的双钝化钙钛矿薄膜(将实施例1步骤(1)得到的混合液制剂直接涂覆在聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸薄膜上即可)；
电子传输层4的材料为6,6-苯基-C61-丁酸甲酯，厚度为100nm；
空穴阻挡层5的材料为2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉，厚度为10nm；
金属电极为Ag电极。
应用例2～5
一种太阳能电池，其与应用例1的区别仅在于，分别采用实施例2～5得到的双钝化钙钛矿薄膜替换实施例1得到的双钝化钙钛矿薄膜，其他结构和参数均与应用例1相同。
对比应用例1～3
一种太阳能电池，其与应用例1的区别仅在于，分别采用对比例1～3得到的钙钛矿薄膜替换实施例1得到的双钝化钙钛矿薄膜，其他结构和参数均与应用例1相同。
性能测试：
(1)形貌观测：采用ZEISS Merlin扫描电子显微镜对应用例1得到的太阳能电池进行测试，测试得到应用例1提供的太阳能电池的截面扫描电镜图如图2所示，从图2可以看出，经过双钝化后制备得到的钙钛矿薄膜的晶粒较大，且较均匀，更有利于电荷载流子的分离的传输及器件性能的提升。；
(2)器件效率：在AM 1.5G模拟太阳光条件下，测试太阳能电池的电流-电压曲线，得到短路电流、开路电压和填充因子，计算得到光电转换效率；
(3)器件稳定性：将钙钛矿太阳能电池放置于相对湿度为50％的空气气氛下，每隔24h测试电池效率，记录效率降至初始值的80％时所用的时间。
按照上述测试方法(2)～(3)对应用例1～5和对比应用例1～3提供的太阳能电池进行测试，测试结果如表1所示：
表1
器件效率(％) 器件稳定性(h)
应用例1 19.5 300
应用例2 18.9 250
应用例3 18.0 200
应用例4 16.5 100
应用例5 15.6 100
对比应用例1 18.7 260
对比应用例2 18.3 250
对比应用例3 17.3 220
根据表1数据可以看出：应用例1～5得到的太阳能电池的器件效率为15.6～19.5％，器件稳定性为100～300h。
比较应用例1和对比应用例1～3可以发现，采用吡啶钝化后得到的钙钛矿薄膜制备得到的太阳能电池(对比应用例1)的器件效率和器件稳定性均有所下降；采用羧酸钝化后得到的钙钛矿薄膜制备得到的太阳能电池(对比应用例2)的器件效率和器件稳定性同样均有所下降；而没有钝化处理步骤得到的钙钛矿薄膜制备得到额太阳能电池(对比应用例3)的器件效率和器件稳定性则更是有大幅度下降。
进一步比较应用例1和应用例4～5可以发现，仅仅用一种溶剂制备得到的钙钛矿薄膜的质量较差，进而也会影响制备得到的太阳能电池的器件效率和器件稳定性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种双钝化钙钛矿薄膜、太阳能电池及其制备方法和应用的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种双钝化钙钛矿薄膜，其特征在于，所述双钝化钙钛矿薄膜的材料包括钙钛矿，所述钙钛矿经过带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物钝化处理得到。
2.根据权利要求1所述的双钝化钙钛矿薄膜，其特征在于，所述双钝化钙钛矿薄膜的厚度为200～400nm。
3.根据权利要求1或2所述的双钝化钙钛矿薄膜，其特征在于，所述钙钛矿包括CH3NH3PbI3；
优选地，所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物包括吡啶-2,3-二羧酸、吡啶-2,4-二羧酸、吡啶-2,5-二羧酸、吡啶-2,6-二羧酸、吡啶-3,4-二羧酸、吡啶-3,5-二羧酸、吡啶-2-羧酸、吡啶-3-羧酸或吡啶-4-甲酸中的任意一种或至少两种的组合。
4.一种如权利要求1～3任一项所述双钝化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钙钛矿前驱体和带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物在溶剂中混合，形成混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆在基底表面，退火处理，得到所述双钝化钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙钛矿前驱体包括甲基碘化铵和碘化铅的组合；
优选地，步骤(1)所述溶剂包括二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的组合；
优选地，所述二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为(4～8):1；
优选地，以步骤(1)所述混合液为1L计，所述钙钛矿前驱体的用量为600～800g；
优选地，以步骤(1)所述混合液为1L计，所述带有吡啶官能团和羧酸官能团的化合物的用量为1～1.5g。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述涂覆的方法为旋涂；
优选地，所述旋涂的转速为3500～4500rpm；
优选地，步骤(2)所述退火处理的温度为90～110℃；
优选地，步骤(2)所述退火处理的时间为5～15min。
7.一种太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池包括依次设置的透明导电层、空穴传输层、如权利要求1～3任一项所述的双钝化钙钛矿薄膜、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极。
8.根据权利要求7所述的太阳能电池，其特征在于，所述透明导电层为ITO透明导电玻璃或FTO透明导电玻璃；
优选地，所述透明导电层的方块电阻为10～25Ω；
优选地，所述透明导电层的透过率为80～95％；
优选地，所述空穴传输层的材料包括聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸；
优选地，所述电子传输层的材料包括6,6-苯基-C61-丁酸甲酯；
优选地，所述空穴阻挡层的材料包括2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉；
优选地，所述金属电极为Al电极、Cu电极、Ag电极或Au电极中的任意一种。
9.一种如权利要求7或8所述太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将透明导电层、空穴传输层、如权利要求1～3任一项所述的双钝化钙钛矿薄膜、电子传输层、空穴阻挡层和金属电极依次连接，得到所述太阳能电池。
10.一种如权利要求7或8所述的太阳能电池在农业或工业中的应用。
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WO2023202389A1 (zh) * 2022-04-21 2023-10-26 杭州纤纳光电科技有限公司 一种钙钛矿太阳能电池的卤化铅回收及其利用方法

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WO2023202389A1 (zh) * 2022-04-21 2023-10-26 杭州纤纳光电科技有限公司 一种钙钛矿太阳能电池的卤化铅回收及其利用方法

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