CN114315136B - 一种低成本抗菌陶瓷釉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低成本抗菌陶瓷釉，按重量份计，成分包括：SiO2为51.0‑54.5份，Al2O3为8.1‑9.4份，Na2O为0.8‑1.5份，CaO为5.8‑8.5份，K2O为3.8‑4.5份，TiO2为7‑9份，ZnO为12.5‑14.5份，BaO为3.1‑5.4份，MgO为0.5‑1.2份，CuO为2.0‑3.5份，其它成分小于0.7份。本发明还提出上述抗菌陶瓷釉的制备方法，步骤为：（1）制备釉浆；（2）施釉；（3）坯体烧成。在上述成分和原料以及制备方法的情况下，能够制成抗菌陶瓷釉，满足抗菌性的要求，该抗菌陶瓷釉未检出铅和镉的溶出量，可用作品茗茶具和日用餐具装饰十分安全，保证人们的身体健康。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种低成本抗菌陶瓷釉及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的提高，人们对生活的质量的要求越来越高，防止病从口入的意识更加增强。在日常生活用品中被大量使用的陶瓷制品，能具有抗菌作用则会越来越高受到人们的欢迎。
抗菌陶瓷是一种环保的新型功能材料，目前应用最广的抗菌技术有两种，第一种是表面抗菌层技术，在陶瓷釉层表面再施涂一层抗菌材料，例如光催化氧化钛材料，利用三价钛离子和四价钛离子在光作用下的氧化还原反应，达到对表面微生物的杀灭；或是将金属银浆热喷涂在陶瓷釉层表面，在釉层表面形成一层非常薄的银薄膜，从而达到表面的杀菌作用。但这种技术制备工艺复杂，生产成本高，抗菌材料容易脱落。
第二种是将具有抗菌作用的难溶银化合物或稀土氧化物加入釉料中，经高温烧成后形成抗菌功能的釉面。此类抗菌剂作用持久、广谱、耐热、安全，不易产生抗药性，但因难溶金属化合物或稀土氧化物价格高，生产的陶瓷产品难以进入大众的日常生活中。
现有文献（CN106518033A）中报道了一种抗菌陶瓷材料，其中含有氧化铜、氧化锌、二氧化钛等成分，制备的陶瓷材料具有抗菌性，但是该种材料适用于制造蜂窝陶瓷等陶瓷，并不适用于陶瓷釉及日常陶瓷用品，而且抗菌成分易脱落。
另外，在现有的陶瓷釉中，氧化锌具有增加光泽和助熔的作用，其含量一般小于7%；经本申请人研究发现，若氧化锌含量超过7%，在现有的烧成工艺下会产生釉面起泡的缺陷，例如氧化锌含量加到8%时，会增加约2%的釉泡缺陷，进一步增加氧化锌含量，则当增加到10%时，釉泡缺陷已非常严重，已无法获得正常的陶瓷釉；此外，在陶瓷釉中，低于7%的氧化锌含量并不足以带来明显的杀菌效果。因此，迫切需要开发出一种具有低成本和抗菌性高的陶瓷。
发明内容
为了解决上述抗菌陶瓷制品中抗菌剂成本高、材料稳定性差、利用率低的问题，首先提供一种抗菌陶瓷釉。具体技术方案为：
一种低成本抗菌陶瓷釉，按重量份计，成分包括：SiO2为51.0-54.5份，Al2O3为8.1-9.4份，Na2O为0.8-1.5份，CaO为5.8-8.5份，K2O为3.8-4.5份，TiO2为7-9份，ZnO为12.5-14.5份，BaO为3.1-5.4份，MgO为0.5-1.2份，CuO为2.0-3.5份，其它成分小于0.7份。
进一步地，原料包括：细度为325目以下的长石粉41-44份，细度为250目以下的石英粉20-25份，细度为250目以下的方解石粉11-15.5份，苏州土1-2，氧化锌12.5-14.5份，细度为250目以下的白云石2-4份，碳酸钡4-7份，钛白粉7-9份，氧化铜2-3.5份。
为了达到上述目的，还提供一种上述抗菌陶瓷釉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备釉浆
将上述原料湿法球磨，过筛，制得釉浆，控制釉浆的比重为1.40-1.50g/cm3；
（2）施釉
将上述釉浆均匀地施敷于陶瓷素烧坯体上形成釉层，制成施釉坯体；
（3）坯体烧成
将上述施釉坯体在氧化气氛中焙烧，烧成温度为1250-1260℃，保持时间为80-100分钟，烧成周期为15-18小时小时，即得。
如果烧成温度低于下限，则不能完全熔融，釉面光泽较差，釉面就会出现大量毛孔，影响美观，也影响抗菌效果；如果烧成温度高于上限，则釉面光泽度好，但会产生釉泡，造成产品的缺陷，达不到预想的质量效果。高火保温时间为80-100分钟，如果少于该时间，则需增加烧成温度才能保证釉面的光泽度，但会增加产生釉泡缺陷的风险。
进一步地，在步骤（1）之前，先对原料氧化锌、钛白粉进行预煅烧，预煅烧温度为1200-1300℃，保温时间为10-60min。
进一步地，步骤（1）中，过筛时的过筛目数均为250目，筛余为0.08-0.12%。
进一步地，步骤（2）中，施釉时，釉层的厚度为0.4-0.6mm。
进一步地，步骤（2）中，陶瓷素烧坯体的吸水率为12-15%。
有益效果：本发明的抗菌陶瓷釉采用ZnO作为抗菌剂，成本低，原料易获得，ZnO含量为10%以上，显著超过常规的小于7%的用量，并实现显著的抗菌效果；同时经过本发明的配方设计及制备工艺，在氧化气氛下在温度为1250-1260℃下烧成，并保持80-100分钟，也成功解决了加入超过常规量ZnO会产生釉泡的缺陷问题；亦即本发明既解决了加入过量ZnO会产生釉泡的缺陷问题，能够获得高品质的陶瓷釉，而且获得的陶瓷釉还具有显著的抗菌功能。
本发明的抗菌陶瓷釉中铅和镉的溶出量均未检出，釉面呈淡绿色，用做日用餐茶具装饰十分安全；
本发明的抗菌陶瓷釉的制备方法工艺简单，相对成本较低，其抗菌率达到91-95%，大于《抗菌陶瓷制品抗菌性能》标准要求大于等于90%的指标，达到国家标准要求，适合于生活用陶瓷。
附图说明
图1为本发明抗菌陶瓷釉的照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
按重量份计，抗菌陶瓷釉的成分包括：SiO2为51.5份，Al2O3为8.5份，Na2O为1.0份，CaO为6.3份，K2O为4.1份，TiO2为7份，ZnO为14份，BaO为3.9份，MgO为0.5份，CuO为2.5份，其它成分小于0.7份。
具体采用如下原料：
细度为325目以下的长石粉42份、细度为250目以下的石英粉22份、细度为250目以下的方解石粉12份、精制苏州土1份、氧化锌14份、细度为250目以下的白云石2份、碳酸钡5份、钛白粉7份、氧化铜2.5份。上述份数均为重量份。
抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
首先，对原料氧化锌、钛白粉进行预煅烧以去除挥发性杂质，预煅烧温度为1200-1300℃，保温时间为10-60min。然后按以下步骤进行。
（1）制备釉浆
将釉原料、球、水按重量比1：1.5：1配比，通过球磨机进行湿法球磨，并通过250目筛，在筛余为0.1%时，釉浆的比重为1.46。
（2）施釉
将上述釉浆施于吸水率为13%的陶瓷素烧坯体上，形成厚度为0.5mm的釉层，制成施釉坯体。
（3）坯体烧成
将上述施釉坯体在氧化气氛中焙烧，烧成温度为1250-1260℃，高温保温时间为90分钟，烧成周期为16小时，即得。
实施例2
细度为325目以下的长石粉41份、细度为250目以下的石英粉22份、细度为250目以下的方解石粉15份、精制苏州土1份、氧化锌13份、细度为250目以下的白云石2份、碳酸钡7份、钛白粉8.5份、氧化铜3.5份。
对原料氧化锌、钛白粉的预煅烧和实施例1相同。
抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
（1）制备釉浆
将釉原料、球、水按重量比1：1.5：1配比，通过球磨机进行湿法球磨，并通过250目筛，在筛余为0.08%时，釉浆的比重为1.42。
（2）施釉
将上述釉浆施于吸水率为14.6%的陶瓷素烧坯体上，形成厚度为0.4mm的釉层，制成施釉坯体。
（3）坯体烧成
将上述施釉坯体在氧化气氛中焙烧，烧成温度为1250-1260℃，高温保温时间为80分钟，烧成周期为18小时，即得。
实施例3
细度为325目以下的长石粉44份、细度为250目以下的石英粉25份、细度为250目以下的方解石粉11份、精制苏州土2份、氧化锌14.5份、细度为250目以下的白云石4份、碳酸钡6份、钛白粉9份、氧化铜2份。
对原料氧化锌、钛白粉的预煅烧和实施例1相同。
抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
（1）制备釉浆
将釉原料、球、水按重量比1：1.5：1配比，通过球磨机进行湿法球磨，并通过250目筛，在筛余为0.12%时，釉浆的比重为1.50。
（2）施釉
将上述釉浆施于吸水率为12.3%的陶瓷素烧坯体上，形成厚度为0.6mm的釉层，制成施釉坯体。
（3）坯体烧成
将上述施釉坯体在氧化气氛中焙烧，烧成温度为1250-1260℃，高温保温时间为100分钟，烧成周期为16.5小时，即得。
对比例1
在实施例1中，将氧化锌的添加量变更为5份，除此以外，与实施例1相同，得到抗菌陶瓷釉。
对比例2
在实施例1中，不添加氧化锌，除此以外，与实施例1相同，得到抗菌陶瓷釉。
抗菌性测定
分别使用实施例1-3、对比例1-2的抗菌陶瓷釉施于56（±2）mm×56（±2）mm的陶瓷素坯上，与上述烧成相同制度釉烧后得到50（±2）mm×50（±2）mm的抗菌试样，按JC/T897-2014《抗菌陶瓷制品抗菌性能》标准规范性附录“抗菌性能试验方法”要求进行抗菌率测试，将测得的抗菌率结果表示于表1。
表1
| 抗金黄色葡萄球菌率% | 抗大肠埃希氏菌率% | |
| 实施例1 | 95.21 | 91.73 |
| 实施例2 | 95.65 | 92.16 |
| 实施例3 | 94.36 | 90.57 |
| 对比例1 | 61.18 | 78.89 |
| 对比例2 | 37.65 | 55.56 |
由表1可知，本发明实施例1-3的抗菌陶瓷釉的抗菌率均高于标准所要求的抗细菌率（≧90%）的要求，抗菌率相对于未添加氧化锌或常规用量的氧化锌具有显著的提高。
使用实施例1的抗菌陶瓷釉制作的陶瓷盘、茶杯各100件，测得：产品釉面滋润，色泽均匀，釉面无釉泡，针孔率小于1%；抗热震性好，180℃/20℃热交换1次釉层不开裂；产品强度能够适应自动洗碗机的强烈碰撞；釉层的铅溶出量低于0.2mg/L（检出限），镉溶出量低于0.02mg/L（检出限），对人体安全。
上述未特别提及的技术参照现有技术。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (5)
1.一种低成本抗菌陶瓷釉，其特征在于，按重量份计，成分包括：SiO2为51.0-54.5份，Al2O3为8.1-9.4份，Na2O为0.8-1.5份，CaO为5.8-8.5份，K2O为3.8-4.5份，TiO2为7-9份，ZnO为12.5-14.5份，BaO为3.1-5.4份，MgO为0.5-1.2份，CuO为2.0-3.5份，其它成分小于0.7份；
所述低成本抗菌陶瓷釉的制备方法包括如下步骤：
（1）制备釉浆
将含有上述成分的原料湿法球磨，过筛，制得釉浆，控制釉浆的比重为1.40-1.50g/cm3；
（2）施釉
将釉浆均匀地施敷于陶瓷素烧坯体上形成釉层，制成施釉坯体；
（3）坯体烧成
将施釉坯体在氧化气氛中焙烧，烧成温度为1250-1260℃，保持时间为80-100分钟，烧成周期为15-18小时，即得；
步骤（1）之前，先对原料氧化锌、钛白粉进行预煅烧，预煅烧温度为1200-1300℃，保温时间为10-60min。
2.根据权利要求1所述的低成本抗菌陶瓷釉，其特征在于，原料包括：细度为325目以下的长石粉41-44份，细度为250目以下的石英粉20-25份，细度为250目以下的方解石粉11-15.5份，苏州土1-2，氧化锌12.5-14.5份，细度为250目以下的白云石2-4份，碳酸钡4-7份，钛白粉7-9份，氧化铜2-3.5份。
3.根据权利要求1所述的低成本抗菌陶瓷釉，其特征在于，步骤（1）中，过筛时的过筛目数为250目，筛余为0.08-0.12%。
4.根据权利要求1所述的低成本抗菌陶瓷釉，其特征在于，步骤（2）中，施釉时，釉层的厚度为0.4-0.6mm。
5.根据权利要求1所述的低成本抗菌陶瓷釉，其特征在于，步骤（2）中，所述陶瓷素烧坯体的吸水率为12-15%。
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