CN114315652B - 一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂及其制备方法和应用，属于功能化覆膜支撑剂制备技术领域，解决了现有技术中示踪剂数量少，用量大，灵敏度低等技术问题。首先将二异氰酸酯、三乙醇胺和芳香族化合物混合于溶剂中进行反应，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；用于油气井压裂裂缝监测时，将陶粒浸泡在压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，得到覆膜陶粒，取一定量覆膜陶粒，重复浸泡在水中，利用紫外分光光度计检测累计芳香族化合物浓度变化趋势。本发明得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂具有无放射性，无污染，安全稳定性好，用量少，成本较低和灵敏度高等优点，有利于井场的实际应用和推广。
Description
技术领域
本发明属于功能化覆膜支撑剂制备技术领域，具体涉及一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂及其制备方法和应用。
背景技术
压裂技术是人为使地层产生裂缝，从而使得油井的产量大大增加。然而，注入流体绕过裂缝和高渗透段可能导致储层波及效率低、采收率低。如果能准确确定分段改造后各层段产能情况，对于后续优化储层改造参数、提升油井产能有着重要意义。
示踪剂可以在油田注水开发过程中随入井液一起由注水井注入地层中。注入地层后，从周围采油监测井中收集油水样，对油水样进行处理检测，分析所取油水样中示踪剂的浓度，可以定位分析某一段内油井的产能，从而得到油藏各种动态参数。但是现阶段压裂常用的示踪剂一般采用溴化钠，碘化钾等物质，大都存在用量大，成本高，检测误差较大的缺点。放射性同位素示踪剂也存在使用过程极其复杂，操作严格，易发生放射性事故的缺点。非放射性同位素示踪剂品种少，取样后仍需通过室内的原子反应堆激活，用中子活化法测量其放射性活度，而且只能由原子能机构进行室内检测操作，分析测试繁杂，费用昂贵，使其应用受限。因此研究出一种溶解性好、可以用于示踪检测的覆膜支撑剂，用于油气井压裂裂缝监测中，对于提高油田开采的经济效益具有重要意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂及其制备方法和应用，用以解决现有技术中示踪剂用量大，灵敏度低等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂，所述压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的结构式如下：
本发明还公开了上述一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、三乙醇胺和芳香族化合物混合于溶剂中进行反应，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
进一步地，所述芳香族化合物的用量为3％～7％，所述三乙醇胺的用量为0.1％～1％，所述二异氰酸酯和芳香族化合物的摩尔比为(1～1.3):1。
进一步地，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
进一步地，所述芳香族化合物为含有两个活泼氢的对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、水杨酸或1-氨基-7-萘酚。
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯或N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地，所述反应是在70～80℃下反应3～4h。
本发明还公开了上述一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的应用，所述一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂用于油气井压裂裂缝监测，其具体步骤为：
将陶粒浸泡在压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后干燥成膜，得到覆膜陶粒；将覆膜陶粒浸泡在水中，第一次浸泡后检测水解释放的芳香族化合物浓度；然后将覆膜陶粒取出重新放入新水，第二次浸泡后检测水解释放的芳香族化合物浓度；重复上述过程，观察并记录水解累计释放的芳香族化合物浓度。
进一步地，用于油气井压裂裂缝监测时，所述干燥的方式为流化床干燥或滚动加热干燥；覆膜陶粒浸泡在水中，水的温度恒温为60～120℃；每一次覆膜陶粒浸泡在水中的时间为24h；重复上述过程的时间为2～3个月。
进一步地，所述覆膜陶粒的质量占比为5～15wt％，所述水的质量占比为85～95wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂，是以芳环示踪剂为核心发展的功能型示踪用覆膜支撑剂。覆膜剂原液以二异氰酸酯、三乙醇胺和芳香族化合物为原料通过氨酯化反应制得，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。本发明公开的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂，无放射性，无污染，安全稳定性好。
本发明还公开了上述压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，该方法操作简单，所用试剂安全无污染，只需要进行简单的氨酯化反应和干燥就能得到压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂，成本低，可工业化生产，具有广阔的应用前景。
本发明还公开了上述压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂用于油气井压裂裂缝监测的应用，将支撑剂陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后干燥成膜，得到覆膜陶粒，将覆膜陶粒水解释放检测中心，水解释放的芳香族化合物浓度含量表明裂缝状态。结合多种示踪技术优势，能够方便地用于油气井压裂裂缝监测，能够优化目前裂缝监测和评价的核心技术，具有无放射性，无污染，安全稳定性好，用量少，成本较低和分析精度高等优点。形成系列产品后种类多样，能够满足分段压裂需要多种示踪物质的实际需要。
附图说明
图1为压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的合成机理图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
如图1所示为本发明公开的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的合成机理图，合成时，将二异氰酸酯、三乙醇胺和芳香族化合物混合于溶剂中，升温至70～80℃，反应3～4h。其中芳香族化合物的添加量为3％～7％，三乙醇胺的添加量为0.1％～1％，二异氰酸酯和芳香族化合物的摩尔比为(1～1.3):1。
实施例1
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将6.7g六亚甲基二异氰酸酯、0.5g三乙醇胺和5.0g对羟基苯甲酸混合于87.8g的N-甲基吡咯烷酮中，升温至80℃，反应4h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
实施例2
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将9.7g异佛尔酮二异氰酸酯、0.6g三乙醇胺和5.5g水杨酸混合于94.2g的丙二醇甲醚醋酸酯中，升温至80℃，反应3h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
实施例3
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将10.3g六亚甲基二异氰酸酯、0.7g三乙醇胺和7.0g间羟基苯甲酸混合于98.5g的N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80℃，反应4h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
实施例4
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将9.0g甲苯二异氰酸酯、0.6g三乙醇胺和6.5g间羟基苯甲酸混合于95.5g的N-甲基吡咯烷酮中，升温至80℃，反应3h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
实施例5
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将10.0g异佛尔酮二异氰酸酯0.4g三乙醇胺和6.0g水杨酸混合于94.0g的N-甲基吡咯烷酮中，升温至75℃，反应3h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
实施例6
一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
将9.7g甲苯二异氰酸酯、0.7g三乙醇胺和7.0g对羟基苯甲酸混合于108.0g的N-甲基吡咯烷酮中，升温至70℃，反应3h，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
S2：将陶粒浸泡在覆膜剂原液中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒，最终得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂。
应用实施例1
将陶粒浸泡在实施例1制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒；取10.0g覆膜陶粒，浸泡在90.0g水中，恒温80℃，24h后利用紫外分光光度计检测对羟基苯甲酸浓度。重新放入90.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表1所示。
表1应用实施例1测得羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势
应用实施例2
将陶粒浸泡在实施例2制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过滚动加热干燥成膜，得到覆膜陶粒；取12.0g覆膜陶粒，浸泡在88.0g水中，恒温120℃，24h后利用紫外分光光度计检测对水杨酸浓度。重新放入88.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对水杨酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表2所示。
表2应用实施例2测得水杨酸累计释放浓度变化趋势
应用实施例3
将陶粒浸泡在实施例3制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒；取10.0g覆膜陶粒，浸泡在90.0g水中，恒温100℃，24h后利用紫外分光光度计检测对间羟基苯甲酸浓度。重新放入90.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对间羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表3所示。
表3应用实施例3测得间羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势
应用实施例4
将陶粒浸泡在实施例4制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒；取10.0g覆膜陶粒，浸泡在90.0g水中，恒温60℃，24h后利用紫外分光光度计检测对羟基苯甲酸浓度。重新放入90.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表4所示。
表4应用实施例4测得羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势
应用实施例5
将陶粒浸泡在实施例5制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒；取12.0g覆膜陶粒，浸泡在88.0g水中，恒温80℃，24h后利用紫外分光光度计检测对水杨酸浓度。重新放入88.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对水杨酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表5所示。
表5应用实施例5测得水杨酸累计释放浓度变化趋势
应用实施例6
将陶粒浸泡在实施例6制备得到的压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后通过流化床干燥成膜，得到覆膜陶粒；取10.0g覆膜陶粒，浸泡在90.0g水中，恒温60℃，24h后利用紫外分光光度计检测对羟基苯甲酸浓度。重新放入90.0g水，再过24h检测，如此重复3个月，观察对羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势，其检测结果如表5所示。
表6应用实施例6测得羟基苯甲酸累计释放浓度变化趋势
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂，其特征在于，所述压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的结构式如下：
。
2.权利要求1所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、三乙醇胺和芳香族化合物混合于溶剂中进行反应，得到一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂；
所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；
所述芳香族化合物为含有两个活泼氢的对羟基苯甲酸。
3.根据权利要求2所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述芳香族化合物的用量为3%~7%，所述三乙醇胺的用量为0.1%~1%，所述二异氰酸酯和芳香族化合物的摩尔比为（1~1.3）:1。
4.根据权利要求2所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于，所述反应是在70~80℃下反应3~4h。
6.权利要求1中所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的应用，其特征在于，所述一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂用于油气井压裂裂缝监测，其具体步骤为：
将陶粒浸泡在压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂中，取出后干燥成膜，得到覆膜陶粒；将覆膜陶粒浸泡在水中，第一次浸泡后检测水解释放的芳香族化合物浓度；然后将覆膜陶粒取出重新放入新水，第二次浸泡后检测水解释放的芳香族化合物浓度；重复上述过程，观察并记录水解累计释放的芳香族化合物浓度。
7.根据权利要求6所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的的应用，其特征在于，用于油气井压裂裂缝监测时，所述干燥的方式为流化床干燥或滚动加热干燥；覆膜陶粒浸泡在水中，水的温度恒温为60~120℃；每一次覆膜陶粒浸泡在水中的时间为24h；重复上述过程的时间为2~3个月。
8.根据权利要求6所述的一种压裂用芳环示踪型覆膜支撑剂的的应用，其特征在于，用于油气井压裂裂缝监测时，所述覆膜陶粒的质量占比为5~15wt%，所述水的质量占比为85~95wt%。
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