CN114307028A - 一种灭火微胶囊核材、灭火微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灭火微胶囊核材、灭火微胶囊及其制备方法。本发明的灭火微胶囊核材包括芯材以及外壳层；所述芯材为全氟己酮、全氟三乙胺及其同系物中的一种以上；所述外壳层的材料为壳聚糖/海藻酸钠。本发明的灭火微胶囊核材以全氟己酮作为核心灭火介质，成本低，安全环保，灭火效率高。本发明的灭火微胶囊包括所述的灭火微胶囊核材以及囊壳层，所述囊壳层的材料为甲基丙烯酸甲酯和N,N‑二甲基丙烯酰胺的聚合物。本发明的灭火微胶囊实现了全氟己酮的灭火介质的进一步固化及大量装载，灭火效率高，且用途广泛。本发明的制备方法可规模化制备所述灭火微胶囊核材以及所述灭火微胶囊，实现所述灭火微胶囊核材以及所述灭火微胶囊的规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及灭火材料技术领域，具体涉及一种灭火微胶囊核材、灭火微胶囊及其制备方法。
背景技术
火灾是人们日常生活的灾害之一，如不及时扑灭，容易对人们的生命及财产造成严重损失。理论上，所有的火灾都是可以被扑灭的，重点在于火情初发时及时扑灭火源，这是决定人员和财产损失的关键控制因素。扑灭火源的的灭火介质多种多样，常用的灭火介质如水、干冰等。
微胶囊灭火剂作为新兴的灭火介质，近些年来，逐渐在消防领域被广泛应用。现有技术中微胶囊式主动灭火剂通常以高分子树脂为壳体，在内部包封卤烃类灭火物质(如俄罗斯专利RU90994，中国专利CN103370104A等)，所述微胶囊芯材卤烃类灭火物质不仅成本高昂，且对环境和人体有不同程度毒害。
全氟己酮作为重要的哈龙灭火剂替代品，是氟化酮类的化合物，近年来由于其良好的灭火能力和不会对臭氧层造成破坏的特性而备受关注。但全氟碳化合物的极低化度使得分子间的相互分散作用弱，由此导致了与具有相同相对分子质量的碳氢化合物相比，全氟碳化合物的沸点非常低，全氟己酮的沸点是49℃，易快速气化挥发，难以储存与应用。并且，全氟碳化合物的极低化度导致的另一个结果是全氟碳化合物和碳氢化合物的溶剂体系中存在这较大的可混合性断层，即碳氢液体与氟碳液体在室温下不相溶，这也极大的增加了将全氟己酮制作成灭火材料的难度。
发明内容
为解决现有技术中微胶囊灭火剂存在成本高、不环保，以及全氟己酮难以固化装载、装载量小、难以制成灭火材料、灭火时不易形成火源覆盖的问题，本发明提供了一种灭火微胶囊核材。
本发明的目的还在于提供制备上述所述灭火微胶囊核材的方法。
本发明的另一目的在于提供一种灭火微胶囊，该灭火微胶囊包含所述的灭火微胶囊核材。
本发明的另一目的还在于提供制备上述所述灭火微胶囊的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
本发明的灭火微胶囊核材，包括芯材以及外壳层；所述芯材包覆在所述外壳层内；
所述芯材为含氟类灭火剂；所述外壳层的材料为壳聚糖/海藻酸钠。
优选的，所述含氟类灭火剂包括全氟己酮、全氟三乙胺及其同系物中的一种以上；即所述芯材包括全氟己酮、全氟三乙胺，2-碘-七氟丙烷、1-碘-七氟丙烷、二氟一溴一氯甲烷、二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷、三氟三氯乙烷、四氟二溴乙烷中的一种或多种。
优选的，所述灭火微胶囊核材的粒径为50μm～100μm。
制备上述任一项所述的灭火微胶囊核材的方法，包括如下步骤：
S1、将海藻酸钠水溶液、乳化剂、偶联剂以及芯材混合，乳化，得到芯材-海藻酸钠乳液；
S2、将所述芯材-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖和氯化钙的乙酸水溶液中，进行凝胶化反应，静置，获得所述灭火微胶囊核材。
作为优选的实施方案，S1中，所述海藻酸钠水溶液的浓度为1.0～3.0wt％；所述海藻酸钠水溶液、乳化剂、偶联剂以及芯材的质量比为1：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(1～4)。
优选的，S1中，所述乳化的搅拌速度为800r/min-2000r/min，在该搅拌速度下可达到最佳的乳化效果；所述乳化的时间为5-15min，所述乳化在10℃～45℃的温度下进行。
优选的，S1中，所述乳化剂包括阴离子乳化剂SR-10、SR-20和SR-1025中的一种以上与非离子乳化剂ER-30、ER-10、ER-20和ER-40中的一种以上的复配物。
进一步的，所述乳化剂为阴离子乳化剂SR-10、SR-20和SR-1025中的一种以上与非离子乳化剂ER-30、ER-10、ER-20和ER-40中的一种以上的复配物。采用非离子乳化剂和阴离子乳化剂复配使用，不仅能降低温度对乳化剂的影响，同时二者的协同作用可提高胶束的增溶效果，大大减少乳化剂的用量；其中，阴离子乳化剂SR-10和非离子乳化剂ER-30由于使用特殊的烷基，与壬基苯基同样拥有优秀的乳化能力，因而可以获得稳定的乳液。
作为优选的实施方案，S1中，所述乳化剂选自阴离子乳化剂SR-10和非离子乳化剂ER-30的复配乳化剂，且所述乳化剂SR-10与所述乳化剂ER-30的质量比为2:1。
优选的，S1中，所述偶联剂为含氟类的硅烷偶联剂，包括硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种以上。
优选的，S2中，所述含有壳聚糖和氯化钙的乙酸水溶液中，壳聚糖的浓度为1.0～3.0wt％，氯化钙的浓度为2.0～5.0wt％。
优选的，S2中，所述凝胶化反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为500r/min-2000r/min，反应时间为1～3h，反应温度为10℃～45℃。
优选的，S2中，所述静置的时间为20～100min。
本发明的灭火微胶囊，包括核材以及囊壳层，所述核材包覆在所述囊壳层内；所述核材为上述所述的灭火微胶囊核材；所述囊壳层的材料为甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基丙烯酰胺的聚合物。
作为优选的实施方案，所述囊壳层可为独立的壳层，所述芯材与所述外壳层可为独立的核壳结构并被包覆在所述囊壳层内，且所述囊壳层与所述外壳层之间可具有间隙，从而形成药剂型的胶囊结构。
或者，所述芯材与所述外壳层形成独立的核壳结构，所述囊壳层直接包覆在所述外壳层的外表面上，形成层叠包覆结构。
优选的，所述灭火微胶囊为外观光滑的椭球型，粒径为75μm～200μm。
制备上述任一项所述的灭火微胶囊的方法，包括如下步骤：
在引发剂水溶液中依次加入单体甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺以及悬浮剂，再一次性加入所述核材，完成聚合反应后，过滤、洗涤、晾干，获得所述灭火微胶囊。
优选的，S3中，所述引发剂为水性引发剂，包括过硫酸钾和过硫酸铵中的一种以上。
优选的，所述单体甲基丙烯酸酯包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种以上。
优选的，所述悬浮剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，按占所述灭火微胶囊的质量百分比计，各组分的添加量如下：引发剂0.25～0.5wt％，单体甲基丙烯酸酯25～40wt％，N,N-二甲基丙烯酰胺10～25wt％，悬浮剂0.25～0.5wt％，核材35～50wt％。
作为优选的实施方案，按占所述囊壳层的质量百分比计，各组分的添加量如下：引发剂0.5～1.0wt％，甲基丙烯酸酯50～80wt％，N,N-二甲基丙烯酰胺20～50wt％，悬浮剂0.5～1.0wt％；所述核材的添加量与所述引发剂水溶液、单体甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺以及悬浮剂的混合溶液的质量相等。
优选的，S3中，所述聚合反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为600r/min～1200r/min，反应的温度为40℃，反应的时间为15小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明的灭火微胶囊核材，由壳聚糖/海藻酸钠作为外壳包覆有包括全氟己酮、全氟三乙胺及其同系物中的一种以上的灭火芯材，将全氟己酮灭火介质固态塑型，方便储存及应用，从而制成以全氟己酮为核心的灭火材料，实现了全氟己酮的固化装载及大量装载，解决了全氟己酮难以制成灭火材料的难题。在扑灭火源过程中，包覆在外壳层内的全氟己酮灭火介质受热汽化，壳聚糖/海藻酸钠的外壳层容易被膨胀的气体冲破，从而以“喷射”方式释放内部的全氟己酮灭火介质，实现快速扑灭火源。此外，以全氟己酮作为核心灭火介质，不仅成本低，而且灭火过程中不会释放有害物质，安全环保。
而且，该灭火微胶囊核材的粒径尺寸小，可方便以填料的形式与多种材料进行加工，制备多元化的灭火材料，扩大该灭火微胶囊核材的应用范围。
本发明的灭火微胶囊，在包含有全氟己酮的灭火微胶囊核材的外层包覆囊壳层，从而形成装载有灭火介质的灭火微胶囊，实现了全氟己酮的灭火介质的进一步固化及大量装载，进行扑灭火源时，灭火微胶囊内的全氟己酮可在火源高温下瞬间膨胀释放，可有效对火源形成有效覆盖，通过吸收大量热量，从而将火焰熄灭，达到主动灭火的效果。尤其适用于较小空间的火情初发时的防控，当遇到火源时，可极大减小火灾的发生率。
此外，该灭火微胶囊可搭配树脂制备成灭火贴、灭火绳等灭火产品，相应的灭火产品无需任何电源、无需专门的温度传感器等装置搭配使用，而且结构简单、灭火安全效率高、维修成本低，具有广泛的应用前景。
本发明的制备方法可规模化制备获得所述灭火微胶囊核材以及所述灭火微胶囊，制备的所述灭火微胶囊核材以及所述灭火微胶囊可有效应用于火源扑灭，从而利于实现所述灭火微胶囊核材以及所述灭火微胶囊的规模化应用。
附图说明
图1为具体实施例1中制备的灭火微胶囊的OM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
并且，除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
应该理解，在本发明中使用的单数形式，如“一种”，包括复数指代，除非另有规定。此外，术语“包括”、“含有”、“具有”是开放性限定并非封闭式，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。换言之，所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
本说明书所用的章节标题仅用于组织文章的目的，而不应被解释为对所述主题的限制。本申请中引用的所有文献或文献部分包括但不限于专利、专利申请、文章、书籍、操作手册和论文，均通过引用方式整体并入本文。
除非另有规定，本文使用的所有技术术语和科学术语具有要求保护主题所属领域的标准含义。倘若对于某术语存在多个定义，则以本文定义为准。
除非另有说明，本发明采用质谱、元素分析的传统方法，各步骤和条件可参照本领域常规的操作步骤和条件。
除非另有指明，本发明采用分析化学、有机合成化学和光学的标准命名及标准实验室步骤和技术。在某些情况下，标准技术被用于化学合成、化学分析。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
下面通过代表性实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中涉及到的原料均为商购获得。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。详细实例描述的分子的优点、性质也适用于本发明保护的其它分子。
实施例1
制备本实施例的灭火微胶囊，步骤如下：
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为3.0％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取30％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.8％的乳化剂SR-10、0.4％的乳化剂ER-30、0.4％的硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷以及68.4％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为1500r/min，在20℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取1.5％壳聚糖溶解于质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入5.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液。
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液中，在20℃的温度下进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊核材。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.5％的过硫酸钾水溶液以及40％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.5％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加59％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为1000r/min，在40℃下温度进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊核材粉末，使其在核材外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
制备的灭火微胶囊的OM(光学显微镜)图如图1所示，根据图中可以看出，微胶囊粒径为75μm～200μm的光滑椭球形，这种微胶囊粉末具有高效率的灭火功能，方便储存加工，可与高分子树脂加工成灭火贴，灭火胶带等产品，可在电源插座，配电箱、电气产品，数据存储设备、其他设施内部火情初发时及时扑灭火源，达到主动灭火的效果，极大的减小火灾的发生率。
实施例2
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为2.5％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取50％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.9％的乳化剂SR-20、0.45％的乳化剂ER-20、0.6％的硅烷偶联剂全氟癸基三乙氧基硅烷以及48.05％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为1200r/min，在25℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取2.0％壳聚糖溶解于质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入4.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液。
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液中，在25℃进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊核材。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.5％的过硫酸钾水溶液以及30％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.5％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加69％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为900r/min，在40℃下反应进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊核材粉末，使其在核材外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
实施例3
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为2.0％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取40％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.7％的乳化剂SR-10、0.35％的乳化剂ER-30、0.7％的硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷以及58.25％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为1000r/min，在30℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取2.5％壳聚糖溶解于质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入3.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液。
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液中，在30℃的温度下进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊核材。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.75％的过硫酸钾水溶液以及35％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.75％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加63.5％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为800r/min，在40℃下反应进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊核材粉末，使其在核材外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
实施例4
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为1.5％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取39％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.8％的乳化剂SR-10、0.4％的乳化剂ER-30、0.75％的硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷以及59.05％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为800r/min，在35℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取3.0％壳聚糖溶解于质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入2.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液；
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液中，在35℃的温度下进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.5％的过硫酸钾水溶液以及25％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.5％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加74％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为600r/min，在40℃下反应进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊粉末，使其在内壳外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
实施例5
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为1.5％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取39％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.7％的乳化剂SR-10、0.35％的乳化剂ER-30、0.8％的硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷以及59.15％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为800r/min，在40℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取3.0％壳聚糖溶解质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入2.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液；
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖氯化钙的乙酸水溶液中，在40℃的温度下进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊核材。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.9％的过硫酸钾水溶液以及24.5％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.6％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加74％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为1100r/min，在40℃下反应进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊核材粉末，使其在核材外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
实施例6
(1)将海藻酸钠粉末加入水中，搅拌溶解，制备获得质量分数为1.5％的海藻酸钠水溶液。
(2)按占全氟己酮-海藻酸钠乳液的质量百分比计，在烧杯中称取35％制备好的海藻酸钠水溶液，加入0.80％的乳化剂SR-10、0.4％的乳化剂ER-30、0.85％的硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷以及62.95％的全氟己酮，获得混合溶液；将混合溶液在分散机下高速搅拌进行乳化，搅拌速度为800r/min，在25℃的温度下乳化的时间为10min，得到全氟己酮-海藻酸钠乳液。
(3)按占壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液的质量百分比计，取2.5％壳聚糖溶解于质量分数为1.0％的醋酸溶液中，然后加入3.0％氯化钙，搅拌溶解，得到壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液；
将所述全氟己酮-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖-氯化钙的乙酸水溶液中，在25℃的温度下进行凝胶化反应，搅拌时间为1h，静置时间为30min，形成全氟己酮-壳聚糖/海藻酸钠内层微胶囊核材。
(4)按占囊壳层的质量百分比计，取0.6％的过硫酸钾水溶液以及25％的N,N-二甲基丙烯酰胺混合，加入0.4％聚乙烯吡咯烷酮，加入搅拌20分钟后，使用加料器滴加74％的单体甲基丙烯酸甲酯，持续搅拌，搅拌速度为1200r/min，在40℃下反应进行反应，在反应的同时一次性加入和溶液相同质量比的步骤(3)制备的内层微胶囊核材粉末，使其在核材外形成聚甲基丙烯酸甲酯的外壳。
(5)再经过过滤、洗涤、晾干，得到本实施例的灭火微胶囊。
对比例1
本对比例为采用专利CN113476778A中的实施例1制备得到的高稳定性灭火微胶囊材料。
对比例2
本对比例中制备灭火微胶囊核材时，海藻酸钠和全氟己酮的质量配比为2：1，其他原料组分的种类和含量以及制备步骤同实施例1。
对比例3
本对比例中制备灭火微胶囊核材时，海藻酸钠和全氟己酮的质量配比为3：1，其他原料组分的种类和含量以及制备步骤同实施例1。
对比例4
本对比例中仅乳化剂的种类由乳化剂SR-10和ER-30对应更换为Span-80和Tween-20，其他原料组分的种类和含量以及制备步骤同实施例1。
对比例5
本对比例中仅乳化剂的种类由乳化剂SR-10和ER-30对应更换为OP-10和十二烷基苯磺酸钠，其他原料组分的种类和含量以及制备步骤同实施例1。
对比例6
本对比例中仅乳化剂的种类更换为SR-10，其他原料组分的种类和含量以及制备方法同实施例1。
对比例7
本对比例中仅乳化剂的种类更换为ER-30，其他原料组分的种类和含量以及制备方法同实施例1。
1、成型结果
实施例1～6和对比例1～7的灭火微胶囊的制备成型结果如表1所示
表1实施例1～6和对比例1～7的乳化形成状态及微胶囊成型结果
| 实施例 | 全氟己酮-海藻酸钠乳液形成状态 | 微胶囊的成型效果 |
| 实施例1 | 乳化成功 | 成型 |
| 实施例2 | 乳化成功 | 成型 |
| 实施例3 | 乳化成功 | 成型 |
| 实施例4 | 乳化成功 | 成型 |
| 实施例5 | 乳化成功 | 成型 |
| 实施例6 | 乳化成功 | 成型 |
| 对比例1 | 乳化成功 | 成型 |
| 对比例2 | 乳液出现大量泡沫 | 未成型 |
| 对比例3 | 乳液出现大量泡沫 | 未成型 |
| 对比例4 | 乳液分层 | 未成型 |
| 对比例5 | 乳液分层 | 未成型 |
| 对比例6 | 乳液质量减少 | 成型 |
| 对比例7 | 乳液质量减少 | 成型 |
由表1可知，在实施例1-6中可以看出，加入以阴离子乳化剂SR-10和非离子乳化剂ER-30的复配乳化剂，可以轻松的将海藻酸钠溶液与氟类灭火剂乳化成功，并进一步在氯化钙溶液中形成微胶囊。但在对比例6-7中，可以发现当单一加入乳化剂SR-10或ER-30后，虽然仍可以将海藻酸钠溶液与氟类灭火剂乳化成功，但是在室温乳化的过程中，乳液的质量发生减少的情况，这是因为氟类灭火剂的沸点较低，单一的乳化剂SR-10或ER-30无法使氟类灭火剂快速乳化被塑型，从而在长时间高速分散的过程中易挥发一部分，将导致造成微胶囊内芯材的量减少，微胶囊材料的灭火性能减弱。而对比例2-5中可以发现，当更换乳化剂之后，将海藻酸钠溶液与氟类灭火剂高速分散过程中，乳液会出现大量气泡或乳液分层的状态，乳液乳化不成功，导致微胶囊成型困难，微胶囊的材料便无法制备。
2、灭火性能测试
对实施例1～6和对比例1～7的灭火微胶囊材料进行灭火性能测试。
测试方法为：将制备的灭火微胶囊材料与胶水混合制备灭火胶带或者灭火贴纸，在模拟火情初期时，分别贴燃火的0.1立方米的配电箱和燃火的短路的插线板内部进行灭火实验，观察10秒内的灭火情况，结果如表2所示。
表2实施例1～6和对比例1～7的灭火微胶囊灭火结果
由表2可知，在实施例1-6中可以看出，使用阴离子乳化剂SR-10和非离子乳化剂ER-30复配的乳化剂制备的微胶囊材料，可以成功将0.1立方配电箱和插线板内的火情初期火焰成功熄灭，说明微胶囊内氟类灭火剂的含量较多，可以成功的达到灭火的效果。但在对比例6-7中，可以发现相应微胶囊不能扑灭0.1立方配电箱的火源，这是因为当单一加入乳化剂SR-10或ER-30后，在乳化的过程中，氟类灭火剂的沸点较低，在长时间高速分散的过程中易挥发一部分，造成微胶囊内芯材的量减少，导致微胶囊材料的灭火性能减弱，导致微胶囊材料的灭火性能减弱，只能熄灭小型插线板内的火焰，不能熄灭0.1立方配电箱中的火焰。在对比例1中，当全氟己酮乳液在加热到75℃制备微胶囊材料时，因为已远远超出全氟己酮的沸点49℃，导致全氟己酮挥发，微胶囊丧失灭火效果。而对比例2-5中可以发现，当更换乳化剂之后，乳液乳化不成功，导致微胶囊成型困难，制备的微胶囊的材料中氟类灭火剂的含量微乎其微，导致灭火效率低甚至无效。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，本说明书为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述。然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。而且，以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (18)
1.一种灭火微胶囊核材，其特征在于，包括芯材以及外壳层；所述芯材包覆在所述外壳层内；
所述芯材为全氟己酮、全氟三乙胺及其同系物中的一种以上；所述外壳层的材料为壳聚糖/海藻酸钠。
2.根据权利要求1所述的灭火微胶囊核材，其特征在于，所述灭火微胶囊核材的粒径为50μm～100μm。
3.制备权利要求1或2所述的灭火微胶囊核材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将海藻酸钠水溶液、乳化剂、偶联剂以及芯材混合，乳化，得到芯材-海藻酸钠乳液；
S2、将所述芯材-海藻酸钠乳液滴入含有壳聚糖和氯化钙的乙酸水溶液中，进行凝胶化反应，静置，获得所述灭火微胶囊核材。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述海藻酸钠水溶液的浓度为1.0～3.0wt％；所述海藻酸钠水溶液、乳化剂、偶联剂以及芯材的质量比为1：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(0.01～0.1)：(1～4)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述乳化的搅拌速度为800r/min-2000r/min，所述乳化的时间为5-15min，所述乳化在10℃～45℃的温度下进行。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述乳化剂包括阴离子乳化剂SR-10、SR-20和SR-1025中的一种以上与非离子乳化剂ER-30、ER-10、ER-20和ER-40中的一种以上的复配物。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述乳化剂选自乳化剂SR-10和ER-30，且所述乳化剂SR-10与所述乳化剂ER-30的质量比为2:1。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂全氟辛基三乙氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种以上。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述含有壳聚糖和氯化钙的乙酸水溶液中，壳聚糖的浓度为1.0～3.0wt％，氯化钙的浓度为2.0～5.0wt％。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述凝胶化反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为500r/min-2000r/min，反应时间为1～3h，反应温度为10℃～45℃。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述静置的时间为20～100min。
12.一种灭火微胶囊，其特征在于，包括核材以及囊壳层，所述核材包覆在所述囊壳层内；
所述核材为权利要求1或2所述的灭火微胶囊核材；所述囊壳层的材料为甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基丙烯酰胺的聚合物。
13.根据权利要求12所述的灭火微胶囊，其特征在于，所述灭火微胶囊的粒径为75μm～200μm。
14.制备权利要求12或13所述的灭火微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在引发剂水溶液中依次加入单体甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺以及悬浮剂，再一次性加入所述核材，完成聚合反应后，过滤、洗涤、晾干，获得所述灭火微胶囊。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸钾和过硫酸铵中的一种以上；和/或，所述单体甲基丙烯酸酯包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种以上；和/或，所述悬浮剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，按占所述灭火微胶囊的质量百分比计，各组分的添加量如下：引发剂0.25～0.5wt％，单体甲基丙烯酸酯25～40wt％，N,N-二甲基丙烯酰胺10～25wt％，悬浮剂0.25～0.5wt％，核材35～50wt％。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，按占所述囊壳层的质量百分比计，各组分的添加量如下：引发剂0.5～1.0wt％，单体甲基丙烯酸酯50～80wt％，N,N-二甲基丙烯酰胺20～50wt％，悬浮剂0.5～1.0wt％；所述核材的添加量与所述引发剂水溶液、单体甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺以及悬浮剂的混合溶液的质量相等。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为600r/min～1200r/min，反应的温度为40℃，反应的时间为15小时。
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