CN114300580A - 一种探测器材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料技术领域。本发明提供了一种探测器材料的制备方法，本发明通过在砷化镓衬底表面外延缓冲层，并在缓冲层上沉积二氧化硅层，利用光刻、刻蚀的工艺对缓冲层上条形生长区域内的二氧化硅层刻蚀掉，且条形生长区域的宽度连续变化，最后利用分子束外延技术在设置的外延生长条件参数下进行探测器材料的外延生长。由于到达衬底表面的原子的迁移率相同，条形生长区域的宽度不同导致迁移到条形生长区域的原子数目不同，从而使得材料的组分随着条形生长区域宽度的变化而发生改变或层厚随着条形生长区域宽度的变化而发生改变。本发明所提出的这种半导体材料制备方法可提供高质量材料，推动多色、宽光谱探测器的发展和应用。

Description

一种探测器材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种探测器材料及其制备方法。
背景技术
光电探测器是指能将收集到的光信号转换为可度量的电信号的一种半导体器件，充当设备的“眼睛”。在现代战争所用电子装备中，红外热成像技术对提高夜视、防空和侦察能力起着十分重要的作用。为满足夜视、火控、侦察、监视、精确制导和光电对抗等军事应用，需要使用工作在各种红外波段的大规格、高均匀性、非制冷、宽谱、多色探测器，这对红外探测器及其材料提出了新的更高的要求，必须提高原有探测器材料的性能，并开发新型的材料来实现宽谱、多色高性能探测器从而使得探测信息更丰富、更精确和可靠，得到待测物的“彩色”图像，提升对待测目标的识别能力。
多色红外探测器能够在多个波段对探测目标的特征信息进行采集。多色探测器具有能够识别不同颜色、多波长的探测能力，可提供被测物体的更多信息。多色光电探测器具有效率更高、目标识别能力更强，误警率更低、空间分辨率更高等优点。现有的红外成像系统大多是单色探测器，不适用于精确温度测定和对未知比辐射率的目标的可靠识别。现阶段，传统的多色探测器是通过不同波段的探测器组合所形成，每个器件需要独立的成像光路，需要装配滤光片导致系统复杂，探测效率低，体积大，且价格昂贵。因此，获得一种组分连续变化或响应带宽较宽的半导体材料的制备方法对于提高器件性能、实现宽光谱、多色探测器具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种探测器材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种探测器材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)在衬底表面生长镓化合物，得到缓冲层衬底；
(2)在缓冲层表面沉积二氧化硅，得到二氧化硅薄膜衬底；
(3)在二氧化硅薄膜表面顺次进行光刻和刻蚀，得到条形生长层衬底；
(4)在条形生长层表面生长量子阱或超晶格，即得所述探测器材料。
作为优选，所述步骤(1)中衬底为砷化镓衬底；所述镓化合物为砷化镓或锑化镓。
作为优选，所述步骤(1)中生长的温度为560～600℃，速度为0.5～1ML/s。
作为优选，所述步骤(1)中缓冲层衬底的缓冲层厚度为90～110nm。
作为优选，步骤(2)中沉积的压强为100～150Pa，沉积的射频功率为140～160W，沉积的温度为280～320℃；
所述二氧化硅薄膜的厚度为30～40nm。
作为优选，所述步骤(3)中光刻的紫外光波长为360～370nm，所述光刻的曝光剂量为15～20mW/cm2，所述光刻的曝光时间为5～7s；
所述刻蚀的刻蚀液包含氟化氢、氟化铵和水，所述氟化氢、氟化铵和水的体积比为0.8～1.2：1.8～2.2：2.8～3.2；所述刻蚀的速率为9～10nm/s，所述刻蚀的时间优选为4～5s。
作为优选，步骤(3)中条形生长层表面有条形生长区域，条形生长区域的宽度依次增加；
所述条形生长区域的宽度为1～100μm，所述增加的幅度为0.1～0.8μm。
作为优选，所述步骤(4)中量子阱为InxGaAs/GaAs量子阱，所述超晶格为InAs/GaSb超晶格。
作为优选，所述步骤(4)中生长的In束流强度为7.6～7.8×10-8Torr，所述生长的Ga束流强度为1.3～1.5×10-7Torr，所述生长的V/III束流比为5.5～6.5，所述生长的温度为520～540℃。
本发明还提供了所述制备方法得到的探测器材料。
本发明提供了一种探测器材料的制备方法，本发明通过在GaAs衬底表面外延GaAs或GaSb缓冲层作为探测器材料的种子层，并在GaAs或GaSb缓冲层上沉积SiO2层，利用光刻、刻蚀的工艺对GaAs或GaSb缓冲层上条形生长区域内的SiO2层刻蚀掉，且条形生长区域的宽度连续变化，最后利用分子束外延技术在设置的外延生长条件参数下进行InxGaAs/GaAs量子阱或InAs/GaSb超晶格探测器材料的外延生长。由于到达衬底表面的原子的迁移率相同，条形生长区域的宽度不同导致迁移到条形生长区域的原子数目不同，从而使得InxGaAs材料的组分随着条形生长区域宽度的变化而发生改变或InAs/GaSb超晶格结构中层厚随着条形生长区域宽度的变化而发生改变。本发明所提出的这种半导体材料制备方法解决了传统半导体材料外延生长中不能在二维平面内实现组分连续变化或层厚连续的问题，从而有效解决现阶段多色、宽光谱探测器对高质量组分连续变化量子阱材料或层厚连续变化的超晶格探测器材料的要求所存在的问题，获得组分连续变化或超晶格层厚连续变化的半导体材料，为多色、宽光谱探测器提供高质量材料，推动多色、宽光谱探测器的发展和应用。
附图说明
图1为实施例1制备过程示意图；
图2为实施例1制备的探测器材料的结构示意图，图中1为砷化镓衬底，2为缓冲层，3为二氧化硅薄膜，4为条形生长区域及生长区域中的薄膜材料；
图3为实施例1制备的探测器材料上表面示意图，图中3为二氧化硅薄膜，4为条形生长区域及生长区域中的薄膜材料。
具体实施方式
本发明提供了一种探测器材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)在衬底表面生长镓化合物，得到缓冲层衬底；
(2)在缓冲层表面沉积二氧化硅，得到二氧化硅薄膜衬底；
(3)在二氧化硅薄膜表面顺次进行光刻和刻蚀，得到条形生长层衬底；
(4)在条形生长层表面生长量子阱或超晶格，即得所述探测器材料。
在本发明中，所述步骤(1)中衬底优选为砷化镓衬底；所述镓化合物优选为砷化镓或锑化镓。
在本发明中，生长镓化合物之前，对砷化镓衬底进行表面清洗，所述表面清洗优选为顺次进行的浸泡、超声、洗涤和干燥；所述浸泡所用浸泡液优选包含氟化氢、氟化铵和水，所述氟化氢、氟化铵和水体积比优选为0.8～1.2：1.8～2.2：2.8～3.2，进一步优选为0.9～1.1：1.9～2.1：2.9～3.1，更优选为0.95～1.05：1.95～2.05：2.95～3.05；所述浸泡的时间优选为60～180s，进一步优选为80～160s，更优选为100～140s；浸泡可以去除衬底表面的氧化层。
在本发明中，所述超声的频率优选为70～180KHz，进一步优选为90～160KHz，更优选为110～140KHz；所述超声的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min，更优选为12～13min。
在本发明中，洗涤用试剂优选为去离子水，干燥的方式优选为风干，所述风干的气体优选为氮气、氩气或氖气。
在本发明中，利用分子束外延设备，在清洗后的沉淀表面生长镓化合物，得到的缓冲层作为探测器材料外延生长的种子层。
在本发明中，所述步骤(1)中生长的温度优选为560～600℃，进一步优选为570～590℃，更优选为575～585℃；速度优选为0.5～1ML/s，进一步优选为0.6～0.9ML/s，更优选为0.7～0.8ML/s。
在本发明中，所述步骤(1)中缓冲层衬底的缓冲层厚度优选为90～110nm，进一步优选为95～105nm，更优选为98～102nm。
在本发明中，利用PECVD技术在外延的缓冲层上沉积二氧化硅，得到二氧化硅薄膜衬底。
在本发明中，步骤(2)中沉积的压强优选为100～150Pa，进一步优选为110～140Pa，更优选为120～130Pa；沉积的射频功率优选为140～160W，进一步优选为145～155W，更优选为148～152W，沉积的温度优选为280～320℃，进一步优选为290～310℃，更优选为295～305℃。
在本发明中，沉积的方式优选为气体沉积，所述气体优选包含硅烷、氧气和氩气，所述硅烷的气体流量优选为120～160sccm，进一步优选为130～150sccm，更优选为135～145sccm；所述氧气的气体流量优选为15～25sccm，进一步优选为16～24sccm，更优选为18～22sccm；所述氩气的气体流量优选为80～120sccm，进一步优选为90～110sccm，更优选为95～105sccm。
在本发明中，所述二氧化硅薄膜的厚度优选为30～40nm，进一步优选为32～38nm，更优选为34～36nm。
在本发明中，在二氧化硅薄膜表面顺次进行光刻和刻蚀，得到条形生长层衬底。
在本发明中，步骤(3)中条形生长层表面有条形生长区域，条形生长区域的宽度依次增加。
在本发明中，所述条形生长区域的宽度优选为1～100μm，进一步优选为20～80μm，更优选为40～60μm；条形生长区域的间隔优选为0.4～0.6μm，进一步优选为0.45～0.55μm，更优选为0.48～0.52μm；所述增加的幅度优选为0.1～0.8μm，进一步优选为0.2～0.6μm，更优选为0.3～0.5μm，还优选为0.4μm。
在本发明中，在二氧化硅薄膜表面旋涂一层正胶光刻胶，所述旋涂的转速优选为3800～4200转/秒，进一步优选为3900～4100转/秒，更优选为3950～4050转/秒；所述光刻胶的厚度优选为580～620nm，进一步优选为590～610nm，更优选为595～605nm。将含有光刻胶的衬底进行加热，所述加热的温度优选为85～95℃，进一步优选为86～94℃，更优选为88～92℃；所述加热的时间优选为50～70s，进一步优选为55～65s，更优选为58～62s。加热完毕后，利用紫外光刻机进行下一步的曝光。
在本发明中，所述步骤(3)中光刻的紫外光波长优选为360～370nm，进一步优选为362～368nm，更优选为364～366nm；所述光刻的曝光剂量优选为15～20mW/cm2，进一步优选为16～19mW/cm2，更优选为17～18mW/cm2；所述光刻的曝光时间优选为5～7s，进一步优选为5.5～6.5s，更优选为5.8～6.2s。
在本发明中，曝光结束后将衬底进行加热坚膜，所述加热坚膜的温度优选为100～110℃，进一步优选为102～108℃，更优选为104～106℃；所述加热坚膜的时间优选为100～140s，进一步优选为110～130s，更优选为115～125s；加热坚膜完成后，将衬底置于显影液中显影完成光刻工艺，所述显影的时间优选为15～20s，进一步优选为16～19s，更优选为17～18s；显影液无特殊要求，光刻结束后在衬底表面形成宽度连续变化的条形生长区域，进行下一步的刻蚀。
在本发明中，所述刻蚀的刻蚀液优选包含氟化氢、氟化铵和水，所述氟化氢、氟化铵和水的体积比优选为0.8～1.2：1.8～2.2：2.8～3.2，进一步优选为0.9～1.1：1.9～2.1：2.9～3.1，更优选为0.95～1.05：1.95～2.05：2.95～3.05；所述刻蚀的速率优选为9～10nm/s，进一步优选为9.2～9.8nm/s，更优选为9.4～9.6nm/s；所述刻蚀的时间优选为4～5s，进一步优选为4.2～4.8s，更优选为4.4～4.6s。
在本发明中，通过刻蚀，将条形生长区域中的二氧化硅薄膜刻蚀掉；刻蚀结束后将衬底浸泡在丙酮中去除表面未进行光刻的光刻胶；所述浸泡的时间优选为2～5h，进一步优选为3～4h，更优选为3.3～3.7h；浸泡结束后顺次使用无水乙醇和水对衬底进行清洗，得到条形生长层衬底。
在本发明中，所述步骤(4)中量子阱优选为InxGaAs/GaAs量子阱，所述超晶格优选为InAs/GaSb超晶格。
在本发明中，所述步骤(4)中生长的In束流强度优选为7.6～7.8×10-8Torr，进一步优选为7.65～7.75×10-8Torr，更优选为7.68～7.72×10-8Torr；所述生长的Ga束流强度优选为1.3～1.5×10-7Torr，进一步优选为1.35～1.45×10-7Torr，更优选为1.38～1.42×10-7Torr；所述生长的V/III束流比优选为5.5～6.5，进一步优选为5.6～6.4，更优选为5.8～6.2；所述生长的温度优选为520～540℃，进一步优选为525～535℃，更优选为528～532℃。
在本发明中，将条形生长层衬底放入分子束外延设备中，设置生长的参数、V/III比及各自源的束流参数，同时打开In源、Ga源和As源源炉挡板生长InxGaAs三元合金材料，同时打开Ga源和As源源炉挡板生长GaAs材料，最后在衬底上完成组分连续变化的InxGaAs/GaAs量子阱多色探测器材料。
在本发明中，将条形生长层衬底放入分子束外延设备中，设置生长的参数、InAs、GaSb薄膜层外延生长时的V/III比及各自源的束流参数，同时打开In源和As源源炉挡板生长InAs薄膜层，同时打开Ga源和Sb源源炉挡板生长GaSb薄膜层，最后在衬底上完成超晶格结构中厚度连续变化的InAs/GaSb超晶格宽光谱探测器材料的制备。
本发明还提供了所述制备方法得到的探测器材料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将砷化镓衬底在浸泡液中浸泡120s，浸泡液中氟化氢、氟化铵和水的体积比为1：2：3；浸泡结束后取出衬底在100KHz频率下超声12min，然后采用去离子水充分洗涤，使用氮气吹干衬底。
将衬底置于分子束外延设备中，控制生长温度为580℃，速度为0.6ML/s，生长一层100nm的GaAs缓冲层作为探测器材料外延生长的种子层。
将缓冲层衬底采用PECVD技术沉积二氧化硅，控制压强为120Pa，射频功率为150W，温度为300℃，硅烷的气体流量为140sccm，氧气的气体流量为20sccm，氩气的气体流量为100sccm，得到厚度为35nm的二氧化硅薄膜。
在二氧化硅薄膜表面以4000转/秒的旋涂速度旋涂一层厚度为600nm的光刻胶，然后在90℃下加热60s，加热完毕后，控制紫外波长为365nm，曝光剂量为18mW/cm2，曝光时间为6s完成曝光。将衬底在105℃下加热120s坚膜，然后置于显影液中20s完成光刻；光刻结束后条形生长区域的间隔为0.5μm，最窄的条形生长区域的宽度为10，条形区域的宽度依次以0.4μm的幅度增加。将衬底浸泡在刻蚀液中5s，控制刻蚀速率为9nm/s，刻蚀液中氟化氢、氟化铵和水的体积比为1：2：3。通过刻蚀将条形生长区域中的二氧化硅薄膜刻蚀掉；刻蚀结束后将衬底在丙酮中浸泡4h去除表面未进行光刻的光刻胶；浸泡结束后顺次使用无水乙醇和水对衬底进行清洗，得到条形生长层衬底。
将条形生长层衬底放入分子束外延设备中，在进样室和缓冲室完成对GaAs衬底表面的水汽及杂质的初步去除，然后将GaAs衬底传送到分子束外延设备的生长室中，并将生长温度调至530℃，In束流强度为7.8×10-8Torr，Ga束流强度为1.4×10-7Torr，V/III束流比为6；同时打开In源、Ga源和As源源炉挡板生长InxGaAs三元合金材料，同时打开Ga源和As源源炉挡板生长GaAs材料，最后在衬底上完成组分连续变化的InxGaAs/GaAs量子阱多色探测器材料的制备。
本实施例的制备过程示意图如图1所示，本实施例制备的探测器材料的结构的示意图如图2所示，图2中1为砷化镓衬底，2为缓冲层，3为二氧化硅薄膜，4为条形生长区域及生长区域中的薄膜材料。图3为本实施例制备的探测器材料上表面示意图，图3中3为二氧化硅薄膜，4为条形生长区域及生长区域中的薄膜材料。
实施例2
将砷化镓衬底在浸泡液中浸泡180s，浸泡液中氟化氢、氟化铵和水的体积比为0.9：2.2：2.8；浸泡结束后取出衬底在130KHz频率下超声10min，然后采用去离子水充分洗涤，使用氮气吹干衬底。
将衬底置于分子束外延设备中，控制生长温度为570℃，速度为0.8ML/s，生长一层80nm的GaSb缓冲层作为探测器材料外延生长的种子层。
将缓冲层衬底采用PECVD技术沉积二氧化硅，控制压强为140Pa，射频功率为160W，温度为290℃，硅烷的气体流量为150sccm，氧气的气体流量为23sccm，氩气的气体流量为95sccm，得到厚度为40nm的二氧化硅薄膜。
在二氧化硅薄膜表面以4200转/秒的旋涂速度旋涂一层厚度为620nm的光刻胶，然后在95℃下加热70s，加热完毕后，控制紫外波长为370nm，曝光剂量为20mW/cm2，曝光时间为7s完成曝光。将衬底在110℃下加热130s坚膜，然后置于显影液中15s完成光刻；光刻结束后条形生长区域的间隔为0.6μm，最窄的条形生长区域的宽度为20μm，条形区域的宽度依次以0.6μm的幅度增加。将衬底浸泡在刻蚀液中5s，控制刻蚀速率为10nm/s，刻蚀液中氟化氢、氟化铵和水的体积比为1：2：3。通过刻蚀将条形生长区域中的二氧化硅薄膜刻蚀掉；刻蚀结束后将衬底在丙酮中浸泡5h去除表面未进行光刻的光刻胶；浸泡结束后顺次使用无水乙醇和水对衬底进行清洗，得到条形生长层衬底。
将条形生长层衬底放入分子束外延设备中，在进样室和缓冲室完成对GaAs衬底表面的水汽及杂质的初步去除，然后将GaAs衬底传送到分子束外延设备的生长室中，并将生长温度调至540℃，In束流强度为7.7×10-8Torr，Ga束流强度为1.3×10-7Torr，V/III束流比为6.3，同时打开In源和As源源炉挡板生长InAs薄膜层，同时打开Ga源和Sb源源炉挡板生长GaSb薄膜层，最后在衬底上完成超晶格结构中厚度连续变化的InAs/GaSb超晶格宽光谱探测器材料的制备。
由以上实施例可知，本发明提供了一种探测器材料的制备方法。本发明通过在GaAs衬底表面外延GaAs或GaSb缓冲层作为探测器材料的种子层，并在GaAs或GaSb缓冲层上沉积SiO2层，利用光刻、刻蚀的工艺对GaAs或GaSb缓冲层上条形生长区域内的SiO2层刻蚀掉，且条形生长区域的宽度连续变化，最后利用分子束外延技术在设置的外延生长条件参数下进行InxGaAs/GaAs量子阱或InAs/GaSb超晶格探测器材料的外延生长。本发明提供的方法有效解决了多色、宽光谱探测器对高质量组分连续变化量子阱材料或层厚连续变化的超晶格探测器材料的要求所存在的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种探测器材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)在衬底表面生长镓化合物，得到缓冲层衬底；
(2)在缓冲层表面沉积二氧化硅，得到二氧化硅薄膜衬底；
(3)在二氧化硅薄膜表面顺次进行光刻和刻蚀，得到条形生长层衬底；
(4)在条形生长层表面生长量子阱或超晶格，即得所述探测器材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中衬底为砷化镓衬底；所述镓化合物为砷化镓或锑化镓。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中生长的温度为560～600℃，速度为0.5～1ML/s。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中缓冲层衬底的缓冲层厚度为90～110nm。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中沉积的压强为100～150Pa，沉积的射频功率为140～160W，沉积的温度为280～320℃；
所述二氧化硅薄膜的厚度为30～40nm。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中光刻的紫外光波长为360～370nm，所述光刻的曝光剂量为15～20mW/cm2，所述光刻的曝光时间为5～7s；
所述刻蚀的刻蚀液包含氟化氢、氟化铵和水，所述氟化氢、氟化铵和水的体积比为0.8～1.2：1.8～2.2：2.8～3.2；所述刻蚀的速率为9～10nm/s，所述刻蚀的时间为4～5s。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中条形生长层表面有条形生长区域，条形生长区域的宽度依次增加；
所述条形生长区域的宽度为1～100μm，所述增加的幅度为0.1～0.8μm。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中量子阱为InxGaAs/GaAs量子阱，所述超晶格为InAs/GaSb超晶格。
9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中生长的In束流强度为7.6～7.8×10-8Torr，所述生长的Ga束流强度为1.3～1.5×10-7Torr，所述生长的V/III束流比为5.5～6.5，所述生长的温度为520～540℃。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法得到的探测器材料。
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