CN114334606A - 碳化硅衬底晶片的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶片加工技术,公开了一种碳化硅衬底晶片的清洗方法。所述清洗方法包括以下步骤:步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入有机溶剂中进行第一超声清洗后,进行第一表面残余清洗;步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中进行第二超声清洗,然后进行第二表面残余清洗;步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入酸液中进行第三超声清洗,再进行第三表面残余清洗和干燥处理。本发明提供的清洗方法对碳化硅衬底晶片的清洁效果好、清洗时间短,有利于提高晶片的良率、延长药液的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及晶片加工技术,具体地,涉及一种碳化硅衬底晶片的清洗方法。
背景技术
第三代半导体材料主要以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)为代表的宽禁带半导体材料。碳化硅材料(SiC)因其禁带宽度大、热导率大、载流子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、化学稳定性良好等特点而备受关注,该材料广泛应用于新能源汽车、5G、照明、光伏组件、智能机器人、充电桩等领域。
由于碳化硅晶片的生产工艺复杂,诸多工艺都有可能引入一些有机物、颗粒、金属和氧化物等杂质污染,而这些污染将会严重地影响碳化硅器件的性能及良率,因此,保证碳化硅衬底的洁净度至关重要。当前,国内外一些半导体衬底厂商大多数使用RCA湿式化学清洗技术除去碳化硅衬底表面的杂质,常用的化学清洗剂有:SC-2:(HCl:H2O2:H2O),SC-1:(NH4OH:H2O2:H2O,DHF:(HF:H2O2:H2O),丙酮(ACE),异丙醇(IPA)SC-3:(H2SO4:H2O2:H2O)等。不同的清洗试剂清除污染的能力及种类不同,例如:SC-2主要用于去除金属沾污;SC-1能除去粒子、部分有机物及部分金属;DHF腐蚀表面氧化层,去除金属沾污;丙酮(ACE)可除去有机残余物、有机颗粒,除去光刻胶;SC-3可将金属氧化后溶于溶液中,并能把有机物氧化生成CO2和水。在清洗工艺中,可将上述清洗试剂组合使用,通过调整清洗液的配比,清洗温度,清洗时间等工艺参数,可以使衬底表面达到不同的清洗效果。虽然每个半导体衬底厂商都有自己的清洗工艺,但往往还会有少量的颗粒清除不掉,有些颗粒可以通过返工后重新清洗将其清除,但这将严重影响生产效率。
因此,发明一种高效去除衬底表面污染的清洗工艺至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题,提供一种碳化硅衬底晶片的清洗方法,该清洗方法的清洁效果好、清洗时间短,有利于提高晶片的良率、延长药液的使用寿命。
为了实现上述目的,本发明提供一种碳化硅衬底晶片的清洗方法,包括以下步骤:
步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入有机溶剂中进行第一超声清洗后,进行第一表面残余清洗;
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中进行第二超声清洗,然后进行第二表面残余清洗;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入酸液中进行第三超声清洗,然后进行第三表面残余清洗和干燥处理。
优选地,步骤S1中所述有机溶剂为低级有机醇,优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
优选地,步骤S1中所述第一超声清洗的条件包括:超声频率为20-40KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为15-35s。
优选地,所述第一表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
优选地,步骤S2中所述复合清洗剂含有碱、氧化剂和水。
优选地,所述碱为氨水。
优选地,所述氧化剂为过氧化氢。
优选地,步骤S2中所述复合清洗剂中碱、氧化剂和水的摩尔比为1:1-3.5:10-100。
优选地,步骤S2中所述第二超声清洗的条件包括:温度为7-12℃,超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为30-60s。
优选地,所述第二表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
优选地,步骤S3中所述酸液选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的至少一种,更优选为盐酸溶液。
优选地,所述酸液中H+的浓度为1.2-3mol/L。
优选地,步骤S3中所述第三超声清洗的条件包括:超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为10-30s。
优选地,所述第三表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
优选地,步骤S3中所述干燥处理的过程包括:在吹气条件下,将经所述第三表面残余清洗的碳化硅衬底晶片进行甩干。
优选地,所述甩干的条件包括:温度为35-65℃,转速为800-1200rpm,时间为200-300s。
通过上述技术方案,本发明的有益效果为:本发明提供的碳化硅衬底晶片的清洗方法,先利用有机溶剂进行低频超声预清洗,再利用复合清洁剂和酸液分别进行超声清洗,且每次清洗与表面残余清洗相配合,能够有效除去碳化硅衬底晶片表面的颗粒、有机物、金属杂质等污染物,提高晶片的良率,采用本发明提供的清洗方法,使得碳化硅晶片表面0.08μm的颗粒度≤300,金属杂质浓度低,合格率在96%以上,对晶片的清洗效果具有显著的提升;
进一步地,本发明提供的清洗方法中超声清洗工序的处理温度低且处理时间较短,不仅能够有效延长药液的使用寿命,节约清洗成本,而且能够节省清洗制程的时间,提高清洗效率。
附图说明
图1是实施例1清洗后的碳化硅衬底晶片表面0.08μm的颗粒度检测图;
图2是实施例5清洗后的碳化硅衬底晶片表面0.08μm的颗粒度检测图;
图3是实施例8清洗后的碳化硅衬底晶片表面0.08μm的颗粒度检测图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种碳化硅衬底晶片的清洗方法,包括以下步骤:
步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入有机溶剂中进行第一超声清洗后,进行第一表面残余清洗;
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中进行第二超声清洗,然后进行第二表面残余清洗;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入酸液中进行第三超声清洗,然后进行第三表面残余清洗和干燥处理。
本发明的发明人在研发生产过程中发现,碳化硅衬底晶片先利用有机溶剂进行低频超声预清洗,再利用复合清洁剂和酸液分别进行超声清洗,并将每次清洗与表面残余清洗相配合,不仅能够有效提升对碳化硅衬底晶片表面的颗粒、有机物、金属杂质等污染物的去除效果,提高晶片的良率,还能够进一步缩短清洗制程的时间,提高清洗效率,有效延长药液的使用寿命。
本发明中,在清洗过程中,碳化硅衬底晶片采用晶片CASS(本领域内常规的用于装载晶元的篮子)装载,以能够将多个晶片同时取放,便于进行各个工序的操作,提高清洗效率。优选情况下,碳化硅衬底晶片在晶片CASS内隔片插,每个CASS约放置13片晶片。
根据本发明,为了进一步提升对碳化硅衬底晶片表面部分大颗粒的污染物的去除效果,使得晶片表面具有亲水性,优选地,步骤S1中所述有机溶剂为低级有机醇。进一步优选地,有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。本发明中,有机溶剂可以是纯有机溶剂,也可以是有机溶剂的水溶液,例如可以是无水乙醇,也可以是体积分数为70-99%的乙醇-水溶液。
根据本发明,第一超声清洗可以在装有有机溶剂的超声槽中进行,且超声槽内设置有循环滤芯,以提升对碳化硅衬底晶片表面的清洗效果。
根据本发明,优选地,步骤S1中所述第一超声清洗的条件包括:超声频率为20-40KHz,具体可以为20KHz、25KHz、30KHz、35KHz、40KHz或前述数值之间的任意值;循环滤芯<0.5μm,具体可以为0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或前述数值之间的任意值;浸泡时间为15-35s,具体可以为15s、20s、25s、30s、35s或前述数值之间的任意值。发明人发现,在该优选实施方式下,利用低频清洗程序,不仅能够利用有机溶剂对碳化硅衬底晶片表面的大颗粒污染物进行有效去除,而且清洗时间较短,提高了清洗的效率。
根据本发明,优选地,步骤S1中所述第一表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽(QDR槽)中进行,排水时间为2-5s,具体可以为2s、3s、4s、5s或前述数值之间的任意值;冲洗时间为3-6min,具体可以为3min、4min、5min、6min或前述数值之间的任意值。具体地,将碳化硅衬底晶片从有机溶剂中取出后,置于快排冲洗槽内利用水进行第一表面残余清洗。发明人发现,在该优选实施方式下,能够有效去除碳化硅衬底晶片表面残留的药液。
根据本发明,为了进一步提升对碳化硅衬底晶片表面的小颗粒污染物、部分有机物及部分金属的去除效果,优选地,步骤S2中所述复合清洗剂含有碱、氧化剂和水。
本发明中,所使用的水可以采用常规的实验用水,例如蒸馏水、去离子水、反渗水或者超纯水。
根据本发明,所述碱为弱碱性物质,例如可以为氨水、碳酸氢钠等。优选情况下,所述碱为氨水。
根据本发明,所述氧化剂能够氧化碳化硅衬底晶片表面的有机物和金属杂质,优选地,所述氧化剂为过氧化氢。
根据本发明,优选地,步骤S2中所述复合清洗剂中碱、氧化剂和水的摩尔比为1:1-3.5:10-100。发明人发现,在该优选实施方式下,有利于提高对碳化硅衬底晶片表面的小颗粒污染物、部分有机物及部分金属的去除率,提高晶片的良率。
根据本发明,第二超声清洗可以在装有复合清洗剂的超声槽中进行,且超声槽内设置有循环滤芯,以提升对碳化硅衬底晶片表面的清洗效果。
根据本发明,优选地,步骤S2中所述第二超声清洗的条件包括:温度为7-12℃,具体可以为7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃或前述数值之间的任意值;超声频率为50-100KHz,具体可以为50KHz、60KHz、70KHz、80KHz、90KHz、100KHz或前述数值之间的任意值;循环滤芯<0.5μm,具体可以为0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或前述数值之间的任意值;浸泡时间为30-60s,具体可以为30s、40s、50s、60s或前述数值之间的任意值。发明人发现,在该优选实施方式下,超声清洗的药液处于低温状态,不仅能够对碳化硅衬底晶片表面的有机物和金属杂质进行有效去除,而且能够将药液的使用寿命延长,有效节约清洗的成本。
根据本发明,优选地,所述第二表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,排水时间为2-5s,冲洗时间为3-6min。具体地,将碳化硅衬底晶片从复合清洗剂中取出后,置于快排冲洗槽内利用水进行第二表面残余清洗。发明人发现,在该优选实施方式下,能够有效去除碳化硅衬底晶片表面残留的药液。
根据本发明,第三超声清洗可以在装有酸液的超声槽中进行,且超声槽内设置有循环滤芯,以提升对碳化硅衬底晶片表面的清洗效果。
根据本发明,酸液可以是无机酸或者有机酸的溶液,为了进一步有效去除碳化硅衬底晶片表面的金属杂质,优选地,步骤S3中所述酸液选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的至少一种,更优选为盐酸溶液。
根据本发明,优选地,所述酸液中H+的浓度为1.2-3mol/L,具体可以为1.2mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L或前述数值之间的任意值。发明人发现,在该优选实施方式下,不仅能够对晶片表面残余的金属杂质进行有效去除,而且避免酸浓度过高对晶片造成损伤。
根据本发明,优选地,步骤S3中所述第三超声清洗的条件包括:超声频率为50-100KHz,具体可以为50KHz、60KHz、70KHz、80KHz、90KHz、100KHz或前述数值之间的任意值;循环滤芯<0.5μm,具体可以为0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或前述数值之间的任意值;浸泡时间为10-30s,具体可以为10s、15s、20s、25s、30s或前述数值之间的任意值。
根据本发明,优选地,所述第三表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,排水时间为2-5s,冲洗时间为3-6min。具体地,将碳化硅衬底晶片从酸液中取出后,置于快排冲洗槽内利用水进行第三表面残余清洗。
根据本发明,步骤S3中所述干燥可以采用干燥机,也可以采用甩干机。优选地,步骤S3中所述干燥处理的过程包括:在吹气条件下,将经所述第三表面残余清洗的碳化硅衬底晶片进行甩干,即采用甩干机对晶片进行干燥,且甩干机内吹入氮气。发明人发现,在该优选实施方式下,干燥速率快,且有利于保持晶片表面的清洁度。
根据本发明,优选地,所述甩干的条件包括:温度为35-65℃,具体可以为35℃、45℃、55℃、65℃或前述数值之间的任意值;转速为800-1200rpm,具体可以为800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm或前述数值之间的任意值;时间为200-300s,具体可以为200s、220s、240s、260s、280s、300s或前述数值之间的任意值。
根据本发明一种特别优选的实施方式,碳化硅衬底晶片的清洗方法,包括以下步骤:
步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入有机溶剂中,在超声频率为20-40KHz,循环滤芯<0.5μm的条件下进行第一超声清洗15-35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2-5s,冲洗时间为3-6min),其中有机溶剂为低级有机醇;
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7-12℃,超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm的条件下进行第二超声清洗30-60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2-5s,冲洗时间为3-6min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:1-3.5:10-100的碱、氧化剂和水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入酸液中,在超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm的条件下进行第三超声清洗10-30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2-5s,冲洗时间为3-6min),最后将晶片置于甩干机中在吹气、加热、转速为800-1200rpm的条件下甩干200-300s。
上述特别优选的实施方式中,整个清洗的程序不需要对有机溶剂、复合清洁剂和酸液进行加热,而是保持常温或低温的状态,能够有效延长清洗药液的使用寿命,而且超声清洗的步骤均控制在1min以内,时间短,有利于提高清洗效率。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中,在无特殊说明的情况下,原料、试剂均为常规的市售品,室温为25±5℃。
实施例1
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为80KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:1:97.5的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为5重量%的盐酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为50℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例1清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为192(如图1所示),合格率在98%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例2
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为80KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:3:15的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为5重量%的盐酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为40℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例3清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为172,合格率在98%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例3
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为60KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:3:15的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为10重量%的盐酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为65℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例3清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为165,合格率在98%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例4
按照实施例3的清洗方法对碳化硅衬底晶片进行清洗,不同的是,将步骤S3中第三超声清洗的时间调整为25s。
经实施例4清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为174,合格率在98%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例5
按照实施例3的清洗方法对碳化硅衬底晶片进行清洗,不同的是,将步骤S2中第二超声清洗的时间调整为30s。
经实施例5清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为212(如图2所示),合格率在97%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例6
按照实施例2的清洗方法对碳化硅衬底晶片进行清洗,不同的是,将步骤S2替换为:
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为12℃,超声频率为50KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:3:15的氨水、过氧化氢和去离子水。
经实施例6清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为196,合格率在97%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约30%。
实施例7
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为50KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:3:15的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为10重量%的盐酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗20s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为45℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例7清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为193,合格率在97%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例8
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗15s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为50KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:1:97.5的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为5重量%的盐酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗20s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为35℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例8清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为257(如图3所示),合格率在96%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
实施例9
步骤S1、将碳化硅衬底晶片放入CASS中,隔片插(每CASS放13片晶片),随后将CASS浸入乙醇中,在超声频率为20KHz,循环滤芯为0.3μm的条件下进行第一超声清洗35s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min);
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,在温度为7℃,超声频率为50KHz,循环滤芯<0.1μm的条件下进行第二超声清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:3:15的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为10重量%的硫酸溶液中,在超声频率为50KHz,循环滤芯为0.1μm的条件下进行第三超声清洗10s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第三表面残余清洗(排水时间为2s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、温度为55℃、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经实施例8清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为205,合格率在96%,与对比例1相比,清洗效果有显著的提升,复合清洗剂的使用寿命延长约35%。
对比例1
步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中,清洗剂温度为室温,清洗60s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第一表面残余清洗(排水时间为15s,冲洗时间为3min),其中复合清洗剂含有摩尔比为1:1:97.5的氨水、过氧化氢和去离子水;
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入浓度为5重量%的盐酸溶液中,清洗30s,然后将晶片取出置于快排冲洗槽中进行第二表面残余清洗(排水时间为15s,冲洗时间为3min),最后将晶片置于甩干机中在吹氮气、加热、转速为1000rpm的条件下甩干250s。
经对比例1清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为761,合格率在83%。
对比例2
步骤S1、将碳化硅衬底晶片置于加热的由硫酸与双氧水混合形成的混合洗液中浸泡,其中硫酸与双氧水的配比为3:1;
步骤S2、用去离子水冲洗步骤S1处理后的碳化硅衬底晶片表面,然后置于丙酮中超声波清洗;
步骤S3、用去离子水冲洗步骤S2处理后的碳化硅衬底晶片表面,然后置于加热的由氨水、双氧水、去离子水混合形成的混合洗液中浸泡,其中氨水、双氧水、去离子水的配比为1:1:5。
步骤S4、用去离子水冲洗步骤S3处理后的碳化硅衬底晶片表面,然后置于加热的由盐酸、双氧水、去离子水混合形成的混合洗液中浸泡,其中,盐酸、双氧水、去离子水的配比为1:1:5。使用盐酸可快速去除大部分金属污染或残留。
步骤S5、依次用臭氧水、氨水、高纯氮加去离子水分别冲洗步骤S4处理后的碳化硅衬底晶片表面,用高纯氮加去离子水冲洗时,采用上下并排倾斜双通道,高纯氮压力值80psi左右,去离子水流量为2.5L/min左右;
步骤S6、依次用臭氧水、氢氟酸溶液、臭氧水分别冲洗步骤S5处理后的碳化硅衬底晶片表面;其中,所述氢氟酸溶液的浓度为0.1-2%。
步骤S7、用去离子水冲洗步骤S6处理后的碳化硅衬底晶片表面,高速旋转甩干。
经对比例2清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为401,合格率在90%。
对比例3
步骤S1、将碳化硅衬底晶片用去离子水冲洗干净后,浸泡于去离子水中;
步骤S2、配制体积浓度为15%的金属清洗剂溶液(北京东洋化工有限公司生产),将晶片从去离子水中捞出,置于金属清洗剂溶液中,于80℃的温度下,让整片晶片都浸泡在溶液中,不断抖动晶片清洗15min,清洗完成后,取出用去离子水冲洗干净后,浸泡于去离子水中3min;
步骤S3、按照57%:43%的体积比,分别量取质量浓度为2.5%的氢氧化钠溶液和双氧水,搅拌混合均匀后配制得到碱溶液,将经过一次清洗的晶片从去离子水中捞出,置于碱溶液中,于30℃温度下,进行第二次清洗,清洗30s,清洗完成后,用去离子水进行冲洗浸泡3min;
步骤S4、按照5:1的体积比分别量取质量分数为65%的柠檬酸溶液和质量分数为30%的稀硫酸溶液,搅拌混合均匀配制得到酸溶液,将二次清洗完成后的晶片置于酸溶液中,于28℃温度下,进行第三次清洗,清洗30s,清洗完成后,用去离子水冲洗干净,即可进入下一工序。
经对比例3清洗后的碳化硅衬底晶片,晶片表面0.08μm的颗粒度为375,合格率在88%。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅衬底晶片的清洗方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、将碳化硅衬底晶片浸入有机溶剂中进行第一超声清洗后,进行第一表面残余清洗;
步骤S2、将步骤S1处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入复合清洗剂中进行第二超声清洗,然后进行第二表面残余清洗;
步骤S3、将步骤S2处理后的所述碳化硅衬底晶片浸入酸液中进行第三超声清洗,然后进行第三表面残余清洗和干燥处理。
2.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,步骤S1中所述有机溶剂为低级有机醇,优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,步骤S1中所述第一超声清洗的条件包括:超声频率为20-40KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为15-35s;
优选地,所述第一表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的清洗方法,其特征在于,步骤S2中所述复合清洗剂含有碱、氧化剂和水;
优选地,所述碱为氨水;
优选地,所述氧化剂为过氧化氢。
5.根据权利要求4所述的清洗方法,其特征在于,步骤S2中所述复合清洗剂中碱、氧化剂和水的摩尔比为1:1-3.5:10-100。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的清洗方法,其特征在于,步骤S2中所述第二超声清洗的条件包括:温度为7-12℃,超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为30-60s;
优选地,所述第二表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的清洗方法,其特征在于,步骤S3中所述酸液选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的至少一种,更优选为盐酸溶液;
优选地,所述酸液中H+的浓度为1.2-3mol/L。
8.根据权利要求1至3中任意一项所述的清洗方法,其特征在于,步骤S3中所述第三超声清洗的条件包括:超声频率为50-100KHz,循环滤芯<0.5μm,浸泡时间为10-30s;
优选地,所述第三表面残余清洗的条件包括:在快排冲洗槽中进行,冲洗时间为3-6min,排水时间为2-5s。
9.根据权利要求1至3中任意一项所述的清洗方法,其特征在于,步骤S3中所述干燥处理的过程包括:在吹气条件下,将经所述第三表面残余清洗的碳化硅衬底晶片进行甩干。
10.根据权利要求9所述的清洗方法,其特征在于,所述甩干的条件包括:温度为35-65℃,转速为800-1200rpm,时间为200-300s。
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