CN114287440B - 一种增效玉米素液剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物生长调节剂技术领域，具体公开了一种增效玉米素液剂，它是由以下重量百分比的原料制备而成：玉米素0.005～1％，增效成分0.01～5％，表面活性剂0.5～8％，助溶剂0.1～10％，稳定剂1～5％，余量为溶剂，所述增效成分为栀子提取物；本发明还公开了该增效玉米素液剂的制备方法和应用，所述增效玉米素液剂于番茄幼果期进行叶面喷施处理，用于调节番茄果实的生长，所述增效玉米素液剂于辣椒果实膨大期进行叶面喷施处理，用于调节辣椒果实的生长。本发明使用天然植物浸提物‑‑栀子提取物作为增效成分，成分绿色、环保，对人、畜、环境安全，可对多种作物起到显著的促长、增产提质的效果，与单一成份相比，生物活性显著提升。

Description

一种增效玉米素液剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于植物生长调节剂技术领域，具体涉及一种增效玉米素液剂及其制备方法和应用。

背景技术

玉米素学名羟烯腺嘌呤，化学名称为6-反式-4-羟基-3-甲基-丁-2-烯基氨基嘌呤，是植物体内天然存在的高活性细胞分裂素，是植物内源激素之一，具有促进细胞分裂、刺激生长活跃部位生长发育的显著作用，表现为促进根系生长、促进种子萌发、促进花芽分化、促进果实生长发育等。

玉米素活性高、用量低，在农业生长上的使用剂量一般为0.001～0.2mg/L，在不同作物上的活性表现有差异。极低的使用剂量也使其活性表现常常不稳定，对使用技术要求比较苛刻，容易受环境的影响进而使其活性减弱或丧失，因此在农业登记和生产上常以复配制剂的形式使用，比如烯腺嘌呤、芸苔素内酯、赤霉酸等，而玉米素在复配制剂中的表现活性非常稳定且突出，因此天然、绿色的玉米素增效成分是农业从业者一直以来所努力寻找的。

栀子提取物中含有丰富的环烯醚萜类、有机酸、内酯类、多糖类物质，其中环烯醚萜类物质可以提高作物抗逆性、降低作物体内多种氧化酶活性、刺激作物生长，并且环烯醚萜类物质广泛存在于茜草科、玄参科、龙胆科等多种植物中，来源广泛，在医药学上有广泛的研究和应用，但鲜见其在农业上的应用，本发明创造性地将其应用于农业生产，作为玉米素的增效成分，在提高玉米素活性及其稳定性方面有显著功效。

发明内容

针对以上所要解决的技术问题和发明目的，本发明提供了一种以天然植物浸提物质(栀子提取物)作为玉米素增效成分的增效玉米素液剂，成分绿色、环保，对人、畜、环境安全，可对多种作物起到显著的促长、增产提质的效果，与单一成份相比，生物活性显著提升。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种增效玉米素液剂，它是由以下重量百分比的原料制备而成：玉米素0.005～1％，增效成分0.01～5％，表面活性剂0.5～8％，助溶剂0.1～10％，稳定剂1～5％，余量为溶剂。

进一步地，所述增效成分为栀子提取物，其是按照下述“醇提水沉-乙酸乙酯分离纯化”的工艺进行提取：①将原材料进行机械粗粉，采用70％甲醇回流法提取3次(第一次用10倍当量的70％甲醇提取10小时，第二次用8倍当量的甲醇提取8小时，第三次用6倍当量的甲醇提取6小时)，过滤得滤液，60℃回收甲醇，将滤液浓缩至密度为1.2，加入10倍当量的水，静置24小时，过滤、浓缩，得浸膏；②在浸膏中加入1.5倍当量的硅藻土，充分混匀，干燥、粉碎；加入6倍当量的乙酸乙酯，提取8小时，之后用20％浸膏当量的活性炭进行脱色、脱脂，过滤；③将滤液进一步用乙酸乙酯进行洗脱，之后回收乙酸乙酯，至药液出现大量浑浊时停止浓缩，0℃下结晶，得结晶物；④将结晶物在40～50℃下进行减压干燥，得成品。

进一步地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯80中的至少一种。

进一步地，所述助溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸、氨基磺酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。

进一步地，所述稳定剂为聚氧乙烯脂肪醇醚30、聚乙二醇400中的至少一种。

进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水中的至少一种。

进一步地，所述增效玉米素液剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)开启反应釜，加入溶剂，转速设定为80rpm；

(2)加入玉米素和助溶剂，持续搅拌10～20min，使其完全溶解；

(3)将增效成分、稳定剂和表面活性剂加入反应釜，持续搅拌10～20min，使其混合均匀；

(4)检测、包装，即可制得增效玉米素液剂成品。

进一步地，所述步骤(1)～(3)均在常温下进行。

进一步地，所述增效玉米素液剂于番茄幼果期进行叶面喷施处理，用于调节番茄果实的生长。

进一步地，所述增效玉米素液剂于辣椒果实膨大期进行叶面喷施处理，用于调节辣椒果实的生长。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明使用天然植物浸提物(栀子提取物)作为增效成分，成分绿色、环保，对人、畜、环境安全。

2、本发明制得的增效玉米素液剂，不改变玉米素的使用方法，不需要增加施药机械和人力，按照常规植物生长调节剂的使用方法进行施用。

3、本发明制得的增效玉米素液剂，可以显著提高玉米素活性和使用效果，提高玉米素活性稳定性，降低玉米素使用量，达到显著的减施增效目的。

4、本发明制得的增效玉米素液剂，在促进作物果实生长方面具有显著效果，比使用常规玉米素制剂效果更优，同时对农作物使用安全，可以有效减缓玉米素过量使用造成的副作用。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，所述实施例旨在解释本发明，不用来限制本发明的范围，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.005份，栀子提取物0.01份，十二烷基硫酸钠0.5份，二甲基亚砜1份，聚乙二醇4001份，余量为水。

实施例2

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.01份，栀子提取物0.12份，十二烷基苯磺酸钠1份，氢氧化钠0.01份，N,N-二甲基甲酰胺5份，聚乙二醇4002份，余量为水。

实施例3

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.1份，栀子提取物0.8份，聚山梨酯802份，二甲基亚砜2份，聚乙二醇4004份，余量为水。

实施例4

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.1份，栀子提取物0.6份，十二烷基硫酸钠0.5份，氢氧化钾0.1份，聚乙二醇4003份，余量为水。

实施例5

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.075份，栀子提取物0.5份，十二烷基酚聚氧乙烯醚1份，N,N-二甲基甲酰胺10份，聚氧乙烯脂肪醇醚303份，余量为乙醇。

实施例6

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.5份，栀子提取物2份，十二烷基酚聚氧乙烯醚2份、氨基磺酸0.5份，聚氧乙烯脂肪醇醚304份，余量为甲醇。

实施例7

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素0.75份，栀子提取物3份，烷基萘磺酸盐4份，甲酸2份，聚乙二醇4002.5份，余量为水。

实施例8

一种增效玉米素液剂，每100重量份数的调节剂由以下重量份数的原料制成：玉米素1份，栀子提取物5份，聚山梨酯808份，二甲基亚砜10份，聚氧乙烯脂肪醇醚305份，余量为乙二醇。

上述实施例1～8中，增效玉米素液剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)开启反应釜，加入溶剂，转速设定为80rpm；

(2)加入玉米素和助溶剂，持续搅拌10～20min，使其完全溶解；

(3)将增效成分、稳定剂和表面活性剂加入反应釜，持续搅拌10～20min，使其混合均匀；

(4)检测、包装，即可制得增效玉米素液剂成品。

其中，所述步骤(1)～(3)均在常温下进行。

试验例1

将上述实施例1～8所制得的增效玉米素液剂与常规玉米素产品(0.01％玉米素可溶粉剂、0.0001％羟烯腺嘌呤·烯腺嘌呤水剂)和栀子提取物单剂一同开展细胞分裂素活性对比试验，试验方法为萝卜子叶生长法，试验处理如表1所示：

表1

试验操作：将已经在25℃黑暗条件下培育好的萝卜幼苗上取下较小的一片子叶，全部除去下胚轴，取大小一致的子叶560片，随机分成56组，每组10片称取重量(精确至0.001g)，待用；在9cm培养皿底部平铺一层定性滤纸，加入相应的试验药剂10mL，每个培养皿加入已经称量的子叶一组(10片)，每个处理重复4次；将培养皿放入生长箱中，荧光灯下培养3天；取出子叶，用滤纸吸去子叶表面水分，立即称量每个培养皿中的子叶重量(精确至0.001g)。根据不同处理子叶重量的变化，对比不同处理活性大小，试验结果如表2所示：

表2

由表2数据可知，利用本发明实施例1～8所制得的增效玉米素液剂处理萝卜子叶3天平均生长量为0.082～0.106g，显著高于常规玉米素处理的0.056～0.058g，即相同使用浓度下增效玉米素表现出的活性更高，栀子提取物处理子叶质量与空白组相比无显著差异，因此，增效玉米素处理中，栀子提取物不表现活性，而是显著提高了玉米素的活性。

试验例2

将上述实施例3、实施例6所制得的增效玉米素液剂与常规玉米素产品(0.01％玉米素可溶粉剂、0.0001％羟烯腺嘌呤·烯腺嘌呤水剂)和栀子提取物单剂在番茄上开展对比试验，试验在河南省周口市淮阳区开展，幼果期进行用药，用药方式为叶面均匀喷施，种植模式为温室大棚种植，每个处理重复3次，每个小区15m²，所有小区随机排列。试验处理如表3所示：

表3

每个小区选取大小基本一致(横径约3cm)的番茄果实50个，用药前测量果实纵横经数据，用药7天、14天后再次测量果实纵横经，对比分析果实生长数据，试验结果如表4所示：

表4

由表4数据可以看出，增效玉米素对番茄果实横径和纵经生长与其它处理相比，有明显的促进作用，当使用剂量减半后，果实生长速度与非增效玉米素处理相当，可见增效玉米素处理中玉米素活性更高、更稳定。

在相同有效成分使用剂量处理下，增效玉米素处理果实生长速度约是非增效玉米素处理的1.34～2.05倍，增效效果显著。

增效成分栀子提取物在促进果实膨大方面无显著作用，可见其在增效玉米素液剂中，在促进果实生长方面主要对玉米素起到增效作用。

相对于空白处理，玉米素处理的果实生长速度明显更快，可见玉米素作为高活性细胞分裂素，在促进细胞分裂、促进果实生长方面有显著效果，对农业生产增产提质有显著提升。

试验例3

将上述实施例1、实施例7、实施例8所制得的增效玉米素液剂与常规玉米素产品(0.01％玉米素可溶粉剂、0.0001％羟烯腺嘌呤·烯腺嘌呤水剂)和栀子提取物单剂在辣椒上开展对比试验，试验在河南省郑州市中牟县开展，果实膨大期用药1次，用药方式为叶面均匀喷施，种植模式为陆地种植，每个处理重复3次，每个小区15m²，所有小区随机排列。试验处理如表5所示：

表5

用药15天、30天后每小区随机采收辣椒果实100个，计算单果重，对比药效。试验结果如表6所示：

表6

由表6数据可知，玉米素可以显著促进辣椒果实生长，提高产量；相对于常规玉米素药剂，增效玉米素处理单果重显著更高，且减半剂量处理下，辣椒单果重与常规玉米素药剂处理相当；而相同剂量处理下，增效玉米素处理单果重约是常规玉米素处理的1.35～1.56倍。因此，增效玉米素在辣椒果实促长增产方面活性更高，用量更少。

通过上述几组试验证明了栀子提取物可以显著提高玉米素的细胞分裂素活性，在减少用量的前提下依然保证了充分的活性，相对于常规玉米素单剂和复配制剂，增效玉米素活性更高、更稳定；对于农业生产来说，在番茄、辣椒减施增效方面效果突出。

Claims (9)

1.一种增效玉米素液剂，其特征在于，它是由以下重量百分比的原料制备而成：玉米素0.005~1%，增效成分 0.01~5%，表面活性剂 0.5~8%，助溶剂 0.1~10%，稳定剂 1~5%，余量为溶剂；

其中，增效成分为栀子提取物，其是将原材料粗粉后用“醇提水沉-乙酸乙酯分离纯化”的工艺进行提取；

所述“醇提水沉-乙酸乙酯分离纯化”的工艺，包括以下步骤：

①将原材料进行机械粗粉，采用70％甲醇回流法提取3次，第一次用10倍当量的70％甲醇提取10小时，第二次用8倍当量的甲醇提取8小时，第三次用6倍当量的甲醇提取6小时，过滤得滤液，60℃回收甲醇，将滤液浓缩至密度为1.2，加入10倍当量的水，静置24小时，过滤、浓缩，得浸膏；

②在浸膏中加入1.5倍当量的硅藻土，充分混匀，干燥、粉碎；加入6倍当量的乙酸乙酯，提取8小时，之后用20％浸膏当量的活性炭进行脱色、脱脂，过滤；

③将滤液进一步用乙酸乙酯进行洗脱，之后回收乙酸乙酯，至药液出现大量浑浊时停止浓缩，0℃下结晶，得结晶物；

④将结晶物在40～50℃下进行减压干燥，得成品。

2.如权利要求1所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯80中的至少一种。

3.如权利要求1所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述助溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸、氨基磺酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。

4.如权利要求1所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述稳定剂为聚氧乙烯脂肪醇醚30、聚乙二醇400中的至少一种。

5.如权利要求1所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、水中的至少一种。

6.一种如权利要求1~5任一项所述的增效玉米素液剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）开启反应釜，加入溶剂，转速设定为80 rpm；

（2）加入玉米素和助溶剂，持续搅拌 10~20 min，使其完全溶解；

（3）将增效成分、稳定剂和表面活性剂加入反应釜，持续搅拌10~20 min，使其混合均匀；

（4）检测、包装，即可制得增效玉米素液剂成品。

7.如权利要求6所述的增效玉米素液剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）~（3）均在常温下进行。

8.如权利要求1~5任一项所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述增效玉米素液剂于番茄幼果期进行叶面喷施处理，用于调节番茄果实的生长。

9.如权利要求1~5任一项所述的增效玉米素液剂，其特征在于，所述增效玉米素液剂于辣椒果实膨大期进行叶面喷施处理，用于调节辣椒果实的生长。