CN114309657A - Slm成形的gh3536高温合金材料的热处理方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温合金材料加工技术领域，尤其是涉及一种SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法及其应用。SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，包括如下步骤：将SLM成形的GH3536高温合金材料进行热等静压处理和固溶处理；所述固溶处理包括：于1200～1210℃保温处理后，以3～10℃/min的冷却速度冷却至880～920℃后空冷。本发明针对SLM成形的GH3536高温合金材料，改变固溶温度并控制固溶处理的冷却速度，在保证材料强度水平的同时，大幅度提高了材料的高温拉伸塑性。

Description

SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法及其应用
技术领域
本发明涉及高温合金材料加工技术领域，尤其是涉及一种SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法及其应用。
背景技术
GH3536高温合金主要是铬和钼固溶强化的含铁量高的镍基高温合金，具有良好的抗氧化性能和耐腐蚀性能。现有的传统制造技术不能满足高温合金元件的结构复杂化的要求。激光选区熔化(SLM)是金属材料增材制造的主要的技术途径，可用于制造具有复杂形状的高温合金元件。
目前，采用SLM成形的GH3536高温合金仍采用与传统制造工艺相同的热处理工艺。但是，由于SLM成形技术完全不同于传统制造工艺的制造原理，SLM成形高温合金的显微组织特点与传统制造工艺有极大的差异；同时，SLM成形高温合金的力学性能特点也与传统制造工艺不同，将传统制造工艺的热处理工艺用于SLM成形的GH3536高温合金，会导致SLM成形的GH3536高温合金性能降低，不能满足使用要求等。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，以解决现有技术中存在的将传统制造工艺的热处理工艺用于SLM成形的GH3536高温合金导致的合金性能降低等技术问题。
本发明的另一目的在于提供采用上述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法得到的GH3536高温合金材料。
本发明的又一目的在于提供上述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法在提高SLM成形的GH3536高温合金材料的高温塑性中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，包括如下步骤：
将SLM成形的GH3536高温合金材料进行热等静压处理和固溶处理；
所述固溶处理包括：于1200～1210℃保温处理后，以3～10℃/min的冷却速度冷却至880～920℃后空冷。
将传统制造工艺的热处理工艺用于SLM成形的GH3536高温合金材料时，GH3536高温合金材料的高温塑性差，比如900℃拉伸断后伸长率通常只有10％左右，无法达到使用要求。本发明针对SLM成形的GH3536高温合金材料，改变固溶温度并控制固溶处理的冷却速度，在保证材料强度水平的同时，大幅度提高了材料的高温拉伸塑性。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理中，所述保温处理的时间为2～4h。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理中，以3～10℃/min的冷却速度冷却至900℃后空冷。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理包括：于1170～1190℃、压力≥120MPa的条件下保温≥4h后，冷却。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理中，所述压力为120～160MPa。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理中，所述冷却的方式为随炉冷却。
本发明还提供了采用上述任意一种所述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法处理得到的GH3536高温合金材料。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶粒间的晶界包括锯齿晶界。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶界析出的碳化物中，以M23C6型碳化物为主，而M6C型碳化物的含量极少。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸断后伸长率满足：横向为33％～40％，纵向为38％～45％。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸性能满足：
(a)抗拉强度：≥230MPa；
(b)屈服强度：≥158MPa；
(c)断面收缩率：≥30％。
本发明还提供了上述任意一种所述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法在提高SLM成形的GH3536高温合金材料高温塑性中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明针对SLM成形的GH3536高温合金材料，改变固溶温度并控制固溶处理的冷却速度，在保证材料强度水平的同时，大幅度提高了材料的高温拉伸塑性，拓宽了SLM成形的GH3536高温合金的应用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为SLM成形GH3536高温合金材料的横截面组织图；
图2为SLM成形GH3536高温合金材料的纵截面组织图；
图3为传统轧制成形GH3536高温合金材料的组织图；
图4为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的900℃拉伸性能—抗拉强度；
图5为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的900℃拉伸性能—屈服强度；
图6为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的900℃拉伸性能—断后延伸率；
图7为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的900℃拉伸性能—断面收缩率；
图8为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的SEM图像；
图9为不同实施例和比较例热处理后的GH3536高温合金试样的BSE图像；
图10为比较例1热处理后的GH3536高温合金试样的EPMA图像；
图11为实施例2热处理后的GH3536高温合金试样的EPMA图像。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，包括如下步骤：
将SLM成形的GH3536高温合金材料进行热等静压处理和固溶处理；
所述固溶处理包括：于1200～1210℃保温处理后，以3～10℃/min的冷却速度冷却至880～920℃后空冷。
由于SLM成形技术完全不同于传统制造工艺的制造原理，SLM成形高温合金的显微组织特点与传统制造工艺有极大的差异。具体参考图1～图3，分别是SLM成形GH3536高温合金材料的横截面组织图、纵截面组织图以及传统轧制成形GH3536高温合金材料的组织图。SLM成形的GH3536高温合金的力学性能特点与传统制造工艺不同，SLM成形的GH3536高温合金的高温拉伸塑性往往随着测试温度的升高而降低。
将传统制造工艺的热处理工艺用于SLM成形的GH3536高温合金材料时，GH3536高温合金材料的高温塑性差，比如900℃拉伸断后伸长率通常只有10％左右，无法达到使用要求。本发明针对SLM成形的GH3536高温合金材料，改变固溶温度并控制固溶处理的冷却速度，在保证材料强度水平的同时，大幅度提高了材料的高温拉伸塑性。
对于传统制造工艺的GH3536合金，当固溶温度超过1175℃或固溶处理的冷却速度较慢时，易于在晶界形成脆性碳化物膜，从而大幅度降低材料的力学性能。SLM成形的GH3536高温合金材料，由于制造过程中冷却速度极快，原始组织与传统制造工艺不同，仅有少量纳米碳化物析出，本发明通过采用一定的过固溶温度以及相对较慢的冷速条件，并没有在晶界形成脆性碳化物膜，并且其晶界发生锯齿化，形成锯齿晶界有效阻碍晶界滑移，提高晶界在高温下的变形抗力，从而提高合金的高温力学性能。
在实际操作中，本发明的热处理方法适用于SLM成形的GH3536高温合金材料，其中SLM成形的工艺参数参考常规SLM成形GH3536高温合金的参数。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理中，所述保温处理的时间为2～4h。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理中，以3～10℃/min的冷却速度冷却至900℃后空冷。
如在不同实施方式中，所述固溶处理中，冷却速度可以为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等等。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理包括：于1170～1190℃、压力≥120MPa的条件下保温≥4h后，冷却。
如在不同实施方式中，所述热等静压处理中，温度可以为1170℃、1175℃、1180℃、1185℃、1190℃等等。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理中，所述压力为120～160MPa。
在本发明的具体实施方式中，所述热等静压处理中，所述冷却的方式为随炉冷却。
本发明还提供了采用上述任意一种所述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法处理得到的GH3536高温合金材料。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶粒间的晶界包括锯齿晶界。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶界析出的碳化物中，以M23C6型碳化物为主，而M6C型碳化物的含量极少。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料，晶界平均锯齿指数大于10。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸断后伸长率满足：横向为33％～40％，纵向为38％～45％。
如在不同实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸断后伸长率：横向可达35％以上，纵向可达45％以上。
在本发明的具体实施方式中，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸性能满足：
(a)抗拉强度：≥230MPa；如横向可以为232～250MPa，纵向可以为230～245MPa；
(b)屈服强度：≥158MPa；如横向可以为158～165MPa，纵向可以为158～165MPa；
(c)断面收缩率：≥30％；如横向可以为30％～35％，纵向可以为30％～35％。
本发明还提供了上述任意一种所述SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法在提高SLM成形的GH3536高温合金材料高温塑性中的应用。
实施例1～5
实施例1～5提供了SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，包括如下步骤：
(1)采用常规SLM成形工艺制备得到SLM成形的GH3536高温合金试样。
(2)将步骤(1)得到的SLM成形的GH3536高温合金试样进行热等静压处理；具体的，以一定温度和压力处理一定时间后，冷却。
(3)将步骤(2)热等静压处理后的GH3536高温合金试样进行固溶处理；具体的，以一定温度保温处理一定时间后，冷却。
其中，不同实施例的热等静压处理、固溶处理条件分别见下表1。
表1不同实施例的热等静压处理和固溶处理条件
Figure BDA0003440672280000071
Figure BDA0003440672280000081
比较例1～7
比较例1～7参考实施例1的热处理方法，区别在于：固溶处理的条件不同。比较例1～7的固溶处理的条件见下表2。
表2不同比较例的固溶处理条件
Figure BDA0003440672280000082
Figure BDA0003440672280000091
实验例1
为了对比说明不同实施例和比较例的热处理方法对SLM成形的GH3536高温合金材料的影响，对实施例1～3和比较例1～5热处理后的GH3536高温合金试样的900℃拉伸性能进行测试，测试结果分别见图4～图7。同样对实施例4和实施例5热处理后的GH3536高温合金试样进行900℃拉伸性能测试，实施例4的横向断后伸长率为35％，纵向断后伸长率为40％；实施例5的横向断后伸长率为36％，纵向断后伸长率为42％。从图中可知，采用本发明的固溶温度以及3～10℃/min的固溶冷速进行热处理时，SLM成形的GH3536高温合金材料的高温塑性能够得到显著改善，且强度也较高。
实验例2
图8中的(a)～(f)分别为本发明比较例5(低倍)、比较例4(低倍)、比较例5(高倍)、比较例4(高倍)、比较例3和实施例3热处理后的GH3536高温合金试样的SEM图像。从图中可知，固溶处理的冷却速度对于SLM成形的GH3536高温合金试样的晶界锯齿化程度及其碳化物析出有显著影响。从图8中的(c)和(d)的高倍图像可以看出，水冷试样和空冷试样晶界平直，且仅在晶界上仅有少量碳化物析出，且水冷试样仅在晶界上有细小的点状碳化物析出，而空冷试样在晶界上有细小的链状碳化物析出。当晶界较为平直时，在拉伸应力作用下，平直晶界和较少的晶界碳化物析出使晶界更易发生滑移，从而在三叉晶界处产生应力集中，导致裂纹易于在此萌生，造成试样力学性能较差。而实施例3热处理后的GH3536高温合金试样，并没有在晶界形成脆性碳化物膜，并且其晶界发生锯齿化，形成锯齿晶界有效阻碍晶界滑移，提高晶界在高温下的变形抗力，从而提高合金的高温力学性能等。
图9中的(a)～(d)分别为本发明比较例1、比较例2实施例和实施例2热处理后的GH3536高温合金试样的BSE图像。从衬度差可以看出，晶界上有白色碳化物和灰色碳化物两种碳化物。当固溶冷速为6℃/min时，晶界上析出的碳化物基本为灰色碳化物，只有极少量的点状白色碳化物析出，而随着固溶冷速的进一步下降，晶界上的白色碳化物含量增多，并且不断粗化长大。当固溶冷速为0.5℃/min时，有部分晶界白色碳化物呈现细长的条状。
进一步结合图10和图11的EPMA分析可知，图10为比较例1热处理后的GH3536高温合金试样的EPMA图像，图11为实施例2热处理后的GH3536高温合金试样的EPMA图像。灰色碳化物为富Cr的M23C6型碳化物，白色碳化物为富Mo的M6C型碳化物。两种碳化物均随着固溶冷速的降低而粗化长大。而粗化的碳化物和M6C型碳化物的产生影响了材料的高温塑性，固溶冷却速率不应低于3℃/min。
锯齿晶界的形成是由于碳化物的形成所导致的，在固溶冷却过程中，相关碳化物形成元素如W、Mo、Cr等原子向晶界扩散，而另一些与碳化物形成无关的元素如Ti、Al等原子向晶内扩散。原子由一个晶粒通过晶界转移至另一个晶粒，导致晶界沿垂直界面方向运动，从而产生晶界迁移，溶质原子沿晶界偏聚，促进晶界偏移。而在固溶冷却过程中，当固溶冷速较快碳化物尺寸较小且分布较少时，主要起到钉扎晶界的作用，碳化物所在位置晶界迁移被阻碍，而没有碳化物析出的晶界正常迁移，从而造成晶界锯齿化。而当固溶冷速较慢晶界碳化物尺寸较大且数量较多时，晶界碳化物在固溶冷却过程中不断粗化长大，由晶界向晶内生长，推动晶界移动，从而形成了锯齿晶界，且后者形成的锯齿晶界锯齿化程度更高。
参照Tang等人(Tang Y T,Karamched P,Liu J,et al.Grain BoundarySerration in Nickel Alloy Inconel 600:Quantification and Mechanisms[J].2020.)的锯齿晶界评价机制，对于SLM成形的GH3536高温合金材料，在采用水冷或空冷的快冷条件下，晶界平均锯齿指数均小于10；而采用本发明的特定温度及较慢的冷速下，晶界平均锯齿指数均大于10。
从上述结果可知，本发明的热处理工艺，针对SLM成形的GH3536高温合金材料，采用一定的过固溶温度以及相对较慢的冷速条件，在晶界不形成脆性碳化物膜，并且其晶界发生锯齿化，形成锯齿晶界；同时，晶界析出的碳化物以富Cr的M23C6型碳化物为主。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将SLM成形的GH3536高温合金材料进行热等静压处理和固溶处理；
所述固溶处理包括：于1200～1210℃保温处理后，以3～10℃/min的冷却速度冷却至880～920℃后空冷。
2.根据权利要求1所述的SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理中，所述保温处理的时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理中，以3～10℃/min的冷却速度冷却至900℃后空冷。
4.根据权利要求1所述的SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法，其特征在于，所述热等静压处理包括：于1170～1190℃、压力≥120MPa的条件下保温≥4h后，冷却；
优选的，所述压力为120～160MPa；
优选的，所述热等静压处理中，所述冷却的方式为随炉冷却。
5.采用权利要求1-4任一项所述的SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法处理得到的GH3536高温合金材料。
6.根据权利要求5所述的GH3536高温合金材料，其特征在于，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶粒间的晶界包括锯齿晶界。
7.根据权利要求5所述的GH3536高温合金材料，其特征在于，所述处理得到的GH3536高温合金材料的晶界析出的碳化物中，以M23C6型碳化物为主。
8.根据权利要求5所述的GH3536高温合金材料，其特征在于，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸断后伸长率满足：横向为33％～40％，纵向为38％～45％。
9.根据权利要求5所述的GH3536高温合金材料，其特征在于，所述处理得到的GH3536高温合金材料在900℃拉伸性能满足：
(a)抗拉强度：≥230MPa；
(b)屈服强度：≥158MPa；
(c)断面收缩率：≥30％。
10.权利要求1-4任一项所述的SLM成形的GH3536高温合金材料的热处理方法在提高SLM成形的GH3536高温合金材料高温塑性中的应用。
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