CN114317066A

CN114317066A - 一种低气味增溶润滑剂制备方法及其产品

Info

Publication number: CN114317066A
Application number: CN202111641917.6A
Authority: CN
Inventors: 徐子河
Original assignee: Sanhe Runyi Material Technology Guangzhou Co ltd
Current assignee: Sanhe Runyi Material Technology Guangzhou Co ltd
Priority date: 2021-12-29
Filing date: 2021-12-29
Publication date: 2022-04-12

Abstract

本发明涉及一种低气味增溶润滑剂制备方法及其产品，该低气味增溶润滑剂是通过中和剂对中碳链有机酸进行改性而得到；其中碳链有机酸的烷基碳数为7～13，中和剂为低气味多羟基环状物；具体操作为：(1)在中碳链有机酸中加入中和剂，加热至并搅拌；(2)向步骤(1)得到的溶液中，加入中和剂，加热并搅拌。得到的产物经过脱色、过滤后，即得最终产品；本发明针对现有技术中增溶润滑剂气味大，尤其在夏天温度高，密闭环境中，气味更大。本发明分别用中碳链的有机酸按一定的摩尔比改性，制得具有气味低，润滑性好，对有色金属不腐蚀，对聚醚等润滑剂增溶性好的低气味增溶润滑剂。

Description

一种低气味增溶润滑剂制备方法及其产品

技术领域

本发明涉及化工新材料领域，尤其涉及一种低气味增溶润滑剂制备方法及其产品。

背景技术

在金属加工行业中，目前金属加工油液大致用到的原材料基本为醇胺，脂肪酸、表面活性剂等。在这些材料中，大部分都会或大或少的气味，特别是需要用到短碳链的材料时，味道更加的大，这对于接触到金属加工液的操作人员来说会是很大困扰及伤害。润滑剂基本原料的选择可以对性质如氧化和热稳定性、挥发性、低温流动性、添加剂、污染物和降解产物的溶解能力、和牵引产生主要影响。

但能达到润滑性，稳定好的配方，需要有有机酸类材料进行调配以达到酸碱平衡的目的，从而达到整体配方的稳定，使用寿命更长。另外目前受青睐的全合成体系配方，更多的是聚醚体系，则需要加有机酸对聚醚进行增溶，才能起到聚醚的润滑的作用。同时有机酸又能提供很好的润滑性，所以这种材料在配方中也是必不可少的。

公开号CN105683344的授权专利公开了涉及一种润滑剂组合物，其包含羟基羧酸衍生的摩擦改进剂；其目的是通过选择减摩添加剂改进边界损失。减摩添加剂是式(I)的化合物：R1[(AO)nR2]m(I)其中R1为具有至少2个活性氢原子的基团的残基；m至少为2；AO为氧化烯烃残基；每个n独立地为0至100；和每个 R2独立地为H或R3，其中每个R3独立地为聚羟烷基或聚羟烯基羧酸的残基、羟烷基或羟烯基羧酸的残基和/或羟烷基或羟烯基羧酸的低聚物的残基；和平均至少0.5个R2基团为R3；产品主要用于变速箱等机械的齿轮油。

公开号CN86104443的发明专利申请，公开了一种金属加工液或液压液，所述加工液为水基金属加工液，并且也研制了各种不同的添加剂以便使油应用于各种不同的金属加工和与不同类型的水一起使用。其包含链烷醇胺和水溶性羟基二羧酸或羟基三羧酸，显然，其技术方案的思路是采用油/水液的方式解决实用问题。

公开号CN102089270A发明名称为中链脂肪酸的多元醇酯及其制备方法的发明专利申请，公开的产品用于汽车润滑剂，金属加工用油，液压油和其它工业应用的有希望的润滑剂基本原料；产品润滑剂性质如粘度、粘度指数、倾点、闪点和铜片腐蚀测试进行表征性质显示了它们作为的可能性。植物油提供大部分的所需润滑剂性质，例如良好的边界润滑，高粘度指数，高闪点和低挥发性。从可再生资源如植物油制备的合成酯表现出与基于矿物油的合成酯相比在更低成本的更好性能。

由于机加工基本上是24h不间断地进行加工，操作人员也是24h轮班工作，在密闭环境中，气味大对于操作人员的情绪，身体健康等确实很不利。虽然长碳链的有机酸或者是脂肪酸虽然气味要少很多，但是却有水溶性差，抗硬水不好、泡沫大等缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种低气味增溶润滑剂制备方法及其产品，该方法制备的产品具有挥发性低的优点。

本发明的技术解决方案是，提供如下低气味增溶润滑剂的制备方法，所述合成方法如下：

该低气味增溶润滑剂是通过中和剂对中碳链有机酸进行改性而得到。

其中碳链有机酸的烷基碳数为7～13，中和剂为低气味多羟基环状物。

本发明还提供了一种上述低气味增溶润滑剂的制备方法，该制备方法为利用低气味多羟基环状物对中碳链酸进行改性，具体操作为：

(1)在中碳链有机酸中加入中和剂，加热至并搅拌。

(2)向步骤(1)得到的溶液中，加入中和剂，加热并搅拌。得到的产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

进一步，所述的低气味增溶润滑剂的制备方法包括：

(1)在0.6～2.9mol中碳链有机酸中加入0.7～1.7mol中和剂，加热至 40-100℃并搅拌2～8h。

(2)向步骤(1)得到的溶液中，加入0.5～1mol中和剂，加热至30～80℃，并搅拌2～5h。得到的产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

优选，所述的低气味增溶润滑剂的制备方法包括：

(1)在2.0mol中碳链有机酸中加入1mol中和剂，加热至70℃并搅拌3h。

(2)向步骤(1)得到的溶液中，加入0.5mol中和剂，加热至40℃，并搅拌3h。得到的产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

更优选，所述步骤(1)中，所述加热为70-80℃；

所述步骤(1)中，所述搅拌为5h；

所述步骤(2)中，所述温度降至30-40℃；

所述步骤(2)中，所述恒温搅拌3h；

进一步，优选的原料为：所述中碳链有机酸为八碳酸或2-十一烯酸或十二烷-1-羧酸；所述中和剂为多羟基环状化合物或氨基封端三羟甲基丙烷醚。

本发明针对现有技术中增溶润滑剂气味大，尤其在夏天温度高，密闭环境中，气味更大。本发明分别用中碳链的有机酸按一定的摩尔比改性，制得具有气味低，润滑性好，对有色金属不腐蚀，对聚醚等润滑剂增溶性好的低气味增溶润滑剂。

为使本发明具体实施方式的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明的具体实施方式的实施实例，对本发明具体实施方式的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的具体实施方式是本发明的一部分具体实施方式，而不是全部的具体实施方式。基于所描述的本发明的具体实施方式，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所制备的所有其它具体实施方式，都属于本发明保护的范围。

附图说明

图1是本发明技术方案一个润滑性的测试图片；

图2是本发明技术方案另一个润滑性的测试图片；

图3是本发明技术方案一个铝合金腐蚀性测试图片；

图4是本发明技术方案另一个铝合金腐蚀性测试图片。

具体实施方案

以下通过具体的实施例，进一步说明本发明的技术方案。在以下具体实施例中，所述原料或使用的设备除特别说明外，皆是市售商品，采购于相关制备企业或商业部门。

实施例1

在0.6mol的八碳酸中，加入1.7mol多羟基环状化合物，搅拌并加热至80℃，恒温搅拌5h；反应完毕后再加入1mol多羟基环状化合物，温度降至30℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

实施例2

在0.6mol的2-十一烯酸中，加入1.7mol多羟基环状化合物，通入氮气保护，搅拌并加热至80℃，恒温搅拌5h；反应完毕后再加入1mol多羟基环状化合物，温度降至30℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

实施例3

在0.6mol的十二烷-1-羧酸中，加入1.7mol多羟基环状化合物，通入氮气保护，搅拌并加热至80℃，恒温搅拌5h；反应完毕后再加入1mol多羟基环状化合物，温度降至30℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

实施例4

在2.9mol的八碳酸中，加入0.7mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，搅拌并加热至80℃，恒温搅拌5h；反应完毕后再加入0.8mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，温度降至30℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

实施例5

在2.9mol的2-十一烯酸中，加入0.7mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，通入氮气保护，搅拌并加热至80℃，恒温搅拌5h；反应完毕后再加入0.8mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，温度降至30℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

实施例6

在2.0mol的2-十一烯酸中，加入1mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，通入氮气保护，搅拌并加热至70℃，恒温搅拌3h；反应完毕后再加入0.5mol氨基封端三羟甲基丙烷醚，温度降至40℃，恒温搅拌3h。产物经过脱色、过滤后，即得最终产品。

应用测试1：

分别对以上实施例进行气味对比实验，测试方法以实验者嗅觉为参考

测试方法如下：将各实施例至于20℃，30℃，40℃，50℃温度下，在离测试者鼻子平行10cm直线距离中，用手往鼻子处以1秒为频率进行扇风，感受其味道的大小。测试结果如下。

温度	20℃	30℃	40℃	50℃
					实施例1	轻	较重	较重	较重
实施例2	轻	轻	较重	较重
					实施例3	轻	轻	较重	较重
实施例4	较重	较重	重	重
					实施例5	轻	轻	轻	轻
实施例6	轻	轻	轻	轻

按照应用测试1结果，我们可以对实施例5/6进行下一步测试：

应用测试2：

将实施例5,6调配至合成液中，对其进行润滑性和铝合金腐蚀性测试，测试配方为：

三乙醇胺：18％；防锈剂：3％；嵌段聚醚：20％；实施例5/6:7％；自来水： 52％。

以上三乙醇胺可从陶氏化学获得；

防锈剂为二元羧酸类防锈剂，可从凯赛化学获得；

嵌段聚醚可从佳化化学获得；

润滑性的测试方法：

准备好润滑油抗磨试验机，品牌为精钻，型号是280W数显款，油杯清洗干净，砂轮打磨平滑。按照10％以上配方原液，自来水90％两者混合后得到待测工作液，将工作液倒入油杯三分之二处，调节好杆杠，放上钢珠并锁紧。启动电机，先运作一下，然后每隔5s，在长杆杠端部逐个加上砝码，每个砝码(家用轿车) 相当于摩擦副承载100公斤的压力。记录砝码个数，看电流表指针的变化，指针加大，证明耗电加大，耗电既是耗油。噪声逐渐增大，继续加砝码，直至磨轮停转，机器抱死，需立即关掉电源。并取下砝码，取下短杆杠，观察圆柱磨块的磨痕深度，磨痕面积及磨痕粗糙度。长杆杠末端试验力计算公式为0.6(每个砝码的重量)*1(砝码个数)*14(杆杠比)＝公斤，或者换算公斤力是0.6(每个砝码数量)*1(砝码个数)*14(杠杆比)*9.8N/m＝公斤力。

润滑性的测试结果如下：

对比样	实施例5	实施例6
			试验力	58.8kg	67.2kg
磨斑	长：6.5mm宽：4mm	长：7mm宽：4mm
			图片	图1	图2

从以上结果可以看出，实施例6的抗磨试验力更好，所以润滑性更佳

铝合金腐蚀性测试方法：

将型号分别是6061,7071，ADC12的铝片，在230目的砂纸上打磨平整光亮，并用酒精清洗干净。按照10％以上配方原液，自来水90％两者混合后得到待测工作液。将以上打磨好的三种铝合金半浸泡放入待测工作液中，并至于55℃烘箱中烘3h。

试验结果如下：

由图4可以看出，实施例6对铝合金的腐蚀性更低。

实施例6为本发明的优选实施方式。

以上结合具体实施例，对本发明技术方案的具体实施方式进行了进一步描述，此具体实施方案是为了对本技术方案的详细描述，而不是为了限制本技术方案。以上所述的具体实施方案，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的技术构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通技术人员对本技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：该低气味增溶润滑剂是通过中和剂对中碳链有机酸进行改性而得到；其中碳链有机酸的烷基碳数为7～13，中和剂为低气味多羟基环状物；具体操作为：

(1)在中碳链有机酸中加入中和剂，加热至并搅拌；

2.根据权利要求1所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：

(1)在0.6～2.9mol中碳链有机酸中加入0.7～1.7mol中和剂，加热至40-100℃并搅拌2～8h；

3.根据权利要求2所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：

(1)在2.0mol中碳链有机酸中加入1mol中和剂，加热至70℃并搅拌3h；

4.根据权利要求1-3任意一项所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，所述加热为70-80℃。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，所述搅拌为5h。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，所述温度降至30-40℃。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，所述恒温搅拌3h。

8.根据权利要求1-7所述的低气味增溶润滑剂制备方法，其特征是：所述中碳链有机酸为八碳酸或2-十一烯酸或十二烷-1-羧酸；所述中和剂为多羟基环状化合物或氨基封端三羟甲基丙烷醚。

9.一种低气味增溶润滑剂，其特征是根据权利要求1-8任意一项制备方法，制备的产品。