CN114276673B - 一种低吸水率耐刮擦的pa/pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低吸水率耐刮擦的PA/PET复合材料及其制备方法，属于聚酰胺复合材料，主要解决的是现有技术PA复合材料吸水率高、耐刮擦性较差的问题，包括以下材料及重量百分比：聚酰胺树脂30‑80％，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂10‑30％，纳米扩链增韧剂5‑10％，成核剂0.1‑0.2％，玻璃纤维10‑50％，抗氧剂0.2‑0.4％，分散剂0.5‑1.0％。所述制备方法为：将聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、纳米扩链增韧剂、抗氧剂、成核剂和分散剂混合均匀，连续玻璃纤维从螺杆中间排气孔加入，然后一起熔融挤出，得到PA/PET复合材料。本发明提供的PA/PET复合材料的制备方法，经成分配比，通过在PA中加入适量的PET材料和纳米扩链增韧剂提高树脂相容性，有效提高了PA和PET之间的相容性，从而提高了PA/PET复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺复合材料，更具体地说，涉及一种低吸水率耐刮擦的PA/PET复合材料。同时还涉及了所述PA/PET复合材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。虽然聚酰胺优点众多，但是其本身吸水率大，饱和吸水率为8％，吸水后的聚酰胺材料强度刚性会下降20％以上。虽然聚酰胺具有优异的耐磨与自润滑性能，但是材料洛氏硬度只有90R，耐刮擦性较差。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子链中含有刚性的苯环和具有柔性的脂肪烃基，使聚对苯二甲酸乙二醇酯的大分子链不仅具有刚性，又有着一定的柔顺性。PET具备良好的力学性能，有较高的拉伸强度和硬度，并且耐磨性和耐蠕变性良好，这种良好的力学性能可以在很宽的温度范围保持不变。但PET结晶度只有40％，且结晶速度缓慢，严重影响了加工效率，如何提高PET结晶度和结晶速度，是拓展PET使用范围必须解决的难题之一。
CN 1749314 A公开了“PA/PET高分子合金材料”。以回收PET瓶和PA塑料为主要原料，该专利通过二苯基亚甲基异氰酸酯作为扩链剂、制备了PA/PET高分子复合材料，步骤简便、设备简单。然而合金材料机械性能偏低、树脂间相容性不好，影响到复合材料的加工成型及使用范围，究其原因在于改方案并未提高PET的结晶速率。因此，市场上急需一款有低吸水率且高机械性能的聚酰胺复合材料，以满足相关行业对材料性能的需求。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料。
本发明的目的之二是提供一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料的制备方法，具有低吸水率、耐刮擦、高强度的特点，经相应的成分配比，通过在PA中加入适量的PET材料，加入纳米扩链增韧剂提高树脂相容性，有效提高了复合材料的综合性能。
本发明目的之一的技术方案是：一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料，包括以下材料及重量百分比：聚酰胺树脂30-80％，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂10-30％，纳米扩链增韧剂5-10％，成核剂0.1-0.2％，玻璃纤维10-50％，复配抗氧剂0.2-0.4％，分散剂0.5-1.0％；其中，所述纳米扩链增韧剂含有纳米二氧化硅。
所述聚酰胺树脂为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56和聚邻苯二甲酰胺(PPA)中的一种或两种以上的组合。
作为本发明的一个实施方式，所述纳米扩链增韧剂在包括纳米二氧化硅的基础上，还可包括有机改性剂、偶联剂、引发剂和增韧剂。
作为本发明的一个实施方式，纳米扩链增韧剂的各组分含量为：
纳米二氧化硅0.4-0.5质量份，有机改性剂0.4-0.5质量份，偶联剂0.0008-0.001质量份，引发剂0.04-0.06质量份，增韧剂4-6质量份。
作为本发明的实施例，所述纳米二氧化硅粒径为8-15nm的球形颗粒。所述有机改性剂选择甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。所述偶联剂选择γ-丙基三甲氧基硅烷KH-560和γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550中的一种或两种的组合。所述引发剂选择二叔丁基过氧化物(DTBP)。所述增韧剂选择乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)、乙烯丙烯酸甲酯共聚物(EMA)和乙烯丙烯酸丁酯(EBA)中的一种或两种以上的组合。
所述成核剂可选择科莱恩TFB117、科莱恩CAV102和布吕格曼P32中的一种或两种以上的组合。所述玻璃纤维可选择泰山玻璃纤维635B。
所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂1098、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种或两种以上的组合。
所述分散剂选择采用超支化树脂，例如：武汉超支化树脂科技有限公司生产的超支化树脂C181。
本发明目的之二的技术方案是：一种低吸水率耐刮擦的PA/PET复合材料的制备方法，将聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、纳米扩链增韧剂、抗氧剂、成核剂和分散剂混合均匀，连续玻璃纤维从螺杆中间排气孔加入，一起熔融挤出，得到PA/PET复合材料。
所述纳米扩链增韧剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米二氧化硅、有机改性剂和偶联剂混合，得混合液A；
(2)向步骤(1)所得的混合液A中加入引发剂，搅拌混匀得混合液B；
(3)向步骤(2)所得的混合液B中加入增韧剂，搅拌混匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，得到纳米扩链增韧剂。
上述纳米扩链增韧剂的制备方法中，纳米二氧化硅0.4-0.5质量份，扩链接0.4-0.5质量份，偶联剂0.0008-0.001质量份，引发剂0.04-0.06质量份，增韧剂4-6质量份。
所述步骤(1)中，采用超声波水浴锅实现纳米二氧化硅、有机改性剂和偶联剂的混合均匀；其中，超声波水浴锅的声波功率为100W，声波频率为60Hz，转速为300-500r/min，搅拌时间为20-40min，温度为40-45℃。
所述步骤(2)中，所述搅拌的转速为30-50r/min，搅拌时间为5-10min。
所述步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的长径比为56∶1，挤出温度为180-220℃，螺杆转速为300-500r/min。
本发明与现有技术相比，具有的优点为：
1.本发明提供的低吸水率耐刮擦的PA/PET复合材料，在PA中加入适量的PET材料，加入纳米扩链增韧剂提高树脂相容性，有效提高了PA和PET之间的相容性，从而提高了PA/PET复合材料的综合性能。经试验证明，PET本身吸水率只有0.6％，在PA/PET共混体系中，能够起到隔水的效果，降低聚酰胺的吸水率，同时PET的熔点在250-255℃，PA的熔点在220℃，PET在PA/PET共混体系中可有效提高材料的耐热性能。PET的洛氏硬度达到130R高于聚酰胺材料，加入PET可提高材料的耐刮擦性能。同时，PET产能高，材料来源广，成本低廉，具有良好的经济效益。
2.本发明使用的纳米扩链增韧剂中，含有纳米二氧化硅，不但起到成核剂的作用，还提高PET的结晶速率，可以提升PA/PET复合材料的力学性能以及PA和PET的相容性，改善了PA/PET复合材料的加工成型性能。此外，纳米二氧化硅还具备一定的阻隔性，可以使PA/PET复合材料具有更好地气体阻隔性、有效降低PA/PET复合材料的吸水率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
将聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、纳米扩链增韧剂、抗氧剂、成核剂和分散剂混合均匀后，送入双螺杆挤出机中，在加工过程中从螺杆中间排气口连续加入玻璃纤维，一起熔融挤出，得到PA/PET复合材料。
聚酰胺树脂选择聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56和聚邻苯二甲酰胺(PPA)中的一种或两种以上的组合。成核剂可选择科莱恩TFB117、科莱恩CAV102和布吕格曼P32中的一种或两种以上的组合。所述玻璃纤维可选择泰山玻璃纤维635B。分散剂选择采用超支化树脂，例如：为武汉超支化树脂科技有限公司生产的超支化树脂C181。
其中，在本发明的一个实施例中，纳米扩链增韧剂制备方法如下：
(1)将0.45质量份纳米二氧化硅、0.45质量份有机改性剂GMA和0.0009质量份偶联剂KH-560放置在烧瓶中混合，放置在超声波水浴锅中，300r/min-500r/min高速搅拌，超声波震动(100W，60Hz)，温度控制在40℃-45℃，搅拌时间20min-40min，得混合液A，冷却至室温备用。
(2)在混合液A中加入0.05质量份引发剂二叔丁基过氧化物(DTBP)，室温慢速30r/min-50r/min搅拌均匀，搅拌时间5min-10min，得混合液B。
(3)向混合液B中加入5质量份的增韧剂弹性体POE，投入到搅拌机中于室温混合均匀。将混合好的物料加入到长径比56/1双螺杆挤出机中熔融挤出，熔融挤出温度在180℃-220℃，螺杆转速为300转/分-00转/分。通过挤出过程的高温条件和引发剂DTBP的引发作用，将GMA接枝到POE分子链上，合成扩链剂。
弹性体POE的熔融指数：0.5-3.0g/10min，190℃/2.16kg。
表1：PA/PET复合材料的组分
表2：实施例1-5及对比例1-3的PA/PET复合材料的性能
结论：
1.由实施例1-5可知，在聚酰胺材料中加入适当PET材料，随着PET含量增加，复合材料刚性随之增加，对冲击强度影响不大，饱和吸水率降低明显，洛氏硬度和耐热性能均有所提升。
2.实施例与对比例1对比可知，PA/PET玻纤增强复合材料机械性能优于PA玻纤增强复合材料，其饱和吸水率低、表面强度高和耐热性能高。
3.对比例1与对比例2-3对比可知，未加入纳米扩链增韧剂时，PA/PET玻纤增强复合材料机械性能低于PA玻纤增强复合材料，原因在于PA与PET热力学不相容、黏度相差大和结晶速率差异大。
4.实施例1-5与对比例2-3对比可知，在加入纳米扩链增韧剂后，材料的综合性能得到有效提升。纳米扩链增韧剂的加入，使得PA、PET与扩链剂发生扩链反应形成了支化结构，大大提升了两种树脂的相容性。同时，纳米二氧化硅可以起到成核剂的作用，提高PET的结晶速率。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些都不会影响本发明实施的效果和实用性。
Claims (6)
1.一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料，其特征在于，包括以下材料及质量百分比：聚酰胺树脂30-80%，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂10-30%，纳米扩链增韧剂5-10%，成核剂0.1-0.2%，玻璃纤维10-50%，抗氧剂0.2-0.4%，分散剂0.5-1.0%；其中，所述成核剂采用科莱恩TFB117、科莱恩CAV102和布吕格曼P32中的一种或两种以上的组合；
所述纳米扩链增韧剂的各组分含量为：纳米二氧化硅0.4-0.5质量份，有机改性剂0.4-0.5质量份，偶联剂0.0008-0.001质量份，引发剂0.04-0.06质量份，增韧剂4-6质量份；所述纳米二氧化硅粒径为8-15nm的球形颗粒；所述有机改性剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯；所述偶联剂采用γ-丙基三甲氧基硅烷KH-560和γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550中的一种或两种的组合；所述引发剂为二叔丁基过氧化物；所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物接枝马来酸酐、乙烯丙烯酸甲酯共聚物和乙烯丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的组合；
所述纳米扩链增韧剂的制备方法如下：
（1）将纳米二氧化硅、有机改性剂和偶联剂混合，得混合液A；
（2）向步骤（1）所得的混合液A中加入引发剂，搅拌混匀得混合液B；
（3）向步骤（2）所得的混合液B中加入增韧剂，搅拌混匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，得到纳米扩链增韧剂。
2.根据权利要求1所述的一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂采用聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56和聚邻苯二甲酰胺中的一种或两种以上的组合；所述玻璃纤维采用泰山玻璃纤维635B；所述抗氧剂采用抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂1098、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种或两种以上的组合；所述分散剂采用超支化树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料的制备方法，其特征在于，将聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、纳米扩链增韧剂、抗氧剂、成核剂和分散剂混合均匀，连续玻璃纤维从螺杆中间排气孔加入，然后一起熔融挤出，得到PA/PET复合材料；
所述纳米扩链增韧剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅、有机改性剂和偶联剂混合，得混合液A；
（2）向步骤（1）所得的混合液A中加入引发剂，搅拌混匀得混合液B；
（3）向步骤（2）所得的混合液B中加入增韧剂，搅拌混匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，得到纳米扩链增韧剂。
4.根据权利要求3所述的一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，采用超声波水浴锅将纳米二氧化硅、有机改性剂和偶联剂的混合均匀；其中，超声波水浴锅的声波功率为100W，声波频率为60Hz，转速为300-500r/min，搅拌时间为20-40min，温度为40-45℃。
5.根据权利要求3所述的一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌转速为30-50r/min，搅拌时间为5-10min。
6.根据权利要求3所述的一种低吸水率耐刮擦PA/PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述双螺杆挤出机的长径比为56:1，挤出温度为180-220℃，螺杆转速为300-500r/min。
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