CN114316106A - 一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明涉及一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，包括以下步骤：S1向聚合釜中加入去离子水，缓冲剂和活化剂，抽真空，加入氧化剂a和还原剂进行陈化；陈化后加入氯乙烯单体，进行聚合，同时加入氧化剂b和乳化剂a；反应结束得到种子；S2向微悬浮法分散罐中加入去离子水，氯乙烯，引发剂a，引发剂b，乳化剂a，乳化剂b分散均匀后通过泵打入抽好真空的聚合釜；S3在聚合釜中进行反应，反应后通过喷雾干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。本发明采用复合乳化剂，结合不同乳化剂的特点，使得产品适应需要高流动性加工的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种糊树脂及其制备方法，尤其是一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法。
背景技术
目前，聚氯乙烯糊树脂广泛应用于人造皮革，墙纸，输送带，一次性PVC手套等多种领域。根据使用特性，聚氯乙烯糊树脂主要分为发泡料(墙纸等)，皮革料(人造皮革等)，涂层料(输送带等)，手套料(一次性PVC手套)这几大类。对于超薄涂层(10丝以下)，目前的涂层料相对此类应用流动性还是偏低，容易在涂刮过程中出现断面，针孔，成品平整度不够等情况，且加工时消耗流平剂量较大，不利于环保。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，具有高流动性等特点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为-0.09MPa～-0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为45～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a；聚合反应500～750min后，反应结束，得到种子并保存；
S2将130～150份的常温无离子水、0.02～0.05份引发剂a、0.02～0.044份引发剂b、170～200份氯乙烯单体、1～2.2份乳化剂1和1.2～2.5份乳化剂b以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中，控制加料时间为40～90min。
聚合反应温度为45～50℃，反应750～1400min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品；
进一步的，所述种子的粒径通过氧化剂加入量和陈化时间控制在0.3～0.6μm。
进一步的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
进一步的，所述活化剂为质量百分浓度1～5％的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1～5％的氯化铜水溶液；所述氧化剂a为过硫酸钾，氧化剂b为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
进一步的，所述乳化剂a为仲烷基磺酸钠。所述乳化剂b为十二醇，十二-十四醇中的一种或几种。
进一步的，所述引发剂a为偶氮二异庚腈或/和偶氮二异丁腈；所述引发剂b为过氧化二-3,5,5-三甲基己酰、过氧化新癸酸异丙基苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯中的一种或几种。
所述的聚氯乙烯糊树脂，种子反应在24m3聚合釜中进行，产品反应在48m3聚合釜中进行。
所述的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：粒径呈双峰分布，粒径为0.2～0.5μm的小粒子占5～30％，其余为1.1～1.4μm的大粒子。
有益效果：相比现有技术，利用乳化剂的特殊性质，结合种子乳液法和微悬浮法的优点，使得到的产品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流平剂的用量，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明。
本发明的原理为：采用相同复合乳化剂体系，利用不同种乳化剂的性质，复合使用，达到糊黏度低产品。
实施例1
一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1向种子乳液法聚合釜中加入10吨温度为58℃的去离子水，然后加入7Kg缓冲剂碳酸氢钠和1000g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为-0.095MPa，利用负压将900g氧化剂a过硫酸钾和10Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入种子乳液法聚合釜中，进行陈化，陈化温度为54℃，陈化时间30min；陈化后向种子乳液法聚合釜中加入2.2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为50℃，根据反应放热量向种子乳液法聚合釜中不停加入8.8吨的氯乙烯单体，1.3Kg的氧化剂b过硫酸钾和80Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠。聚合反应600～650min后，反应结束，得到0.3～0.5μm种子并保存。
S2向微悬浮法分散罐中同时加入14吨常温去离子水，19.5吨氯乙烯单体，3Kg引发剂a偶氮二异庚腈，3Kg引发剂b过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，140Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，220Kg乳化剂b十二醇，分散时间60min，以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中。
S3聚合反应温度为50℃±0.5℃，反应750～900min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
聚氯乙烯糊树脂成品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流平剂的用量，流平剂的用量仅为行业中聚氯乙烯糊树脂用量的55％。
实施例2
一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1向种子乳液法聚合釜中加入9.5吨温度为53℃的去离子水，然后加入8Kg缓冲剂碳酸氢钠和900g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为-0.095MPa，利用负压将850g氧化剂a过硫酸钾和12Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入种子乳液法聚合釜中，进行陈化，陈化温度为49℃，陈化时间60min；陈化后向种子乳液法聚合釜中加入2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为46℃，根据反应放热量向种子乳液法聚合釜中不停加入9吨的氯乙烯单体，1.5Kg的氧化剂b过硫酸钾和85Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠。聚合反应700～750min后，反应结束，得到0.4～0.6μm种子并保存。
S2向微悬浮法分散罐中同时加入13吨常温无离子水，20吨氯乙烯单体，3Kg引发剂a偶氮二异庚腈，4Kg引发剂b过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯，160Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，180Kg乳化剂b十二-十四醇，分散时间50min，以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中。
S3聚合反应温度为46℃±0.5℃，反应1000～1300min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
聚氯乙烯糊树脂成品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流平剂的用量，流平剂的用量仅为行业中聚氯乙烯糊树脂用量的58％。
Claims (9)
1.一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为-0.09MPa～-0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为45～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a；聚合反应500～750min后，反应结束，得到种子并保存；
S2将130～150份的常温去离子水、0.02～0.05份引发剂a、0.02～0.044份引发剂b、170～200份氯乙烯单体、1～2.2份乳化剂a和1.2～2.5份乳化剂b以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中，控制加料时间为40～90min；
S3聚合反应温度为45～50℃，反应750～1400min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
2.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述S1得到的种子粒径通过氧化剂加入量和陈化时间控制在0.3～0.6μm。
3.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述活化剂为质量百分浓度1～5％的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1～5％的氯化铜水溶液；所述氧化剂a为过硫酸钾，氧化剂b为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
5.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂a为仲烷基磺酸钠；所述乳化剂b为十二醇、十二-十四醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂a为偶氮二异庚腈或/和偶氮二异丁腈；所述引发剂b为过氧化二-3,5,5-三甲基己酰、过氧化新癸酸异丙基苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯中的一种或几种。
7.一种由权利1～6任一项制备方法得到的聚氯乙烯糊树脂。
8.如权利7所述的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的聚氯乙烯糊树脂，S1反应在24m3聚合釜中进行，S2反应在48m3聚合釜中进行。
9.如权利7所述的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的聚氯乙烯糊树脂，粒径呈双峰分布，粒径为0.2～0.5μm的小粒子占5～30％，其余为1.1～1.4μm的大粒子。
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| CN112341556A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-02-09 | 江苏康宁化学有限公司 | 一种易脱模聚氯乙烯糊树脂的制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20220412 |
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