CN114295763A - 一种乙二醇醚样品的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙二醇醚的分析方法，尤其涉及一种用于液相均相催化反应合成乙二醇醚得到的产物液的分析方法。按照以下步骤进行：（1）取出定量的待测乙二醇醚样品于样品瓶中，放入加热室，并开始进行程序升温运行；（2）待加热室温度升到设置温度，泵开始运行，将加热室中样品瓶中的气相组分抽入到色谱中；（3）样品进入色谱后，色谱开始按照运行条件对样品进行分析。解决了现有技术中产物液因含有固体碱可能对色谱柱造成的损害，导致色谱定量不稳定，重复性差，结果不准确等问题。
Description
技术领域
本发明涉及乙二醇醚的分析方法，尤其涉及一种用于液相均相催化反应合成乙二醇醚得到的产物液的分析方法。
背景技术
乙二醇醚是环氧乙烷的重要衍生物之一，为二元醇醚中的一个重要系列产品。乙二醇醚的分子中同时含有醚和醇的结构，因而它具有醇、醚的良好溶解性能，不但能与水互溶，而且能和众多的有机物相溶，因而是一种极佳的溶剂。乙二醇醚的应用领域非常广泛，其中用量最大的领域是涂料溶剂，此外，乙二醇醚在油墨、清洗剂、皮革染色、染料、汽车刹车液、防冻液等方面都有广泛的应用。目前，国内外都是以环氧乙烷和甲醇、乙醇、丁醇及固碱进行加合反应生成乙二醇醚，该工艺的特点是工艺过程简单、易于操作，一套装置可进行多品种生产。另外,该工艺使用的原料环氧乙烷和低碳醇均属石油化工的大宗产品,来源广。以生产乙二醇甲醚为例，催化剂与少量原料醇在催化剂配制釜中配制成液体后，由泵输送并和环氧乙烷、醇一起经过混合器，然后进入反应器中，从反应器流出的物料即含有大量的所需要的乙二醇甲醚。然而若条件控制不好，还会产生一部分的二乙二醇甲醚和三乙二醇甲醚。产物液中各个物质的含量一般采用色谱进行定量分析，但是，由于该产物液中含有一定量的碱性催化剂，如氢氧化钠等固体碱催化剂，该催化剂可溶于乙二醇醚产品中，形成均相溶液。若将反应后的产物液直接打入色谱中，产物液中的碱会残留在色谱柱中，对色谱柱造成一定的损害，导致色谱定量不稳定，重复性差，结果不准确。因此，该样品在进行分析时不能直接进入色谱柱，需要进行前处理。而用碱作为催化剂，经过液相均相催化反应合成乙二醇醚得到的产物液如果进行分析，也没有相关的报道。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种乙二醇醚样品的分析方法，解决了现有技术中产物液因含有固体碱可能对色谱柱造成的损害，导致色谱定量不稳定，重复性差，结果不准确等问题。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种乙二醇醚样品的分析方法，按照以下步骤进行：
（1）取出定量的待测乙二醇醚样品于样品瓶中，放入加热室，并开始进行程序升温运行；
（2）待加热室温度升到设置温度，泵开始运行，将加热室中样品瓶中的气相组分抽入到色谱中；
（3）样品进入色谱后，色谱开始按照运行条件对样品进行分析。
优选的，所述步骤（1）中的程序升温条件为：从30℃开始，以5℃/min的速率升温到90℃，并保持平衡20min。
优选的，所述步骤（1）中的醇醚样品含有甲醇，乙二醇甲醚，二乙二醇甲醚，三乙二醇甲醚。
优选的，所述步骤（3）中的色谱配备有氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃。
优选的，所述步骤（1）中，色谱的运行条件为：载气为高纯氮气，载气流速为1.0-1.5ml/min，色谱柱为极性柱；色谱的程序升温为：从40℃-60℃开始，以5℃/min的速率升温到220℃，保持5min。
本发明与现有技术相比，具有以下的突出的优点和积极效果：
本发明的方法可以保护色谱柱不被破坏，避免其他杂质对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，可以准确的分析乙二醇醚反应器出口产物液样品中各个组分的含量。
附图说明
图1为各个组分混在一起的色谱图；
图2为甲醇的标准曲线图；
图3为乙二醇甲醚的标准曲线图；
图4为二乙二醇甲醚的标准曲线图；
图5为三乙二醇甲醚的标准曲线图；
图6位样品进样流程图。
图1中，色谱图的纵坐标代表峰强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；图2中，纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表甲醇的浓度；图3中，纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表乙二醇甲醚的浓度；图4中，纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表二乙二醇甲醚的浓度；图5中，纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表三乙二醇甲醚的浓度。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合说明书附图对本发明的技术方案做进一步的具体说明。
一种乙二醇醚样品的分析方法，按照以下步骤进行：
（1）取出定量的待测乙二醇醚样品于样品瓶中，放入加热室，并开始进行程序升温运行。
（2）待加热室温度升到设置温度，泵开始运行，将加热室中样品瓶中的气相组分抽入到色谱中
（3）样品进入色谱后，色谱开始按照运行条件对样品进行分析。
以甲醇、乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚为溶剂，配制一系列的标准溶液，各个标准溶液中都加入了0.2%的NaOH，按上述实验流程进行进样分析。加热室的程序升温条件为：从30℃开始，以5℃/min的速率升温到90℃，并保持平衡20min。色谱载气为高纯氮气，载气流速为1.0-1.5ml/min，色谱柱为极性柱。色谱的程序升温为：从40℃-60℃开始，以5℃/min的速率升温到220℃，保持5min。色谱进样量为1色谱，分流比为30:1。加热室样品为0.5ml。附图1为各个样品的色谱图，该色谱图的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟。保留时间为2.05min处为甲醇；保留时间为3.077处为乙二醇甲醚；保留时间为5.231处是二乙二醇甲醚；保留时间为6.820处为三乙二醇甲醚。根据不同标准溶液的分析结果可得到甲醇、乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚和三乙二醇甲醚的校正曲线。分别如附图2、附图3、附图4和附图5所示。
Claims (5)
1.一种乙二醇醚样品的分析方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
（1）取出定量的待测乙二醇醚样品于样品瓶中，放入加热室，并开始进行程序升温运行；
（2）待加热室温度升到设置温度，泵开始运行，将加热室中样品瓶中的气相组分抽入到色谱中；
（3）样品进入色谱后，色谱开始按照运行条件对样品进行分析。
2.按权利要求1所述的一种乙二醇醚样品的分析方法，其特征在于，所述步骤（1）中的程序升温条件为：从30℃开始，以5℃/min的速率升温到90℃，并保持平衡20min。
3.按权利要求1所述的一种乙二醇醚样品的分析方法，其特征在于，所述步骤（1）中的醇醚样品含有甲醇，乙二醇甲醚，二乙二醇甲醚，三乙二醇甲醚。
4.按权利要求1所述的一种乙二醇醚样品的分析方法，其特征在于，所述步骤（3）中的色谱配备有氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃。
5.按权利要求1所述的一种乙二醇醚样品的分析方法，其特征在于，所述步骤（1）中，色谱的运行条件为：载气为高纯氮气，载气流速为1.0-1.5ml/min，色谱柱为极性柱；色谱的程序升温为：从40℃-60℃开始，以5℃/min的速率升温到220℃，保持5min。
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| CN105467020A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-04-06 | 乐凯华光印刷科技有限公司 | Ps版中残留溶剂的顶空—气相色谱测定方法 |
| CN109142609A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-04 | 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心 | 一种测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的方法 |
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