CN114272830A - 一种用于高温化学反应的抗污染磁力搅拌子 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于高温化学反应的抗污染磁力搅拌子。磁力搅拌子包括磁芯和包覆磁芯的外部壳层；磁芯采用居里点高于650℃的永磁材料，外部壳层采用软化温度高于800℃的玻璃材料；磁芯与外部壳层之间留有一定空隙，空隙用于磁芯热膨胀的空间。该搅拌子以耐高温永磁材料为磁芯，以耐高温玻璃为外壳。相比于传统聚四氟乙烯搅拌子，该搅拌子即便在较高工作温度下其表面依旧不会残留化学物质，有效地避免了因搅拌子物质吸附而产生的化学反应污染问题。磁芯与外部壳层之间留有一定空隙。当环境温度发生骤变时，搅拌子不会因材料热膨胀系数不同而发生破裂。该搅拌子最高可在600℃下工作而不发生磁力衰减。其使用寿命远超现有产品。

Description

一种用于高温化学反应的抗污染磁力搅拌子

技术领域

本发明涉及实验设备领域，具体涉及一种用于高温化学反应的抗污染磁力搅拌子。

背景技术

磁力搅拌器是化学、材料、化工等实验室最基础也最为广泛使用的实验装置。反应容器内部的磁性搅拌子在磁力搅拌器旋转磁场的作用下，带动容器内部液体流动，进而实现液体搅拌混合的目的。

随着我国科学研究的不断发展，研究者们对实验器材的要求也逐渐升高。尤其是催化、材料、纳米、有机合成等领域的实验研究，尤其注重容器与搅拌子的高温耐受性与抗污染性能。在此类实验当中，反应容器一般为耐高温玻璃。该类材料可以很好的满足耐高温与抗污染的要求。然而，搅拌子外壳普遍采用的聚四氟乙烯材料，在高温下会软化甚至熔化。另外，聚四氟乙烯表面存在一些不规则的微观缺陷，极易吸附杂质，进而对后续化学反应造成污染。

磁力搅拌子使用寿命从几个月到几年不等。研究表明，经过多次使用的聚四氟乙烯搅拌子表面会吸附各种各样的杂质，其中尤以金属离子居多。同时，表面的杂质无法通过实验室清洁手段去除，会对后续反应造成持续性的污染。以催化反应为例：部分催化反应的催化剂用量甚至为百万分之几。这就意味着即便是少量的吸附杂质也会对实验造成巨大影响。在高温耐受性方面，部分材料制备、有机合成反应需要更高的反应温度。而聚四氟乙烯的耐受温度约为260℃，且在180℃便会开始发生软化。当工作温度高于200℃时，聚四氟乙烯表面的杂质吸附会显著增加，进而降低搅拌子使用寿命。

CN 109876716 B公开了一种防止污染的搅拌子。该专利针对反应物中包含有铁、镍、钴等磁性材料的情况，采用软磁材料作为磁芯，解决了反应结束后磁性物质在搅拌子处富集的问题。该专利提出一种玻璃搅拌子的制备方法：将磁芯直接塞入高温玻璃熔体中，放置于模具中成型并缓慢冷却，得到玻璃包裹的搅拌子。然而，由于磁芯材料与玻璃材料的热膨胀系数不同，采用该方法制备的玻璃搅拌子在冷却过程中易产生裂纹。此外，玻璃的熔融温度(800℃)远高于磁芯材料的居里点，加工后的磁芯会发生退磁。

在搅拌子的磁芯材料方面，目前普遍采用的钕铁硼、铁氧体等磁性合金材料的居里点一般较低。当工作温度高于200℃时，钕铁硼、铁氧体等材料的磁性会发生不可逆的下降，导致搅拌子退磁进而急剧降低其使用寿命。综上，需要对用于高温化学反应的搅拌子进行改进，发展新的搅拌子制备方法。

发明内容

鉴于上述不足，本发明提供一种用于高温化学反应的磁力搅拌子。其目的在于避免搅拌子在较高温度下吸附杂质，对后续反应造成污染。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：提供了一种磁力搅拌子，上述磁力搅拌子包括磁芯和包覆上述磁芯的外部壳层；上述磁芯采用居里点高于650℃的永磁材料，外部壳层采用软化温度高于800℃的玻璃材料；上述磁芯与上述外部壳层之间留有一定空隙。上述空隙应大于1毫米。用于上述磁芯热膨胀的空间。所述磁力搅拌子的制备方法为：采用温度高于800℃的热源对预制的外部壳层的开口或对接面进行加热，温度达到玻璃软化点之后，再将磁芯置于预制外部壳层内，并将开口进行密封或将对接面进行对接密封，对接后缓慢冷却至室温。

进一步地，上述磁芯采用的永磁材料为钐钴合金、铁铬钴合金、铝镍钴合金中的一种。

进一步地，上述外部壳层采用的玻璃材料为高硼硅玻璃和石英玻璃中的一种。

进一步地，上述搅拌子的横截面为轴对称图形，上述磁芯可沿搅拌子的长轴方向自由转动或±15°以内摆动。

进一步地，上述搅拌子的外观呈纺锤体形，或者上述搅拌子在短轴方向的中部具有向外的突起。

进一步地，上述外部壳层通过热熔连接的方法成型。

进一步地，上述磁力搅拌子的制备方法中，当将磁芯置于预制外部壳层内后，若对接面温度因降低不足以达到对接要求，则先短暂加热开口或对接面，再将两预制外部壳层进行密封或对接；其中，短暂加热过程中，磁芯与热源之间由外部壳层隔绝，火焰不直接加热磁芯，减少磁芯因高温而造成的磁力衰减。进一步的，所述短暂加热的时间为不超过5s。

进一步地，上述磁芯与上述外部壳层的长度比为0.65-0.90。

进一步地，上述磁芯的形状与上述外部壳层的形状相同或不同。

进一步地，上述搅拌子的最高使用温度小于等于600℃且大于等于300℃。

本发明的有益效果在于：1.所述搅拌子外部壳层采用耐高温的玻璃，可承受瞬间150℃以上的温度骤变，不会因反应快速升温降温发生破裂；2.所述搅拌子外部壳层采用的玻璃材料对化学试剂呈惰性。玻璃表面吸附的少量杂质通过酸碱洗涤即可有效去除；3.所述磁芯采用耐高温的永磁材料，最高可承受600℃的高温而不发生磁性衰减，其使用寿命远高于现有产品；4.当环境温度发生骤变时，磁芯与外部壳层之间留有一定空隙。所述磁力搅拌子不会因材料热膨胀系数不同而发生破裂；5.所述磁力搅拌子原料与制备成本低。

附图说明

图1为制备的磁力搅拌子横截面示意图。

图2为实施例一中，外部壳层热熔连接前的横截面示意图。

图3为实施例二中，外部壳层热熔连接前的横截面示意图。

图4为实施例五中，高温玻璃熔体中直接加入磁芯制备的搅拌子。

图5为实施例一中，制备的磁力搅拌子的照片。

图中，1-磁芯、2-外部壳层、3-高硼硅玻璃预制壳层、4-石英玻璃预制壳层。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。所述实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

本申请提供了一种磁力搅拌子，上述磁力搅拌子包括磁芯和包覆上述磁芯的外部壳层；如图1为磁力搅拌子的一个实例。上述磁芯采用居里点高于650℃的永磁材料，外部壳层采用软化温度高于800℃的玻璃材料；上述磁芯与上述外部壳层之间留有一定空隙，上述空隙用于上述磁芯热膨胀的空间。

相比于现有技术的聚四氟乙烯等聚合物外壳材料，以玻璃为外壳的搅拌子具有显著优势：搅拌子外部壳层采用耐高温的玻璃，可承受瞬间150℃以上的温度骤变，不会因化学反应快速升温降温发生破裂；且搅拌子外部壳层采用玻璃材料对化学试剂呈惰性。玻璃表面吸附的少量杂质通过酸碱洗涤即可有效去除；磁芯采用耐高温的永磁材料，最高可承受600℃的高温而不发生磁性衰减，其使用寿命远高于现有产品；当环境温度发生骤变时，磁芯与外部壳层之间留有一定空隙，磁力搅拌子不会因材料热膨胀系数不同而发生破裂；耐高温的永磁材料成本低，经粗略计算，磁力搅拌子原料与制备成本小于3元/颗，成本较低。

在一些实施例中，上述磁芯采用的永磁材料为钐钴合金、铁铬钴合金、铝镍钴合金中的一种。

在一些实施例中，上述外部壳层采用的玻璃材料为高硼硅玻璃和石英玻璃中的一种。

在一些实施例中，外部壳层的厚度在1.5-3mm之间。

在一些实施例中，上述搅拌子的横截面为轴对称图形，上述磁芯可沿搅拌子的长轴方向自由转动或±15°以内摆动。前述轴对称图形例如可以为近似长方形，近似环形跑道形、近似菱形等。优选无磁场时，静止的磁芯的长轴方向平行于外部壳层的长轴方向。需要说明的是本申请的“长轴”和“短轴”均参考横截面进行描述。

在一些实施例中，所述磁芯与所述外部壳层的长度比值为0.65-0.90。

在一些优选的实施例中，上述搅拌子的外观呈纺锤体形。考虑到传热速率与控温精度，高温反应普遍采用圆底烧瓶作为反应容器。而横截面为直条形的搅拌子不适用于圆底烧瓶。磁力搅拌子整体呈纺锤体形对圆底、平底的反应容器适配性均良好。需要说明的是，考虑到玻璃制品的加工工艺特点，纺锤体形包括近似纺锤体形的形状。

在一些实施例中，上述搅拌子在短轴方向的中部具有向外的突起。该突起为搅拌子在工作状态下的转动提供支点，更不容易发生搅拌子打飞的“跳磁”的现象。该突起优选为实心状态。

在一些实施例中，上述外部壳层通过热熔连接的方法成型。上述磁力搅拌子的制备方法可以包括准备具有开口的玻璃材料的腔体，将上述磁芯放入上述腔体中，加热软化上述开口的材料用于封装上述开口。在一些具体实施例中，前述腔体只有一个开口，且该腔体的中部或接近中部位置具有向外的突起。

上述磁力搅拌子的制备方法还可以包括准备具有一对相同的具有一个开口的玻璃材料的腔体，将上述磁芯放入其中一个上述腔体中，将两个上述腔体的开口对准设置，加热软化各个腔体的开口材料用于封装上述开口。

一般来说，玻璃搅拌子的成型工艺较为复杂，因为玻璃的熔融温度远高于现有技术常用的磁芯材料(钕铁硼、铁氧体等)的居里点，这会使得加工成型后的玻璃搅拌子磁力下降甚至消失。但通过上述方法(加热软化时间短，玻璃材料可隔绝一部分热)及磁芯材料制备可以避免对磁芯直接加热导致退磁。

在一些实施例中，上述腔体为管状。

在一些实施例中，上述磁芯与上述外部壳层的长度比为0.65-0.90。外部壳层的长度指的是内径，不含壳厚。

在一些实施例中，磁芯的形状与外部壳层的形状相同或不同。优选磁芯的形状和外部壳层的形状及尺寸匹配，方便制作。在一个具体的实施例中，磁芯的形状为圆柱体，可以减少对玻璃外壳的划伤。

在一些实施例中，上述搅拌子的最高使用温度小于等于600℃且大于等于300℃。搅拌子的最高使用温度主要由磁芯材料决定，磁芯的工作温度(工作温度是指磁性材料在该温度下长时间工作，磁性不发生衰减的最高温度)越高，则搅拌子的最高使用温度越高。

实施例一

图2展示了以高硼硅玻璃为外部壳层的搅拌子制备过程。详细的制备过程如下：首先选择一根内径稍大于磁芯的高硼硅玻璃管，热熔加工成型为图2中的预制壳层3。采用温度高于800℃的燃气喷灯(通过调节气流大小调控温度)热源集中对其对接面进行加热，温度达到软化点之后，将圆柱体形的钐钴合金磁芯置于两件预制壳层3中心，短暂加热对接面后将两者对接。加入磁芯后，加热时间需短。磁芯与热源之间由玻璃外壳隔绝，火焰不直接加热磁芯，减少磁芯因高温而造成的磁力衰减。对接后关火缓慢冷却至室温，在图2中虚线标记处将预制壳层3断开。断口处磨平并用火焰抛光。最终得到图1结构的以高硼硅玻璃为外部壳层的磁力搅拌子。

实施例二

图3展示了以石英玻璃为外部壳层的搅拌子制备过程。详细的制备过程如下：首先选择一根内径稍大于磁芯的石英玻璃管，热熔加工成型为图3中的预制壳层4。将圆柱体形的铝镍钴合金磁芯置于预制壳层4中心，并移动至热源进行逐渐预热。最后采用温度高于1600℃的氢氧火焰喷灯热源集中对其开口侧进行加热，温度达到软化点之后将开口密封。对接后关火缓慢冷却至室温，在图3中虚线标记处将预制壳层4断开。断口处磨平并用火焰抛光。最终得到图1结构的以石英为外部壳层的磁力搅拌子。

实施例三

将实施例一制备的磁力搅拌子用于350℃下的化学反应，搅拌12小时，经高斯计检测磁力并无下降。

实施例四

将实施例二制备的磁力搅拌子用于600℃下的化学反应，搅拌12小时，经高斯计检测磁力并无下降。

实施例五

图4展示了高温玻璃熔体中直接加入磁芯制备的搅拌子。详细的制备过程如下：采用温度高于800℃的燃气喷灯(通过调节气流大小调控温度)热源加热玻璃至其软化，将圆柱体形的铝镍钴合金磁芯直接塞入高温玻璃熔体中，并放置于模具中成型并缓慢冷却，得到如图4玻璃包裹的搅拌子。搅拌子玻璃外壳部分存在细小裂纹。将制备的搅拌子用于化学反应时，室温下搅拌子在磁力搅拌器的作用下仅发生轻微转动，无法带动反应溶液形成涡流。350℃的高温下搅拌子则会发生明显碎裂，磁芯材料直接接触反应溶液，进而对化学反应造成污染。可见，在高温化学反应中，搅拌子的工作温度会发生经常性的骤变。磁芯与外壳材料之间若直接相连，会因材料热膨胀系数不同而导致外壳破裂。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁力搅拌子，其特征在于：所述磁力搅拌子包括磁芯和包覆所述磁芯的外部壳层；所述磁芯采用居里点高于650℃的永磁材料，外部壳层采用软化温度高于800℃的玻璃材料；所述磁芯与所述外部壳层之间留有一定空隙，所述空隙用于所述磁芯热膨胀的空间；所述磁芯采用的永磁材料为钐钴合金、铁铬钴合金、铝镍钴合金中的一种；

所述磁力搅拌子的制备方法为：采用温度高于800℃的热源对预制的外部壳层的开口或对接面进行加热，温度达到软化点之后，再将磁芯置于预制外部壳层内，并将开口进行密封或将对接面进行对接密封，对接后缓慢冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述外部壳层采用的玻璃材料为高硼硅玻璃和石英玻璃中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述搅拌子的横截面为轴对称图形，所述磁芯可沿搅拌子的长轴方向自由转动或±15°以内摆动。

4.根据权利要求3所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述搅拌子的外观呈纺锤体形，或者所述搅拌子在短轴方向的中部具有向外的突起。

5.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述外部壳层通过热熔连接的方法成型。

6.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：当将磁芯置于预制外部壳层内后，若对接面温度因降低不足以达到对接要求，则先短暂加热开口或对接面，再进行密封或对接；其中，短暂加热过程中，磁芯与热源之间由外部壳层隔绝，火焰不直接加热磁芯，减少磁芯因高温而造成的磁力衰减。

7.根据权利要求6所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述短暂加热的时间为不超过5s。

8.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述磁芯与所述外部壳层的长度比为0.65-0.90。

9.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述磁芯的形状与所述外部壳层的形状相同或不同。

10.根据权利要求1所述的磁力搅拌子，其特征在于：所述搅拌子的最高使用温度小于等于600℃且大于等于300℃。

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