CN114324517A - 一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法，电极包括，基底电极；以及，至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。本发明将纳米纤维素应用于过氧化氢传感器电极，可有效吸附过氧化氢，提高过氧化氢的检测效率。
Description
技术领域
本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及到一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法。
背景技术
过氧化氢是生物体细胞内的重要信标物质，与机体的老化和许多疾病的发生都有很大的关系。因此，过氧化氢的定量检测在生理学和药理学上都有重要的意义。
目前，过氧化氢的检测方法主要有化学发光法、滴定法、荧光法和电化学方法等。在这些方法中，电化学传感技术，特别是无酶过氧化氢传感器，因其操作简便，响应速度快，检测线低和灵敏度高而备受关注。但是现有的无酶过氧化氢传感器通常采用无机复合材料制备工作电极，对过氧化氢的选择性催化氧化有一定的影响。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的不足，本发明的其中一个目的是提供一种用于检测过氧化氢的电极，本发明将石墨烯和硫化钼与纳米纤维素通过原位水热还原复合在一起，形成一种三维多孔结构，可有效提高过氧化氢吸附，反应中间产物及电子的传递，显著提高过氧化氢检测性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种用于检测过氧化氢的电极，包括，
基底电极；以及，
至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；
其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。
作为本发明用于检测过氧化氢的电极的一种优选方案，其中：所述硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物中，硫化钼、石墨烯、纳米纤维素的质量比为3～8：1：1～6。
作为本发明用于检测过氧化氢的电极的一种优选方案，其中：所述基底电极为玻碳电极。
本发明的另一个目的是提供一种电化学传感器，包括如上述任一项所述的电极，所述电极连接至一电化学工作站。
作为本发明电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括与所述电极隔离的对电极，所述对电极为铂片。
作为本发明电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括电解液，所述电极的涂层接触所述电解液。
作为本发明电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括参比电极，所述参比电极为饱和甘汞电极。
本发明的另一个目的是提供一种过氧化氢的检测方法，包括，
将待检测样品与如上述任一项所述的电极接触；
向所述电极施加一电位；以及，
测量所述电极的电化学参数，其中所述参数的存在和/或含量程度用以代表所述待检测样品中所述过氧化氢的存在和/或含量程度。
作为本发明过氧化氢的检测方法的一种优选方案，其中：所述测量所述电极的电化学参数，包括采用循环伏安法或计时电流法进行测量。
作为本发明过氧化氢的检测方法的一种优选方案，其中：所述检测方法的灵敏度为111.5μA mM-1cm-2，检测限为0.12μM。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将纳米纤维素应用于过氧化氢传感器电极，可有效吸附过氧化氢，提高过氧化氢的检测效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物的透射电镜照片。
图2为本发明实施例1中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物的高分辨透射电镜照片。
图3为本发明实施例2中工作电极的i-t曲线图。
图4为本发明实施例2中响应电流与过氧化氢浓度的线性关系图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)将纳米纤维素和氧化石墨烯混合在去离子水中，所述纳米纤维素、氧化石墨烯和去离子水的用量比为200mg：100mg：300ml，超声分散2h，得氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液；
(2)取步骤(1)中氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液，加入钼酸钠和硫脲，所述的氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液、钼酸钠和硫脲的用量比为60mL：59mg：94mg，超声2h，再在230℃下水热反应10h，冷却至室温后使用透析袋透析至透析液电导率不再改变，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物；
(3)将玻碳电极表面打磨、超声洗涤后，取步骤(2)中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物均匀滴涂在玻碳电极表面，烘干，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极。
(4)以得到的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用以上工作电极、对电极和参比电极制得电化学传感器。
如图1所示，在透射电子显微镜下对实施例1的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物进行观察，发现硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物整体呈多孔结构，石墨烯和纳米纤维素结合紧密，硫化钼纳米颗粒在其表面分散性良好，无团聚现象。如图2所示，在高分辨透射电镜下对实施例1的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物进行观察，硫化钼纳米颗粒平均粒径为3.4nm。
按照实施例1所制得的电化学传感器用于过氧化氢的检测。
测试方法：使用电化学工作站进行电化学测试，以0.1M PBS溶液(pH＝7.4)作为电解液，检测电位为-0.1V。采用计时电流法工作方式，连续加入不同浓度过氧化氢，测量工作电极的i-t曲线图如图3所示，响应电流与过氧化氢浓度关系如图4所示。
由图3、图4可以看出，在浓度5μM-12.5mM范围内，达到稳态电流的时间小于2s，电流响应值与过氧化氢浓度呈良好的线性关系。计算可得本试验例中过氧化氢电化学传感器的灵敏度为111.5μA mM-1cm-2，检测限为0.12μM。
实施例2
(1)将纳米纤维素和氧化石墨烯混合在去离子水中，所述纳米纤维素、氧化石墨烯和去离子水的用量比为180mg：30mg：210ml，超声分散1h，得氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液；
(2)取步骤(1)中氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液，加入钼酸钠和硫脲，所述的氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液、钼酸钠和硫脲的用量比为60mL：20mg：32mg，超声1h，再在210℃下水热反应8h，冷却至室温后使用透析袋透析至透析液电导率不再改变，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。
(3)将玻碳电极表面打磨、超声洗涤后，取步骤(2)中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物均匀滴涂在玻碳电极表面，烘干，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极。
(4)以得到的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用以上工作电极、对电极和参比电极制得电化学传感器。
按照实施例1的方法用于过氧化氢的检测。
测试方法：使用电化学工作站进行电化学测试，以0.1M PBS溶液(pH＝7.4)作为电解液，检测电位为-0.1V。采用计时电流法工作方式，连续加入不同浓度过氧化氢，由响应电流与过氧化氢浓度关系得出线性区间范围为10μM-6.5mM，灵敏度为76.2μA mM-1cm-2，检测限为3.9μM。
实施例3
(1)将纳米纤维素和氧化石墨烯混合在去离子水中，所述纳米纤维素、氧化石墨烯和去离子水的用量比为150mg：150mg：300ml，超声分散1h，得氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液；
(2)取步骤(1)中氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液，加入钼酸钠和硫脲，所述的氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液、钼酸钠和硫脲的用量比为60mL：99mg：157mg，超声1h，再在230℃下水热反应10h，冷却至室温后使用透析袋透析至透析液电导率不再改变，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。
(3)将玻碳电极表面打磨、超声洗涤后，取步骤(2)中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物均匀滴涂在玻碳电极表面，烘干，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极。
(4)以得到的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用以上工作电极、对电极和参比电极制得电化学传感器。
按照实施例1的方法用于过氧化氢的检测。
测试方法：使用电化学工作站进行电化学测试，以0.1M PBS溶液(pH＝7.4)作为电解液，检测电位为-0.1V。采用计时电流法工作方式，连续加入不同浓度过氧化氢，由响应电流与过氧化氢浓度关系得出线性区间范围为10μM-9.5mM，灵敏度为96.2μA mM-1cm-2，检测限为2.6μM。
本发明工作电极为玻碳电极，该玻碳电极表面上修饰有硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物，该复合物以廉价的纳米纤维素为基体材料，通过氢键作用与氧化石墨烯复合，进一步通过水热还原法复合硫化钼。该复合物拥有纳米纤维素优异的生物相容性，可以有效的吸附和传递过氧化氢及其氧化中间产物。同时，该复合物将硫化钼、石墨烯和纳米纤维素有机的复合到一起，形成导电三维多孔结构，这种结构能有效传递氧化中间产物和电子，提高电化学氧化活性。
由本发明的方法制得的电化学传感器，对过氧化氢具有显著增强的电催化还原活性，响应灵敏度高，且稳定性好。与现有电化学传感器相比具有线性范围宽、检出限低、操作简单和检测速度快的优点。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：包括，
基底电极；以及，
至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；
其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。
2.如权利要求1所述的用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：所述硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物中，硫化钼、石墨烯、纳米纤维素的质量比为3～8：1：1～6。
3.如权利要求3所述的用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：所述基底电极为玻碳电极。
4.一种电化学传感器，其特征在于：包括如权利要求1～3中任一项所述的电极，所述电极连接至一电化学工作站。
5.如权利要求1～3中任一项所述的用于检测过氧化氢的电化学传感器，其特征在于：还包括与所述电极隔离的对电极，所述对电极为铂片。
6.如权利要求5所述的用于检测过氧化氢的电化学传感器，其特征在于：还包括电解液，所述电极的涂层接触所述电解液。
7.如权利要求1～3、6中任一项所述的用于检测过氧化氢的电化学传感器，其特征在于：还包括参比电极，所述参比电极为饱和甘汞电极。
8.一种过氧化氢的检测方法，其特征在于：包括，
将待检测样品与如权利要求1～3中任一项所述的电极接触；
向所述电极施加一电位；以及，
测量所述电极的电化学参数，其中所述参数的存在和/或含量程度用以代表所述待检测样品中所述过氧化氢的存在和/或含量程度。
9.如权利要求1～3、6、8中任一项所述的过氧化氢的检测方法，其特征在于：所述测量所述电极的电化学参数，包括采用循环伏安法或计时电流法进行测量。
10.如权利要求9所述的过氧化氢的检测方法，其特征在于：所述检测方法的灵敏度为111.5μA mM-1cm-2，检测限为0.12μM。
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Application publication date: 20220412 Assignee: Yancheng Haoxin Technology Co.,Ltd. Assignor: CHANGZHOU University Contract record no.: X2023980052004 Denomination of invention: An electrode, electrochemical sensor and detection method for detecting hydrogen peroxide Granted publication date: 20230407 License type: Common License Record date: 20231213 |