CN114325110B - 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法 - Google Patents

一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114325110B
CN114325110B CN202111659755.9A CN202111659755A CN114325110B CN 114325110 B CN114325110 B CN 114325110B CN 202111659755 A CN202111659755 A CN 202111659755A CN 114325110 B CN114325110 B CN 114325110B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
composite material
copper
room temperature
copper coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111659755.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114325110A (zh
Inventor
刘方
张京峰
马红军
刘华军
施毅
徐鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Original Assignee
Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Institutes of Physical Science of CAS filed Critical Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority to CN202111659755.9A priority Critical patent/CN114325110B/zh
Publication of CN114325110A publication Critical patent/CN114325110A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114325110B publication Critical patent/CN114325110B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，所述方法对于形状不规则、不统一的复合材料铜镀层，首先分别在室温下和4.2K下测量带铜镀层材料的总电阻；然后通过浓硝酸浸泡腐蚀去除铜镀层，由于基体不与浓硝酸发生反应从而得到去铜镀层材料；再分别在室温下和4.2K下测量去铜镀层材料的电阻；最后分别计算得到铜镀层室温下和4.2K下电阻，从而得到铜镀层RRR。此方法能够实现对复合材料中铜镀层RRR测量，弥补了操作繁杂、无法测量不规则形状样品的缺点，具有原理简单、操作方便、样品准备便捷、测试精度高等优点。为复合材料RRR性能提供了评估手段，保障了高性能功率耦合器研发，推进了大国重器中国造。

Description

一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法
技术领域
本发明涉及材料性能测试领域，具体是一种复合材料铜镀层剩余电阻率(RRR值)的测试方法。
背景技术
近年来，射频超导(SRF)技术飞速发展，独特的高能量利用率、加速流强大、功率高等特性，使射频超导技术已经成为加速器发展的主流方向之一，成为诸多大科学装置的首选技术。射频超导谐振腔是超导加速器的核心部件，其优越之处在于它可以在连续波(CW)模式或长宏脉冲模式下，提供高的加速梯度。RF加速结构会影响束的品质，如能散度、发射度、束晕、最大流强等等。要得到好的束流品质，对加速器提出了非常高的要求。超导腔高的加速梯度能减少腔的数目，缩短了CW加速器的长度。由于超导腔壁损耗极小，腔形易优化，超导腔束孔大，减弱了束腔相互作用。超导腔现已广泛应用于各种大型加速器和光源装置中，如储存环、自由电子激光、强流加速器和高能加速器等。射频超导谐振腔的发展主线是提高超导腔的加速梯度。
功率耦合器是超导射频腔运行的关键部件。该部件的主要功能是在适配条件下，将射频功率有效的从源传输到粒子束。这种复杂的设备在严格的条件下运行：1)它应该通过陶瓷窗处理和传输高射频功率(～250kW-500kW)；2)它是室温(T～300K)下加速低温模块的热部件与低温(T＜100k)下的冷部件之间的接口；3)它也是在室温下工作的波导中的大气压力与SRF腔中的超高真空(<10-8mbar)之间的界面。由于这种工作条件，射频功率耦合器应仔细设计，以可靠地实现所需的性能。将射频功率从外部(在室温下)传递到SRF腔内(在4K温度下)，要求具有良好的导电性能；而另一方面为了减小向低温的漏热，要求其进行热隔离。不锈钢部件在内部镀上少量的铜可以满足这些相互冲突的要求。因此，为功率耦合器的不同部件(如内导体、外导体、波纹管)开发高性能铜镀层至关重要。
剩余电阻率(RRR值)是间接衡量SRF体系中任何涂层膜质量的关键参数，RRR定义为金属电阻在室温与4.2K时的比值，能够反应金属加工状态和纯度。较低的RRR意味着较低的导热系数和较高的电阻，同时意味着材料的热稳定性较差。因此，测量射频超导体系中铜镀层的RRR值至关重要。
目前，常见的RRR值测量方法主要有四引线法和涡流无损测量，其中涡流无损测量主要是是针对已加工成型的超导腔体，但其测量精度较低。而四引线法测量精度较高，但测量较为复杂，受到测量样品形状的影响。为此，提出了一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法。
目前尚无相同文章或相似的文献或专利报道，没有发表过文章。
发明内容
本发明技术解决问题：克服现有的不足，提供一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，解决现有测试铜镀层RRR值时，操作难度大、耗费时间长，受带铜镀层材料形状限制的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种测试复合材料铜镀层RRR值的方法，其特征在于：对于形状不规则、不统一的带复合材料铜镀层，使用浓硝酸腐蚀的方法去除铜镀层，在室温和4.2K下分别测试铜镀层被腐蚀前后的材料电阻，从而计算求得铜镀层的RRR值。
其具体包括如下步骤：
1)在复合材料铜镀层样品两端部焊接电流引线，在距离带材两端端部10mm的位置作电位点并焊接测量信号线。
2)在室温下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U1，计算其室温下电阻R1。
3)在4.2K低温条件下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U2，计算4.2K下电阻R2。
4)待样品升温至室温后，将样品置于98％浓硝酸中浸泡20分钟，去除表面铜镀层，得到去镀层样品。
5)在去铜镀层样品两端重新焊接电流引线，在距离带材两端部10mm的位置重新焊接电流测量信号线。
6)在室温下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量去镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U3，计算4.2K下电阻R3。
7)在4.2K低温条件下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量去镀层带材的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U4，计算4.2K下电阻R4。
8)通过公式：
其中I为恒流源输出的已知电流，误差可忽略不不计。
得：
计算得到铜镀层RRR值。
为了保证酸腐蚀前后电位点间距相同，避免电流连接处欧姆热效应，所述的电流引线焊接于样品两端部，信号线电位点距离样品端部10mm。
所述的为样品供电的恒流源电流不确定度需小于0.3％。为了计算方便，通常室温及4.2K下为样品提供相同电流，为了避免通电时样品发热及保证4.2K下电压数值，电流密度应在0.1-10A/m2内，一般通以1A电流。
通电时电压由纳伏表测量，电压测量不确定度需小于0.5％。
样品需保持自然、不受力状态，避免应变对电阻测量精度的影响。
所述的去铜镀层的方法为，使用98％浓硝酸浸泡20分钟。
本发明与现有技术相比的优点在于：本发明能够实现对复合材料中铜镀层RRR测量，弥补了操作繁杂、无法测量不规则形状样品的缺点，具有原理简单、操作方便、样品准备便捷、测试精度高等优点。为复合材料RRR性能提供了评估手段，保障了高性能功率耦合器研发，推进了大国重器中国造。
附图说明
图1为测试铜镀层RRR值的操作流程；
图2为电流引线、测量信号线焊接位置。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明的一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，对于形状不规则、不统一的带铜镀层材料，使用浓硝酸腐蚀的方法去除铜镀层，在室温和4.2K下分别测试铜镀层被腐蚀前后的材料电阻，从而计算求得铜镀层的RRR值。
其具体包括如下步骤：
(1)如图2所示，在复合材料铜镀层样品两端部焊接电流引线，在距离带材两端端部10mm的位置作电位点并焊接测量信号线。
(2)在室温下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U1，计算其室温下电阻R1。
(3)在4.2K低温条件下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U2，计算4.2K下电阻R2。
(4)待样品升温至室温后，将样品置于98％浓硝酸中浸泡20分钟，去除表面铜镀层，得到去镀层样品。
(5)在去铜镀层样品两端重新焊接电流引线，在距离带材两端部10mm的位置重新焊接电流测量信号线。
(6)在室温下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量去镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U3，计算4.2K下电阻R3。
(7)在4.2K低温条件下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量去镀层带材的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值U4，计算4.2K下电阻R4。
(8)通过公式：
其中I为恒流源输出的已知电流，误差可忽略不不计。
得：
为了保证酸腐蚀前后电位点间距相同，避免电流连接处欧姆热效应，所述的电流引线焊接于样品两端部，信号线电位点距离样品端部10mm。
所述的为样品供电的恒流源电流不确定度需小于0.3％。为了计算方便，通常室温及4.2K下为样品提供相同电流，为了避免通电时样品发热及保证4.2K下电压数值，电流密度应在0.1-10A/m2内，一般通以1A电流。
通电时电压由纳伏表测量，电压测量不确定度需小于0.5％。
样品需保持自然、不受力状态，避免应变对电阻测量精度的影响。
所述的去铜镀层的方法为，使用98％浓硝酸浸泡20分钟。
总之，本发明原理简单、方法简明，解决了常规的测试RRR值的方法操作复杂、消耗时间长，受制于带铜镀层材料形状的限制，无法测量形状不规则、不统一的带铜镀层材料的问题。具有实验流程清晰、操作简单、样品准备便捷、测试精度高的特点，适用于小尺寸带铜镀层材料的RRR值测试。

Claims (4)

1.一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在复合材料铜镀层样品两端部焊接电流引线，在距离复合材料铜镀层样品两端端部10mm的位置作电位点并焊接测量信号线，以避免焊接信号线过程中产生的热量对电流引线的焊接点产生影响，并确保后续硝酸腐蚀去镀层再焊接信号线时位置相同，减小测量误差；
（2）在室温下使用恒流源分别通±1A大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值，计算其室温下电阻/>；
（3）在4.2K低温条件下使用恒流源分别通大小的电流，测量复合材料铜镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值/>，计算4.2K下电阻/>；
（4）待样品升温至室温后，将样品置于98％浓硝酸中浸泡20分钟，去除表面铜镀层，得到去镀层样品；
（5）在去铜镀层样品两端重新焊接电流引线，在距离带材两端部10mm的位置重新焊接电流测量信号线；
（6）在室温下使用恒流源分别通大小的电流，测量去镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值/>，计算4.2K下电阻/>；
（7）在4.2K低温条件下使用恒流源分别通大小的电流，测量去镀层样品的电压值，并将测量的正负电压值取绝对值并求平均值/>，计算4.2 K下电阻/>；
（8）通过公式得到铜镀层剩余电阻率，即值：
；
其中，/>，/>，/>，/>为恒流源输出的已知电流，误差忽略不计，得到：/>。
2.根据权利要求1所述的复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，其特征在于：所述步骤（2）、（6）中，恒流源的电流不确定度小于0.3%，室温及4.2K下为带铜镀层样品和去铜镀层样品提供相同电流；为避免通电时样品发热及保证4.2K下电压数值，电流密度在0.1-10A/m2内。
3.根据权利要求1所述的复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，其特征在于：通电时电压由纳伏表测量，电压测量不确定度需小于0.5%。
4.根据权利要求1所述的复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法，其特征在于：所述步骤（2）、（6）中，带铜镀层样品和去铜镀层样品需保持自然、不受力状态，避免应变对电阻测量精度的影响。
CN202111659755.9A 2021-12-30 2021-12-30 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法 Active CN114325110B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111659755.9A CN114325110B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111659755.9A CN114325110B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114325110A CN114325110A (zh) 2022-04-12
CN114325110B true CN114325110B (zh) 2023-08-15

Family

ID=81018599

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111659755.9A Active CN114325110B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114325110B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4756923A (en) * 1986-07-28 1988-07-12 International Business Machines Corp. Method of controlling resistivity of plated metal and product formed thereby
JPH0320656A (ja) * 1989-06-19 1991-01-29 Fujikura Ltd 銅の純度評価方法
JP2008130787A (ja) * 2006-11-21 2008-06-05 Nec Electronics Corp 配線評価方法、配線評価プログラムおよび配線評価装置
CN101581743A (zh) * 2009-07-31 2009-11-18 中国科学院电工研究所 金属铌剩余电阻率测量装置和测量方法
CN102866298A (zh) * 2012-09-04 2013-01-09 中国科学院等离子体物理研究所 多通道温度梯度法rrr测试样品杆
CN202770860U (zh) * 2012-07-30 2013-03-06 西部超导材料科技股份有限公司 一种测量导线剩余电阻率比的样品架
CN102981054A (zh) * 2012-11-22 2013-03-20 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高纯铌材剩余电阻率测试样品的处理方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4778671B2 (ja) * 2003-07-02 2011-09-21 株式会社リコー 画像形成装置に用いる転写用部材の抵抗変化判定方法
JP5601562B2 (ja) * 2009-09-04 2014-10-08 独立行政法人理化学研究所 移動度測定装置及びその方法、並びに、抵抗率測定装置及びその方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4756923A (en) * 1986-07-28 1988-07-12 International Business Machines Corp. Method of controlling resistivity of plated metal and product formed thereby
JPH0320656A (ja) * 1989-06-19 1991-01-29 Fujikura Ltd 銅の純度評価方法
JP2008130787A (ja) * 2006-11-21 2008-06-05 Nec Electronics Corp 配線評価方法、配線評価プログラムおよび配線評価装置
CN101581743A (zh) * 2009-07-31 2009-11-18 中国科学院电工研究所 金属铌剩余电阻率测量装置和测量方法
CN202770860U (zh) * 2012-07-30 2013-03-06 西部超导材料科技股份有限公司 一种测量导线剩余电阻率比的样品架
CN102866298A (zh) * 2012-09-04 2013-01-09 中国科学院等离子体物理研究所 多通道温度梯度法rrr测试样品杆
CN102981054A (zh) * 2012-11-22 2013-03-20 宁夏东方钽业股份有限公司 一种高纯铌材剩余电阻率测试样品的处理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MgB2超导股线低温临界性能与力学性能研究;刘勃 等;《超导技术》;第43卷(第8期);42-45 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114325110A (zh) 2022-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Latti et al. A review of microstrip T-resonator method in determining the dielectric properties of printed circuit board materials
Gershon et al. Open-ended coaxial probe for high-temperature and broad-band dielectric measurements
Biondi et al. Millimeter wave absorption in superconducting aluminum. I. Temperature dependence of the energy gap
CN112034002B (zh) 一种热电材料塞贝克系数的测量装置和方法
CN114325110B (zh) 一种复合材料铜镀层剩余电阻率的测试方法
Benson et al. Rectangular-waveguide attenuation at millimetre wavelengths
Olyphant et al. Strip-line methods for dielectric measurements at microwave frequencies
Stutzman et al. Broadband calibration of long lossy microwave transmission lines at cryogenic temperatures using nichrome films
Colpitts Temperature sensitivity of coaxial probe complex permittivity measurements: Experimental approach
JP3298815B2 (ja) 電気特性測定方法および装置
CA2017262C (en) Apparatus for measuring electromagnetic characteristics of a very high temperature material
Aizaz et al. Measurements of thermal conductivity and Kapitza conductance of niobium for SRF cavities for various treatments
CN113075460B (zh) 一种通信电缆等效介电常数、等效介质损耗角正切值的测试方法
Gershon et al. Adjustable resonant cavity for measuring the complex permittivity of dielectric materials
CN110161303B (zh) 一种0-6GHz量热式微波功率计用微波负载
Meng et al. A system to measure complex permittivity of low loss ceramics at microwave frequencies and over large temperature ranges
Bringhurst et al. High-temperature dielectric properties measurements of ceramics
US3609541A (en) Radio frequency coaxial ammeter with thermal compensation
FREEMIRE Measurements of the Dielectric Properties of a Ferroelectric Ceramic for Use in a Fast Reactive Tuner
CN116184284A (zh) 一种高频下材料磁导率的测试方法
Arakawa et al. Calibrated 2-port microwave measurement up to 26.5 GHz for wide temperature range from 4 K to 300 K
CN217332632U (zh) 一种用于带状线谐振法复介电常数的变温测试装置
Clauss et al. Improved RF Calibration Techniques–A Practical Technique for Accurate Determination of Microwave Surface Resistivity
Bauer et al. RRR measurements on niobium for superconducting RF cavities at Fermilab
Kato D-band material characterization using a balanced-type circular disk resonator with waveguide interfaces and a modified full-wave modal analysis

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant