CN114288829B - 一种aes尾气吸收液综合回收装置及回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AES尾气吸收液综合回收装置及回收工艺，包括碱洗塔与AES中和系统液相入口，所述碱洗塔设有磺化尾气入口、磺化尾气排空口与碱洗液出口，所述碱洗液出口与所述AES中和系统液相入口连接，所述碱洗塔上部设有碱洗循环液分布器，所述碱洗塔下部设有热风分配器。本发明利用原有磺化余热回收后的热风对碱洗液进行处理，有效改善了原碱洗液中亚硫酸盐杂质含量，避免影响产品品质，且与一般碱洗液回用工艺相比可以降低后续调整步骤中过氧化氢消耗量；其中含有的硫酸盐可以有效调整产品胶束分布，具体表现为有效降低产品冻点，对比普通AES冻点可以降低3‑5℃，提高产品抗冻性能。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及AES尾气吸收液的处理回用，尤其涉及一种AES尾气吸收液综合回收装置及回收工艺。
背景技术
近些年来，人们对个人卫生的重视度逐渐加强，使得个人洗护产品的需求量逐渐增大，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)就是一种具有优良性能的阴离子表面活性剂，广泛用于液体洗护产品制造中。AES具有优良的低毒、温和、低刺激性较好的抗硬水和生物降解性，广泛应用于洗衣粉、液体洗涤剂、个人洗护用品的生产和纺织印染工业上，具有广泛的应用前景。AES的工业生产主要选用气体三氧化硫作为磺化剂，与脂肪醇醚在磺化器内进行快速反应，随后对磺化器底部得到的酸酯进行气液分离，酸酯随后进入中和步骤，通过添加适量液碱和水将形成的中间产物硫酸酯转化为硫酸酯盐，经漂色后得到AES成品；分离出的酸性气体则通过旋风分离器后进入静电除雾器捕集硫酸液滴和有机酸雾后，进入碱洗塔，在液碱溶液作用下中和达标后排空。碱洗塔为维持一定的pH值会持续补充液碱和水，同时设置溢流口将部分碱洗水以废水形式排放后收集，集中处理。
碱洗废液中含有亚硫酸钠、硫酸钠、氢氧化钠和极少量的活性物成分，对于这部分含碱废液的处理办法，目前已知的有1)利用其它废液来稀释碱液并在洗衣粉生产中用作稀释水重新加以利用；2)用于中和磺化生产过程中未能处理的酸性废液和排放出来的稀硫酸/发烟硫酸，处理后的混合液可供洗衣粉厂制备料浆作液体组分使用，但是这种处理回用方法要求车间具有完整的产业生产链，对于中小企业或不生产洗衣粉的企业并不适用；而直接处理这些高pH值废水则处理成本较高，工艺复杂；用于中和AES生产过程中产生的稀硫酸/发烟硫酸/黑酸，由于酸碱中和反应放热量大，处理步骤危险存在较高的安全风险。
碱洗废水中主要成分为液碱、吸收酸性气体后生成的硫酸盐、亚硫酸盐及水，这部分废水排放至污水池后需额外工艺处理且对排放指标控制较为严格。目前已知的报道中也有经过处理手段后将碱洗液回用于产品生产中的手段，但存在的不足之处也很明显，为保证产品检测质量标准碱洗液的回用量需严格控制，且尾气中存在的亚硫酸盐等物质使AES产品的调整步骤中过氧化氢的消耗量增大，进一步导致产品外观上表现出细小气泡含量增多，需要较长时间脱泡甚至不利于产品的后续使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有碱洗废液的处理回用方法成本较高，工艺复杂，存在较高的安全风险的缺陷，而提供一种AES尾气吸收液综合回收装置及回收工艺，能够经济有效的处理AES生产过程中的磺化尾气，且将处理后的副产物用于改善AES产品性能，在有效处理磺化尾气的同时提高副产物利用率，保证产品质量的同时提高AES抗冻性能；与一般碱洗液回用工艺相比碱洗液回用率高，且在AES后续调整工艺中的过氧化氢消耗量能实现降低，具有较好的环保性和经济效益，整套工艺简单易实施。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种AES尾气吸收液综合回收装置，包括碱洗塔与AES中和系统液相入口，所述碱洗塔设有磺化尾气入口、磺化尾气排空口与碱洗液出口，所述碱洗液出口与所述AES中和系统液相入口连接，所述碱洗塔上部设有碱洗循环液分布器，所述碱洗塔下部设有热风分配器。
作为本发明的一种优选方案，所述碱洗塔靠近上部处设有填料。
作为本发明的一种优选方案，还包括碱洗循环泵、精密过滤器与碱洗液计量泵，所述碱洗循环泵与所述碱洗循环液分布器通过管道连接，所述碱洗循环泵出口的管道上设有液碱入口与工艺水入口，所述碱洗液出口依次与所述碱洗液计量泵、所述精密过滤器以及所述AES中和系统液相入口连接。
作为本发明的一种优选方案，所述碱洗塔下部还设有热风入口，所述热风入口与所述热风分配器连接。
本发明还提供了采用上述综合回收装置的AES尾气吸收液综合回收工艺。
作为本发明的一种优选方案，综合回收工艺包括以下步骤：
1)磺化尾气经磺化尾气入口进入碱洗塔中部，从碱洗塔上部的碱洗循环液分布器喷淋下的碱洗液，吸收磺化尾气中的酸性组分，碱洗塔内碱洗液通过碱洗循环泵对磺化尾气进行喷淋洗涤，吸收磺化尾气中的酸性组分；同时磺化余热回收后热风从碱洗塔底部经热风分配器进入碱洗塔；
2)定量通过液碱入口与工艺水入口维持碱洗塔内碱洗液的液位，以及碱洗液的pH值及固含量；
3)碱洗液的综合处理：碱洗液通过碱洗液计量泵定量输送，经过精密过滤器过滤后输送至原AES中和系统，与磺化后的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯、液碱及工艺水中和，得到产品AES。
作为本发明的一种优选方案，所述磺化尾气来自传统气相膜式磺化生产脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠过程中，经气液分离、静电除雾捕捉后的磺化尾气，磺化尾气中的酸性组分的含量100～8000mg/m3。
含有的酸性组分主要为SO2气体、硫酸酸雾、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯；酸性组分的含量100～8000mg/m3，磺化尾气量由产能决定，一般吨产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的磺化尾气量为1000～3000m3。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，磺化余热回收后热风的通入量为磺化尾气量的1～2％，所述热风温度为100～200℃。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，碱洗液的pH值的控制范围为8.0～12.0；所述碱洗液的固含量控制范围为1～20％。
碱洗塔内碱洗液的液位，由碱洗塔设备大小及碱洗液在碱洗塔内的平均停留时间决定，一般控制碱洗液的平均停留时间为4～12h。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，碱洗液的输出流量为20～800kg/h。
由磺化尾气量中夹带的酸性物质总量以及控制的碱洗液的固含量决定，一般吨产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的碱洗液输出量为20～800kg/h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明将磺化尾气处理过程中产生的碱洗液经热风、过滤处理后，重新回用，避免了大量废水处理排放，环境效益好；
2)本发明利用原有磺化余热回收后的热风对碱洗液进行处理，有效改善了原碱洗液中亚硫酸盐杂质含量，避免影响产品品质，且与一般碱洗液回用工艺相比可以降低后续调整步骤中过氧化氢消耗量；
3)经相应处理后的碱洗液的回用，其中含有的硫酸盐可以有效调整产品胶束分布，具体表现为有效降低产品冻点，对比普通AES冻点可以降低3-5℃，提高产品抗冻性能；
4)本发明工艺过程简单，运行成本低，易于实施。
附图说明
图1是本发明AES生产工艺流程图。
图2是本发明AES尾气吸收液综合回收装置的示意图。
图中，1.磺化尾气入口；2.碱洗塔；3.热风入口；4.碱洗循环泵；5.液碱入口；6.工艺水入口；7.磺化尾气排空口；8.碱洗液计量泵；9.精密过滤器；10.AES中和系统液相入口；21.碱洗循环液分布器；22.填料；23.热风分配器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中各装置均通过管道连接，所用管道为常规技术手段，不再赘述。
参见图2，本发明提供了AES尾气吸收液综合回收装置，包括立式圆柱形填料塔的碱洗塔2，碱洗循环泵4，碱洗液计量泵8，精密过滤器9与AES中和系统液相入口10。
碱洗塔2的中上部填充有填料22，碱洗塔2的上端设置有磺化尾气排空口7，碱洗塔2的上部侧边设置有碱洗循环液入口，位于填料22上方，通过管道与碱洗液循环泵4出口相连；碱洗塔2中部侧边设置有磺化尾气入口1，位于填料22下方；
碱洗塔2上部设置有碱洗循环液分布器21，该碱洗循环液分布器21与碱洗循环泵4的出口连接，碱洗循环泵4出口的管道上还设置有液碱入口5与工艺水入口6；
碱洗塔2的下部设置有热风分配器23，该热风分配器23与热风入口3连接，用于输入磺化余热回收后热风。
参见图1，本发明提供了使用该综合回收装置的AES尾气吸收液综合回收工艺，包括以下步骤：
1)磺化尾气经磺化尾气入口进入碱洗塔中部，从碱洗塔上部的碱洗循环液分布器喷淋下的碱洗液，吸收磺化尾气中的酸性组分，碱洗塔内碱洗液通过碱洗循环泵对磺化尾气进行喷淋洗涤，吸收磺化尾气中的酸性组分；同时磺化余热回收后热风从碱洗塔底部经热风分配器进入碱洗塔；
本发明中的磺化尾气为传统气相膜式磺化生产脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠过程中，经气液分离、静电除雾后的磺化尾气，其中含有的酸性组分主要为SO2气体、硫酸酸雾、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯；所述酸性组分的含量100～8000mg/m3；
磺化余热回收后热风的通入量为磺化尾气量的1～2％；所述磺化尾气量由产能决定，一般吨产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的磺化尾气量为1000～3000m3；所述热风温度为100～200℃；
2)定量通过液碱入口与工艺水入口维持碱洗塔内碱洗液的液位，以及碱洗液的pH值及固含量；
碱洗液的pH值的控制范围，为8.0～12.0；所述碱洗液的固含量控制范围，为1～20％；碱洗塔内碱洗液的液位，由碱洗塔设备大小及碱洗液在碱洗塔内的平均停留时间决定，一般控制碱洗液的平均停留时间为4～12h；
3)碱洗液的综合处理：碱洗液通过碱洗液计量泵定量输送，经过精密过滤器过滤后输送至原AES中和系统，与磺化后的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯、液碱及工艺水中和，得到产品AES；
碱洗液输出流量，由磺化尾气量中夹带的酸性物质总量以及控制的碱洗液的固含量决定，一般吨产品脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的碱洗液输出量为20～800kg/h。
以下通过具体实施例，对本发明做进一步的解释：
实施例1
产能为4.8吨/h脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：
配套的碱洗塔为(Φ2200×3000mm)，6800m3/h的磺化尾气进入碱洗塔，其中碱洗塔液位为52％，碱洗液循环吸收的状态下，补充液碱(60kg/h)和工艺水(730kg/h)以维持碱洗液含固2.4％；同时控制磺化余热回收后的160℃的热风，按100m3/h进入碱洗塔；
碱洗液经过计量泵控制740kg/h的流量，经精密过滤器过滤后，进入原AES真空中和系统与H2O2(27.5％wt，15.5L/h)、液碱(970kg/h)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯进行中和反应生产AES。
实施例2
产能为4.5吨/h脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：
配套的碱洗塔为(Φ2200×3000mm)，6000m3/h的磺化尾气进入碱洗塔，其中碱洗塔液位为48％，碱洗液循环吸收的状态下，补充液碱(60kg/h)和工艺水(650kg/h)以维持碱洗液含固2.7％，同时控制磺化余热回收后的150℃的热风，按65m3/h进入碱洗塔；
碱洗液经过计量泵控制680kg/h的流量，经精密过滤器过滤后，进入原AES真空中和系统与H2O2(27.5％wt，13L/h)、液碱(960kg/h)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯进行中和反应生产AES。
实施例3
产能为4.2吨/h脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：
配套的碱洗塔为(Φ2200×3000mm)，5600m3/h的磺化尾气进入碱洗塔，其中碱洗塔液位为48％，碱洗液循环吸收的状态下，补充液碱(60kg/h)和工艺水(600kg/h)以维持碱洗液含固3.08％，同时控制磺化余热回收后的150℃的热风，按90m3/h进入碱洗塔；
碱洗液经过计量泵控制620kg/h的流量，经精密过滤器过滤后，进入原AES真空中和系统与H2O2(27.5％wt，11L/h)、液碱(870kg/h)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯进行中和反应生产AES。
对比例1，普通AES生产工艺。
产能为4.8吨/h脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：
配套的碱洗塔为(Φ2200×3000mm)，6800m3/h的磺化尾气进入碱洗塔，其中碱洗塔液位为52％，碱洗液循环吸收的状态下，补充液碱(60kg/h)和工艺水(730kg/h)以维持碱洗液含固2.4％；
H2O2(27.5％wt，15.5L/h)、液碱(970kg/h)、工艺水(740kg/h)与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯进入AES真空中和系统与进行中和反应生产AES。
对比例2，一般碱洗液回用工艺。
产能为4.8吨/h脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：
配套的碱洗塔为(Φ2200×3000mm)，6800m3/h的磺化尾气进入碱洗塔，其中碱洗塔液位为50％，碱洗液循环吸收的状态下，补充液碱(60kg/h)和工艺水(730kg/h)以维持碱洗液含固2.4％；
经处理后的碱洗液740kg/h，通过精密过滤器过滤除杂后，与H2O2(27.5％wt，15.5L/h)、液碱(970kg/h)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯一同进入AES真空中和系统与进行中和反应生产AES。
实施例1-3以及对比例1-2得到的AES的成品数据见表1，对碱洗塔的碱洗液取样检测数据件表2，碱洗液回用比及过氧化氢漂色剂用量对比见表3。
表1.AES成品数据
| 检测项 | 色泽，Hazen | 活性物，％ | 冻点，℃ |
| 实施例1 | 9 | 70.1 | 9.0 |
| 实施例2 | 11 | 70.3 | 9.6 |
| 实施例3 | 10 | 70.4 | 9.2 |
| 对比例1 | 11 | 69.7 | 13.0 |
| 对比例2 | 20 | 70.1 | 11.6 |
表2.对碱洗塔的碱洗液取样检测数据如下：
| 检测项 | 亚硫酸钠含量％ |
| 实施例1 | 0.032 |
| 实施例2 | 0.026 |
| 实施例3 | 0.019 |
| 对比例1 | 0.18 |
| 对比例2 | 0.18 |
表3.碱洗液回用比及过氧化氢漂色剂用量
由表1，表2与表3可以看出，通过碱洗液的回用，有效减排的同时可以有效降低产品冻点，改善抗冻性能，同时产品色泽等指标无明显上升；与常规生产工艺相比后续调整步骤过氧化氢漂色剂用量无较大变化，与一般碱洗液回用工艺相比过氧化氢消耗量能有效降低，碱洗液回用比例大幅提高。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，所述综合回收工艺包括以下步骤：
1）磺化尾气经磺化尾气入口进入碱洗塔中部，从碱洗塔上部的碱洗循环液分布器喷淋下碱洗液，碱洗塔内碱洗液通过碱洗循环泵对磺化尾气进行喷淋洗涤，吸收磺化尾气中的酸性组分；同时磺化余热回收后热风从碱洗塔底部经热风分配器进入碱洗塔；
2）定量通过液碱入口与工艺水入口维持碱洗塔内碱洗液的液位，以及碱洗液的pH值及固含量；
3）碱洗液的综合处理：碱洗液通过碱洗液计量泵定量输送，经过精密过滤器过滤后输送至原AES中和系统，与磺化后的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯、液碱及工艺水中和，得到产品AES；
所述综合回收工艺采用的综合回收装置包括碱洗塔，外接的AES中和系统液相入口，碱洗循环泵，精密过滤器与碱洗液计量泵，所述碱洗塔设有磺化尾气入口、磺化尾气排空口与碱洗液出口，所述碱洗液出口与所述AES中和系统液相入口连接，所述碱洗塔上部设有碱洗循环液分布器，所述碱洗塔下部设有热风分配器；所述碱洗循环泵与所述碱洗循环液分布器通过管道连接，所述碱洗循环泵出口的管道上设有液碱入口与工艺水入口，所述碱洗液出口依次与所述碱洗液计量泵、所述精密过滤器以及所述AES中和系统液相入口连接。
2.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，所述碱洗塔靠近上部处设有填料。
3.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，所述碱洗塔下部还设有热风入口，所述热风入口与所述热风分配器连接。
4.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，所述磺化尾气来自传统气相膜式磺化生产脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠过程中，经气液分离、静电除雾捕捉后的磺化尾气，磺化尾气中的酸性组分的含量100~8000mg/m3。
5.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，步骤1）中，磺化余热回收后热风的通入量为磺化尾气量的1~2%，所述热风温度为100~200℃。
6.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，步骤2）中，碱洗液的pH值的控制范围为8.0~12.0；所述碱洗液的固含量控制范围为1~20%。
7.根据权利要求1所述的一种AES尾气吸收液综合回收工艺，其特征在于，步骤3）中，碱洗液的输出流量为20~800kg/h。
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Denomination of invention: A comprehensive recovery device and recovery process for AES tail gas absorption liquid Granted publication date: 20230317 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Jiangmen Xinhui Sub branch Pledgor: Guangdong Zanyu Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980029307 |
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