CN114311881A - 一种适用于pcb制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，所述环氧树脂覆铜板由粘合剂、玻璃纤维布和铜箔制备而成，所述粘合剂由固形物和有机溶剂组成，其中，所述固形物的重量百分含量为50‑75％，有机溶剂为余量，所述固形物由以下重量百分含量的组分组成：低溴特种环氧树脂50％‑70％；高溴树脂2％‑12％；双氰胺0.5％‑5％；环氧树脂固化促进剂0.01‑1％；无机填料25％‑45％。本发明还公开了其制备方法。本发明制备所得的覆铜箔层压板具有高的漏电起痕指数(CTI≥600V)、具有良好的韧性及剥离强度，以及良好的阻燃性，能够适用于高CTI印制线路板的制作。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板及其制备方法。
背景技术
社会发展进步越来越快，越来越多的家用电器产品进入普通国民家庭，而电子电气工业的迅速发展恰好满足了国内日益增长的电子消费需求。等离子显示屏、LCD、电视机、冰箱、洗衣机等家电产品所用的主基板都需用到具有良好电绝缘性能的覆铜板。
这就对作为重要基材的覆铜板提出了更高更严格的要求，传统配方生产的FR-4材料在绝缘性、耐热性、尺寸稳定性、吸水性和机械加工性能等方面已具有良好的可靠性，但在电气安全性能上还存有一定的缺陷，电子产品在使用过程中PCB的线路表面间隔的位置在长时间受到尘粒的堆积、水分的结露或潮气和具有正负离子污染物等影响下会形成碳化导电电路的痕迹，在施加了电压下发生闪络放电产生电火花，造成绝缘性能的破坏。
耐漏电痕性是电气安全性的一个重要特性项目，通常采用相比漏电起痕指数(Comparative Tracking Index，CTI)这一重要参考指标来评价覆铜板的电气安全性和可靠性，CTI值越大其耐漏电起痕指数越高，绝缘性能越好。为了提高基板材料的电气安全性，高相比漏电起痕指数覆铜板成为必然选择， CTI达到600V的要求已经越来越普遍，成为一种发展趋势，而传统的FR-4往往只能达到175V左右，已经满足不了高CTI的要求。
发明内容
鉴于上述问题﹐本发明的目的在于提供一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板及其制备方法。该覆铜板具有高的漏电起痕指数(CTI≥600V),并且具有良好的韧性及剥离强度，以及良好的阻燃性。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案是：
一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其中，所述环氧树脂覆铜板由粘合剂、玻璃纤维布和铜箔制备而成，
所述粘合剂由固形物和有机溶剂组成，其中，所述固形物的重量百分含量为50-75％，有机溶剂为余量，
所述固形物由以下重量百分含量的组分组成：
在本发明的一个优选实施例中，所述低溴特种环氧树脂的树脂物性要求为：
环氧当量EEW(g/eq)为400-450；
可水解氯(ppm)为300Max；
粘度(mPa.s/25℃)为1000-2000；
固形份(wt％)为79-81；
溴含量(wt％)为15-20。
在本发明的一个优选实施例中，所述高溴树脂的树脂物性要求为：
环氧当量EEW(g/eq)为380-450；
可水解氯(p丙二醇甲醚)为300MAX；
固形份(wt％)为55-70；
溴含量(wt％)为45-55。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑中的任意一种或多种。优选2-甲基咪唑。
在本发明的一个优选实施例中，所述无机填料为滑石、石英粉、硫酸钡、氢氧化铝、金属氧化物颗粒如二氧化硅、粘土、氮化硼中的任意一种或多种。优选氢氧化铝或二氧化硅。通过无机填料一方面可以改善固化树脂的化学性能和电性能，如降低热膨胀系数(CTE)，增加模量，加快热传输以及协助阻燃等，另一方面也可提高材料的耐漏电起痕指数。
在本发明的一个优选实施例中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚或环已酮中的任意一种或多种。
本发明所称的有机溶剂的作用主要是将环氧树脂粘合剂浸渍到基体中，实现树脂组合物与基体之间的良好粘着性
一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
粘合剂制备步骤：
在搅拌容器内加入部分有机溶剂和所述的双氰胺后在800-1000转/分的转速下搅拌1.5-2.5小时至固体全部溶解完全；
在22-45℃温度下，加入所述无机填料后持续搅拌90-120分钟；
后加入所述低溴特种环氧树脂、高溴树脂加料过程中保持以900-1400转/ 分转速搅拌，添加完毕后开启高效剪切及乳化2-3小时，同时进行冷却水循环以保持控制槽体温度在22-45℃；
随后将所述环氧树脂固化促进剂和剩余有机溶剂混合至完全溶解后，将该溶液加入含其他物料的搅拌槽内，并持续保持1000-1500转/分搅拌5-12小时，即制得所述粘合剂；
半固化片制备步骤：
将所述粘合剂循环上胶后经过预浸、主浸将粘合剂均匀涂覆于玻璃纤维布上；
将涂覆粘合剂的玻璃纤维布经120℃-250℃烘干箱烘烤，使溶剂挥发，粘合剂初步反应固化，制得半固化片；其中，上胶线速控制为10-25m/min，
半固化片物性参数控制：凝胶化时间80-175秒，树脂成分在半固化片中的质量百分比为38％-78％，树脂流动度为15％-45％，挥发分<0.75％；
后将半固化片进行裁切后与铜箔叠合，然后压制，所述压制的参数如下：
a.压力：100-550psi；
b.热盘温度：80-200℃；
c.真空度：0.030-0.080Mpa；
d.压制时间：140-180分钟；
e.固化时间：>165℃保持50-80分钟。
在本发明的一个优选实施例中，所述玻璃纤维布为E级玻璃纤维布，规格为106、1078、1080、1086、2113、2313、2116、1506或7628。
在本发明的一个优选实施例中，所述铜箔为1/3oz、Hoz、1oz、2oz、3oz、 4oz或5oz中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂覆铜板的规格为36×48英寸、36.5×48.5英寸、37×49英寸、40×48英寸、40.5×48.5英寸、41×49 英寸、42×48英寸、42.5×48.5英寸或43×49英寸，其厚度为0.05-3.2mm。
本发明的有益效果在于：
本发明制备所得的覆铜箔层压板具有高的漏电起痕指数(CTI≥600V)、具有良好的韧性及剥离强度，以及良好的阻燃性，能够适用于高CTI印制线路板的制作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步地解释和说明：
下面用具体实施例对本发明进行说明，实施例1-4及比较例1-2的层压板特性由以下方法(参照IPC-TM-650)测定。
(1)玻璃化温度(Tg)
玻璃化转变温度是指板材在受热情况下由玻璃态转变为高弹态(橡胶态) 所对应的温度(℃)。
检测方法：采用示差扫描量热法(DSC)
(2)热分层时间(T-260)
T-260热分层时间是指板材在260℃的设定温度下，由于热的作用出现分层现象，在这之前所持续的时间。
检测方法：采用热机械分析方法(TMA)。
(3)剥离强度
依据IPC-TM-650-2.4.8C方法测试。
(4)耐燃性
蚀刻去除表面铜箔，按照UL94层压板的燃烧性试验进行样品准备和测试。
(5)CTI值
依据UL测试方法及标准。
以下结合具体实施例来详细说明本发明，玻璃纤维布可选用E级，规格可选自106、1078、1080、1086、2113、2313、2116、1506或7628。所用铜箔可选用1/3oz、Hoz、1oz、2oz、3oz、4oz或5oz。
实施例1：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为68％，其余为有机溶剂(本实施例采用的为二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表1(按重量计) 所示：
表1
| 原物料 | 固体重量 |
| 低溴特种环氧树脂 | 58 |
| 高溴树脂 | 5 |
| 双氰胺 | 1.5 |
| 氢氧化铝 | 25 |
| 硅微粉 | 10 |
| 2MI | 0.05 |
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 13m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 85秒；
树脂含量 48.0％；
树脂流动度 18％；
挥发份 0.15％。
4.压板参数：
真空度 -0.085MPa；
压力 120-450psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持35分钟。
5.基板性能参数如下表2所示：
表2
实施例2：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为64％，其余为有机溶剂(例如二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表3(按重量计)所示：
表3：
| 原物料 | 固体重量 |
| 低溴特种环氧树脂 | 67 |
| 高溴树脂 | 3 |
| 双氰胺 | 1.9 |
| 氢氧化铝 | 20 |
| 硅微粉 | 8 |
| 2MI | 0.05 |
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 15m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 95秒；
树脂含量 48％；
树脂流动度 22％；
挥发份 0.11％。
4.压板参数：
真空度 -0.092MPa；
压力 120-500 psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持36分钟。
5.基板性能参数如下表4(按重量计)所示：
表4
实施例3：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为62％，其余为有机溶剂(例如二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表5(按重量计)所示：
表5
| 原物料 | 固体重量 |
| 低溴特种环氧树脂 | 55 |
| 高溴树脂 | 9 |
| 双氰胺 | 1.2 |
| 氢氧化铝 | 30 |
| 硅微粉 | 12 |
| 2MI | 0.05 |
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 18m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 102秒；
树脂含量 49％；
树脂流动度 18％；
挥发份 0.13％。
4.压板参数：
真空度 -0.095MPa；
压力 120-500psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持40分钟。
5.基板性能参数如表6所示：
表6
实施例4：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为67％，其余为有机溶剂(例如二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表7(按重量计)所示：
表7
| 原物料 | 固体重量 |
| 低溴特种环氧树脂 | 52 |
| 高溴树脂 | 11 |
| 双氰胺 | 1.4 |
| 氢氧化铝 | 40 |
| 2MI | 0.08 |
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 20m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 110秒；
树脂含量 48％；
树脂流动度 15％；
挥发份 0.13％。
4.压板参数：
真空度 -0.085MPa；
压力 120-500psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持42分钟。
5.基板性能参数如表8所示：
表8
比较例1：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为67％，其余为有机溶剂(例如二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表9(按重量计)所示：
表9
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 18m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 95秒；
树脂含量 46％；
树脂流动度 18％；
挥发份 0.15％；
4.压板参数：
真空度 -0.088MPa；
压力 120-500 psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持35分钟。
5.基板性能参数如表10所示：
表10
比较例2：
1.树脂组合物中的固形物的质量百分含量为65％，其余为有机溶剂(例如二甲基甲酰胺)，其中，固形物的配方见下表11(按重量计)所示：
表11
2.上胶烘烤：
半固化片上胶速度 17m/min；
3.半固化片控制参数：
凝胶时间 93秒；
树脂含量 49％；
树脂流动度 18％；
挥发份 0.18％；
4.压板参数：
真空度 -0.088MPa；
压力 120-500psi；
热盘温度 100-220℃；
固化时间 >170℃保持35分钟。
5.基板性能参数如表12所示：
表12
综上所述，本发明提供了一种适用于PCB行业生产的高相比漏电起痕指数环氧树脂覆铜板，该覆铜板具有高的漏电起痕指数(CTI≥600V),并且具有良好的韧性及剥离强度，以及良好的阻燃性，能够适用于高CTI印制线路板的制作。
Claims (10)
1.一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述环氧树脂覆铜板由粘合剂、玻璃纤维布和铜箔制备而成，
所述粘合剂由固形物和有机溶剂组成，其中，所述固形物的重量百分含量为50-75％，有机溶剂为余量，
所述固形物由以下重量百分含量的组分组成：
2.如权利要求1所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述低溴特种环氧树脂的树脂物性要求为：
环氧当量EEW(g/eq)为400-450；
可水解氯(ppm)为300Max；
粘度(mPa.s/25℃)为1000-2000；
固形份(wt％)为79-81；
溴含量(wt％)为15-20。
3.如权利要求1所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述高溴树脂的树脂物性要求为：
环氧当量EEW(g/eq)为380-450；
可水解氯(p丙二醇甲醚)为300MAX；
固形份(wt％)为55-70；
溴含量(wt％)为45-55。
4.如权利要求1所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述环氧树脂固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述无机填料为滑石、石英粉、硫酸钡、氢氧化铝、金属氧化物颗粒如二氧化硅、粘土、氮化硼中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚或环已酮中的任意一种或多种。
7.如权利要求1-6当中任一项所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
粘合剂制备步骤：
在搅拌容器内加入部分有机溶剂和所述的双氰胺后在800-1000转/分的转速下搅拌1.5-2.5小时至固体全部溶解完全；
在22-45℃温度下，加入所述无机填料后持续搅拌90-120分钟；
后加入所述低溴特种环氧树脂、高溴树脂加料过程中保持以900-1400转/分转速搅拌，添加完毕后开启高效剪切及乳化2-3小时，同时进行冷却水循环以保持控制槽体温度在22-45℃；
随后将所述环氧树脂固化促进剂和剩余有机溶剂混合至完全溶解后，将该溶液加入含其他物料的搅拌槽内，并持续保持1000-1500转/分搅拌5-12小时，即制得所述粘合剂；
半固化片制备步骤：
将所述粘合剂循环上胶后经过预浸、主浸将粘合剂均匀涂覆于玻璃纤维布上；
将涂覆粘合剂的玻璃纤维布经120℃-250℃烘干箱烘烤，使溶剂挥发，粘合剂初步反应固化，制得半固化片；其中，上胶线速控制为10-25m/min，
半固化片物性参数控制：凝胶化时间80-175秒，树脂成分在半固化片中的质量百分比为38％-78％，树脂流动度为15％-45％，挥发分<0.75％；
后将半固化片进行裁切后与铜箔叠合，然后压制，所述压制的参数如下：
a.压力：100-550psi；
b.热盘温度：80-200℃；
c.真空度：0.030-0.080Mpa；
d.压制时间：140-180分钟；
e.固化时间：>165℃保持50-80分钟。
8.如权利要求7所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维布为E级玻璃纤维布，规格为106、1078、1080、1086、2113、2313、2116、1506或7628。
9.如权利要求7所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，所述铜箔为1/3oz、Hoz、1oz、2oz、3oz、4oz或5oz中的任意一种或多种。
10.如权利要求7所述的一种适用于PCB制程具有高相比漏电起痕指数的环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂覆铜板的规格为36×48英寸、36.5×48.5英寸、37×49英寸、40×48英寸、40.5×48.5英寸、41×49英寸、42×48英寸、42.5×48.5英寸或43×49英寸，其厚度为0.05-3.2mm。
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