CN114295659A - 基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，包括步骤：(1)样品制备；(2)样品安装；(3)原位实验；(4)数据处理；(5)结果分析，根据步骤(4)得到的各个周期中与马林斯效应相关的定量化能量信息和各个周期中待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息，进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与微观结构参数信息之间的关联，获得在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应的微观机制。本发明填充橡胶马林斯效应原位测定方法，具有时间同步、定位准确、加载模式精确可控、信息直观等优点，可用于深入探索填充橡胶在动态加载条件下结构演化规律，对理解填充橡胶在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于核技术应用领域，具体涉及基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法。
背景技术
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，自从天然橡胶在大自然被人们发现并利用后，橡胶成为航空航天、工业生产、日常生活等领域运用广泛的一种材料。在实际应用当中，加入填料被作为提升橡胶的抗拉伸、抗剪切性能，或者提高在温度、辐照等外场条件下服役性能的常用策略。常见的纳米填料如炭黑、白炭黑、蒙脱土、碳纳米管等。已有研究表明，填充橡胶材料至少是以填料网络、填料-基体界面、基体网络等形成的一种多级复合结构，在这样的结构中影响橡胶性能的因素包括填料、基体、硫化工艺等多个方面。随着橡胶材料使用领域的要求越来越高，橡胶材料的发展趋势越来越趋向于通过设计直接达到某种使用要求，或者对橡胶材料在某些服役条件下的性能做出预测。因此，研究填充橡胶材料出现的力学效应所对应的物理本质显得十分必要。
马林斯效应是研究者在对填充橡胶进行力学加载过程中发现的：如果将材料进行连续的加载-卸载-再加载的过程，观察应力-应变曲线会发现后一次加载的应力明显低于前一次加载，即此时出现了一个应力软化现象，也称马林斯效应。值得注意的是如果后一次加载过程的应变超过前一次加载过程的应变，此时应力-应变曲线将趋向于单次拉伸过程的曲线。对马林斯效应的理解对于材料疲劳失效机理的掌握具有重要意义，现有的研究方式主要通过设计不同的往复加载方式，从得到的应力-应变曲线着手构建马林斯效应的模型，相应给出多个带有物理性质的参数，力图通过在多种拉伸条件下的实验结果验证得到最合理的模型。但这种方式过程比较繁琐，构建的模型往往也不能解释多种拉伸方式下的马林斯效应。另外，由于马林斯效应发生在往复加载的动态过程中，研究该现象需要原位的分析技术。目前已知的可以实现实时观测的表征方法包括原位拉曼，引入断裂发光的交联弱键标记等，原位拉曼可以根据特定极性键强度的变化，实时观测分子链各向异性在外场加载过程中的变化，从而分析分子链结构调整对马林斯效应的贡献。断裂发光的交联弱键的引入可以研究共价键断裂总强度和马林斯软化能之间的定量关系。但填充橡胶包含了复杂的多层级结构，宏观力学性能很可能是多组分力学贡献的耦合，局限于单一组分的变化难以详尽清楚地阐明马林斯效应的微观作用机理。因此，在动态加载下同步观测填充橡胶微观结构演化和材料在外力作用下表现出的力学效应对于解释这种效应十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种直观、原位、准确、有效的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法。
为达此目的，本发明具体采用如下技术方案：
(1)样品制备
混合生胶原料配成橡胶基体，在橡胶基体中加入填料进行混炼，对橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品；
(2)样品安装
将待测填充橡胶样品装载在原位往复加载装置样品台上，再将原位往复加载装置固定在小角中子散射承重台上，同时确保入射光源、样品中轴线、探测器中轴线在同一条直线上。
(3)原位实验
设定样品到探测器的距离(如为10.45m)，在计算机中输入预设的马林斯效应相关的特定往复加载方式，对待测样品进行原位往复加载小角中子散射测量，同时获得原位往复加载过程中各个周期的小角中子散射数据及其对应的各个周期的应力-应变曲线数据；其中，可以根据研究的需要调整输入参数以改变往复加载过程中的应变间隙、应变速率；
(4)数据处理
(4.1)分析应力-应变曲线数据，即将采集到的应力-应变曲线数据绘制成应力-应变曲线图，然后提取应力-应变曲线图中与马林斯效应相关的定量化能量信息。
(4.2)分析原位往复加载小角中子散射数据，将采集到各个周期叠加的原位往复加载小角中子散射数据拆分为各个周期的原位往复加载小角中子散射数据，然后通过小角中子散射数据通用数据处理方式获取定量化结构参数信息。
(5)结果分析
根据步骤(4.1)得到的各个周期中与马林斯效应相关的定量化能量信息和步骤(4.2)得到的各个周期中待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息。进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与结构参数信息之间的关联，获得在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应的微观机制。
进一步，所述的步骤(3)中，与马林斯效应相关的特定往复加载模式具体为：
在计算机控制程序中输入实现马林斯加载模式的相关具体参数，包含各个周期Tn下的加载速率、卸载速率、回复比例、前一个周期Tn和后一个周期Tn+1之间的应变间隙，其中的应变间隙是指前后两次加载过程中拉伸到最大应变点时的应变大小之间的差值。样品将根据输入的参数，在第一个周期单轴拉伸至给定应变λT1，卸载；在第二个周期拉伸至更大的应变λT2，卸载；直至完成预设各个周期中不同应变λTn下的往复加载。
进一步，所述的步骤(4)中，
(4.1)与马林斯效应相关的定量化能量信息提取的具体过程为：
(4.1.1)对应力-应变曲线图中前一个周期Tn-1下加载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得马林斯软化能Es(Tn)；
(4.1.2)前一个周期Tn-1下卸载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得恢复滞后能Erh(Tn)；
(4.1.3)依次计算得到第一个周期T1、第二个周期T2...第n个周期Tn的马林斯软化能Es(Tn)和恢复滞后能Erh(Tn)，绘制以上定量化能量信息与各个周期Tn的函数关系图。
(4.2)小角中子散射数据通用处理步骤具体为：
(4.2.1)对垂直/水平于拉伸方向的各个周期的原位往复加载小角中子散射实验数据进行扇形积分，扣除背底得到动态散射曲线；
(4.2.2)对动态散射曲线进行动态相对强度修正，获得动态相对强度散射曲线；
(4.2.3)对动态相对强度曲线做模型拟合，获得原位往复加载各个周期的待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息。
进一步，所述的步骤(1)具体为，首先在橡胶基材中掺入氘代链，然后添加填料获得含氘代链和填料的橡胶基体，再将所述的含氘代链和填料的橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品。
进一步，所述的步骤(3)中，所述的与马林斯效应相关的特定往复加载模式，指往复加载至逐级增大的应变的加载方式、往复加载至恒定应变的加载方式或往复加载至恒定应变和往复加载至逐级增大的应变相结合的加载方式中任意一种。
进一步，所述的步骤(5)中定量化能量信息具体为能反映马林斯效应随加载过程中的变量如应变间隙、应变速率和往复加载周期相关的典型特征，如马林斯软化和恢复滞后，微观结构参数信息具体为通过模型拟合得到的能反映填充橡胶在力学加载过程中微观结构演化的特征参数，如均方回转半径。
进一步，所述的步骤(1)中，所述的填充橡胶样品，橡胶基体为天然橡胶、丁二烯橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚硫橡胶、丁腈橡胶中的任意一种。
进一步，所述的步骤(1)中，所述的填充橡胶样品，加入橡胶基体的填料可以根据实际需求调控种类、粒径、体积份数、表面改性方式中的任意一种。
进一步，所述的步骤(3)中，所述的小角中子散射使用的中子源采用反应堆中子源、脉冲中子源、散裂中子源中任意一种。
本发明基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，由于小角中子散射特有的小角散射机制以及中子穿透性强的优点，与氘代链标记技术相结合，可实现填料-基体界面结构演化在小角中子散射测试下显影的作用。原位小角中子散射技术与往复加载装置联用，能够对填充橡胶动态微观结构演化进行有效的表征，并同步获取填充橡胶应力-应变曲线，二者关联讨论有助于解释特定往复加载模式下出现马林斯效应的微观机制。
本发明的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，具有如下优点：
1、通过氘代链标记技术可以实现填料-基体界面结构演化在原位小角中子散射测试下显影的作用，该样品制备过程简单，实验过程中样品用量少。
2、小角中子散射测定方式对待测样品无损伤，入射中子束不会引起任何宏观性能和微观结构破坏或改变，从而保证影响结构变化的因素只源自动态加载方式，具有原位、准确的优点。
3、小角中子散射结合原位往复加载测试，同步采集原位往复加载过程中各个周期的小角中子散射数据及其对应的各个周期的应力-应变曲线数据，从而建立马林斯效应相关的能量信息和微观结构参数信息之间的关联，具有有效、直观的优点。
4、该方法可以满足多样化力学加载方式的设定，实现往复加载各个周期应变间隙、应变速率等条件的精确调控，从而实现复杂应力加载条件的模拟。
5、实验测量的各个周期的应力-应变曲线数据和小角中子散射数据一一对应，可以更准确揭示填充橡胶马林斯效应的微观机理。
本发明基于小角中子散射技术对填充橡胶马林斯效应进行测定的方法是有效研究填充橡胶在外场作用下出现类似物理效应的本质机理的重要测试方法，可用于深入分析填充橡胶疲劳失效的本质机理。
附图说明
图1为本发明的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法的测试装置布局示意图；
图2为本发明的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法的执行步骤示意图；
图中，1.承重台 2.入射束 3-1滑动单元I 3-2.滑动单元II 4.待测填充橡胶样品5.可拆卸夹具 6.位移传感器 7.伺服电机 8.探测器 9.计算机。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明详细描述。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性的劳动，所得到的所有其它实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明具体采用如下技术方案：
(1)样品制备
混合生胶原料配成橡胶基体，在橡胶基体中加入填料进行混炼，对橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品；
(2)样品安装
将待测填充橡胶样品装载在原位往复加载装置样品台上，再将原位往复加载装置固定在小角中子散射承重台上，同时确保入射光源、样品中轴线、探测器中轴线在同一条直线上。
(3)原位实验
设定样品到探测器的距离(如为10.45m)，在计算机中输入预设的马林斯效应相关的特定往复加载方式，对待测样品进行原位往复加载小角中子散射测量，同时获得原位往复加载过程中各个周期的小角中子散射数据及其对应的各个周期的应力-应变曲线数据；其中，可以根据研究的需要调整输入参数以改变往复加载过程中的应变间隙、应变速率；
(4)数据处理
(4.1)分析应力-应变曲线数据，即将采集到的应力-应变曲线数据绘制成应力-应变曲线图，然后提取应力-应变曲线图中与马林斯效应相关的定量化能量信息。
(4.2)分析原位往复加载小角中子散射数据，将采集到各个周期叠加的原位往复加载小角中子散射数据拆分为各个周期的原位往复加载小角中子散射数据，然后通过小角中子散射数据通用数据处理方式获取定量化结构参数信息。
(5)结果分析
根据步骤(4.1)得到的各个周期中与马林斯效应相关的定量化能量信息和步骤(4.2)得到的各个周期中待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息。进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与结构参数信息之间的关联，获得在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应的微观机制。
进一步，所述的步骤(3)中，与马林斯效应相关的特定往复加载模式具体为：
在计算机控制程序中输入实现马林斯加载模式的相关具体参数，包含各个周期Tn下的加载速率、卸载速率、回复比例、前一个周期Tn和后一个周期Tn+1之间的应变间隙，其中的应变间隙是指前后两次加载过程中拉伸到最大应变点时的应变大小之间的差值。样品将根据输入的参数，在第一个周期单轴拉伸至给定应变λT1，卸载；在第二个周期拉伸至更大的应变λT2，卸载；直至完成预设各个周期中不同应变λTn下的往复加载。
进一步，所述的步骤(4)中，
(4.1)与马林斯效应相关的定量化能量信息提取的具体过程为：
(4.1.1)对应力-应变曲线图中前一个周期Tn-1下加载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得马林斯软化能Es(Tn)；
(4.1.2)前一个周期Tn-1下卸载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得恢复滞后能Erh(Tn)；
(4.1.3)依次计算得到第一个周期T1、第二个周期T2...第n个周期Tn的马林斯软化能Es(Tn)和恢复滞后能Erh(Tn)，绘制以上定量化能量信息与各个周期的函数关系图。
(4.2)小角中子散射数据通用处理步骤具体为：
(4.2.1)对垂直/水平于拉伸方向的各个周期的原位往复加载小角中子散射实验数据进行扇形积分，扣除背底得到动态散射曲线；
(4.2.2)对动态散射曲线进行动态相对强度修正，获得动态相对强度散射曲线；
(4.2.3)对动态相对强度曲线做模型拟合，获得原位往复加载各个周期的待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息。
进一步，所述的步骤(1)具体为，首先在橡胶基材中掺入氘代链，然后添加填料获得含氘代链和填料的橡胶基体，再将所述的含氘代链和填料的橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品。
进一步，所述的步骤(3)中，所述的与马林斯效应相关的特定往复加载模式，指往复加载至逐级增大的应变的加载方式、往复加载至恒定应变的加载方式或往复加载至恒定应变和往复加载至逐级增大的应变相结合的加载方式中任意一种。
进一步，所述的步骤(5)中定量化能量信息具体为能反映马林斯效应随加载过程中的变量如应变间隙、应变速率和往复加载周期相关的典型特征，如马林斯软化和恢复滞后，微观结构参数信息具体为通过模型拟合得到的能反映填充橡胶在力学加载过程中微观结构演化的特征参数，如均方回转半径。
进一步，所述的步骤(1)中，所述的填充橡胶样品，橡胶基体为天然橡胶、丁二烯橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚硫橡胶、丁腈橡胶中的任意一种。
进一步，所述的步骤(1)中，所述的填充橡胶样品，加入橡胶基体的填料可以根据实际需求调控种类、粒径、体积份数、表面改性方式中的任意一种。
进一步，所述的步骤(3)中，所述的小角中子散射使用的中子源采用反应堆中子源、脉冲中子源、散裂中子源中任意一种。
本发明方法首先将待测填充橡胶样品装载在原位往复加载小角中子散射样品台上，然后将往复加载装置固定在小角中子散射承重台上，采用小角中子散射和原位往复加载装置联用的方式，在计算机控制的伺服电机带动下对样品实施马林斯效应相关的特定往复加载模式，同时进行小角中子散射测试。原位往复加载装置采集应力-应变曲线数据，小角中子散射测试得到特定往复加载过程中的散射实验数据。从应力-应变曲线数据中提取各个周期与马林斯效应相关的定量化能量信息，根据应力-应变曲线数据中的应变与原位往复加载小角中子散射数据的对应关系，提取待测填充橡胶样品各个周期的定量化结构参数信息。进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与微观结构参数信息之间的关联，从而更深入研究填充橡胶在特定往复加载模式下表现出马林斯效应的微观机制。本发明基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，具有时间同步、定位准确、加载模式精确可控、信息直观等优点，可用于深入探索填充橡胶在动态加载条件下结构演化规律，对理解填充橡胶在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应具有重要意义。
实施例1
本实施例的橡胶基材选用聚甲基乙烯基硅氧烷，填料选用气相法白炭黑，小角中子散射测试仪器为中国绵阳研究堆的狻猊小角中子散射谱仪，样品台为原位往复加载样品台，执行步骤示意图如图2所示，具体步骤如下：
(1)样品制备
橡胶基材的主要成分是聚甲基乙烯基硅氧烷，在橡胶基材中掺入5wt％的氘代聚二甲基硅氧烷，然后添加50phr气相白炭黑获得含氘代链填充橡胶基体，均匀共混上述组分，对共混后的橡胶基体进行硫化，压片处理，制得氘代白炭黑填充硅橡胶样品。
(2)样品安装
将待测填充橡胶样品装载在原位往复加载装置样品台上，再将原位往复加载装置固定在小角中子散射承重台上，同时确保入射束2、样品4中轴线、探测器8中轴线在同一条直线上。
(3)原位实验
开启入射束2和探测器8，设定波长λ＝0.53nm，样品到探测器8的距离为10.45m(对应q值0.02-0.5nm-1)，在计算机中输入预设的马林斯效应相关的特定往复加载力学模式，开启原位往复加载小角中子散射测试。计算机9驱动伺服电机7传输动力，控制滑动单元I3-1和滑动单元II3-2对待测填充橡胶样品4实施往复加载至逐级增大的应变的加载模式。填充橡胶样品4以0.5mm/min的应变速率，在第一个周期被加载至给定应变0.6后以相同的应变速率卸载，在第二个周期被加载至更大的应变1.2后再次卸载，重复上述步骤，直至完成预设五个周期(往复加载至逐级增大的应变0.6、1.2、1.8、2.4、3)的加载模式。由滑动单元I3-1上力传感器6将采集的应力数据传输至计算机9获得应力-应变曲线数据，由探测器9获得原位往复加载小角中子散射数据；确认各个周期往复加载过程完成后，停止小角中子散射数据的采集，关闭入射束2；从承重台1上卸下原位往复加载装置，从可拆卸夹具5上卸下填充硅橡胶样品4。更换可拆卸夹具5，安装新的样品开启一组新的测试；确认所有样品在不同实验条件下的测量是否完成，如未完成，装载新的实验样品，重复上述操作，开启在新一轮预设往复加载方式下的测量，如所有条件测量完成，导出原位往复加载小角中子散射数据及其对应的应力-应变力学曲线数据，依次关闭入射束2、探测器3、计算机9，对测试现场进行整理归位。
(4)数据处理
(4.1)分析应力-应变曲线数据。将采集到的应力-应变力学曲线数据绘制成应力-应变曲线图，然后提取应力-应变曲线图中的与马林斯效应相关的定量化能量信息。首先对应力-应变曲线图中第一个周期0.61下加载曲线和第二个周期1.22下加载曲线围成的面积积分获得马林斯软化能Es(1)；第一个周期0.61下卸载曲线和第二个周期1.22下加载曲线围成的面积积分获得恢复滞后能Erh(1)，依次计算各个周期的Es(Tn)和Erh(Tn)，绘制以上定量化能量信息与各个周期Tn的函数关系图。
(4.2)分析原位往复加载各个周期的小角中子散射数据。根据应力-应变曲线数据中的应变与原位往复加载小角中子散射数据的对应关系，将各个周期叠加的原位往复加载小角中子散射数据拆分为各个周期的原位往复加载小角中子散射数据，对各个周期的原位往复加载小角中子散射实验数据进行垂直/水平于拉伸方向的扇形积分，扣除背底得到动态散射曲线，然后对动态散射曲线进行动态相对强度修正，获得动态相对强度散射曲线。对待测填充橡胶的动态相对强度散射曲线，使用Guinier-porod拟合，具体如公式所示
当q≤q1时，
当q≥q1时，
式中，I(q)为绝对散射强度，q为散射矢量，G是Guinier因子，Rg是回转半径，P是Porod指数，以上数值均由小角中子散射测试仪器给出或标准数据库查询获得；最终拟合得到原位往复加载模式下各个周期的待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息如均方回转半径。绘制定量化结构参数信息与各个周期Tn的函数关系图。
(5)结果分析
根据步骤(4.1)得到的各个周期中与马林斯效应相关的定量化能量信息和步骤(4.2)得到的待测填充橡胶样品各个周期的定量化结构参数信息，进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与微观结构参数信息之间的关联。
实施例2
本实施例与实施例1的实施方式基本相同，其具体区别在于：
步骤(3)对待测填充橡胶样品4实施往复加载至恒定应变和往复加载至逐级增大的应变相结合的加载模式，填充橡胶样品4以0.5mm/min的应变速率，在第一个周期被加载至给定应变0.6，卸载，在应变0.6重复五个周期的往复加载。在第六个周期被加载至更大的应变1.2，卸载，继续在应变1.2重复五个周期的往复加载。重复上述步骤，直至完成预设二十五个周期的加载(加载至逐级增大的应变0.6、1.2、1.8、2.4、3，每个应变条件重复五次往复加载)。
Claims (8)
1.基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)样品制备
混合生胶原料配成橡胶基体，在橡胶基体中加入填料进行混炼，对橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品；
(2)样品安装
将待测填充橡胶样品装载在原位往复加载装置样品台上，再将原位往复加载装置固定在小角中子散射承重台上，同时确保入射光源、样品中轴线、探测器中轴线在同一条直线上；
(3)原位实验
在计算机中输入预设的马林斯效应相关的往复加载模式，对待测填充橡胶样品进行原位往复加载小角中子散射测试，同时获得原位往复加载过程中各个周期的小角中子散射数据及其对应的各个周期的应力-应变曲线数据；
(4)数据处理
(4.1)分析应力-应变曲线数据
将采集到的应力-应变曲线数据绘制成应力-应变曲线图，然后提取应力-应变曲线图中的与马林斯效应相关的定量化能量信息；
(4.2)分析原位往复加载小角中子散射数据
将采集到各个周期叠加的原位往复加载小角中子散射数据拆分为各个周期的原位往复加载小角中子散射数据，然后通过小角中子散射数据通用处理步骤获取定量化结构参数信息。
(5)结果分析
根据步骤(4.1)得到的各个周期中与马林斯效应相关的定量化能量信息和步骤(4.2)得到的各个周期中待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息，进一步分析力学加载条件下各个周期能量信息与微观结构参数信息之间的关联，获得在特定往复加载模式下表现出的马林斯效应的微观机制。
2.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于，其中，步骤(3)输入马林斯效应相关的往复加载模式具体为：
在计算机控制程序中输入实现马林斯加载模式的相关具体参数，包含各个周期Tn下的加载速率、卸载速率、回复比例、前一个周期Tn和后一个周期Tn+1之间的应变间隙，其中的应变间隙是指前后两次加载过程中拉伸到最大应变点时的应变大小之间的差值；样品将根据输入的参数，在第一个周期单轴拉伸至给定应变λT1，卸载；在第二个周期拉伸至更大的应变λT2，卸载；直至完成预设各个周期中不同应变λTn下的往复加载。
3.根据权利要求2所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于，其中，步骤(4)中，步骤(4.1)与马林斯效应相关的定量化能量信息提取的具体过程为：
(4.1.1)对应力-应变曲线图中前一个周期Tn-1下加载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得马林斯软化能Es(Tn)；
(4.1.2)前一个周期Tn-1下卸载曲线和后一个周期Tn下加载曲线围成的面积积分获得恢复滞后能Erh(Tn)；
(4.1.3)依次计算得到第一个周期T1、第二个周期T2...第n个周期Tn的马林斯软化能Es(Tn)和恢复滞后能Erh(Tn)，绘制以上定量化能量信息与各个周期Tn的函数关系图。
4.根据权利要求2所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于，其中，步骤(4)中，步骤(4.2)小角中子散射数据通用处理步骤具体为：
(4.2.1)对垂直/水平于拉伸方向的各个周期的原位往复加载小角中子散射实验数据进行扇形积分，扣除背底得到动态散射曲线；
(4.2.2)对动态散射曲线进行动态相对强度修正，获得动态相对强度散射曲线；
(4.2.3)对动态相对强度散射曲线做模型拟合，获得原位往复加载各个周期的待测填充橡胶样品的定量化结构参数信息。
5.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)具体为：首先在橡胶基材中掺入氘代链，然后添加填料获得含氘代链和填料的橡胶基体，再将所述的含氘代链和填料的橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品。
6.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于：步骤(3)所述与马林斯效应相关的特定往复加载模式，指往复加载至逐级增大的应变的加载方式、往复加载至恒定应变的加载方式或往复加载至恒定应变和往复加载至逐级增大的应变相结合的加载方式中任意一种。
7.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的填充橡胶样品，橡胶基体为天然橡胶、丁二烯橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚硫橡胶、丁腈橡胶中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法，其特征在于：步骤(3)中，小角中子散射使用的中子源采用反应堆中子源、脉冲中子源、散裂中子源中任意一种。
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| CN202111648135.5A CN114295659B (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 基于小角中子散射的填充橡胶马林斯效应原位测定方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN114942185A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-08-26 | 北京理工大学 | 一种原位力学加载试验机、试验系统及试验方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104951587A (zh) * | 2014-03-26 | 2015-09-30 | 利弗莫尔软件技术公司 | 创建适于计算机辅助工程分析的橡胶类材料的数值模型的方法和系统 |
| CN108896396A (zh) * | 2018-07-16 | 2018-11-27 | 安徽工业大学 | 一种新的橡胶材料马林斯效应评定方法 |
| CN110579403A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-17 | 安徽工业大学 | 同一马林斯效应下的橡胶材料多轴拉伸试验方法 |
-
2021
- 2021-12-30 CN CN202111648135.5A patent/CN114295659B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114942185A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-08-26 | 北京理工大学 | 一种原位力学加载试验机、试验系统及试验方法 |
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