CN114276818A - 一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料及其制备方法，属于泥浆材料技术领域。包括以下步骤：S1.向土水重量比为1：3的30‑35％黄泥浆中加入10‑15％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；S2.向泥浆A中加入温度为40‑50℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；S3.向浆液A中加入10‑15％表面活性剂；S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。本申请的方法基于黄泥灌浆防灭火机制研发出一种具有较强的阻化和粘结性能的，在保证有效预防煤自燃的条件下能够减少注浆量的成本低廉、来源广泛、无毒无害，能够强流动性、不易堵塞注浆管，快速防灭火的高性能防止遗煤自燃发火泥浆材料。
Description
技术领域
本申请涉及泥浆材料技术领域，具体而言，涉及一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料及其制备方法。
背景技术
矿井火灾是煤矿的主要自然灾害之一，严重威胁着煤矿工人的人身安全以及给国家造成重大经济损失。煤炭自燃又是矿井火灾的主要形式，所谓的煤自燃是指在一定条件下，煤自身的物理化学变化-吸氧、氧化、发热、热量聚集最终导致着火而发生火灾。近20年来，随着采煤技术的日益提高，煤矿开采强度大，生产高度集中，尤其是综采放顶煤工艺的广泛推广应用，使煤矿生产效率大幅提高，但该方法冒落高度大、采空区遗留残煤多、漏风严重，使得矿井煤炭自燃发火频繁发生，已成为制约矿井安全生产与进一步发展的主要因素之一。
目前国内外采用的矿井防灭火技术主要有预防性灌浆、注惰性气体和注凝胶等，这些技术对保障煤矿安全生产起到了重要作用。其中，黄泥灌浆是防止采空区煤自燃发火最有成效、应用最广泛的一项措施。
单纯黄泥灌浆也具有一些不足：
(1)如泥浆脱水不好，泥浆密闭不妥当，在井下其他水源与灌浆区相通等原因，会造成溃浆伤人事故；黄土的大量使用还会破坏良田，不符合我国可持续发展的战略。
(2)在井下有自燃发火地点灌浆时因黄泥浆的流动性比较差，注浆管道常常被堵塞和爆裂现象。
(3)在灌浆灭火时，易产生水蒸汽反而会使火势加大，甚至有水蒸汽爆炸的风险、使井下工作环境收到破坏，严重影响煤质。
发明内容
为了弥补以上不足，本申请提供了一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料及其制备方法。
本申请实施例提供了一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂10-15％、表面活性剂10-15％、黄泥浆30-35％、余量为水。
在一种具体的实施方案中，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂12％、表面活性剂12％、黄泥浆32％、余量为水。
在一种具体的实施方案中，所述无极阻燃剂为氯化钙、氯化镁中的一种或几种。
在一种具体的实施方案中，所述表面活性剂为蔗糖酯、糖类中的一种或几种。
在一种具体的实施方案中，所述黄泥浆中土水的重量比例为1：3。
在一种具体的实施方案中，所述氯化钙的制备方法包括以下步骤：
S101.将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再增多，得到第一混合物；
S102.采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，向滤液内加入浓度为10％-20％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8-9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌；
S103.采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎，向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％-40％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5-6，得到溶液a；
S104.对溶液a进行浓缩处理，脱去40-60％的水分，得到浓缩液b；
S105.对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为700℃-1100℃，煅烧时间为4h-8h得到干燥的氯化钙半成品，对半成品进行粉碎，即得成品氯化钙。
在一种具体的实施方案中，所述氯化镁的制备方法包括以下步骤：
S201.将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
S202.将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
S203.将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
S204.将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；
S205.将所述上层清液经冷却后得到成品氯化镁。
在一种具体的实施方案中，所述蔗糖酯的制备方法包括以下步骤：
S301.分别将氧化钙和催化剂在600℃-1000℃灼烧2-5小时，冷却备用；
S302.将硬脂酸甲酯、蔗糖加热融化，加入S301灼烧后的所述氧化钙搅拌，搅拌后过滤；
S303.将S302过滤后的所述硬脂酸甲酯、蔗糖和S301灼烧后的所述催化剂置于反应容器中，充分混匀，在油浴中搅拌反应2-4小时，反应过程中温度为110℃-160℃；
S304.将S303所得产物用溶剂进行多次洗涤，真空干燥后即得蔗糖酯。
在一种具体的实施方案中，所述S301的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述催化剂的用量是所述硬脂酸甲酯质量的3％-10％；所述硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比是3:1；所述S302中氧化钙用量是所述硬脂酸甲酯质量的8％-15％；所述溶剂是丁酮、水的一种。
本申请实施例还提供了一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.向土水重量比为1：3的30-35％黄泥浆中加入10-15％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；
S2.向泥浆A中加入温度为40-50℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；
S3.向浆液A中加入10-15％表面活性剂；
S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。
有益效果：
本申请的方法基于黄泥灌浆防灭火机制研发出一种具有较强的阻化和粘结性能的，在保证有效预防煤自燃的条件下能够减少注浆量的成本低廉、来源广泛、无毒无害，能够强流动性、不易堵塞注浆管，快速防灭火的高性能防止遗煤自燃发火泥浆材料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本申请实施方式提供的流程框图；
图2为本申请实施方式提供的程序升温氧化实验中一氧化碳变化的示意图之一；
图3为本申请实施方式提供的程序升温氧化实验中一氧化碳变化的示意图之二；
图4为本申请实施方式提供的程序升温氧化实验中耗氧速率变化的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
为使本申请实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1
请参阅图1-4，本申请提供一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂10％、表面活性剂10％、黄泥浆30％、余量为水。
在本实施例中，所述无极阻燃剂为氯化镁；所述表面活性剂为蔗糖酯；所述黄泥浆中土水的重量比例为1：3。
在本申请方案中，所述氯化镁的制备方法包括以下步骤：
S201.将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
S202.将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
S203.将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
S204.将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；
S205.将所述上层清液经冷却后得到成品氯化镁。
在本实施例中，所述蔗糖酯的制备方法包括以下步骤：
S301.分别将氧化钙和催化剂在600℃灼烧2小时，冷却备用；
S302.将硬脂酸甲酯、蔗糖加热融化，加入S301灼烧后的所述氧化钙搅拌，搅拌后过滤；
S303.将S302过滤后的所述硬脂酸甲酯、蔗糖和S301灼烧后的所述催化剂置于反应容器中，充分混匀，在油浴中搅拌反应2小时，反应过程中温度为110℃；
S304.将S303所得产物用溶剂进行多次洗涤，真空干燥后即得蔗糖酯。
在本申请方案中，所述S301的催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的用量是所述硬脂酸甲酯质量的3％；所述硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比是3:1；所述S302中氧化钙用量是所述硬脂酸甲酯质量的8％；所述溶剂是丁酮。
一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向土水重量比为1：3的30黄泥浆中加入10％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；
S2.向泥浆A中加入温度为40℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；
S3.向浆液A中加入10％表面活性剂；
S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。
实施例2
请参阅图1-4，本申请提供一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂15％、表面活性剂15％、黄泥浆35％、余量为水。
在本实施例中，所述无极阻燃剂为氯化钙；所述表面活性剂为蔗糖酯；所述黄泥浆中土水的重量比例为1：3。
在本实施例中，所述氯化钙的制备方法包括以下步骤：
S101.将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再增多，得到第一混合物；
S102.采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，向滤液内加入浓度为10％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8，得到第二混合物，整个过程持续搅拌；
S103.采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎，向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5，得到溶液a；
S104.对溶液a进行浓缩处理，脱去40％的水分，得到浓缩液b；
S105.对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为4h得到干燥的氯化钙半成品，对半成品进行粉碎，即得成品氯化钙。
在本实施例中，所述蔗糖酯的制备方法包括以下步骤：
S301.分别将氧化钙和催化剂在1000℃灼烧5小时，冷却备用；
S302.将硬脂酸甲酯、蔗糖加热融化，加入S301灼烧后的所述氧化钙搅拌，搅拌后过滤；
S303.将S302过滤后的所述硬脂酸甲酯、蔗糖和S301灼烧后的所述催化剂置于反应容器中，充分混匀，在油浴中搅拌反应4小时，反应过程中温度为160℃；
S304.将S303所得产物用溶剂进行多次洗涤，真空干燥后即得蔗糖酯。
在本申请方案中，所述S301的催化剂为氢氧化钾，所述催化剂的用量是所述硬脂酸甲酯质量的10％；所述硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比是3:1；所述S302中氧化钙用量是所述硬脂酸甲酯质量的15％；所述溶剂是丁酮。
一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向土水重量比为1：3的35％黄泥浆中加入15％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；
S2.向泥浆A中加入温度为50℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；
S3.向浆液A中加入15％表面活性剂；
S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。
实施例3
请参阅图1-4，本申请提供一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂12％、表面活性剂12％、黄泥浆32％、余量为水。
在本实施例中，所述无极阻燃剂为氯化镁；所述表面活性剂为蔗糖酯；所述黄泥浆中土水的重量比例为1：3。
在本申请方案中，所述氯化镁的制备方法包括以下步骤：
S201.将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
S202.将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
S203.将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
S204.将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；
S205.将所述上层清液经冷却后得到成品氯化镁。
在本实施例中，所述蔗糖酯的制备方法包括以下步骤：
S301.分别将氧化钙和催化剂在700℃灼烧3小时，冷却备用；
S302.将硬脂酸甲酯、蔗糖加热融化，加入S301灼烧后的所述氧化钙搅拌，搅拌后过滤；
S303.将S302过滤后的所述硬脂酸甲酯、蔗糖和S301灼烧后的所述催化剂置于反应容器中，充分混匀，在油浴中搅拌反应3小时，反应过程中温度为130℃；
S304.将S303所得产物用溶剂进行多次洗涤，真空干燥后即得蔗糖酯。
在本申请方案中，所述S301的催化剂为氢氧化钠，所述催化剂的用量是所述硬脂酸甲酯质量的6％；所述硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比是3:1；所述S302中氧化钙用量是所述硬脂酸甲酯质量的12％；所述溶剂是丁酮。
一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向土水重量比为1：3的32％黄泥浆中加入12％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；
S2.向泥浆A中加入温度为45℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；
S3.向浆液A中加入12％表面活性剂；
S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。
为了更好的分析验证本申请制备的防止遗煤自燃发火泥浆材料的优势，通过程序升温氧化实验进行阻化泥浆处理煤的对比分析，
所述防止遗煤自燃发火泥浆材料配比方法如下表：
结合图2可以看出：
泥浆(3)处理的煤样分别在190℃和220℃一氧化碳产生率增长比纯黄泥浆、泥浆(1)、泥浆(2)处理的慢，证明泥浆(3)比其他两种阻化泥浆更有显著的阻化作用；
结合图3可以看出：
泥浆(3)处理的煤样整体的一氧化碳产生率增长比纯黄泥浆、泥浆(1)、泥浆(2)处理的慢，证明泥浆(3)比其他两种阻化泥浆更有显著的阻化作用；
结合图4可以看出：
泥浆(3)处理的煤样整体的耗氧速率增长比纯黄泥浆、泥浆(1)、泥浆(2)处理的慢，证明泥浆(3)比其他两种阻化泥浆更有显著的阻化作用。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂10-15％、表面活性剂10-15％、黄泥浆30-35％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：无极阻燃剂12％、表面活性剂12％、黄泥浆32％、余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述无极阻燃剂为氯化钙、氯化镁中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述表面活性剂为蔗糖酯、糖类中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述黄泥浆中土水的重量比例为1：3。
6.根据权利要求3所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述氯化钙的制备方法包括以下步骤：
S101.将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再增多，得到第一混合物；
S102.采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，向滤液内加入浓度为10％-20％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8-9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌；
S103.采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎，向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％-40％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5-6，得到溶液a；
S104.对溶液a进行浓缩处理，脱去40-60％的水分，得到浓缩液b；
S105.对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为700℃-1100℃，煅烧时间为4h-8h得到干燥的氯化钙半成品，对半成品进行粉碎，即得成品氯化钙。
7.根据权利要求3所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述氯化镁的制备方法包括以下步骤：
S201.将水氯镁石脱水处理以形成四水氯化镁；
S202.将所述四水氯化镁脱水处理，得到二水氯化镁；
S203.将所述二水氯化镁进行熔融处理，得到熔融物；
S204.将所述熔融物保温澄清后得到上层清液；
S205.将所述上层清液经冷却后得到成品氯化镁。
8.根据权利要求4所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述蔗糖酯的制备方法包括以下步骤：
S301.分别将氧化钙和催化剂在600℃-1000℃灼烧2-5小时，冷却备用；
S302.将硬脂酸甲酯、蔗糖加热融化，加入S301灼烧后的所述氧化钙搅拌，搅拌后过滤；
S303.将S302过滤后的所述硬脂酸甲酯、蔗糖和S301灼烧后的所述催化剂置于反应容器中，充分混匀，在油浴中搅拌反应2-4小时，反应过程中温度为110℃-160℃；
S304.将S303所得产物用溶剂进行多次洗涤，真空干燥后即得蔗糖酯。
9.根据权利要求6所述的一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料，其特征在于，所述S301的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述催化剂的用量是所述硬脂酸甲酯质量的3％-10％；所述硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比是3:1；所述S302中氧化钙用量是所述硬脂酸甲酯质量的8％-15％；所述溶剂是丁酮、水的一种。
10.一种用于采空区防止遗煤自燃发火泥浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向土水重量比为1：3的30-35％黄泥浆中加入10-15％无极阻燃剂，混合均匀得制泥浆A；
S2.向泥浆A中加入温度为40-50℃水，搅拌均匀得浆液A，搅拌至充分扩散；
S3.向浆液A中加入10-15％表面活性剂；
S4.搅拌器搅拌直至混合均匀，即得防止遗煤自燃发火泥浆材料。
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