CN114316300A - 一种有机硅乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种有机硅乳液的制备方法，有机硅乳液的组成成分包括：硅丙共聚物、润湿剂、聚醚、疏水粒子、碱性催化剂、乳化剂和水，通过对固体粒子的充分研磨分散，加强组分之间的协同作用，得到了既具有良好泡沫控制能力，又具有优异润湿和流平作用的有机硅乳液，同时也不会产生缩孔或鱼眼问题，兼顾了相容性和功能性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅乳液的制备方法，更准确的说本发明涉及到一种用于涂料和油墨中的有机硅乳液型助剂的制备方法，隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
有机硅作为一种新型高分子材料，其主链十分柔顺，分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多，因此，比同分子量的碳氢化合物具有粘度低、表面张力弱、表面能小、成膜能力强等优点。
由于有机硅具有上述这些优异的性能，所以它的应用范围非常广泛，已经涉及到建筑、纺织、汽车、机械、皮革、造纸、金属加工、油墨和涂料等领域。随着水性涂料和油墨助剂等领域的发展，对有机硅产品的性能提出了更高的要求，包括其与体系要具有良好的相容性和具有较好的功能性。
专利CN 107126729 A提供了一种用氧化石墨稀改性硅油制备有机硅乳液的方法，其提高了乳液耐高温、耐酸碱和亲水性能；专利CN108339296A用乙烯基硅油、烯丙基聚醚和烯丙基磺酸钠混合后共聚，制得一种自分散性有机硅组合物；专利CN108379882A采用聚醚改性羟基硅油、亲水聚醚改性硅油和二甲基硅油混合，制备了一种水油通用型有机硅消泡剂；专利CN106474776 A采用超支化聚醚改性硅油，制备了一种抗剪切性能优异的有机硅乳液。
上述专利通过对有机硅主链改性得到了性能各异的有机硅乳液，其应用在水性涂料和油墨等对相容性要求高的体系中，没有充分解决鱼眼、缩孔和功能性的兼顾问题。
本专利发明人通过大量的实验研究，发现使用硅氧烷与丙烯酸或其衍生物的共聚物、嵌段润湿剂、聚醚、无机粒子、乳化剂和水制备的有机硅乳液，对水性体系具有良好泡沫控制能力，同时具有优异润湿和流平作用，也不会产生缩孔或鱼眼问题，兼顾了相容性和功能性。
发明内容
本发明目的在于提供一种有机硅乳液的制备方法，解决现有技术制备的有机硅产品在其应用体系中存在的相容性和功能性不能兼顾的问题。用本专利方法制备的有机硅乳液具备与使用体系相容性好、抑泡时间长的优点。本专利制备的有机硅乳液可用于建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革、造纸、金属加工、油墨、涂料等领域。
用于制备所述的有机硅乳液的原料包括：硅丙共聚物、润湿剂、聚醚、疏水粒子、碱性催化剂、乳化剂和水等。
、硅丙共聚物A
所述的硅丙共聚物A由端乙烯基的聚硅氧烷与丙烯酸或丙烯酸衍生物共聚而成，其具有以下结构：
其中下标a为5~30，下标b为10~90，下标c为5~40，取代基R1为氢原子、碳原子为1~4的烷基、氨基、氨乙基或氨丙基。
所述的硅丙共聚物的用量为有机硅乳液总质量的1~30%。
2、润湿剂B
所述的润湿剂B，具有以下结构：
其中下标d为5~30，x为1~5，y为1~5，z为1~10，取代基R2和R3为碳原子
为1~4的烷基、氨基、氨乙基或氨丙基。
所述的润湿剂的用量为有机硅乳液总质量的1~30%。
3、聚醚C
所述的聚醚C具有以下结构式：
其中下标e为1~30，f为5~40，R4为氢原子或具有1~20个碳原子的烷基。
所述的聚醚的用量为有机硅乳液总质量的1~30%。
4、无机粒子D
所述无机粒子包括二氧化硅、三氧化二铝和氧化镁。根据表面性质的差异，这些无机粒子分为亲水性和疏水性粒子。
所述的无机粒子指的是亲水无机粒子和疏水无机粒子一种或多种混合使用，它们之间的质量比为1:0.01~0.01:1。所述的疏水无机粒子指的是表面上一平方纳米仅有1~4个羟基存在。
所述无机粒子的用量为有机硅乳液总质量的0.1~2%。
5、碱性催化剂E
所述的碱性催化剂的作用是在一定反应条件下使得硅丙共聚物A和无机粒子D表面羟基发生反应。
所述的碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化铯，它们多以溶液的形式使用。
所述的碱性催化剂的用量为有机硅乳液总质量的0.01~ 0.1%。
6、乳化剂F
所述的乳化剂指的非离子表面活性剂，包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、椰油酰胺丙基羟磺酸甜菜碱的一种或多种的混合物，优选多种混合物。
所述乳化剂的用量为有机硅乳液总质量的1~5%。
7、水G
所述的水是水包油型乳液的连续相，水包括自来水、纯净水或者是冰。
所述水的用量为有机硅乳液总质量的40~90%。
乳液长期储存需要向乳液中加入一定量的防腐杀菌剂和增稠剂，其中防腐剂包括苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、卡松等；增稠剂包括聚乙烯醇、卡波姆、汉生胶、纤维素醚类、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺等。
上述所有物质的质量百分数总和为100%。
所述的有机硅乳液的制备方法如下：
第一步，室温条件下在容器中加入硅丙共聚物A、润湿剂B、无机粒子D-1和碱性催化剂E，在温度80~150℃时，保持搅拌转速为500~2000rpm，保温反应0.5~4h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下将聚醚C和无机粒子D-2混合，在温度10~90℃条件下，用均质机充分研磨剪切，使得无机粒子的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步得到的聚醚组合物SC-2和乳化剂F加入到第一步得到的组合物SC-1，在温度20~80℃，转速为500~2000rpm的条件下分散30~120min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入水G，在温度20~80℃，转速为500~3000rpm的条件下高速分散30~100min；然后降至室温，加入增稠剂和防腐剂，即得有机硅乳液。
具体实施方式
实施例1
硅丙共聚物A的下标取值如表1所示：
实施例2
润湿剂B的下标取值如表2所示：
实施例3
聚醚C的下标取值如表3所示：
实施例4
第一步，室温条件下，在容器中加入10份硅丙共聚物A-1、28份润湿剂B-1、0.2份疏水二氧化硅R203和0.05份氢氧化钾，升高温度至100℃，保持转速为1500rpm，保温反应2h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将12份聚醚C-1、0.1份三氧化二铝和0.2份亲水二氧化硅A104混合，在温度60℃条件下，用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅和三氧化二铝的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2和5份异构十三醇聚氧乙烯醚1307加入到第一步的组合物SC-1中，升高温度至60℃，选择转速为1000rpm高速分散60min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入45份水，在温度为70℃，转速为3000rpm的条件下分散80min。然后降至室温，加入1份聚丙烯酸增稠剂和0.1份对甲苯磺酸，即得有机硅乳液E-1。
实施例5
第一步，室温条件下，在容器中加入15份硅丙共聚物A-2、16份润湿剂B-2、0.05份疏水二氧化硅R203和0.08份氢氧化钾，升高温度至150℃，在转速为1000rpm的条件下保温反应1h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将16份聚醚C-2、0.02份亲水二氧化硅A220和0.03份疏水二氧化硅R203混合，在温度80℃时，用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步得到的聚醚组合物SC-2和3份壬基酚聚氧乙烯醚NP7加入到第一步的的组合物SC-1中，在温度为80℃，转速为500rpm的条件下高速分散100min；
第四步，向第三步得到的组合物中加入50份水，在温度为50℃，转速为1500rpm的条件下分散90min。然后降至室温，加入1份聚丙烯酸增稠剂和0.1份对甲苯磺酸钠，即得有机硅乳液E-2。
实施例6
第一步，室温条件下，在容器中加入28份硅丙共聚物A-3、5份润湿剂B-3、0.3份疏水二氧化硅R947、0.3份亲水二氧化硅A220和0.03份氢氧化铯，升高温度至120℃，保持转速为800rpm保温反应3h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将2.4份聚醚C-3和0.004份三氧化二铝混合，在温度为50℃时用均质机充分研磨剪切，使得三氧化二铝的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2、2份壬基酚聚氧乙烯醚NP9和2份异构十三醇聚氧乙烯醚1303加入到第一步得到的组合物SC-1中，在温度50℃，转速为1500rpm的条件下高速分散100min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入60份水，在温度为60℃转速为1200rpm的条件下分散100min。然后降至室温，加入0.5份聚丙烯酸增稠剂和0.1份对甲苯磺酸钠，即得有机硅乳液E-3。
实施例7
第一步，室温条件下，在容器中加入5份硅丙共聚物A-4、4.1份润湿剂B-4、0.001份疏水二氧化硅R203和0.05份氢氧化钾，升高温度至100℃，转速为1000rpm的条件下保温反应1.5h，得到组合物SC-1；
第二步，在室温条件下，将5份聚醚C-5和0.1份亲水二氧化硅A106混合，在温度为80℃时用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2和1份异构十三醇聚氧乙烯醚1308，加入到第一步得到的组合物SC-1中，在温度为60℃，转速为500rpm的条件下高速分散100min；
第四步，先第三步得到的组合物中加入85份水，在温度为60℃，转速为1000rpm的条件下分散80min。然后降至室温，加入0.5份卡波姆和0.1份对甲苯磺酸，即得有机硅乳液E-4。
实施例8
第一步，室温条件下，在容器中加入6份硅丙共聚物A-5、10份润湿剂B-5、0.8份疏水二氧化硅R927、0.2份氧化镁和0.06份四甲基氢氧化铵，升高温度至90℃，转速为1000rpm时保温反应0.5h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将25份聚醚C-5、0.2份亲水二氧化硅B200、0.3份疏水二氧化硅R813S混合，在温度70℃时用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅的分散粒径小于1μm，得聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2、2份司盘80和1份吐温80，加入到第一步得到的混合物SC-1中，在温度为60℃，转速为1000rpm的条件下，高速分散30min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入55份水，在温度为50℃，转速为1000rpm的条件下分散80min。然后降至室温，加入0.5份卡波姆和0.1份对甲苯磺酸，即得有机硅乳液E-5。
对比例1
第一步，室温条件下，在容器中加入20份硅丙共聚物A-1、0.2份疏水二氧化硅R203和0.05份氢氧化钾，升高温度至120℃，保持转速为1000rpm保温反应2h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将18份聚醚C-6和0.3份亲水二氧化硅A106混合，在温度为70℃时用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅的分散粒径小于1μm，得聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2和2份异构十三醇聚氧乙烯醚1308，加入到第一步得到的混合物SC-1中，在温度为70℃，转速为1500rpm的条件下高速分散100min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入60份水，在温度为50℃、转速为1000rpm的条件下分散80min。然后降至室温，加入0.5份卡波姆和0.1份对甲苯磺酸，即得有机硅乳液CE-1。
对比例2
第一步，室温条件下，在容器中加入20份润湿剂B-4、0.1份疏水二氧化硅R203、0.1份亲水二氧化硅A106和0.05份氢氧化钾，升高温度至100℃，转速为1000rpm保温反应2h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下，将20份聚醚C-2和0.3份疏水二氧化硅R813S混合，在温度为70℃时，用均质机充分研磨剪切，使得二氧化硅的分散粒径小于1μm，得聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步制备的聚醚组合物SC-2和3份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO7，加入到第一步得到的组合物SC-1中；在温度为60℃，转速为1000rpm的条件下，高速分散60min；
第四步，向第三步得到的组合物中加入57份水，在温度为60℃、转速为1500rpm的条件下，分散100min。然后降至室温，加入0.5份纤维素醚和0.1份对甲苯磺酸钠，即得有机硅乳液CE-2。
对比例3
第一步，室温条件下，在容器中加入30份硅丙共聚物A-3、10份润湿剂B-4、0.2份疏水二氧化硅R203、0.1份亲水二氧化硅A220和0.05份氢氧化钾，升高温度为120℃，保持转速为1500rpm保温反应1.5h，得到组合物SC-1；
第二步，3份异构十三醇聚氧乙烯醚1305，加入到第一步得到的组合物SC-1中，在温度为70℃，转速为1500rpm的条件下高速分散110min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入57份水，在温度为50℃、转速为1000rpm的条件下分散90min。然后降至室温，加入0.5份聚丙烯酸和0.1份对甲苯磺酸钠，即得有机硅乳液CE-3。
本发明方法制备的硅醚组合物的性能主要从以下几个方面进行评估：
专利制备样品，用0.1%的纤维素醚水溶液，稀释至固含量20%，进行以下测试。
、润湿性测试：
称取250g市售水性胶乳、50g去离子水和0.2g待测试样品装入容器中，以1500rpm的转速分散10min，静置1min；取出上述少许分散液滴于黑白纸上，并用40μm线棒匀速刮平，观察分散液在黑白纸上呈现的状态（缩孔情况），以每平方厘米干膜上1mm的缩孔数来表示，结果如表4所示。
2、泡沫控制性能：
用鼓气法测试，称取100g市售水性胶乳、100g去离子水和0.1g待测试样品装入500mL的量筒中，以1.5L/min的流量向混合物中鼓入空气，记录泡沫达到500mL刻度的时间，时间越长则说明抑泡性能越好，结果如表4所示。
由上述的数据可以看出：
专利发明的样品E-1~E-5在水性胶乳中都不会产生明显的缩孔。通过E-1和CE-1、CE-2、CE-3的比较，发现硅丙共聚物A和润湿剂B这三种组份之间有一定的协同增效作用。
专利发明的样品E-1~E-5在水性胶乳具有较好的泡沫控制能力。通过对比例CE-1、CE-2和CE-3对比，CE-1和CE-2的泡沫控制能力较差，本专利中的硅丙共聚物A和润湿剂B在水性胶乳中对泡沫控制能力有较大的提高。
Claims (4)
1.一种有机硅乳液的制备方法，其特征在于，所述的有机硅乳液的组成成分包括：硅丙共聚物A、润湿剂B、聚醚C、疏水粒子D、碱性催化剂E、乳化剂F和水G；
A、硅丙共聚物，所述的硅丙共聚物A由端乙烯基的聚硅氧烷与丙烯酸或丙烯酸衍生物共聚而成，其具有以下结构：
其中下标a的值为5~30，下标b的值为10~90，下标c的值为5~40，取代基R1为氢原子、碳原子为1~4的烷基、氨基、氨乙基或氨丙基；所述的硅丙共聚物的用量为有机硅乳液总质量的1~30%；
B、润湿剂，所述的润湿剂具有以下结构：
其中下标d的值为5~30，x的值为1~5，y的值为1~5，z的值为1~10，取代基R2和R3为碳原子为1~4的烷基、氨基、氨乙基或氨丙基；所述的润湿剂的用量为有机硅乳液总质量的1~30%；
C、聚醚，所述的聚醚C具有以下结构式：
R4O(CH2CH2O) e (CHCH3CH2O) f H ( Ⅲ )
其中下标e的值为1~30，f的值为5~40，R4为氢原子或具有1~20个碳原子的烷基；所述的聚醚的用量为有机硅乳液总质量的1~30%；
D、无机粒子，所述无机粒子选自二氧化硅、三氧化二铝和氧化镁，所述无机粒子的用量为有机硅乳液总质量的0.1~2%；
E、碱性催化剂，所述的碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化铯；所述的碱性催化剂的用量为有机硅乳液总质量的0.01~ 0.1%；
F、乳化剂，所述的乳化剂指的非离子表面活性剂，所述乳化剂的用量为有机硅乳液总质量的1~5%；
G、水，所述的水是水包油型乳液的连续相，所述水的用量为有机硅乳液总质量的40~90%；
乳液长期储存需要向乳液中加入的防腐杀菌剂选自苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、卡松；需要加入的增稠剂选自聚乙烯醇、卡波姆、汉生胶、纤维素醚类、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺；
上述所有物质的质量百分数总和为100%；
所述的有机硅乳液的制备方法如下：
第一步，室温条件下在容器中加入硅丙共聚物A、润湿剂B、无机粒子D-1和碱性催化剂E，在温度80~150℃时，保持搅拌转速为500~2000rpm，保温反应0.5~4h，得到组合物SC-1；
第二步，室温条件下将聚醚C和无机粒子D-2混合，在温度10~90℃条件下，用均质机充分研磨剪切，使得无机粒子的分散粒径小于1μm，得到聚醚组合物SC-2；
第三步，将第二步得到的聚醚组合物SC-2和乳化剂F加入到第一步得到的组合物SC-1，在温度20~80℃，转速为500~2000rpm的条件下分散30~120min；
第四步，向第三步得到的混合物中加入水G，在温度20~80℃，转速为500~3000rpm的条件下高速分散30~100min；然后降至室温，加入增稠剂和防腐剂，即得有机硅乳液。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法，其特征在于，所述的无机粒子指的是亲水无机粒子和疏水无机粒子一种或多种混合使用，它们之间的质量比为1:0.01~0.01:1。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法，其特征在于，所述的疏水无机粒子指的是表面上一平方纳米仅有1~4个羟基存在。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、椰油酰胺丙基羟磺酸甜菜碱的一种或多种的混合物。
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| CN202111516457.4A Pending CN114316300A (zh) | 2021-12-13 | 2021-12-13 | 一种有机硅乳液的制备方法 |
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| CN102002242A (zh) * | 2010-10-21 | 2011-04-06 | 南京四新科技应用研究所有限公司 | 一种有机硅乳液及制备方法 |
| CN103342782A (zh) * | 2013-07-02 | 2013-10-09 | 广东海顺新材料科技有限公司 | 有机硅改性丙烯酸酯乳液、制备方法及其制备成的水性人造石 |
| CN105505059A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-20 | 浙江名匠实业股份有限公司 | 一种水性氟硅丙纳米溶胶超耐候耐污涂料及其制备方法 |
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2021
- 2021-12-13 CN CN202111516457.4A patent/CN114316300A/zh active Pending
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