CN114323834A - 一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法。本发明的制备方法包括：将铁基超导单晶材料大幅减薄，在其平整的解理面上镀金，光刻并通过氩离子束刻蚀制作环形电极，再通过热蒸发仪喷镀绝缘层，光刻并制作第二层绝缘层作为电极保护层，最后通过光刻在保护层上制作引出电极图案，从而制备得到铁基超导微纳单晶测量器件。本发明以微纳加工技术作为基本工具，根据测量铁基超导单晶材料遇到的多种问题对电极方案进行了针对性改进。通过大幅减薄样品，制作电极并制作双层绝缘层电极结构，就可以得到铁基超导微纳单晶测量器件。这种完全基于微纳加工制备的器件能够解决测量铁基超导超导向列态时遇到的多种实验技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，属于铁基超导体物性测量技术领域。
背景技术
铁基超导体是当前十分热门且充满前景的高温超导材料，不仅在凝聚态物理学科中具有重要的学术价值，在能源与信息等产业中也具有广阔的应用前景，能够深刻地改变人们的生活。在十余年国内外学者的不懈努力下，有关铁基超导体的性质研究与应用技术已有了大量的积累，然而由于铁基超导的核心问题—超导电子配对机制还未能得到妥善解决，更加深入的材料调控与大规模应用仍缺少来自基础研究的支撑而停滞不前。
目前，铁基超导体的超导电子波函数到底具有何种对称性还颇具争议，有关其超导态下电子结构的各向异性，即超导向列态的研究被认为是探索铁基超导机制的重要研究方向。研究材料的输运特性是超导研究的起点和基石，然而在输运特性测试超导向列态方面目前却罕见相关研究。其中最主要的限制是来自于测试手段，由于超导向列态的输运性质主要表现在外加磁场下样品的磁电阻，而传统的样品处理及电极制备无法有效精确地测量信号，给相关的研究造成了很大的障碍。
具体来说，由于铁基超导体金属性强、上临界场高、电流密度大、各向异性程度小，采用类似体系中传统的块体单晶输运测试方法(H.-H.Kuo et al.,Science 352,958(2016))，电学信号将会极为微弱，常用的四电极法电流分布会引入受到外加磁场产生的洛伦兹力的干扰，而传统的环形电极制备过程中会导入接触电阻以及额外飞线的不确定性因素(Madon,B.,et al.,Physical Review B 98.22(2018):220405.)等，诸多实验上的难题限制了铁基超导磁场下的超导向列态研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何制备一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件，以解决传统的铁基超导体样品处理及电极制备无法有效精确地测量信号等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，包括：将铁基超导单晶材料减薄，在其平整的解理面上镀金，光刻并通过氩离子束刻蚀制作环形电极，再通过热蒸发仪喷镀绝缘层，光刻并制作第二层绝缘层作为电极保护层，最后通过光刻在保护层上制作引出电极图案，从而制备得到铁基超导微纳单晶测量器件。
优选地，所述减薄为减薄至微米级～纳米级厚度，所述绝缘层为一氧化硅。
优选地，包括如下步骤：
步骤1：将铁基超导块体单晶利用Scotch胶带沿c轴方向解理成微米级厚度的薄片，利用Epoxy胶将所得薄片粘贴到硅片表面，将粘贴好的样品烘烤，待Epoxy胶固化；用镊子取下后利用Epoxy胶平整地粘贴到新鲜干净的硅片表面；将粘贴好的样品置于加热台上烘烤，待胶固化；
步骤2：固化完成后，将样品用Scotch胶带解理出新鲜平整的单晶表面，并减薄至纳米级厚度，然后蒸镀一层金膜；
步骤3：将光刻胶旋涂在步骤2所得的样品上，通过紫外光刻曝光出圆形的样品待测区域，显影后放入氩离子束刻蚀机中刻蚀，再将刻蚀好的样品置入丙酮去胶，得到圆形覆金样品；
步骤4：将光刻胶再次旋涂在步骤3所得的圆形覆金样品上，通过紫外光刻曝光出同心环形的电极形状并显影，再放入氩离子束刻蚀机中刻蚀；
步骤5：将刻蚀好的样品蒸镀一层绝缘层，将蒸镀好的样品置入丙酮去胶；
步骤6：重复旋涂工艺，将紫外光刻区域调整为半圆，显影后在半圆区域蒸镀第二层绝缘层，将蒸镀好的样品置入丙酮去胶；
步骤7：将步骤6所得的样品器件再次蒸镀一层金膜，重复旋涂工艺，将紫外光刻图样调整为测量电极引线，显影后放入氩离子束刻蚀机中刻蚀，再将刻蚀好的样品置入丙酮去胶，得到最终的铁基超导微纳单晶测量器件。
优选地，所述步骤1中解理的薄片的尺寸为：长宽小于150μm，厚度小于1μm；所述粘贴步骤采用的是Epoxy胶；所述烘烤的温度为110～130℃，时间为100～150min。
优选地，所述步骤2中蒸镀的金膜的厚度为100～200nm。
优选地，所述步骤3中旋涂光刻胶的厚度为700～900nm；所述刻蚀的时间为5～7min。
优选地，所述步骤4旋涂光刻胶的厚度为700～900nm；所述同心环形的宽度为4～6μm，间距为4～6μm。
优选地，所述步骤5和步骤6中蒸镀的绝缘层的厚度均为100nm，所述绝缘层为一氧化硅。
优选地，所述步骤7中蒸镀的金膜的厚度为700～900nm，所述刻蚀的时间为2min。
本发明以微纳加工技术作为基本工具，根据测量铁基超导单晶材料遇到的多种问题对电极方案进行了针对性改进。以铁基超导体的主要研究体系——铁砷基超导体(122体系)作为优化对象，利用其具有较强金属性，材料易解理，对空气不是特别敏感等属性，通过大幅减薄样品，制作电极并制作双层绝缘层电极结构，可以得到铁基超导微纳单晶测量器件。这种完全基于微纳加工制备的器件能够解决测量铁基超导超导向列态时遇到的多种实验技术难题。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中的测试器件制备方法从样品准备到器件制备完成全程采用微纳加工技术，优化了界面接触，避免了在样品上接线操作带来的接触电阻和不确定性因素。采用了基于四线法的同心环形电极实现了测量电流分布的均匀性，在施加磁场的测量中避免了洛伦兹力的影响。在垂直方向上引入绝缘层结构，设计了测量电极与环形电极的连接结构。通过本发明的工艺流程制备的测量器件尺寸可控性强，质量较好，测量结果精度较高，提高了器件制备成功率。节约了时间和成本，具有良好的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备铁基超导微纳单晶测量器件的工艺流程图；
图2为铁基超导微纳单晶测量器件的面内电极结构示意图(I)(虚线箭头表示测量电流分布)和结构示意图(II)；
图3为制备的铁基超导微纳单晶测量器件。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例
本实施例提供了一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，工艺流程如图1所示，选取铁基高温超导Ba0.5K0.5Fe2As2单晶为例，具体步骤包括：
选取一块大小合适的铁基高温超导Ba0.5K0.5Fe2As2单晶，将单晶用Scotch胶带多次解理成尺寸大于150μm，厚度小于1μm的薄片，利用适量Epoxy胶将其粘贴到干净的硅片表面(基片尺寸为5*5mm2，厚度为0.5mm)。将粘贴好的样品置于120℃的加热台上烘烤1个小时，使胶固完全固化。固化完成后，用Scotch胶带解理出新鲜平整的单晶表面，并减薄至100-200nm厚，并迅速放入蒸金仪中热蒸发一层120nm厚度的金膜。取出后将AZ5214型光刻胶旋涂在样品上(参数为匀胶机低转速600r/min，高转速6000r/min)，形成800nm厚的胶层，通过紫外光刻曝光出一个直径为120μm的圆形器件区域。显影后放入氩离子束刻蚀机中刻蚀6分钟。置入丙酮去胶后得到圆形覆金样品。再次将AZ5214型光刻胶旋涂在覆金样品上，利用上述参数旋涂800nm厚的胶层，通过紫外光刻曝光出同心环形的电极形状并显影(同心环的宽度为5μm，环之间间隔为5μm)，放入氩离子束刻蚀机中刻蚀2分钟。将刻蚀好的样品置入热蒸镀仪中，蒸镀100nm厚的一氧化硅。将蒸镀好的样品去胶，重复旋涂工艺，光刻区域调整为半圆，显影后再放入热蒸镀仪中蒸镀100nm厚的一氧化硅，该绝缘层将覆盖圆形样品器件的一半区域。取出后置入丙酮去胶，将样品器件放入蒸金仪中镀一层100nm厚的金膜，取出后利用前述参数旋涂上光刻胶，将紫外光刻图样调整为测量电极引线。显影后放入氩离子束刻蚀机中，刻蚀2分钟。再将刻蚀好的样品置入丙酮去胶，得到最终的铁基超导微纳单晶测量器件，其结构及面内电极结构如图2所示。制备好的Ba0.5K0.5Fe2As2单晶器件如图3所示。
经实验验证，通过上述工艺制备出来的Ba0.5K0.5Fe2As2单晶器件，器件整体厚度为200nm。电阻值相较块体10-2欧姆上升至102欧姆范围，具有与块体Ba0.5K0.5Fe2As2相同的37K超导转变温度，保持了良好的超导电性。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，包括：将铁基超导单晶材料减薄，在其平整的解理面上镀金，光刻并通过氩离子束刻蚀制作环形电极，再通过热蒸发仪喷镀绝缘层，光刻并制作第二层绝缘层作为电极保护层，最后通过光刻在保护层上制作引出电极图案，从而制备得到铁基超导微纳单晶测量器件。
2.如权利要求1所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述减薄为减薄至微米级～纳米级厚度，所述绝缘层为一氧化硅。
3.如权利要求1或2所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：将铁基超导块体单晶利用Scotch胶带沿c轴方向解理成微米级厚度的薄片，利用Epoxy胶将所得薄片粘贴到硅片表面，将粘贴好的样品烘烤，待Epoxy胶固化；用镊子取下后利用Epoxy胶平整地粘贴到新鲜干净的硅片表面；将粘贴好的样品置于加热台上烘烤，待胶固化；
步骤2：固化完成后，将样品用Scotch胶带解理出新鲜平整的单晶表面，并减薄至纳米级厚度，然后蒸镀一层金膜；
步骤3：将光刻胶旋涂在步骤2所得的样品上，通过紫外光刻曝光出圆形的样品待测区域，显影后放入氩离子束刻蚀机中刻蚀，再将刻蚀好的样品置入丙酮去胶，得到圆形覆金样品；
步骤4：将光刻胶再次旋涂在步骤3所得的圆形覆金样品上，通过紫外光刻曝光出同心环形的电极形状并显影，再放入氩离子束刻蚀机中刻蚀；
步骤5：将刻蚀好的样品蒸镀一层绝缘层，将蒸镀好的样品置入丙酮去胶；
步骤6：重复旋涂工艺，将紫外光刻区域调整为半圆，显影后在半圆区域蒸镀第二层绝缘层，将蒸镀好的样品置入丙酮去胶；
步骤7：将步骤6所得的样品器件再次蒸镀一层金膜，重复旋涂工艺，将紫外光刻图样调整为测量电极引线，显影后放入氩离子束刻蚀机中刻蚀，再将刻蚀好的样品置入丙酮去胶，得到最终的铁基超导微纳单晶测量器件。
4.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤1中解理的薄片的尺寸为：长宽小于150μm，厚度小于1μm；所述粘贴步骤采用的是Epoxy胶；所述烘烤的温度为110～130℃，时间为100～150min。
5.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中蒸镀的金膜的厚度为100～200nm。
6.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤3中旋涂光刻胶的厚度为700～900nm；所述刻蚀的时间为5～7min。
7.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤4旋涂光刻胶的厚度为700～900nm；所述同心环形的宽度为4～6μm，间距为4～6μm。
8.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤5和步骤6中蒸镀的绝缘层的厚度均为100nm，所述绝缘层为一氧化硅。
9.如权利要求3所述的用于测量铁基超导单晶面内电学性质的样品器件的制备方法，其特征在于，所述步骤7中蒸镀的金膜的厚度为700～900nm，所述刻蚀的时间为2min。
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