CN114293173A - 一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，包括相连通的活化回收炉和沉积炉，活化回收炉内设有活化区及活化区周侧的尾气回收区；活化区的一端连接有第一进气管，活化区的另一端通过活化管路与沉积炉的进气端相连接；尾气回收区的一端分别与回收管路和第四进气管相连接，尾气回收区的另一端与尾气处理机构相连接，回收管路与沉积炉的排气端相连接；沉积炉内设有气体混合装置及沉积平台，气体混合装置分别与活化管路、第二进气管和第三进气管相连接；活化回收炉和沉积炉内均设有加热装置，在加热装置的作用下，所述活化回收炉内进行气体活化或尾气回收，所述沉积炉内进行沉积涂层，降低了反应成本和损耗。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置。
背景技术
化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基体的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。
而在化学气相沉积涂层装置中，通常具有原料气预热区、涂层沉积区和尾气余热回收区等构造，如中国专利申请(公开号为CN202214415U)公开的化学气相沉积法涂层装置，包括反应炉，反应炉内设有支撑筒，支撑筒上端设有排气帽，反应炉和支撑筒之间为尾气通道，支撑筒内从上到下依次为沉积区、气体分配区和预热区；支撑筒在预热区部位的下端设有尾气入口，预热区的下端设有尾气出口；使得涂层均匀度高，具有较高的附着力，提高了产品的耐磨损性和耐缺损性。
但现有的化学气相沉积涂层装置中，通常适用于常规的热化学气相沉积过程，在针对特定的化学气相沉积过程并不完全适用，例如，对于采用WF6、H2以及碳源气体作为原料制备碳掺杂化学气相沉积钨材料的工艺过程，其要求碳源气体需要单独预热活化，而采用现有的化学气相沉积涂层装置只能实现混合气体的共同预热，可能导致在非沉积反应区发生反应生成涂层，带来原材料的损耗，同时还需要定期清理反应装置中的涂层，不仅维护困难且增加维护成本。
发明内容
为解决上述现有技术中化学气相沉积涂层装置只能实现混合气体的共同预热的不足，本发明提供的一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，可以实现碳源气体的提前单独预热活化，避免在非沉积反应区发生反应，降低维护成本。
本发明提供一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，包括相连通的活化回收炉和沉积炉，所述活化回收炉内设有活化区及所述活化区周侧的尾气回收区；
所述活化区的一端连接有第一进气管，所述活化区的另一端通过活化管路与所述沉积炉的进气端相连接；
所述尾气回收区的一端分别与回收管路和第四进气管相连接，所述尾气回收区的另一端与尾气处理机构相连接，所述回收管路与所述沉积炉的排气端相连接；
所述沉积炉内设有气体混合装置及沉积平台，所述气体混合装置分别与所述活化管路、第二进气管和第三进气管相连接；所述活化回收炉和所述沉积炉内均设有加热装置，在加热装置的作用下，所述活化回收炉内分别进行气体活化或尾气回收，所述沉积炉内进行沉积涂层。
在一实施例中，碳源气体通过所述第一进气管进入所述活化区，所述活化区内填充有陶瓷填料。
在一实施例中，所述尾气回收区填充有钨或碳化钨填料。
在一实施例中，所述活化区和所述尾气回收区分别设有热电偶，所述活化区的活化温度高于所述沉积炉内的温度。
在一实施例中，所述活化回收炉和所述沉积炉内均设有压力传感器。
在一实施例中，含钨气体通过所述第二进气管进入所述气体混合装置，氢气通过所述第三进气管进入所述气体混合装置，氢气通过所述第四进气管进入所述尾气回收区。
在一实施例中，所述气体混合装置为多层隔板混合器，每个所述隔板上均匀设置有布气孔，相邻两所述隔板之间的布气孔交错分布。
在一实施例中，设于所述沉积炉的所述加热装置为感应加热线圈，所述感应加热线圈环绕设于所述沉积平台的四周且位于所述气体混合装置的下方；
所述感应加热线圈为中空铜管，所述感应加热线圈中空部设有循环冷却液。
在一实施例中，所述沉积平台为可拆卸式沉积平台，所述沉积平台与旋转机构相连接；
当被沉积工件的基体材质为非金属时，所述沉积平台选择金属材质的沉积平台；
当被沉积工件的基体材质为可感应加热的金属时，所述沉积平台选择陶瓷材质的沉积平台。
在一实施例中，所述沉积炉内还设有冷却夹套，所述冷却夹套设于所述沉积炉内壁两侧，所述冷却夹套内设有循环冷却液。
基于上述，与现有技术相比，本发明提供的本发明提供的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，通过设置活化回收炉和沉积炉，活化回收炉对碳源气体单独预热活化后进入沉积炉，降低了碳源气体的无效损耗，降低反应过程能耗和成本，实现涂层沉积的精准度，避免了预热区发生沉积生成涂层，同时，不仅充分利用了沉积炉的尾气余热，还能够实现对尾气中六氟化钨的回收，有效减少了回收后金属的处理流程，降低回收成本，提高了回收效率。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；在下面描述中附图所述的位置关系，若无特别指明，皆是图示中组件绘示的方向为基准。
图1为本发明提供的活化回收炉的结构示意图；
图2为本发明提供的沉积炉的结构示意图。
附图标记：
10活化回收炉 11活化区 12尾气回收区
13第一进气管 14活化管路 15回收管路
16控温热电偶 17测温热电偶 18电热线圈
19第四进气管 20沉积炉 21气体混合装置
22沉积平台 23第二进气管 24第三进气管
25混合气体 26旋转机构 27感应加热线圈
28循环冷却液 29冷却夹套 30反应废气
P压力传感器
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
对于采用六氟化钨和氢气以及碳源气体作为原料气体制备碳掺杂化学气相沉积钨材料时，首先需要先对碳源气体进行单独预热活化，且预热活化的温度高于化学气相沉积的反应温度，但现有的化学气相沉积涂层装置中，混合气体只能共同预热，当预热温度高于化学气相沉积的反应温度时，混合气体提前发生反应生成沉积涂层；
其次，现有的化学气相沉积涂层装置中虽然具有尾气余热回收，但其缺乏专用的六氟化钨回收系统，由于碳掺杂化学气相沉积钨材料时，碳源气体所需活化温度高于化学气相沉积的温度，单靠尾气余热回收无法实现碳源气体活化的效果，同时，由于尾气中六氟化钨的含量低于沉积混合气体，因此采用氢气还原回收六氟化钨的还原温度还需要高于尾气余热回收的温度。
最后，混合气体在装置的反应区内所有温度适应的发热区域发生反应生成涂层，一方面会带来原材料的损耗，另一方面还需要定期清理沉积在装置中的涂层，导致维护困难增加维护成本。
为此，本发明提供一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，包括相连通的活化回收炉10和沉积炉20，所述活化回收炉10内设有活化区11及所述活化区11周侧的尾气回收区12；
所述活化区11的一端连接有第一进气管13，所述活化区11的另一端通过活化管路14与所述沉积炉20的进气端相连接；
所述尾气回收区12的一端分别与回收管路15和第四进气管19相连接，所述尾气回收区12的另一端与尾气处理机构相连接，所述回收管路15与所述沉积炉20的排气端相连接；
所述沉积炉20内设有气体混合装置21及沉积平台22，所述气体混合装置21分别与所述活化管路14、第二进气管23和第三进气管24相连接；所述活化回收炉10和所述沉积炉20内均设有加热装置，在加热装置的作用下，所述活化回收炉10内分别进行气体活化或尾气回收，所述沉积炉20内进行沉积涂层。
具体实施时，如图1、图2所示，活化回收炉10和沉积炉20相互连通，活化回收炉10和沉积炉20内均设有压力传感器P和加热装置，通过压力传感器P可以实时进行压力的监测，以确保活化回收炉10和沉积炉20正常运行；通过加热装置可以有效精准地进行碳源气体活化、尾气中六氟化钨的回收或沉积涂层。
具体地，如图1、图2所示，活化回收炉10内设有活化区11及活化区11周侧的尾气回收区12，活化区11设于活化回收炉10中部，活化区11的一端连接有第一进气管13，活化区11的另一端通过活化管路14与沉积炉20的进气端相连接，尾气回收区12设于活化区11的周侧，尾气回收区12相对活化区11靠近活化回收炉10的内壁，尾气回收区12的一端通过回收管路15与沉积炉20的排气端相连接，尾气回收区12的另一端与尾气处理机构相连接。
较佳地，如图1、图2所示，活化区11的底部连接第一进气管13，活化区11的顶部通过活化管路14与沉积炉20的顶部进气端相连通，尾气回收区12的下端开设有尾气进口和氢气进口，尾气进口通过回收管路15与沉积炉20的底端尾气排放口相连通，氢气进口与第四进气管19连通，尾气回收区12的上端出气口与尾气处理机构相连接，反应废气30排放至尾气处理机构，尾气处理机构可以是现有技术中常见的尾气的处理装置或处理机构，在此不再赘述。
如图1所示，设于活化回收炉10的加热装置可以是电热丝18或电热线圈18，活化区11内填充有陶瓷填料，在碳源气体活化温度下，陶瓷填料不与碳源气体发生反应，可以增大换热面积，提高碳源气体的活化效率。
如图1、图2所示，活化区11的填料中还设有控温热电偶16，控温热电偶16可以与设于活化回收炉10的加热装置电连接，通过控温热电偶16控制预热活化的温度，活化区11的温度可以高于沉积炉20内的反应温度。
活化区11可以对碳源气体进行单独预热活化，且预热活化的温度可精确控制，即使预热活化温度高于化学气相沉积温度也不会在活化区11发生沉积生成涂层。
活化区11的温度可以提前单独达到预定温度并保温，保温时间结束后，碳源气体通过第一进气管13进入活化区11，与陶瓷填料换热后充分活化，经过活化的碳源气体再通过活化管路14进入沉积炉20中。
如图1、图2所示，尾气回收区12填充有钨或碳化钨填料，其中，钨或碳化钨的纯度在98％以上，纯钨或碳化钨填料与含钨气体的主要元素构成一致且未引入杂质，能够增大换热面积，提高含钨气体的回收效率；
反应尾气通过回收管路15进入尾气回收区12，同时通过第四进气管19补充过量的氢气进入尾气回收区12与尾气混合，在纯钨或碳化钨填料表面发生反应，沉积生成掺碳钨涂层，带有掺碳钨涂层的纯钨或碳化钨填料可进一步冶炼回收成为纯钨金属使用，反应废气30则通过尾气回收区12的上端出气口进入至相应的尾气处理机构中；同时还实现了反应尾气中的余热利用。
六氟化钨通过本发明提供的反应装置进行回收时，反应尾气和过量氢气进入尾气回收区12，在高温下充分反应生成钨，活化回收炉10根据碳源气体活化和尾气回收的工艺特点进行精准匹配设计，既实现了对反应尾气中六氟化钨的回收，又实现了对尾气的余热利用。
如图1所示，纯钨或碳化钨填料中还设有测温热电偶17，以实时监测尾气回收区的温度情况，控温热电偶16和测温热电偶17可以实时监测碳源气体活化与尾气回收区12的温度，确保碳源气体在适合的温度下充分活化，以及反应尾气中的含钨气体在适合的温度下被充分回收。
如图2所示，沉积炉20内设有气体混合装置21，气体混合装置21分别与活化管路14、第二进气管23和第三进气管24相连接，气体经气体混合装置21在将气体混合后进入沉积平台22区域。
具体地，活化后的碳源气体通过活化管路14进入气体混合装置21，含钨气体通过第二进气管23进入气体混合装置21，氢气通过第三进气管24进入气体混合装置21，气体混合装置21为多层隔板混合器，每个隔板上均设有布气孔，相邻两隔板之间的布气孔交错分布。
气体混合装置21下方设有可旋转可拆卸的沉积平台22，沉积平台22上放置有被沉积工件的基体，沉积平台22可以采用金属或陶瓷材质制作，例如，沉积平台22可以采用不锈钢或氧化铝材质制作；沉积平台22通过可拆卸结构固定于旋转机构26上，本实施例中，旋转机构26可以是电机或带有可调转速的变频器或减速机构。
优选地，根据基体材质选择沉积平台22，当基体材质为非金属时，选择金属材质的沉积平台22，当基体材质为可感应加热的金属材质时，选择陶瓷材质的沉积平台22。
含钨气体、氢气和活化后的碳源气体分别进入气体混合装置21中充分混合后到达被沉积工件的基体表面，在旋转机构26的驱动下，沉积平台22转动带动位于沉积平台22上被沉积工件的基体进行旋转，设于沉积炉20内的加热装置为感应加热线圈27，感应加热线圈27可以提前使沉积炉体内达到预定温度并保温，在感应加热线圈27的加热作用下，混合气体25发生反应并在位于沉积平台22上的基体表面上沉积涂层。
优选地，如图2所示，感应加热线圈27环绕设于沉积平台22的四周且位于气体混合装置21的下方，感应加热线圈27可以是中空铜管，感应加热线圈27中空部设有循环冷却液28，冷却液可以是现有技术中常见的冷却液体，在此不再赘述。
优选地，如图2所示，沉积炉20内也设有控温热电偶16，控温热电偶16与感应加热线圈27电连接，以进行程序升温达到预定的温度并保温，确保涂层沉积的顺利进行。
采用感应加热线圈27，当非金属的基体位于金属材质的沉积平台22时，沉积平台22通过感应加热线圈27加热后，通过传导的方式使基体材质升温；当位于沉积平台22的基体材质为可直接感应加热的金属材质时，基体通过感应加热线圈27加热而沉积平台22不主动发热，实现不同加热方式的切换，结合可拆卸的沉积平台22可以减少无效发热区域，降低了原料气体在发热区域沉积生成涂层造成无效损耗，沉积炉20炉膛内部不发热也降低了清理带来的维护成本。
如图2所示，沉积炉20内还设有冷却夹套29，冷却夹套29设于沉积炉20内壁两侧，冷却夹套29内设有循环冷却液28，冷却液可以是现有技术中常见的冷却液体，在此不再赘述。
在碳掺杂钨涂层的生长过程中，冷却夹套29和感应加热线圈27内部的循环冷却液，可以确保沉积炉20炉体内壁和感应加热线圈27表面具有合适的温度，避免碳掺杂钨涂层的沉积，从而避免了原材料的损耗和定期清理反应装置，降低了维护成本。
本发明提供的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，在实际发生反应时，碳源气体通过第一进气管13进入活化区11，与陶瓷填料换热后充分活化，经过活化的碳源气体再通过活化管路14进入沉积炉20中的气体混合装置21，含钨气体通过第二进气管23进入气体混合装置21，氢气通过第三进气管24进入气体混合装置21。
接着，含钨气体、氢气和活化后的碳源气体分别进入气体混合装置21中充分混合后到达被沉积工件的基体表面，在旋转机构26的驱动下，沉积平台22转动带动位于沉积平台22上被沉积工件的基体进行旋转，感应加热线圈27可以提前使沉积炉体内达到预定温度并保温，在感应加热线圈27的加热作用下，混合气体25发生反应并在位于沉积平台22上的基体表面上沉积涂层。
反应尾气通过回收管路15进入尾气回收区12，同时通过第四进气管19补充过量的氢气进入尾气回收区12与尾气混合，在纯钨或碳化钨填料表面发生反应，沉积生成掺碳钨涂层，带有掺碳钨涂层的纯钨或碳化钨填料可进一步冶炼回收成为纯钨金属使用，反应废气30则通过尾气回收区12的上端出气口排放至相应的尾气处理机构中。
下面给出具体实施例和对比例
实施例
按照本发明提供的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置进行碳掺杂化学气相沉积钨涂层，基体材质为铜，尺寸为40mm×40mm×5mm，目标碳掺杂化学气相沉积钨涂层的厚度为1.4～1.8mm,维氏硬度(HV10)为1500～2000，数量为8件。
其中，正丁烷(C4H10)气体通过第一进气管13进入活化区11首先进行活化后通过活化管路14进入气体混合装置21，六氟化钨(WF6)气体和氢气(H2)分别通过第二进气管23和第三进气管24进入气体混合装置21，待制备涂层的铜基材均匀放置在沉积平台22上，沉积平台22材质为氧化铝，装样量为8件。
六氟化钨(WF6)气体、氢气(H2)、正丁烷(C4H10)气体和尾气回收区12补充的氢气(H2)流量比例为1:3:0.5:1.5。在反应之前采用氢气(H2)对反应装置内部进行置换，开始后设定沉积平台22温度控制为600-620℃，碳源气体活化区温度控制为550-600℃，尾气回收区的温度显示为750-800℃，反应时间为3h。
表1
经过计算，本实施例中，六氟化钨(WF6)沉积利用率为41.2％，尾气中六氟化钨(WF6)气体的回收率为55.3％，六氟化钨(WF6)综合利用率为96.5％。
对比例
对比例中采用现有的化学气相沉积装置，碳源气体不首先进行活化，即活化区和尾气回收区不进行加热，仅利用尾气的余热进行加热，其他参数及过程与实施例相同。
表2
经过计算，对比例中，六氟化钨(WF6)沉积利用率为42.2％，尾气中六氟化钨(WF6)气体的回收率为0.1％，六氟化钨(WF6)综合利用率为42.3％。
可见，采用本发明提供的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，通过设置活化回收炉和沉积炉，活化回收炉对碳源气体单独预热活化后进入沉积炉，降低了碳源气体的无效损耗，降低反应过程能耗和成本，实现涂层沉积的精准度，避免了预热区发生沉积生成涂层，同时，不仅充分利用了沉积炉的尾气余热，还能够实现对尾气中六氟化钨的回收，有效减少了回收后金属的处理流程，降低回收成本，提高了回收效率。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如活化回收炉、活化区、尾气回收区、第一进气管和沉积炉等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：包括相连通的活化回收炉和沉积炉，所述活化回收炉内设有活化区及所述活化区周侧的尾气回收区；
所述活化区的一端连接有第一进气管，所述活化区的另一端通过活化管路与所述沉积炉的进气端相连接；
所述尾气回收区的一端分别与回收管路和第四进气管相连接，所述尾气回收区的另一端与尾气处理机构相连接，所述回收管路与所述沉积炉的排气端相连接；
所述沉积炉内设有气体混合装置及沉积平台，所述气体混合装置分别与所述活化管路、第二进气管和第三进气管相连接；
所述活化回收炉和所述沉积炉内均设有加热装置，在加热装置的作用下，所述活化回收炉内分别进行气体活化或尾气回收，所述沉积炉内进行沉积涂层。
2.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：碳源气体通过所述第一进气管进入所述活化区，所述活化区内填充有陶瓷填料。
3.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述尾气回收区填充有钨或碳化钨填料。
4.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述活化区和所述尾气回收区分别设有热电偶，所述活化区的活化温度高于所述沉积炉内的温度。
5.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述活化回收炉和所述沉积炉内均设有压力传感器。
6.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：含钨气体通过所述第二进气管进入所述气体混合装置，氢气通过所述第三进气管进入所述气体混合装置，氢气通过所述第四进气管进入所述尾气回收区。
7.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述气体混合装置为多层隔板混合器，每个所述隔板上均匀设置有布气孔，相邻两所述隔板之间的布气孔交错分布。
8.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：设于所述沉积炉的所述加热装置为感应加热线圈，所述感应加热线圈环绕设于所述沉积平台的四周且位于所述气体混合装置的下方；
所述感应加热线圈为中空铜管，所述感应加热线圈中空部设有循环冷却液。
9.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述沉积平台为可拆卸式沉积平台，所述沉积平台与旋转机构相连接；
当被沉积工件的基体材质为非金属时，所述沉积平台选择金属材质的沉积平台；
当被沉积工件的基体材质为可感应加热的金属时，所述沉积平台选择陶瓷材质的沉积平台。
10.根据权利要求1所述的碳掺杂化学气相沉积钨涂层的装置，其特征在于：所述沉积炉内还设有冷却夹套，所述冷却夹套设于所述沉积炉内壁两侧，所述冷却夹套内设有循环冷却液。
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