CN114318316B - 一种铝合金无色化学氧化处理溶液及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝合金材料表面处理领域，涉及一种铝合金无色化学氧化处理溶液及工艺，解决现有化学氧化处理方法效率低以及获得的膜层耐蚀性与结合力不够理想的问题。氧化处理溶液由以下组分组成：磷酸浓度为(30‑50)g/L，铬酐浓度为(2‑10)g/L，氟化钠浓度为(3‑6)g/L，柠檬酸钾浓度为(8‑12)g/L，硝酸铈浓度为(0.2‑0.5)g/L。处理工艺包括除油、光化、无色化学氧化处理、憎水处理、聚合硬化及干燥。利用本发明工艺制备的氧化膜层更为致密、耐蚀性高，且对工艺条件的控制和要求相对较低，更便于操作。
Description
技术领域
本发明属于铝合金材料表面处理领域，涉及一种铝合金表面氧化处理溶液及工艺，尤其涉及一种铝合金无色化学氧化处理溶液及工艺。
背景技术
铝合金作为使用较为广泛的工业材料，具有高强高韧，耐热耐蚀的特性，在航空航天器件上广泛应用。为进一步提高铝合金表面的耐蚀性，需进行表面处理。现有技术中常用的是采用化学氧化处理使其表面生成致密氧化膜层，从而提高其耐蚀性。
目前最常见的化学氧化处理一般使用强氧化性溶液，如采用铬酐，无机酸等混合而成的水溶液对铝合金进行化学氧化处理。经过氧化后的零件表面呈无色。但是通过该方法获得的膜层耐蚀性以及结合力不够理想，并且需要对工艺参数等严格控制，增加操作难度，严重影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝合金无色化学氧化处理溶液及工艺，解决现有化学氧化处理方法效率低以及获得的膜层耐蚀性与结合力不够理想的问题。
本发明的技术方案是提供一种铝合金无色化学氧化处理溶液，其特殊之处在于，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；
各组分浓度如下：
磷酸浓度为(30-50)g/L，即每升水中含有(30-50)g的磷酸；
铬酐浓度为(2-10)g/L，即每升水中含有(2-10)g的铬酐；
氟化钠浓度为(3-6)g/L，即每升水中含有(3-6)g的氟化钠；
柠檬酸钾浓度为(8-12)g/L，即每升水中含有(8-12)g的柠檬酸钾；
硝酸铈浓度为(0.2-0.5)g/L，即每升水中含有(0.2-0.5)g的硝酸铈。本发明用稀土硝酸铈对该氧化膜层进行封闭处理，可以进一步提高氧化膜层的耐腐蚀性能。
进一步地，铝合金无色化学氧化处理溶液中各组分浓度如下：
磷酸浓度为(35-45)g/L，铬酐浓度为(3-8)g/L，氟化钠浓度为(4-5)g/L，柠檬酸钾浓度为(9-11)g/L，硝酸铈浓度为(0.3-0.4)g/L。
进一步地，铝合金无色化学氧化处理溶液中各组分浓度如下：
磷酸浓度为40g/L，铬酐浓度为5g/L，氟化钠浓度为4.5g/L，柠檬酸钾浓度为10g/L，硝酸铈浓度为0.35g/L。
本发明还提供一种铝合金无色化学氧化处理工艺，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、除油；
用中性除油溶液清洗待处理的铝合金零件；
步骤2、光化；
将清洗干净的铝合金零件装挂并将其置于光化处理溶液中进行光化处理，所述光化处理溶液为：CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液(其中H2SO4为浓硫酸)；光化处理温为度40-60℃，时间为3-5分钟；目前常用的是硝酸溶液出光，出光后的表面质量不够良好，采用本发明明显提高铝基体表面质量从而为后续氧化膜层性能得到提高。
步骤3、无色化学氧化处理；
将经光化处理后的零件置于上述铝合金无色化学氧化处理溶液进行氧化处理，氧化处理的温度为20-38℃，氧化处理的时间为5-10分钟.
步骤4、憎水处理；
将经过步骤3氧化处理的铝合金零件，清洗干燥后，进行憎水处理：
将铝合金零件放入憎水剂中，在室温(25±10℃)下保持5-10分钟；
步骤5、聚合硬化；
将步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置12-24小时，使其自然晾干；
步骤6、干燥；
将经过步骤5处理后的铝合金零件进行干燥处理。
进一步地，步骤3中，铝合金无色化学氧化处理溶液中磷酸浓度为(35-45)g/L，铬酐浓度为(3-8)g/L，氟化钠浓度为(4-5)g/L，柠檬酸钾浓度为(9-11)g/L，硝酸铈浓度为(0.3-0.4)g/L，氧化处理的温度为32℃，氧化处理的时间为8分钟；
步骤4中将铝合金零件放入憎水剂中，在室温(25±10℃)下保持7-9分钟；
步骤5中步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置16-20小时。
进一步地，步骤3中，铝合金无色化学氧化处理溶液中磷酸浓度为40g/L，铬酐浓度为5g/L，氟化钠浓度为4.5g/L，柠檬酸钾浓度为10g/L，硝酸铈浓度为0.35g/L，氧化处理的温度为32℃，氧化处理的时间为8分钟；
步骤4中将铝合金零件放入憎水剂中，在室温(25±10℃)下保持8分钟；
步骤5中步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置18小时。
进一步地，为了提高铝基体在前处理除油溶液不会导致基体产生过腐蚀或者电腐蚀的现象,从而影响后续氧化膜层的质量，步骤1中的中性除油溶液为okatite90，该除油溶液对铝合金基体基本不产生腐蚀。
进一步地，为了提高氧化膜层的耐蚀性能，步骤4中的憎水剂为BH-208。
进一步地，上述待化学氧化处理的铝合金零件所采用的材料为6061-T6
本发明的有益效果是：
1、本发明的化学氧化处理溶液中采用的柠檬酸钾具有一定的表面吸附增强作用，同时能增大阴极极化，增加氧化膜层组织的晶粒的形核率，从而细化组织，使得生成的氧化膜层更为致密。
2、本发明化学氧化处理溶液中添加少量的稀土元素对参与膜层的形成并填充膜层空隙进而提高膜层的耐蚀性。
3、本发明提供了一种铝合金出光溶液，经过本发明光化溶液处理之后，铝合金表面无挂灰，无疏松氧化膜层等基体缺陷，为后面化学氧化处理打下坚实基础。
4、本发明化学氧化处理的溶液对工艺条件的控制和要求相对较低，更便于操作。
5、本化学氧化处理的溶液不受零件大小和形状的限制，适用于各种铝合金工件的表面处理。
附图说明
图1是本发明所提供的处理工艺的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例一
本实施例对2024-T3铝合金零件进行氧化处理。所采用的铝合金无色化学氧化处理溶液，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为磷酸浓度为40g/L，铬酐浓度为5g/L，氟化钠浓度为4.5g/L，柠檬酸钾浓度为10g/L，硝酸铈浓度为0.35g/L。该工艺参数下获得的膜层性能最佳。
通过下述工艺实现2024-T3铝合金零件表面氧化处理，如图1：
1)用中性除油溶液(okatite90)清洗待氧化处理的2024-T3铝合金零件；
2)将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
3)经光化后的铝合金零件在如前所述的无色化学氧化处理溶液中进行氧化处理，氧化处理的温度是32℃；氧化处理的时间是8分钟；
4)经过步骤3)氧化处理后，清洗干燥后进行憎水处理：将零件放入BH-208憎水剂中，温度：室温，时间保持8分钟。接着聚合硬化：自然晾干，温度：室温，时间：18小时。
5)将经过步骤4)的零件进行干燥处理。检验符合要求后入库，否则返工或报废。
经过168小时中性盐雾试验，膜层无腐蚀。
实施例二
本实施例对2024-T3铝合金零件进行氧化处理。所采用的铝合金无色化学氧化处理溶液，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为磷酸浓度为30g/L，铬酐浓度为2g/L，氟化钠浓度为3g/L，柠檬酸钾浓度为8g/L，硝酸铈浓度为0.2g/L。
通过下述工艺实现2024-T3铝合金零件表面氧化处理：
1)用中性除油溶液(okatite90)清洗待氧化处理的2024-T3铝合金零件；
2)将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
3)经光化后的零件在如前所述的无色化学氧化处理溶液中进行氧化处理，氧化处理的温度是20℃；所述氧化处理的时间是3分钟；
4)经过步骤3)氧化处理后，清洗干燥后进行憎水处理：将零件放入BH-208憎水剂中，温度：室温，时间保持6分钟。接着聚合硬化：自然晾干，温度：室温，时间：12小时。
5)将经过步骤4)的零件进行干燥处理。检验符合要求后入库，否则返工或报废。
经过168小时中性盐雾试验，膜层无腐蚀。
实施例三
本实施例对6061-T6铝合金零件进行氧化处理。所采用的铝合金无色化学氧化处理溶液，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为磷酸浓度为50g/L，铬酐浓度为10g/L，氟化钠浓度为6g/L，柠檬酸钾浓度为12g/L，硝酸铈浓度为0.5g/L。
通过下述工艺实现2024-T3铝合金零件表面氧化处理：
1)用中性除油溶液(okatite90)清洗待氧化处理的2024-T3铝合金零件；
2)将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
3)经光化后的零件在如前所述的无色化学氧化处理溶液中进行氧化处理，氧化处理的温度是38℃；所述氧化处理的时间是10分钟；
4)经过步骤3)氧化处理后，清洗干燥后进行憎水处理：将零件放入BH-208憎水剂中，温度：室温，时间保持8分钟。接着聚合硬化：自然晾干，温度：室温，时间：12小时。
5)将经过步骤4)的零件进行干燥处理。检验符合要求后入库，否则返工或报废。
经过168小时中性盐雾试验，膜层无腐蚀。
实施例四
本实施例对2024-T3铝合金零件进行氧化处理。所采用的铝合金无色化学氧化处理溶液，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为磷酸浓度为35g/L，铬酐浓度为3g/L，氟化钠浓度为4g/L，柠檬酸钾浓度为9g/L，硝酸铈浓度为0.3g/L。
通过下述工艺实现2024-T3铝合金零件表面氧化处理：
1)用中性除油溶液(okatite90)清洗待氧化处理的2024-T3铝合金零件；
2)将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
3)经光化后的零件在如前所述的无色化学氧化处理溶液中进行氧化处理，氧化处理的温度是30℃；氧化处理的时间是10分钟；
4)经过步骤3)氧化处理后，清洗干燥后进行憎水处理：将零件放入BH-208憎水剂中，温度：室温，时间保持10分钟。接着聚合硬化：自然晾干，温度：室温，时间：24小时。
5)将经过步骤4)的零件进行干燥处理。检验符合要求后入库，否则返工或报废。
经过168小时中性盐雾试验，膜层无腐蚀。
实施例五
本实施例对6061-T6铝合金零件进行氧化处理。所采用的铝合金无色化学氧化处理溶液，由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为磷酸浓度为45g/L，铬酐浓度为6g/L，氟化钠浓度为5g/L，柠檬酸钾浓度为9g/L，硝酸铈浓度为0.4g/L。
通过下述工艺实现2024-T3铝合金零件表面氧化处理：
1)用中性除油溶液(okatite90)清洗待氧化处理的2024-T3铝合金零件；
2)将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
3)经光化后的零件在如前所述的无色化学氧化处理溶液中进行氧化处理，氧化处理的温度是38℃；氧化处理的时间是10分钟；
4)经过步骤3)氧化处理后，清洗干燥后进行憎水处理：将零件放入BH-208憎水剂中，温度：室温，时间保持10分钟。接着聚合硬化：自然晾干，温度：室温，时间：24小时。
5)将经过步骤4)的零件进行干燥处理，检验符合要求后入库，否则返工或报废。
经过168小时中性盐雾试验，膜层无腐蚀。
Claims (6)
1.一种铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、除油；
用中性除油溶液清洗待处理的铝合金零件；
步骤2、光化；
将清洗干净的铝合金零件装挂并将其置于光化处理溶液中进行光化处理，所述光化处理溶液为：CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的水溶液；光化处理温度为40-60℃，时间为3-5分钟；
步骤3、无色化学氧化处理；
将经光化处理后的铝合金零件置于铝合金无色化学氧化处理溶液进行氧化处理，氧化处理的温度为20-38℃，氧化处理的时间为5-10分钟；所述铝合金无色化学氧化处理溶液由以下组分组成：水，磷酸，铬酐，氟化钠，柠檬酸钾及硝酸铈；各组分浓度为：磷酸浓度为(30-50)g/L，铬酐浓度为(2-10)g/L，氟化钠浓度为(3-6)g/L，柠檬酸钾浓度为(8-12)g/L，硝酸铈浓度为(0.2-0.5)g/L；
步骤4、憎水处理；
将经过步骤3氧化处理的铝合金零件，清洗干燥后，进行憎水处理：
将铝合金零件放入憎水剂中，在室温25±10℃下保持5-10分钟；
步骤5、聚合硬化；
将步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置12-24小时，使其自然晾干；
步骤6、干燥；
将经过步骤5处理后的铝合金零件进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于，步骤3中：将经光化处理后的铝合金零件置于铝合金无色化学氧化处理溶液进行氧化处理，氧化处理的温度为32℃，氧化处理的时间为8分钟；所述铝合金无色化学氧化处理溶液各组分浓度为：磷酸浓度为40g/L，铬酐浓度为5g/L，氟化钠浓度为4.5g/L，柠檬酸钾浓度为10g/L，硝酸铈浓度为0.35g/L；
步骤4中：将铝合金零件放入憎水剂中，在室温25±10℃下保持7-9分钟；
步骤5中：将步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置16-20小时，使其自然晾干。
3.根据权利要求1所述的铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于，步骤3中：将经光化处理后的铝合金零件置于铝合金无色化学氧化处理溶液进行氧化处理，氧化处理的温度为32℃，氧化处理的时间为8分钟；所述铝合金无色化学氧化处理溶液各组分浓度为：磷酸浓度为40g/L，铬酐浓度为5g/L，氟化钠浓度为4.5g/L，柠檬酸钾浓度为10g/L，硝酸铈浓度为0.35g/L；
步骤4中：将铝合金零件放入憎水剂中，在室温25±10℃下保持8分钟；
步骤5中：将步骤4憎水处理后的铝合金零件在室温静置18小时，使其自然晾干。
4.根据权利要求1-3任一所述的铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于：步骤1中的中性除油溶液为okatite90。
5.根据权利要求4所述的铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于：步骤4中的憎水剂为BH-208。
6.根据权利要求5所述的铝合金无色化学氧化处理工艺，其特征在于：所述铝合金零件所采用的材料为6061-T6。
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- 2021-10-28 CN CN202111268958.5A patent/CN114318316B/zh active Active
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|---|---|
| CN114318316A (zh) | 2022-04-12 |
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