CN114316307B - 改性水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性水凝胶及其制备方法应用,该改性水凝胶的制备原料包括:水、明胶、交联剂和改性纳米氧化铈胶体;所述交联剂为质量比为(0.8~1.2):1的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚酰胺盐酸盐和N‑羟基琥珀酰亚胺的混合物;所述改性纳米氧化铈胶体的制备方法包括:将用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料于水中混合,进行球磨处理;所述原料包括纳米银和纳米氧化铈。通过各原料的协同配合作用,使本发明提供的改性水凝胶具有优异的抗菌效果,同时还具有凝胶温度低、粘度较低、亲肤、导电以及吸湿的优点,具有替代经典材料的潜力,可用于抗菌敷料。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域,特别是涉及一种改性水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
伤口很容易受到细菌感染而引起炎症的影响,从而影响愈合速度,传统的敷料不具备抗菌功能,因此,产业上亟需一种既可以促进伤口愈合,又可以防止伤口感染的敷料。
水凝胶被应用于各种生物材料,如3D细胞培养、组织工程和药物传递等。水凝胶可以促进快速上皮化和伤口愈合,已经部分替代了传统纱布,成为目前临床伤口敷料的重要材料。水凝胶可以使愈伤组织和上皮细胞保持在潮湿的环境中,加速胶原蛋白的合成和成纤维细胞的增殖。然而,由于目前水凝胶创面敷料的抗菌性能不足和生物粘附性能较差,因此水凝胶创面敷料的临床应用需要改进。
明胶是一种从胶原蛋白中分离出来的成分,它具有细胞响应特性,可以促进细胞增殖、分化和迁移等过程。明胶可以通过热凝胶的物理交联形成水凝胶,但其凝胶温度往往高于生理范围,限制了它们在哺乳动物细胞和体内的应用。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种抗菌效果优异同时凝胶温度较低的改性水凝胶,其可用于制备抗菌敷料。
技术方案如下:
一种改性水凝胶,其制备原料包括:水、明胶、交联剂和改性纳米氧化铈胶体;
所述交联剂为质量比为(0.8~1.2):1的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚酰胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的混合物;
所述改性纳米氧化铈胶体的制备方法包括如下步骤:
将用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料于水中混合,进行球磨处理;
所述原料包括纳米银和纳米氧化铈。
在其中一个实施例中,所述明胶和所述交联剂的质量比为(1~3):1。
在其中一个实施例中,在所述改性纳米氧化铈胶体中,改性纳米氧化铈胶体的浓度为25ppm~100ppm,所述明胶和所述改性纳米氧化铈胶体的质量比为(0.1~2):1。
在其中一个实施例中,所述纳米银和所述纳米氧化铈的质量比为(1~100):1。
在其中一个实施例中,球磨处理的参数包括:
温度为20℃~40℃,转速为300rpm~800rpm,时间为60min~240min,球磨介质为粒径为0.01mm~0.5mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述球磨介质的质量比为1:(50~300)。
在其中一个实施例中,用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料还包括十二烷基苯磺酸钠(SDS)。
在其中一个实施例中,所述纳米氧化铈和所述十二烷基苯磺酸钠的质量比为(10~30):1。
在其中一个实施例中,所述明胶的重均分子量为2000g/mol~30000g/mol。
在其中一个实施例中,所述纳米银的制备方法包括如下步骤:
将聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银于水中混合,搅拌。
本发明还提供一种所述的改性水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
将所述的明胶和改性纳米氧化铈胶体于水中混合,再加入所述交联剂进行交联聚合。
在其中一个实施例中,交联聚合的温度为10℃~40℃。
本发明还提供一种抗菌敷料,其制备原料包括如上所述的改性水凝胶。
本发明具有如下有益效果:
本发明提供的水凝胶,其制备原料包括明胶、交联剂和改性纳米氧化铈胶体,其中,改性纳米氧化铈胶体是采用纳米银作为接枝改性剂,在水中通过球磨处理对纳米氧化铈改性得到。特定的交联剂能够使明胶交联聚合成具有网络结构的水凝胶,降低了该改性水凝胶的凝胶温度和粘度,在32℃±5℃范围内均可形成凝胶,且室温下即可在水中溶胀,而球磨处理能够在纳米氧化铈表面碰撞出活性位点,纳米银通过活性位点接枝在纳米氧化铈上,赋予改性纳米氧化铈胶体优异的抗菌性,改性纳米氧化铈填充在水凝胶网络中,赋予改性水凝胶优异的抗菌性,以及进一步降低水凝胶的凝胶温度。
即,通过各原料的协同配合作用,使本发明提供的改性水凝胶具有优异的抗菌效果,同时还具有凝胶温度低和粘度较低的优点,另外,该改性水凝胶还具有导电、亲肤以及吸湿等效果,具有替代经典材料的潜力,可用于制备抗菌敷料。进一步地,改性纳米氧化铈还具有优异的耐高温、抗氧化以及抗癌等性能,进一步拓宽了本发明改性水凝胶的应用领域。
此外,本发明的改性水凝胶制备方法简单,操作简便,生产效率高,可节约时间和能耗,降低生产成本,适合工业化生产。
附图说明
图1为普通明胶水凝胶和本发明实施例1制得的抗菌敷料图片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下,意图在于覆盖不排他的包含,除非使用了明确的限定用语,例如“仅”、“由……组成”等,否则还可以添加另一部件。
本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非相反地提及,否则单数形式的术语可以包括复数形式,并不能理解为其数量为一个。
本发明提供了一种抗菌效果优异同时凝胶温度较低的改性水凝胶,其可用于制备抗菌敷料。
技术方案如下:
一种改性水凝胶,其制备原料包括:水、明胶、交联剂和改性纳米氧化铈胶体;
所述交联剂为质量比为(0.8~1.2):1的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚酰胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的混合物;
所述改性纳米氧化铈胶体的制备方法包括如下步骤:
将用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料于水中混合,进行球磨处理;
所述原料包括纳米银和纳米氧化铈。
特定的交联剂能够使明胶交联聚合成具有网络结构的水凝胶,降低了该改性水凝胶的凝胶温度和粘度,在32℃±5℃范围内均可形成凝胶,且室温下即可在水中溶胀,而球磨处理能够在纳米氧化铈表面碰撞出活性位点,纳米银通过活性位点接枝在纳米氧化铈上,赋予改性纳米氧化铈胶体优异的抗菌性,改性纳米氧化铈填充在水凝胶网络中,赋予改性水凝胶优异的抗菌性,以及进一步降低水凝胶的凝胶温度。
可以理解地,在本发明中,所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚酰胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量比包括但不限于:0.8:1、0.9:1、1.0:1、1.1:1和1.2:1。
在其中一个实施例中,所述明胶的重均分子量为2000g/mol~30000g/mol。这样更易于制备水凝胶,若超出范围则水凝胶力学性能减弱。
在其中一个实施例中,所述明胶和所述交联剂的质量比为(1~3):1,包括但不限于1:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1、2.8:1和3:1。这样更有利于形成水凝胶,且是稳定不易碎的水凝胶。
在其中一个实施例中,在所述改性纳米氧化铈胶体中,改性纳米氧化铈胶体的浓度为25ppm~100ppm,所述明胶和所述改性纳米氧化铈胶体的质量比为(0.1~2):1。经发明人研究发现,相比于粉末状的改性纳米氧化铈,胶体状的改性纳米氧化铈具有更优异的抗菌性能,且更有利于形成稳定不易碎的水凝胶。进一步研究发现,改性水凝胶的抗菌性能与改性纳米氧化铈的浓度有关,特别优选地,改性纳米氧化铈在胶体中的浓度为(25~100)ppm,包括但不限于25ppm、26ppm、27ppm、28ppm、29ppm、30ppm、31ppm、32ppm、33ppm、34ppm、35ppm、36ppm、37ppm、38ppm、39ppm、40ppm、41ppm、42ppm、43ppm、44ppm、45ppm、46ppm、47ppm、48ppm、49ppm、50ppm、51ppm、52ppm、53ppm、54ppm、55ppm、56ppm、57ppm、58ppm、59ppm、60ppm、61ppm、62ppm、63ppm、64ppm、65ppm、66ppm、67ppm、68ppm、69ppm、70ppm、71ppm、72ppm、73ppm、74ppm、75ppm、76ppm、77ppm、78ppm、79ppm、80ppm、81ppm、82ppm、83ppm、84ppm、85ppm、86ppm、87ppm、88ppm、89ppm、90ppm、91ppm、92ppm、93ppm、94ppm、95ppm、96ppm、97ppm、98ppm、99ppm和100ppm。
在其中一个实施例中,所述纳米银和所述纳米氧化铈的质量比为(1~100):1,这样有利于提高纳米银在纳米氧化铈上的接枝率以及提高抗菌效果。可以理解地,所述纳米银和所述纳米氧化铈的质量比包括但不限于:1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、12:1、15:1、18:1、19:1、20:1、25:1、30:1、32:1、35:1、38:1、40:1、42:1、45:1、48:1、50:1、52:1、55:1、58:1、60:1、65:1、70:1、72:1、75:1、78:1、80:1、85:1、90:1、95:1和100:1。
在其中一个实施例中,球磨处理的参数包括:
温度为20℃~40℃,转速为300rpm~800rpm,时间为60min~240min,球磨介质为粒径为0.01mm~0.5mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述球磨介质的质量比为1:(50~300)。
在其中一个实施例中,所述纳米氧化铈的粒径为10nm~100nm。优选地,所述纳米氧化铈的粒径为30nm~60nm。进一步地,所述纳米氧化铈的粒径为50nm。
在其中一个实施例中,用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料还包括十二烷基苯磺酸钠。十二烷基苯磺酸钠具有两亲性,其能够提高纳米氧化铈的分散性。进一步地,所述纳米氧化铈和所述十二烷基苯磺酸钠(SDS)的质量比为(10~30):1,包括但不限于:10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、21:1、22:1、23:1、24:1、25:1、26:1、27:1、28:1和30:1。
在其中一个实施例中,在将所述纳米银和纳米氧化铈于水中混合,进行球磨处理的步骤之前,先将十二烷基苯磺酸钠(SDS)与纳米氧化铈于水中混合,进行预球磨处理的步骤;预球磨处理的参数包括:温度为20℃~40℃,转速为300rpm~800rpm,时间为60min~240min,球磨介质为粒径为0.01mm~0.5mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述球磨介质的质量比为1:(50~300)。
加入十二烷基苯磺酸钠对纳米氧化铈进行预球磨处理的优点:十二烷基苯磺酸钠具有两亲性,能够提高纳米氧化铈的分散性,同时,预球磨处理同样能够在纳米氧化铈表面碰撞出活性位点,使十二烷基苯磺酸钠接枝在纳米氧化铈表面,能进一步提高改性纳米氧化铈胶体与水凝胶的相容性,提高改性水凝胶的稳定性和抗菌性。
在其中一个实施例中,所述纳米银的制备方法包括如下步骤:
将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸银于水中混合,搅拌。
在其中一个较为优选的实施例中,所述纳米银的制备方法包括如下步骤:
将PVP溶于去离子水中,待完全溶解后,向其中加入硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),室温搅拌4h生成纳米银溶胶。
本发明还提供一种所述的改性水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
将所述的明胶和改性纳米氧化铈胶体于水中混合,再加入所述交联剂进行交联聚合。
在其中一个实施例中,交联聚合的温度为10℃~40℃。
在其中一个实施例中,所述的改性水凝胶的制备方法包括:
将所述的明胶和改性纳米氧化铈加入水中,升温至60℃~90℃,搅拌至明胶融化,冷却至10℃~40℃后再加入EDC和NHS进行交联。
本发明还提供一种抗菌敷料,其制备原料包括如上所述的改性水凝胶。
以下结合具体的实施例来对本发明进行进一步的说明。
(1)本发明凝胶温度是在凝胶过程实时监测得到;
(2)本发明抗菌性能测试方法:根据《消毒技术规范》2002版2.7.7进行振荡烧瓶试验。测试菌种:大肠杆菌ATCC 25922、金黄色葡萄球菌ATCC 29213。
下述实施例和对比例中,球磨介质均为粒径为0.1mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述氧化锆珠的质量比为1:100。
实施例1
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取2.5mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为25ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述25ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的改性水凝胶抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
图1(a)普通明胶水凝胶的图片,图1(b)为本实施例制得的改性水凝胶抗菌敷料图片,比较图1(a)和图1(b)可知,本实施例交联制备的改性水凝胶抗菌敷料质地均匀,无明显颜色改变。
实施例2
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取5mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为50ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述50ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例3
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述100ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例4
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取2.5mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒、0.5mgSDS与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为25ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述25ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例5
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.2mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于15g上述100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例6
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述的改性纳米氧化铈胶体溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例7
本实施例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述100ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC2.0g和NHS 2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本实施例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
对比例1
本对比例提供一种水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取明胶颗粒10g溶于去离子水中,80℃水浴加热搅拌至明胶完全溶解,加入EDC和NHS各2.5g溶于明胶溶液中,置于摇床中交联4h,即可得水凝胶敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本对比例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
对比例2
本对比例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取2.5mg市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于烧杯中,37℃搅拌3小时,即可得氧化铈/银浓度为25ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述25ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本对比例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
对比例3
本对比例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取2.5mg市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为25ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述25ppm的改性纳米氧化铈溶液中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入过氧化二异丙苯(DCP)5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本对比例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
对比例4
本对比例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.5mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液,于烘箱中60℃烘干24h,得到改性纳米氧化铈粉末。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述的改性纳米氧化铈粉末中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本对比例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
对比例5
本对比例提供一种改性水凝胶及其制备方法和应用。具体如下:
(1)称取1g PVP粉末溶于19g去离子水中,待PVP完全溶解后,缓慢加入20g硝酸银溶液(硝酸银的浓度为0.1mol/L),常温搅拌4小时,获得纳米银溶胶。
(2)称取10mg粒径为50nm的市售纳米氧化铈颗粒与0.1mg纳米银溶胶于100mL去离子水溶液中,置于球磨机中300rpm,37℃球磨3小时,即可得氧化铈/银浓度为100ppm的改性纳米氧化铈胶体溶液,于烘箱中60℃烘干24h,得到改性纳米氧化铈粉末。
(3)称取10g明胶颗粒(Mw:10000g/mol)溶于20g上述的改性纳米氧化铈粉末中,80℃水浴加热搅拌至明胶颗粒完全溶解,制备混合液,冷却至室温后加入EDC和NHS各2.5g溶于上述混合液中,置于摇床中交联4h,制得改性水凝胶,即抗菌敷料,于第1h、第2h、第3h和第4h检测其凝胶温度,结果见表1;对本对比例制得的抗菌敷料进行抗菌测试,结果见表2。
实施例1至实施例7和对比例2至对比例3制得的改性水凝胶,对比例1制得的水凝胶的凝胶温度见表1。
表1
测试对象 | 1h(℃) | 2h(℃) | 3h(℃) | 4h(℃) |
实施例1 | 30.7 | 31.5 | 31.4 | 30.8 |
实施例2 | 32.6 | 31.2 | 30.8 | 31.8 |
实施例3 | 31.1 | 30.9 | 32.6 | 31.5 |
实施例4 | 30.2 | 31.6 | 30.9 | 30.6 |
实施例5 | 31.4 | 32.3 | 31.7 | 30.8 |
实施例6 | 30.9 | 31.6 | 30.5 | 31.2 |
实施例7 | 32.5 | 30.4 | 31.2 | 31.1 |
对比例1 | 33.4 | 42.1 | 49.8 | 48.6 |
对比例2 | 30.8 | 36.9 | 39.1 | 38.2 |
对比例3 | 39.1 | 44.7 | 45.9 | 47.3 |
对比例4 | 31.3 | 30.7 | 32.3 | 31.7 |
对比例5 | 31.9 | 32.1 | 30.6 | 30.4 |
由表1可知,相比于对比例1至对比例3,本发明实施例1至实施例7,以及对比例4和对比例5,制得的改性水凝胶的凝胶温度更低。
实施例1至实施例7和对比例2至对比例5制得的改性水凝胶,对比例1制得的水凝胶的抗菌性能结果见表2。
表2
由表2可知,实施例1纳米氧化铈/银浓度为25ppm时其对金黄色葡萄球菌抑菌率为97.39%,对大肠杆菌为97.27%;实施例2纳米氧化铈/银浓度为50ppm时其对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.99%,对大肠杆菌为99.99%;实施例3纳米氧化铈/银浓度为100ppm时其对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.99%,对大肠杆菌为99.99%;相比于实施例1,实施例4加入SDS后对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.99%,对大肠杆菌为99.99%,效果略有提升;实施例5对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.99%,对大肠杆菌为99.99%;实施例6和实施例7降低交联剂用量,抑菌率稍降低;对比例1未复合纳米氧化铈/银的明胶水凝胶抑菌率为0;对比例2未采用球磨处理,抑菌率为0;对比例3采用DCP作为交联剂,抑菌率降低。对比例4和对比例5中改性纳米氧化铈为粉末,抑菌率降低。
综上可知,特定的交联剂能够使明胶交联聚合成具有网络结构的水凝胶,降低了该改性水凝胶的凝胶温度和粘度,在32℃±5℃范围内均可形成凝胶,且室温下即可在水中溶胀,而球磨处理能够在纳米氧化铈表面碰撞出活性位点,纳米银通过活性位点接枝在纳米氧化铈上,赋予改性纳米氧化铈胶体优异的抗菌性,改性纳米氧化铈填充在水凝胶网络中,赋予改性水凝胶优异的抗菌性以及进一步降低凝胶温度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域的普通技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种改性水凝胶,其特征在于,其制备原料包括:水、明胶、交联剂和改性纳米氧化铈胶体;在所述改性纳米氧化铈胶体中,改性纳米氧化铈胶体的浓度为25ppm~100ppm,所述明胶和所述改性纳米氧化铈胶体的质量比为(0.1~2):1
所述交联剂为质量比为(0.8~1.2):1的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚酰胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的混合物;
所述改性纳米氧化铈胶体的制备方法包括如下步骤:
将用于制备所述改性纳米氧化铈胶体的原料于水中混合,进行球磨处理;
所述原料包括纳米银、纳米氧化铈和十二烷基苯磺酸钠,所述纳米银和所述纳米氧化铈的质量比为(1~100):1,所述纳米氧化铈和所述十二烷基苯磺酸钠的质量比为(10~30):1;
将所述的明胶和改性纳米氧化铈胶体于水中混合,再加入所述交联剂进行交联聚合,所述明胶和所述交联剂的质量比为(1~3):1。
2.根据权利要求1所述的改性水凝胶,其特征在于,所述纳米氧化铈的粒径为10nm~100nm。
3.根据权利要求1所述的改性水凝胶,其特征在于,所述球磨处理的参数包括:
温度为20℃~40℃,转速为300rpm~800rpm,时间为60min~240min,球磨介质为粒径为0.01mm~0.5mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述球磨介质的质量比为1:(50~300)。
4.根据权利要求1至3任一项所述的改性水凝胶,其特征在于,在进行球磨处理的步骤之前,还包括以下步骤:
将所述十二烷基苯磺酸钠与所述纳米氧化铈于水中混合,进行预球磨处理。
5.根据权利要求4所述的改性水凝胶,其特征在于,所述预球磨处理的参数包括:
温度为20℃~40℃,转速为300rpm~800rpm,时间为60min~240min,球磨介质为粒径为0.01mm~0.5mm的氧化锆珠,所述纳米氧化铈和所述球磨介质的质量比为1:(50~300)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的改性水凝胶,其特征在于,所述明胶的重均分子量为2000g/mol~30000g/mol。
7.根据权利要求1至3任一项所述的改性水凝胶,其特征在于,所述纳米银的制备方法包括如下步骤:
将聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银于水中混合,搅拌。
8.权利要求1至7任一项所述的改性水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述的明胶和改性纳米氧化铈胶体于水中混合,再加入所述交联剂进行交联聚合。
9.根据权利要求8所述的改性水凝胶的制备方法,其特征在于,交联聚合的温度为10℃~40℃。
10.一种抗菌敷料,其特征在于,其制备原料包括权利要求1至7任一项所述的改性水凝胶。
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