CN114291849B - 一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用,其中,制备方法包括:称取0.1‑2mmol的氯化铁和0.5‑5mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于10‑80ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;将Fe Foam清洗处理,烘干备用;将混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中,100‑160℃下加热4‑10h,获得前驱体,提纯备用;将备用的前驱体放入管式炉,Ar气氛200‑500℃下退火0.5‑3h,制备得到Fe氧化物纳米材料。本发明制备的Fe氧化物纳米材料作为阴极组装成生物电化学系统,并将已驯化的微生物接种到此电极上用于废水中氯代有机物的脱除,效率优于单纯的生物法和化学法,制备方法成本低,可以提升改善污染的作用。

Description

一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域,特别是涉及一种Fe氧化物纳米材料的制备方法。
背景技术
氯代有机物是一种重要的溶剂、中间体和化工原料,广泛应用到了农药、化工、医药等领域,含氯有机物废水的大量排放,使得地表水和地下水都受到了大量的污染。氯代有机物的毒性很大,而且难降解,威胁着微生物和人类的健康,所以氯代有机物的降解是一个值得关注的研究方向。
废水中氯代有机物的降解主要有物理法、化学法和生物法等,物理法是将污染物进行转移并没有彻底的消除,对改善污染的作用小。化学法主要有焚烧法和氧化还原等方法,容易引起二次污染且成本比较高。
氯代有机物污染主要在厌氧环境中存在,氯代有机物污染物可以通过厌氧还原来降低其毒性,所以生物法降解氯代有机物主要采用厌氧还原脱氯法。厌氧脱氯微生物的种类比较多,如Desulforomonas chloroethenica、Dehalospirillum multivorans、Enterobacter agglomerans等。
近年来,为了进一步加快降解速率,生物电化学系统(以微生物为催化剂在电极上进行氧化还原的一种电化学系统)作为一种新型的废水处理方法广受关注。生物电化学系统主要依靠附着在电极上的产电微生物起作用,所以电极材料对于生物电化学系统的成本、产电能力、污染物去除效果影响很大,电极材料的研究对于推广生物电化学系统的工程放大应用至关重要,污染物去除效果好的电极材料主要为Pt基等贵金属,由于其成本高限制了其大范围的应用。过渡金属化合物具有成本低,导电性好等优势受到研究者们的青睐。在过渡金属化合物中,Fe的氧化物纳米材料具有相当的催化活性及稳定性,Liu et al.报道了一种可反应离子液体原位诱导合成Fe3O4纳米粒子修饰的N掺杂三维中空多孔碳微管多功能催化剂,由于特殊的三维多孔结构以及Fe3O4和掺杂N的协同效应,催化剂具有高效且稳定的电催化性能。Adamson et al.成功的制备出了一种二元金属氧化物复合材料,该复合材料由CoO和Fe3O4相组成,具有特殊的CoO(111)/Fe3O4(311)界面,催化活性和稳定性优异。Xie et al.报道了一种单片电化学电池(MEC),由铂纳米颗粒和FeNi3/Fe3O4杂化纳米颗粒组成,固定在聚酰亚胺薄膜两侧的激光诱导石墨烯电极上。当用作单个电极时,催化活性优异,将其组装成MEC,性能优异,与传统的方法相比省去了制造全电池的多个组装步骤,从而为通过原位合成嵌入LIG电极中的各种电催化剂制备MEC提供了一条通用途径。
目前,文献中已报道Fe氧化物纳米材料并没有被应用于废水中氯代有机物的脱除。
Fe Foam具有3D多孔结构,且导电性好,被广泛的用于基底材料。
因此,本发明提出一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用,采用生物电化学法将制备的Fe氧化物纳米材料应用于废水中氯代有机物的脱除,解决现有技术在该领域的空白问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提出了一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用,解决目前生物电化学系统中电极材料的问题。
本发明实施例提供的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法及应用,包括以下步骤:
(1)、称取0.1-2mmol的氯化铁和0.5-5mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于10-80ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;
(2)、将1x1 cm Fe Foam基底材料清洗处理,烘干备用;
(3)、将(1)中的混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中,100-160℃下加热4-10h,获得前驱体,提纯备用;
(4)、将(3)中备用的前驱体放入管式炉,在Ar的保护下进行退火,退火温度为200-500℃,退火时间为0.5-3h,制备得到Fe氧化物纳米材料。
进一步的,所述步骤(1)中碳酸氢钠为0.7-4.5mmol。
进一步的,所述步骤(1)中碳酸氢钠为0.9-4.0mmol。
进一步的,所述步骤(1)中碳酸氢钠为1.2-3.5mmol。
进一步的,所述步骤(1)中碳酸氢钠为1.5-3mmol。
进一步的,所述步骤(2)中,Fe Foam清洗处理的方式包括以下步骤:
步骤(201):用0.5-4mol/L盐酸溶液清洗Fe Foam 1-10分钟,除去Fe Foam表面的氧化膜后,再用纯水清洗除去氧化膜的Fe Foam 1-5分钟,真空干燥,备用;
步骤(202):制备浓度为0.05-0.5mol/L六水合氯化铁与浓度为0.45-4.5mol/L丙三醇混合的电解液,将步骤(201)备用的Fe Foam和与所述电解液加入到高压消解罐中,100-150℃的温度下加热1-8h,冷却至室温,烘干,备用;
步骤(203):将步骤(202)备用的Fe Foam置于浓度为0.01-5mol/L的正十四碳酸-乙醇溶液中静置1-24h,静置后取出,并用乙醇清洗,烘干,获得Fe Foam,备用。
进一步的,所述步骤(3)中,前驱体提纯的方式包括以下步骤:
步骤(301):将获得的前驱体置于40-100℃的纯水中搅拌清洗1-5次,将前驱体中残留的可溶性杂质溶解于纯水,50-100rpm转速下搅拌10-30分钟,制得前驱体固液分散液;
步骤(302):采用真空抽滤的方式,将步骤(301)制得的前驱体固液分散液在真空抽滤设备内0.05-0.15Mpa真空度真空抽滤,保留真空抽滤设备中聚碳酸酯多孔过滤膜上方的前驱体沉淀物;
步骤(303):将步骤(302)所述的前驱体沉淀物置于干燥箱中,100-200℃温度下加热干燥1-5h,获得提纯后的前驱体,备用。
本发明实施例提供的一种Fe氧化物纳米材料,由上述制备方法获得。
本发明提供的Fe氧化物纳米材料作为脱氯反应电极应用于废水中氯代有机物的脱除。具体为:提供一种生物电化学装置,包括阳极室、阴极室和参比电极,阴极室为脱氯反应电极,提供生物电化学装置所含的阳极液和阴极液,阴极液中含有接种已驯化的脱氯菌体,启动生物电化学装置的反应器,其中脱氯菌体包括2,4,6-TCP脱氯菌体。
本发明的有益效果至少具有以下几点:
1、利用本发明技术方案制备的Fe氧化物纳米材料,有助于废水中氯代有机物的脱除,将不同浓度的碳酸氢钠加入到反应液中可能会得到不同比表面积的Fe氧化物纳米材料,从而提升Fe氧化物纳米材料与微生物的相容性;
2、本发明制备方法中,对Fe Foam进行清洗处理,烘干,获得具有超疏水特性的FeFoam,有助于本发明制备的Fe氧化物纳米材料具有更高的电化学输出性能;
3、本发明制备方法中,对Fe氧化物纳米材料的前驱体进行提纯,获得粒度小,分布均匀,组分均匀,表面能大,活性高的前驱体,提纯方法成本低且效率达90%以上,前驱体的物理和化学特性得到有效提高,进而有利于Fe氧化物纳米材料作为纳米导电材料的应用;
4、以Fe氧化物纳米材料为阴极,组装成生物电化学系统,将其应用到废水中氯代有机物的脱除,其脱氯效率优于单独的微生物脱除法和化学脱除法;此外,Fe氧化物纳米材料的制备原料价格低,用于脱氯成本低,具有较好的应用前景。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明实施例中Fe氧化物纳米材料的制备流程图;
图2为本发明实施例中Fe氧化物纳米材料作为阴极组装成生物电化学体系进行废水中脱氯装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本发明Fe氧化物纳米材料的制备方法,如图1所示,步骤如下:
(1)、称取0.2mmol的氯化铁和0.8mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶解于20ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;
(2)、1x1 cm Fe Foam基底材料清洗处理,烘干备用;
(3)、将混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中进行加热,加热温度为100℃,加热时间为4h,获得前驱体,提纯备用;
(4)、将(3)中备用的前驱体放入管式炉,在Ar的保护下进行退火,退火温度为200℃,退火时间为0.5h,制备得到Fe氧化物纳米材料。
实施例2
本发明Fe氧化物纳米材料的制备方法,如图1所示,步骤如下:
(1)、称取0.3mmol的氯化铁和1.2mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于30ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;
(2)、1x1 cm Fe Foam基底材料清洗处理,烘干备用;
(3)、将混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中进行加热,加热温度为140℃,加热时间为7h,获得前驱体,提纯备用;
(4)、将(3)中备用的前驱体放入管式炉,在Ar的保护下进行退火,退火温度为300℃,退火时间为1.5h,制备得到Fe氧化物纳米材料。
实施例3
本发明Fe氧化物纳米材料的制备方法,如图1所示,步骤如下:
(1)、称取1mmol的氯化铁和4mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于60ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;
(2)、1x1 cm Fe Foam基底材料清洗处理,烘干备用;
(3)、将混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中进行加热,加热温度为150℃,加热时间为9h,获得前驱体,蒸馏水清洗前驱体4次,70℃温度下烘干,备用;
(4)、将(3)中备用的前驱体放入管式炉,在Ar的保护下进行退火,退火温度为400℃,退火时间为2h,制备得到Fe氧化物纳米材料。
实施例4
将实施例1-3制备的Fe氧化物纳米材料作为电极进行废水中脱氯实验。
厌氧活性污泥从污水处理厂获得,对其进行驯化。将制备好的Fe氧化物纳米材料作为电极,测试脱氯效率。如图2所示,实验采用传统的双室生物电化学反应器,工作电极为Fe氧化物纳米材料,对电极为石墨毡,参比电极为饱和甘汞电极,中间由阳离子交换膜将两极室分隔,阴极电位为-0.36V。阴极液为5mmol的磷酸盐缓冲液,1mL/L的维生素原液,1mL/LSL-10微量元素溶液,100mmol的2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和2mmol的乙酸钠。阳极室里面加入100mmol的亚铁氰化钾。在制备的过程中,阴极液和阳极液均用氮气鼓泡15分钟以去除氧气。溶液更换过程中,阳极液和阴极液均被排出,同时将氮气重新注入容器。接着将阳极液和阴极液立即注入阳极和阴极腔中。将已驯化2,4,6-TCP脱氯菌体(5mL,接种率10%)接种到阴极中,使阴极生物膜发育。观察阴极2,4,6-TCP脱氯活性后,更换阴极液有利于反复接种。重复接种4次后,每次开始进行2,4,6-TCP脱氯时,终止微生物的接种。驯化后可以观察到稳定的脱氯性能(速率、效率和代谢物生成)。在此以后,继续驯化20天以确定稳定的脱氯活性。在三种不同的操作条件下,分别启动不同的反应器,包括(a)生物阴极(b)开路和(c)非生物阴极。所有实验都在室温(20±3℃)下进行废水中脱氯的测试。
测试过程中,主要测试微生物的附着度,与电化学脱氯和微生物脱氯效率的比较。
经试验,上述各实例制造的Fe氧化物纳米材料作为电极进行废水中脱氯实验的脱氯途径列举于表1:
表1
脱氯途径 实施例1 实施例2 实施例3
中间产物1 2,4-DCP 2,4-DCP 2,4-DCP
中间产物2 4-CP 4-CP 4-CP
最终产物 苯酚 苯酚 苯酚
由表1可以看出,本发明制造的Fe氧化物纳米材料作为电极进行废水中脱氯实验,具有较高的降解效率,最终都可以将2,4,6-TCP降解为苯酚,则证明Fe氧化物纳米材料可以作为电极实现废水中脱氯。
实施例5
本发明Fe氧化物纳米材料的制备方法,Fe Foam清洗处理的步骤如下:
步骤(201):用1mol盐酸溶液清洗Fe Foam 5分钟,除去Fe Foam表面的氧化膜后,再用纯水清洗除去氧化膜的Fe Foam 5分钟,真空干燥,备用;
步骤(202):将步骤(201)中所述的Fe Foam和浓度0.1mol/L六水合氯化铁与浓度0.9mol/L丙三醇混合的电解液加入到高压消解罐中,120℃的温度下加热5h,冷却至室温,烘干获得处理后的Fe Foam;
步骤(203):将步骤(202)中所述的Fe Foam置于0.05mol/L浓度的正十四碳酸-乙醇溶液中静置12h,取出静置后的Fe Foam,并用乙醇清洗,获得具有超疏水特性的Fe Foam,备用。
本实施例中,对Fe Foam进行清洗处理,烘干,利用六水合氯化铁-丙三醇电解液与Fe Foam混合加热,在Fe Foam表面修饰生成含有羟基的金属分级结构,正十四碳酸的官能团与Fe Foam表面的分级结构结合,生成疏水层,增强了Fe Foam的稳定性,获得具有超疏水特性的Fe Foam,有助于提高本发明制备的Fe氧化物纳米材料的电化学输出性能和高电流密度下的工作性能。
实施例6
本发明Fe氧化物纳米材料的制备方法,前驱体提纯的步骤如下:
步骤(301):将获得的前驱体置于80℃的纯水中搅拌清洗3次,将前驱体中残留的可溶性杂质溶解于纯水,100rpm转速下搅拌20分钟,制得前驱体固液分散液。
步骤(302):采用真空抽滤的方式,将步骤(301)所述的前驱体固液分散液在0.05Mpa真空度下真空抽滤,保留真空抽滤设备中聚碳酸酯多孔过滤膜上方的前驱体沉淀物。
步骤(303):将步骤(302)中所述的前驱体沉淀物置于真空干燥箱中150℃温度下加热干燥3h,获得提纯后的前驱体,备用。
本实施例中,提纯后的前驱体,具有粒度小,分布均匀,组分均匀,表面能大,活性高的特性,提纯方法成本低且效率达90%以上,前驱体的物理和化学特性得到有效提高,进而有利于Fe氧化物纳米材料作为纳米导电材料的应用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、称取0.1-2mmol的氯化铁和0.5-5mmol的碳酸氢钠,将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于10-80ml的一级水中搅拌均匀,获得混合溶液;
(2)、将1x1cm Fe Foam基底材料清洗处理,烘干备用;
(3)、将(1)中的混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中,100-160℃下加热4-10h,冷却至室温,获得前驱体,提纯备用;
(4)、将(3)中备用的前驱体放入管式炉,在Ar的保护下进行退火,退火温度为200-500℃,退火时间为0.5-3h,制备得到Fe氧化物纳米材料;
步骤(2)中,Fe Foam清洗处理的方式包括以下步骤:
步骤(201):用0.5-4mol/L盐酸溶液清洗Fe Foam1-10分钟,除去Fe Foam表面的氧化膜后,再用纯水清洗除去氧化膜的Fe Foam 1-5分钟,真空干燥,备用;
步骤(202):制备浓度为0.05-0.5mol/L六水合氯化铁与浓度为0.45-4.5mol/L丙三醇混合的电解液,将步骤(201)备用的Fe Foam和与所述电解液加入到高压消解罐中,100-150℃的温度下加热1-8h,冷却至室温,烘干,备用;
步骤(203):将步骤(202)备用的Fe Foam置于浓度为0.01-5mol/L的正十四碳酸-乙醇溶液中静置1-24h,静置后取出,并用乙醇清洗,烘干,获得Fe Foam,备用。
2.根据权利要求1所述的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸氢钠为0.7-4.5mmol。
3.根据权利要求1所述的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸氢钠为0.9-4.0mmol。
4.根据权利要求1所述的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸氢钠为1.2-3.5mmol。
5.根据权利要求1所述的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸氢钠为1.5-3mmol。
6.根据权利要求1所述的一种Fe氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,前驱体提纯的方式包括以下步骤:
步骤(301):将获得的前驱体置于40-100℃的纯水中搅拌清洗1-5次,将前驱体中残留的可溶性杂质溶解于纯水,50-100rpm转速下搅拌10-30分钟,制得前驱体固液分散液;
步骤(302):采用真空抽滤的方式,将步骤(301)制得的前驱体固液分散液在真空抽滤设备内0.05-0.15Mpa真空度真空抽滤,保留真空抽滤设备中聚碳酸酯多孔过滤膜上方的前驱体沉淀物;
步骤(303):将步骤(302)所述的前驱体沉淀物置于干燥箱中,100-200℃温度下加热干燥1-5h,获得提纯后的前驱体,备用。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备获得的Fe氧化物纳米材料的应用,包括:作为脱氯反应电极,用于废水中氯代有机物的脱除。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备获得的Fe氧化物纳米材料的应用,包括:提供一种生物电化学装置系统,包括阳极室、阴极室和参比电极,所述阴极室脱氯反应电极,提供生物电化学装置所需的阳极液和阴极液,所述的阴极液中含有接种已驯化的脱氯菌体,启动生物电化学装置的反应器,分析废水中脱氯效率及机理,其中脱氯菌体包括2,4,6-TCP脱氯菌体。
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