CN114269467A - 制造由多孔材料制成的多个物体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造由多孔材料制成的多个物体(12)的方法，所述多孔材料衍生自溶胶‑凝胶法中的多孔材料的前体。所述方法包括(i)将多孔材料的前体填充到限定物体(12)形状的模具(10)中，其中所述前体包括至少两种反应性组分(CA、CB)和溶剂(S)，并形成凝胶体，(ii)重复步骤(i)以形成多个凝胶体(12)，(iii)在由多孔材料的前体形成凝胶体(12)的预定时间后，从模具(10)中移出凝胶体(12)，(iv)将凝胶体(12)彼此相邻布置，(v)在两个相邻的凝胶体(12)之间提供间隔件(14)，以便在它们之间提供间隙，和(vi)从凝胶体(12)中除去溶剂(S)。

Description

制造由多孔材料制成的多个物体的方法
技术领域
本发明涉及一种制造由多孔材料制成的多个物体的方法，所述多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体。
背景技术
基于理论上的考虑，具有在几微米或明显低于几微米的尺寸范围内的孔和至少70％的高孔隙率的多孔材料，例如聚合物泡沫，是特别好的绝热材料。
这样的具有小的平均孔径的多孔材料例如为有机气凝胶或干凝胶，其通过溶胶-凝胶法和随后的干燥制备。在溶胶-凝胶法中，首先产生基于反应性有机凝胶前体的溶胶，然后通过交联反应使溶胶凝胶化以形成凝胶。为了从凝胶获得多孔材料，例如气凝胶或干凝胶，必须除去液体。为简单起见，下文将该步骤称为干燥。例如，在气凝胶的情况下，孔会塌陷，这通常需要特殊的干燥方法，如用二氧化碳进行超临界干燥。
特别地，在制备多孔材料的方法过程中，提供了包含反应性前体和溶剂的混合物。为了限定多孔材料的形状，可以基本上使用混合物填入其中的模具。在凝胶化后并在干燥前或干燥后，根据工艺和材料，必须将由此形成的由多孔材料制成的物体从模具中移出。
WO 2016/150684 A1公开了一种制备多孔材料的方法，至少提供包含含有适于形成有机凝胶的组分的组合物(A)和溶剂(B)的混合物(I)，使组合物(A)中各组分在溶剂(B)的存在下反应形成凝胶，并干燥步骤b)中获得的凝胶，其中组合物(A)包含催化剂体系(CS)，该催化剂体系(CS)包含选自碱金属和碱土金属、铵、饱和或不饱和一元羧酸的离子液体盐的催化剂组分(C1)和羧酸作为催化剂组分(C2)。本发明还涉及可以这种方式获得的多孔材料以及该多孔材料作为绝热材料和在真空绝热板中的用途，特别是在内部或外部绝热系统以及水箱或制冰机保温系统中的用途。
US 2005/0159497 A1公开了用于快速制备整体气凝胶(包括含有化学传感剂的气凝胶)的方法和装置。该方法包括在密封容器中提供凝胶前体溶液或预制凝胶，并且凝胶或凝胶前体至少部分填充容器的内部容积，且密封容器位于热压机的相对板之间；通过热压机板加热并对密封容器施加约束力(其中约束力足以使容器的大量排气最小化)；然后在有效形成气凝胶的条件下可控地释放施加的约束力。用于实践该方法的优选装置是具有上压板和下压板以及位于上板和下板之间的模具的热压机形式。还记载了掺杂的气凝胶整料及其作为化学传感器的用途。
发明内容
与使用模具相关的一个特殊问题是，流动相(如CO2)必须到达凝胶表面才能从凝胶中除去溶剂。在除去溶剂的过程中，优选在凝胶的各个侧面将溶剂扩散到周围大气中，以便尽可能快地进行干燥。干燥时间随着凝胶中任意点与周围大气之间的最大距离呈指数增长，这受到凝胶厚度和凝胶表面对流动相的可及性的影响。由于具有流动相不可渗透的表面的常规模具由于流动相对凝胶各个侧面的可及性降低而不能使溶剂从凝胶体中最佳地除去，因此在特别厚的凝胶的情况下，将凝胶体从模具中移出并单独进行干燥可能是有利的。但是，在一些情况下，凝胶体的形状不稳定，并且需要在干燥过程中得到支撑。如果同时干燥多个凝胶体，则需要将它们彼此隔开，以使流动相能够从各个侧面进入所有凝胶体。
因此，本发明的一个目的是避免上述缺点。具体而言，应提供一种制造由多孔材料制成的物体的方法，其能够使凝胶体保持在其期望的形状，并具有时效性地除去凝胶中的溶剂。
根据本发明，该目的通过一种制造由多孔材料制成的多个物体的方法来解决，所述多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体，所述方法包括：
(i)将多孔材料的前体填充到限定物体形状的模具中，其中所述前体包括至少两种反应性组分CA、CB和溶剂S，并形成凝胶体，
(ii)重复步骤(i)以形成多个凝胶体，
(iii)在由多孔材料的前体形成物体的预定时间后，从模具中移出凝胶体，
(iv)将物体彼此相邻布置，
(v)在两个相邻的凝胶体之间提供至少一个间隔件，以便在它们之间提供间隙，
(vi)从凝胶体中除去溶剂S。
如本文所用，术语“间隔件”是一个广义术语，并且对于本领域普通技术人员而言，赋予其普通和常规的含义，而不限于特殊或定制的含义。具体而言，该术语可以指(但不限于)固体材料，该固体材料被配置为将组件中的两个部分隔开，同时在未填充或不含固体材料的部分之间提供间隙。在本公开中，间隔件被配置为将两个相邻的凝胶体隔开，并且相邻的凝胶体之间具有间隙。此外，间隔件可被配置为向两个相邻的凝胶体提供机械支撑，特别是在各凝胶体面向彼此的侧面处。由于将两个相邻的凝胶体隔开，因此在相邻的凝胶体之间形成间隙，其没有填充间隔件的固体材料。该间隙允许甚至通过该间隙将溶剂从凝胶体中除去。换句话说，由于溶剂也可以流过间隙，因此由间隔件形成的间隙允许将溶剂从凝胶体的各个侧面，甚至在间隔件所在的一侧除去。为此，形成间隔件以提供显著且预定量的开口面积或体积，溶剂可以在干燥凝胶体的同时通过该开口面积或体积移动。
根据本发明的方法，出人意料地发现，由于在相邻的凝胶体之间提供了专门设计的间隔件，因此可以实现为凝胶体提供足够的机械支撑以保持其形状，以及凝胶体之间足够的间隙允许将溶剂通过流动相具有时效性地除去。除去溶剂留下由含有溶剂的空腔形成的孔。因此，在除去溶剂后，物体是多孔的，因此可被认为是由多孔材料制成的物体。
本发明的多孔材料优选为气凝胶或干凝胶。
间隔件可以是包括彼此连接的第一格栅和第二格栅的格栅组件，其中所述第一格栅包括第一开口并且所述第二格栅包括第二开口，其中所述第一开口和所述第二开口彼此移位。因此，所述第一开口和所述第二开口在两个格栅的平面中形成开放路径，从而允许含有来自凝胶的溶剂的流动相从中流过。
格栅组件可包括1.0mm至4.0mm、优选1.25mm至3.5mm且更优选1.5mm至2.5mm的厚度。因此，格栅组件足够稳定以机械支撑凝胶体来保持它们的形状。
所述第一开口和/或第二开口可以以规则或不规则的图案排列。因此，开口的多种可能的排列是可行的。
所述第一开口和/或第二开口可包括相同或不同的开口面积。因此，开口面积可适合于相应的应用，如物体形状等。
所述第一开口和/或第二开口可包括相同或不同的形状。因此，开口的多种可能的形状是可行的。
所述第一开口和/或第二开口可包括圆形、卵形、椭圆形、多边形、包括圆边的多边形、矩形或正方形形状。因此，开口的多种可能的形状是可行的。
所述方法还可包括至少部分地为第一格栅和/或第二格栅的表面提供由电耗散且与凝胶体不粘结的材料制成的涂层。由于格栅可设有由电耗散且与多孔材料的前体和物体不粘结的材料制成的涂层，因此防止了旨在接触前体的格栅区域与前体、多孔材料和/或其任何中间产物粘结。因此，由多孔材料制成的物体可以可靠地且完全地从格栅中移除。此外，当涂层由电耗散材料制成时，由于防止了格栅、溶胶和/或凝胶的静电荷引起的爆炸，因此可以在防爆环境中使用该格栅。
第一开口和第二开口的总开口面积可为物体的面向外表面的40％至95％。因此，可以实现相当大的开口面积。
所述方法还可包括整体地，优选一体成型(monolithically)地形成每个具有间隔件的凝胶体。因此，间隔件可以形成为物体的一部分，这避免了在相邻的凝胶体之间提供用作间隔件的单独的结构构件。
间隔件可包括从凝胶体的至少一个表面突出的多个突起。因此，突起用于提供相邻凝胶体之间的间隙。
所述方法还可包括仅在每个凝胶体的一个表面上形成突起，其中凝胶体彼此相邻布置，使得包括凝胶体之一的突起的表面面向相应的相邻物体的没有突起的表面。因此，突起可以在凝胶体本身上形成，从而可以省略单独的间隔件。因此，方法步骤减少了至少一个步骤。
每个突起可包含圆形横截面形状，其直径为1.0至5.0mm，优选1.25mm至4.0mm，且更优选1.5mm至2.5mm。因此，即使突起相当小，它们的尺寸也足以提供间隙。
突起可以以规则或不规则的图案排列。因此，只要突起提供足够的间隙，它们就可以适当地被布置。
突起可以具有相同或不同的形状。因此，只要突起提供足够的间隙，就可以适当地使突起成型。
突起可以具有0.1mm至20.0mm、优选0.5mm至5.0mm且更优选1.0mm至3.0mm的高度。该高度定义了与相邻物体的距离，从而定义了间隙的尺寸。限定的高度优化了凝胶体的空间布置和它们之间的间隙。
突起可以被布置成使得相邻突起的外表面之间的最小距离为0.1mm，且优选0.5mm。因此，确保了溶剂在突起之间的充分流动。
突起可以以截锥体形式形成。因此，突起具有平坦的前端而不是尖锐的尖端，从而避免损坏相邻物体。
所述方法还可包括在将溶剂S从凝胶体中除去之后移除突起。因此，物体在方法结束时是平面的，使得物体不包括任何不平坦部分，这些不平坦部分对于物体的一些应用例如隔离板而言可能是障碍。
凝胶体可以以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向。因此，在移除步骤期间，板可以基本上垂直取向。如本文所用，术语“基本上垂直”应理解为意指与精确垂直取向的偏差不超过10°，并且优选不超过5°。
或者，凝胶体可以以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上平行于重力方向取向。因此，在移除步骤期间，板可以基本上水平取向。如本文所用，术语“基本上平行”应理解为意指与精确平行取向的偏差不超过10°，并且优选不超过5°。
凝胶体可以被布置成使得具有最大尺寸的长方体、圆柱体或多边形形状的边缘基本上垂直于重力方向取向。
凝胶体可以以板的形式形成，其中板包括至少10cm的长度和至少10cm的宽度。这样的板包括广泛的应用技术领域，如隔离板。出于实际原因，长度和/或宽度的上限可为200cm，或甚至100cm。
凝胶体可以以板的形式形成，其中板包括至少0.5mm的厚度。出于实际原因，厚度的上限可为25.0mm、20.0mm或甚至15.0mm。这样的板包括广泛的应用技术领域，如隔离板。
间隔件可以是包含格栅开口的格栅。因此，在相邻凝胶体之间提供了足够的支撑以及间隙。
格栅可以被配置为承载物体并支撑设置在其上的另一个格栅，而该物体不与其他格栅接合。因此，可以防止凝胶体的偏转或变形。
格栅可以包括外边缘，其中外边缘被配置为支撑设置在其上的另一个格栅，而物体不与其他格栅接合。因此，物体在格栅上得到良好的保护。
格栅开口可以包含相同或不同的开口面积。因此，可以适当地限定开口面积。
格栅开口可以以规则或不规则的图案排列。因此，可以适当地布置开口面积。
格栅可以包括限定开口的支杆，其中支杆包括1.0mm至5.0mm、优选1.25mm至4.5mm且更优选1.5mm至4.0mm的宽度。因此，提供了对物体的足够支撑以及足够的开口面积。
凝胶体可以以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体形状、圆柱体或多边形的侧表面基本上垂直于重力方向取向。因此，在移除步骤期间，板可以基本上水平取向。如本文所用，术语“基本上垂直”应理解为意指与精确平行取向的偏差不超过10°，并且优选不超过5°。
所述方法还可包括至少部分地为格栅的表面提供由电耗散且与凝胶体不粘结的材料制成的涂层。由于格栅的表面至少部分地设有由电耗散且与多孔材料的前体和物体不粘结的材料制成的涂层，因此防止了旨在接触物体的格栅区域与物体、多孔材料和/或其任何中间产物的粘结。因此，由多孔材料制成的物体可以可靠地且完全地从格栅中移除。此外，当涂层由电耗散材料制成时，由于防止了格栅、溶胶和/或凝胶的静电荷引起的爆炸，因此可以在防爆环境中使用该格栅。
从物体中除去溶剂可以通过超临界干燥或对流干燥进行。因此，可以可靠地除去溶剂。
还可以使用一层无纺布、金属泡沫或烧结片作为间隔件。
此外，公开了由多孔材料制成的物体，其通过如上所述的方法获得或可获得。
如上所述的物体或通过如上所述的方法获得或可获得的物体可用作绝热材料或用于真空绝热板。根据本发明可以获得的多孔材料具有有利的热性能以及其他有利的性能，例如简单加工性和高机械稳定性，例如低脆性。
根据本发明的进一步发展，由多孔材料制成的物体用于内部或外部绝热系统。根据本发明可以获得的多孔材料具有有利的热性能以及其他有利的性能，例如简单加工性和高机械稳定性，例如低脆性。
优选实施方案可见于权利要求书和说明书中。优选实施方案的组合不超出本发明的范围。下文描述了所用组分的优选实施方案。
有机和无机气凝胶和干凝胶以及它们的制备方法在现有技术中是已知的。在溶胶-凝胶法中，首先产生基于反应性凝胶前体的溶胶，然后通过交联反应使溶胶凝胶化以形成凝胶。为了从凝胶获得多孔材料(例如气凝胶)，必须除去液体。为简单起见，下文将该步骤称为干燥。
通常已知基于有机(例如PU)或无机(例如二氧化硅)前体的凝胶整料或颗粒可以优选通过超临界萃取(即，使用超临界状态的介质，例如CO2)干燥，以获得有机、无机或混合的气凝胶。
凝胶的化学性质可以变化。可以提供有机凝胶，但也可以使无机凝胶进行本发明的方法。制备有机或无机凝胶的合适方法是本领域技术人员已知的。优选地，凝胶是根据本发明的有机凝胶。
原则上，所述方法不依赖于凝胶化学。因此，根据本发明，任何有机或无机凝胶均可用于该方法，例如有机凝胶(如基于合成聚合物或生物聚合物的凝胶)或无机凝胶。
因此，根据另一个实施方案，本发明还涉及如上公开的方法，其中凝胶为有机凝胶。
用于本发明目的的优选的有机干凝胶和气凝胶如下文所述。
优选有机气凝胶或干凝胶是基于异氰酸酯和任选地基于对异氰酸酯有反应性的其他组分。例如，有机气凝胶或干凝胶可以是基于异氰酸酯和基于OH-官能化合物和/或NH-官能化合物。
在本发明中优选例如基于聚氨酯、聚异氰脲酸酯或聚脲的有机干凝胶，或基于聚氨酯、聚异氰脲酸酯或聚脲的有机气凝胶。
因此，本发明的一个优选的实施方案提供了一种复合元件，其包括型材和至少在某种程度上被该型材封闭的绝缘芯，如上文所述，其中有机多孔材料选自基于聚氨酯、聚异氰脲酸酯或聚脲的有机干凝胶，基于聚氨酯、聚异氰脲酸酯或聚脲的有机气凝胶，以及其中两种或更多种的组合。
特别优选有机气凝胶或干凝胶是基于异氰酸酯和对异氰酸酯有反应性的组分，其中将至少一种多官能芳族胺用作对异氰酸酯有反应性的组分。优选有机干凝胶或气凝胶是基于聚脲和/或聚异氰脲酸酯。
“基于聚脲”意指有机干凝胶或气凝胶中单体单元的连接的至少50摩尔％、优选至少70摩尔％、特别是至少90摩尔％采取氨基甲酸酯键的形式。“基于聚脲”意指有机干凝胶或气凝胶中单体单元的连接的至少50摩尔％、优选至少70摩尔％、特别是至少90摩尔％采取脲键的形式。“基于聚异氰脲酸酯”意指有机干凝胶或气凝胶中单体单元的连接的至少50摩尔％、优选至少70摩尔％、特别是至少90摩尔％采取异氰脲酸酯键的形式。“基于聚脲和/或聚异氰脲酸酯”意指有机干凝胶或气凝胶中单体单元的连接的至少50摩尔％、优选至少70摩尔％、特别是至少90摩尔％采取脲键和/或异氰脲酸酯键的形式。
在本文中，本发明的复合元件还可包括各种气凝胶和干凝胶的组合。就本发明而言，复合元件还可以包括多个绝缘芯。就本发明而言，复合元件还可以包括除有机多孔材料以外的另一种绝缘材料，例如聚氨酯。
下文使用术语有机多孔材料来指代本发明中使用的有机气凝胶或干凝胶。
优选所使用的有机多孔材料在包括以下步骤的方法中获得：
(a)使至少一种多官能异氰酸酯(a1)和至少一种多官能芳族胺(a2)在溶剂中，任选地在水作为组分(a3)的存在下并任选地在至少一种催化剂(a4)的存在下反应；
(b)除去溶剂，得到气凝胶或干凝胶。
优选用于步骤(a)目的的组分(a1)至(a4)和定量比例在下文进行解释。
术语组分(a1)在下文用于所有多官能异氰酸酯(a1)。相应地，术语组分(a2)在下文用于所有多官能芳族胺(a2)。对本领域技术人员显而易见的是，所提及的单体组分以反应形式存在于有机多孔材料中。
就本发明而言，化合物的官能度意指每个分子的反应性基团的数目。就单体组分(a1)而言，官能度是每个分子的异氰酸酯基团的数目。就单体组分(a2)的氨基基团而言，官能度是每个分子的反应性氨基基团的数目。本文中多官能化合物的官能度为至少2。
如果将具有不同官能度的化合物的混合物用作组分(a1)或(a2)，则在每种情况下组分的官能度均由各个化合物的官能度的数均值获得。多官能化合物每个分子包含至少两个上述官能团。
组分(a1)
作为组分(a1)，优选使用至少一种多官能异氰酸酯。
就本发明方法而言，组分(a1)的用量优选为至少20重量％，特别是至少30重量％，特别优选至少40重量％，非常特别优选至少55重量％，特别是至少68重量％，在每种情况下基于组分(a1)、(a2)和(如果相关的话)(a3)的总重量(其为100重量％)计。此外，就本发明方法而言，组分(a1)的用量优选为至多99.8重量％，特别是至多99.3重量％，特别优选至多97.5重量％，在每种情况下基于组分(a1)、(a2)和(如果相关的话)(a3)的总重量(其为100重量％)计。
可以使用的多官能异氰酸酯为芳族、脂族、脂环族和/或芳脂族异氰酸酯。这种类型的多官能异氰酸酯本身是已知的，或者可以通过本身已知的方法制备。多官能异氰酸酯还可以特别以混合物的形式使用，并且在这种情况下，组分(a1)则包含不同的多官能异氰酸酯。可用作单体单元(a1)的多官能异氰酸酯在单体组分的每个分子中具有两个或多于两个异氰酸酯基团(其中术语二异氰酸酯在下文中用于指在单体组分的每个分子中具有两个异氰酸酯基团)。
特别合适的化合物为二苯基甲烷2,2’-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4’-二异氰酸酯和/或二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯(MDI)、亚萘基1,5-二异氰酸酯(NDI)、甲苯2,4-二异氰酸酯和/或甲苯2,6-二异氰酸酯(TDI)、3,3’-二甲基二苯基二异氰酸酯、1,2-二苯基乙烷二异氰酸酯和/或对苯二异氰酸酯(PPDI)、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、七亚甲基二异氰酸酯和/或八亚甲基二异氰酸酯、2-甲基五亚甲基1,5-二异氰酸酯、2-乙基亚丁基1,4-二异氰酸酯、五亚甲基1,5-二异氰酸酯、亚丁基1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3,3,5-三甲基-5-异氰酸根合甲基-环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、1,4-双(异氰酸根合甲基)环己烷和/或1,3-双(异氰酸根合甲基)环己烷(HXDI)、环己烷1,4-二异氰酸酯、1-甲基环己烷2,4-二异氰酸酯和/或1-甲基环己烷2,6-二异氰酸酯和二环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯、二环己基甲烷2,4’-二异氰酸酯和/或二环己基甲烷2,2’-二异氰酸酯。
芳族异氰酸酯优选作为多官能异氰酸酯(a1)。这在使用水作为组分(a3)时特别适用。
以下是组分(a1)的多官能异氰酸酯的特别优选的实施方案：
i)基于甲苯二异氰酸酯(TDI)的多官能异氰酸酯，特别是2,4-TDI或2,6-TDI或2,4-TDI与2,6-TDI的混合物；
ii)基于二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的多官能异氰酸酯，特别是2,2’-MDI或2,4’-MDI或4,4’-MDI或低聚MDI(也称为多苯基多亚甲基异氰酸酯)，或上述二苯基甲烷二异氰酸酯中两种或三种的混合物，或在MDI制备过程中产生的粗MDI，或至少一种MDI低聚物与至少一种上述低分子量MDI衍生物的混合物；
iii)至少一种实施方案i)的芳族异氰酸酯与至少一种实施方案ii)的芳族异氰酸酯的混合物。
低聚二苯基甲烷二异氰酸酯特别优选作为多官能异氰酸酯。低聚二苯基甲烷二异氰酸酯(下文称为低聚MDI)包括多种低聚缩合物的混合物，并因此包括二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的衍生物的混合物。多官能异氰酸酯还可优选由单体芳族二异氰酸酯的混合物和低聚MDI的混合物组成。
低聚MDI包含一种或多种官能度大于2、特别是3或4或5的MDI的多核缩合物。低聚MDI是已知的，并且通常被称为多苯基多亚甲基异氰酸酯或聚合MDI。低聚MDI通常由具有不同官能度的基于MDI的异氰酸酯的混合物组成。低聚MDI通常与单体MDI混合使用。
包含低聚MDI的异氰酸酯的(平均)官能度可在约2.2至约5、特别是2.4至3.5、特别是2.5至3的范围内变化。具有不同官能度的基于MDI的多官能异氰酸酯的此类型混合物特别为粗MDI，其是在(通常在盐酸的催化下的)MDI制备过程中以粗MDI制备的中间产物的形式产生的。
基于MDI的多官能异氰酸酯和多种基于MDI的多官能异氰酸酯的混合物是已知的，并且例如由BASF Polyurethanes GmbH以商标
Figure BDA0003509036630000111
出售。
优选组分(a1)的官能度为至少2，特别是至少2.2，且特别优选至少2.4。组分(a1)的官能度优选为2.2至4，且特别优选2.4至3。
组分(a1)的异氰酸酯基团的含量优选为5至10mmol/g，特别是6至9mmol/g，特别优选7至8.5mmol/g。本领域技术人员知道，以mmol/g计的异氰酸酯基团的含量与以g/当量计的称为当量重量的特性具有互为倒数的关系。根据ASTM D5155-96 A，以mmol/g计的异氰酸酯基团的含量由以重量％计的含量获得。
在一个优选的实施方案中，组分(a1)由至少一种选自二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,4’-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,2’-二异氰酸酯和低聚二苯基甲烷二异氰酸酯的多官能异氰酸酯组成。就该优选实施方案而言，组分(a1)特别优选包含低聚二苯基甲烷二异氰酸酯并且具有至少2.4的官能度。
所使用的组分(a1)的粘度可以宽范围变化。优选组分(a1)的粘度为100至3000mPa.s，特别是200至2500mPa.s。
组分(a2)
作为组分(a2)，本发明使用至少一种多官能的OH-官能化或NH-官能化的化合物。
就本发明优选的方法而言，组分(a2)为至少一种多官能芳族胺。
组分(a2)在某种程度上可以原位产生。在这种类型的实施方案中，针对步骤(a)目的的反应在水(a3)的存在下进行。水与异氰酸酯基团反应生成氨基，并释放CO2。因此，多官能胺在某种程度上作为中间产物(原位)产生。在反应过程中，它们与异氰酸酯基团反应形成脲键。
在该优选实施方案中，反应在水(a3)和作为组分(a2)的多官能芳族胺的存在下，以及任选地在催化剂(a4)的存在下进行。
在另一个同样优选的实施方案中，组分(a1)和作为组分(a2)的多官能芳族胺的反应任选地在催化剂(a4)的存在下进行。这里不存在水(a3)。
多官能芳族胺本身是本领域技术人员已知的。多官能胺是每个分子具有至少两个对异氰酸酯有反应性的氨基的胺。本文中对异氰酸酯有反应性的基团为伯氨基和仲氨基，并且在本文中伯氨基的反应性通常显著高于仲氨基的反应性。
多官能芳族胺优选为具有两个伯氨基的双核芳族化合物(双官能芳族胺)、具有多于两个伯氨基的相应三核或多核芳族化合物，或上述化合物的混合物。组分(a2)的特别优选的多官能芳族胺为二氨基二苯基甲烷的异构体和衍生物。
所提及的双官能双核芳族胺特别优选为通式I的那些，
Figure BDA0003509036630000121
其中R1和R2可以相同或不同，并且相互独立地选自氢和具有1至6个碳原子的直链或支链烷基，并且其中所有取代基Q1至Q5和Q1’至Q5’相同或不同，并且相互独立地选自氢、伯氨基和具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中所述烷基可带有其他官能团，条件是通式I的化合物包含至少两个伯氨基，其中Q1、Q3和Q5中的至少一个为伯氨基，并且Q1’、Q3’和Q5’中的至少一个为伯氨基。
在一个实施方案中，用于通式I的取代基Q的烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基。此类型的化合物在下文中称为取代的芳族胺(a2-s)。然而，同样优选的是，只要取代基Q不是如上文所定义的氨基，则所有取代基Q均为氢(所使用的术语是未取代的多官能芳族胺)。
就通式I而言，优选R1和R2相同或不同，并且相互独立地选自氢、伯氨基和具有1至6个碳原子的直链或支链烷基。优选R1和R2选自氢和甲基。特别优选R1＝R2＝H。
其他合适的多官能芳族胺(a2)特别是甲苯二胺的异构体和衍生物。就组分(a2)而言，特别优选的甲苯二胺的异构体和衍生物为甲苯-2,4-二胺和/或甲苯-2,6-二胺，以及二乙基甲苯二胺，特别是3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺和/或3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺。
非常特别优选组分(a2)包含至少一种选自4,4’-二氨基二苯基甲烷、2,4’-二氨基二苯基甲烷、2,2’-二氨基二苯基甲烷和低聚二氨基二苯基甲烷的多官能芳族胺。
低聚二氨基二苯基甲烷包含苯胺和甲醛的一种或多种多核亚甲基桥连缩合物。低聚MDA包含至少一种(但通常为多种)官能度大于2、特别是3或4或5的MDA低聚物。低聚MDA是已知的或可以通过本身已知的方法制备。低聚MDA通常以与单体MDA的混合物的形式使用。
组分(a2)的多官能胺(平均)官能度在该胺包含低聚MDA的情况下可在约2.3至约5、特别是2.3至3.5且特别是2.3至3的范围内变化。一种这样的具有不同官能度的基于MDA的多官能胺的混合物特别为粗MDA，其特别是在苯胺与甲醛缩合过程中作为(通常由盐酸催化的)粗MDI制备中的中间产物而产生。
特别优选至少一种多官能芳族胺包含二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基甲烷的衍生物。特别优选至少一种多官能芳族胺包含低聚二氨基二苯基甲烷。特别优选组分(a2)包含低聚二氨基二苯基甲烷作为化合物(a2)，并且其总官能度为至少2.1。特别地，组分(a2)包含低聚二氨基二苯基甲烷，并且其官能度为至少2.4。为了本发明的目的，可以通过使用取代的多官能芳族胺作为组分(a2)来控制伯氨基的反应性。所提及的和下文所述的取代的多官能芳族胺(以下称为(a2-s))可以单独使用或与上述(未取代的)二氨基二苯基甲烷(其中式I中的所有Q均为氢，只要它们不是NH2)混合使用。
在该实施方案中，优选以这样的方式选择针对上述式I的Q2、Q4、Q2’和Q4’(包括附带定义)，使得通式I的化合物在相对于与芳族环键合的至少一个伯氨基的α位有至少一个具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中所述烷基可以带有其他官能团。优选以这样的方式选择该实施方案中的Q2、Q4、Q2’和Q4’，使得取代的芳族胺(a2-s)包含至少两个伯氨基，这两个伯氨基分别在α位有一个或两个具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中这些烷基可以带有其他官能团。只要以这样的方式选择Q2、Q4、Q2’和Q4’中的一个或多个，使得它们是具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中这些烷基带有其他官能团，则优选使氨基和/或羟基和/或卤素原子作为这些官能团。
优选胺(a2-s)选自3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四烷基-2,2’-二氨基二苯基甲烷和3,3’,5,5’-四烷基-2,4’-二氨基二苯基甲烷，其中3位、3’位、5位和5’位的烷基可以相同或不同，并且相互独立地选择具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中这些烷基可以带有其他官能团。优选上述烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基或叔丁基(在每种情况下为未取代的)。
在一个实施方案中，取代基Q的一个或多个烷基的氢原子中的一个、多个或全部可以被卤素原子，特别是氯取代。作为替代方案，取代基Q的一个或多个烷基的氢原子中的一个、多个或全部可以被NH2或OH取代。但是，对于通式I而言，烷基优选由碳和氢组成。
在一个特别优选的实施方案中，组分(a2-s)包含3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-二氨基二苯基甲烷，其中烷基可以相同或不同，并且独立地选自具有1至12个碳原子的直链或支链烷基，其中这些烷基任选地可以带有官能团。上述烷基优选选自未取代的烷基，特别是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基，特别优选甲基和乙基。非常特别优选3,3’,5,5’-四乙基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和/或3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷。
上述组分(a2)的多官能胺本身是本领域技术人员已知的，或者可以通过已知方法制备。一种已知的方法是使苯胺或苯胺的衍生物分别与甲醛在酸性催化下反应。
如上文所解释的，作为组分(a3)的水可以在某种程度上代替多官能芳族胺，因为它与预先计算的一定量的组分(a1)的另外的多官能芳族异氰酸酯原位反应，得到相应的多官能芳族胺。
术语有机凝胶前体(A)在下文中用于组分(a1)至(a3)。
催化剂(a4)
在一个优选的实施方案中，本发明的方法优选在作为组分(a4)的至少一种催化剂的存在下进行。
可以使用的催化剂原则上是本领域技术人员已知的任何催化剂，并且它们加速异氰酸酯的三聚反应(这些称为三聚催化剂)和/或加速异氰酸酯与氨基的反应(这些称为凝胶催化剂)，和/或——只要使用水——加速异氰酸酯与水的反应(这些称为发泡催化剂)。
相应的催化剂本身是已知的，并且对于上述三种反应以不同的方式发挥作用。因此，可以根据性能将它们划归为一种或多种上述类型。此外，本领域技术人员知道，除上述反应以外的反应也可能发生。
相应的催化剂尤其可以基于它们的凝胶/发泡比来表征，如例如从Polyurethane[聚氨酯],第3版,G.Oertel,Hanser Verlag,Munich,1993,第104至110页中获知。
如果不使用组分(a3)，即不使用水，优选的催化剂对于三聚过程具有显著活性。这对网络结构的均匀性具有有利的影响，从而产生特别有利的机械性能。
如果使用水作为组分(a3)，优选的催化剂(a4)具有平衡的凝胶/发泡比，从而不会过度加速组分(a1)与水的反应，并对网络结构产生不利的影响，同时获得较短的凝胶时间，并且因此脱模时间有利地较少。同时，优选的催化剂在三聚方面具有显著活性。这对网络结构的均匀性具有有利的影响，从而产生特别有利的机械性能。
催化剂可以是单体单元(可结合的催化剂)或可以是不可结合的。
使用最小有效量的组分(a4)是有利的。优选组分(a4)的用量为0.01至5重量份，特别是0.1至3重量份，特别优选0.2至2.5重量份，基于总计100重量份的组分(a1)、(a2)和(a3)计。
就组分(a4)而言，优选的催化剂选自伯胺、仲胺和叔胺、三嗪衍生物、有机金属化合物、金属螯合物、季铵盐、氢氧化铵以及碱金属和碱土金属的氢氧化物、醇盐和羧酸盐。
合适的催化剂特别是强碱，例如氢氧化季铵(例如在烷基部分具有1至4个碳原子的氢氧化四烷基铵和氢氧化苄基三甲基铵)、碱金属氢氧化物(例如氢氧化钾或氢氧化钠)和碱金属醇盐(例如甲醇钠、乙醇钾和乙醇钠，和异丙醇钾)。
其他合适的三聚催化剂特别为羧酸的碱金属盐，例如甲酸钾、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铯、乙酸铵、丙酸钾、山梨酸钾、2-乙基己酸钾、辛酸钾、三氟乙酸钾、三氯乙酸钾、氯乙酸钠、二氯乙酸钠、三氯乙酸钠、己二酸钾、苯甲酸钾、苯甲酸钠、具有10至20个碳原子和任选的侧基OH基团的饱和和不饱和的长链脂肪酸的碱金属盐。
其他合适的催化剂特别为N-羟烷基季铵羧酸盐，例如三甲基羟丙基甲酸铵。
合适的有机磷化合物，特别是环磷烯(phospholene)氧化物的实例为1-甲基环磷烯氧化物、3-甲基-1-苯基环磷烯氧化物、1-苯基环磷烯氧化物、3-甲基-1-苄基环磷烯氧化物。
有机金属化合物，特别是作为凝胶催化剂，对于本领域技术人员而言是本身已知的，并且同样适合作为催化剂(a4)。就组分(a4)而言，优选有机锡化合物，例如2-乙基己酸锡和二月桂酸二丁基锡。还优选金属乙酰丙酮化物，特别是乙酰丙酮锌。
叔胺作为凝胶催化剂和三聚催化剂对于本领域技术人员而言本身是已知的。特别优选叔胺作为催化剂(a4)。优选的叔胺特别为N,N-二甲基苄胺、N,N’-二甲基哌嗪、N,N-二甲基环己胺、N,N’,N”-三(二烷基氨基烷基)-s-六氢三嗪(例如N,N’,N”-三(二甲基氨基丙基)-s-六氢三嗪)、三(二甲基氨基甲基)苯酚、双(2-二甲基氨基乙基)醚、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺、甲基咪唑、二甲基咪唑、氨基丙基咪唑、二甲基苄胺、1,6-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙胺、三亚乙基二胺(IUPAC：1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷)、二甲基氨基乙醇胺、二甲基氨基丙胺、N,N-二甲基氨基乙氧基乙醇、N,N,N-三甲基氨基乙基乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺、三异丙醇胺和二异丙醇胺、甲基二乙醇胺、丁基二乙醇胺和羟乙基苯胺。
就组分(a4)而言，特别优选的催化剂选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲基氨基乙基)醚、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺、甲基咪唑、二甲基咪唑、氨基丙基咪唑、二甲基苄胺、1,6-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、三二甲基氨基丙基六氢三嗪、三乙胺、三(二甲基氨基甲基)苯酚、三亚乙基二胺(二氮杂双环[2,2,2]辛烷)、二甲基氨基乙醇胺、二甲基氨基丙胺、N,N-二甲基氨基乙氧基乙醇、N,N,N-三甲基氨基乙基乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺、三异丙醇胺、二异丙醇胺、甲基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、羟乙基苯胺、金属乙酰丙酮化物、乙酸酯、丙酸酯、山梨酸酯、乙基己酸酯、辛酸酯和苯甲酸酯。
使用就本发明而言优选的催化剂(a4)能获得具有改进的机械性能，特别是改进的抗压强度的多孔材料。此外，使用催化剂(a4)减少了凝胶时间，即加速了凝胶化反应，而不会对其他性能产生任何不利影响。
溶剂
本发明使用的有机气凝胶或干凝胶在溶剂的存在下制备。
就本发明而言，术语溶剂包括液体稀释剂，即不仅是狭义上的溶剂，而且还包括分散介质。混合物可以特别是真溶液、胶体溶液或分散体，例如乳液或悬浮液。优选混合物为真溶液。溶剂是在步骤(a)的条件下为液体的化合物，优选有机溶剂。
所使用的溶剂原则上可以包含有机化合物或多种化合物的混合物，其中溶剂在提供混合物的温度条件和压力条件(简称为：溶液条件)下为液体。以这样的方式选择溶剂的构成，使得溶剂能够溶解或分散(优选溶解)有机凝胶前体。就上述用于制备有机气凝胶或干凝胶的优选方法而言，优选的溶剂是用于有机凝胶前体(A)的那些溶剂，即在反应条件下完全溶解有机凝胶前体(A)的那些溶剂。
在溶剂存在下发生反应的初始反应产物为凝胶，即被溶剂溶胀的粘弹性化学网络。作为所形成网络的良好溶胀剂的溶剂通常会产生具有细孔和小平均孔径的网络，而作为所得凝胶的不良溶胀剂的溶剂则通常会产生具有大平均孔径的粗孔网络。
因此，溶剂的选择会影响期望的孔径分布和期望的孔隙率。溶剂的选择通常也以这样的方式进行，即基本上避免在本发明方法的步骤(a)期间或之后由于形成沉淀的反应产物而引起沉淀或絮凝。
当选择合适的溶剂时，沉淀的反应产物的比例通常小于1重量％，基于混合物的总重量计。可以通过重量分析法，通过在凝胶点之前通过合适的过滤器过滤反应混合物来确定在特定溶剂中形成的沉淀产物的量。
可以使用的溶剂是现有技术中已知的用于异氰酸酯基聚合物的溶剂。本文中优选的溶剂是用于组分(a1)、(a2)和(如果相关的话)(a3)的那些溶剂，即，在反应条件下基本上完全溶解组分(a1)、(a2)和(如果相关的话)(a3)的成分的那些溶剂。优选溶剂对组分(a1)是惰性的，即对它不反应。
可以使用的溶剂的实例为酮、醛、链烷酸烷基酯、酰胺(如甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮)、亚砜(如二甲基亚砜)、脂族和脂环族卤代烃、卤代芳族化合物和含氟醚。还可以使用由两种或更多种上述化合物制成的混合物。
缩醛也可以用作溶剂，特别是二乙氧基甲烷、二甲氧基甲烷和1,3-二氧戊环。
二烷基醚和环状醚也适合作为溶剂。优选的二烷基醚特别是具有2至6个碳原子的那些，特别是甲基乙基醚、二乙基醚、甲基丙基醚、甲基异丙基醚、丙基乙基醚、乙基异丙基醚、二丙基醚、丙基异丙基醚、二异丙基醚、甲基丁基醚、甲基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基正丁基醚、乙基异丁基醚和乙基叔丁基醚。特别优选的环状醚为四氢呋喃、二噁烷和四氢吡喃。
其他优选的溶剂为链烷酸烷基酯，特别是甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸乙酯。优选的卤化溶剂记载于WO 00/24799，第4页第12行至第5页第4行中。
醛和/或酮是优选的溶剂。适合作为溶剂的醛或酮特别是对应于通式R2-(CO)-R1的那些，其中R1和R2为氢或具有1、2、3或4个碳原子的烷基。合适的醛或酮特别是乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、2-乙基丁醛、戊醛、异戊醛、2-甲基戊醛、2-乙基己醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、巴豆醛、糠醛、丙烯醛二聚体、甲基丙烯醛二聚体、1,2,3,6-四氢苯甲醛、6-甲基-3-环己烯醛(6-methyl-3-cyclohexenaldehyde)、氰基乙醛、乙醛酸乙酯、苯甲醛、丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮、乙基异丙基酮、2-乙酰基呋喃、2-甲氧基-4-甲基戊-2-酮、环己酮和苯乙酮。上述醛和酮也可以混合物的形式使用。作为溶剂，特别优选每个取代基具有至多3个碳原子的烷基的酮和醛。非常特别优选通式R1(CO)R2的酮，其中R1和R2相互独立地选自具有1至3个碳原子的烷基。在一个第一优选的实施方案中，酮为丙酮。在另一个优选的实施方案中，两个取代基R1和/或R2中的至少一个包含具有至少2个碳原子的烷基，特别是甲基乙基酮。将上述特别优选的酮与本发明的方法结合使用，得到具有特别小的平均孔径的多孔材料。没有任何限制的意图，认为由于上述特别优选的酮的较高的亲和力，所得凝胶的孔结构特别细。
在许多情况下，通过使用选自上述溶剂且彼此完全可混溶的两种或更多种化合物的混合物来获得特别合适的溶剂。
优选在本发明方法的步骤(a)中的反应之前以适当的形式提供组分(a1)、(a2)和(如果相关的话)(a3)以及(如果相关的话)(a4)和溶剂。
优选将作为一方面的组分(a1)和作为另一方面的(a2)以及(如果相关的话)(a3)和(如果相关的话)(a4)分开提供，在每种情况下在合适比例的溶剂中。分开提供允许在混合过程之前和混合过程期间理想地监测或控制凝胶化反应。
如果使用水作为组分(a3)，特别优选将组分(a3)与组分(a1)分开提供。这避免了在不存在组分(a2)的情况下水与组分(a1)反应形成网络。否则，水与组分(a1)的预混合导致在所得材料的孔隙结构均匀性和热导率方面较不利的性能。
在进行步骤(a)之前提供的混合物还可包含本领域技术人员已知的常规助剂作为其他成分。可以提及例如表面活性剂物质、成核剂、氧化稳定剂、润滑剂和脱模助剂、染料和颜料、稳定剂(例如针对水解、光、热或变色)、无机和/或有机填料、增强剂和杀生物剂。
关于上述助剂和添加剂的更多细节可见于技术文献中，例如Plastics AdditivesHandbook,第5版,H.Zweifel,编辑Hanser Publishers,Munich,2001,第1页和第41-43页中。
为了进行该方法的步骤(a)中的反应，首先必须制备在步骤(a)的反应之前提供的各组分的均匀混合物。
用于步骤(a)的反应的组分可以常规方式提供。为此优选使用搅拌器或其他混合装置，以实现良好且快速的混合。为了避免混合过程中的缺陷，相对于凝胶化反应导致至少部分形成凝胶所用时间段，制备均匀混合物所需的时间段应较短。其他混合条件通常不是关键的，例如混合过程可以在0至100℃和0.1至10巴(绝对压力)下进行，特别是例如在室温和大气压力下。当已经产生均匀混合物时，优选关闭混合装置。
凝胶化反应包括加聚反应，特别是异氰酸酯基团与氨基或羟基的加聚反应。
就本发明而言，凝胶是基于与液体接触的聚合物的交联体系(所使用的术语是溶剂凝胶(solvogel)或液凝胶(lyogel)，或者如果使用水作为液体：水凝胶(aquagel或hydrogel))。本文中聚合物相形成连续的三维网络。
就该方法的步骤(a)而言，通常通过静置制备凝胶，即，仅仅通过使容纳有混合物的容器、反应容器或反应器(以下称为凝胶装置)静置。优选在凝胶化(凝胶形成)过程中，不对混合物进行进一步的搅拌或混合，因为这会抑制凝胶的形成。已证明有利的是，在凝胶过程中遮盖混合物或密封凝胶装置。
凝胶化过程本身是本领域技术人员已知的，并且记载于例如WO2009/027310中的第21页第19行至第23页第13行。
原则上，可以使用任何溶剂，只要它可与二氧化碳混溶或具有足够的沸点能够允许将溶剂从所得凝胶中除去即可。通常，溶剂为低分子量有机化合物，即具有1至6个碳原子、优选2至4个碳原子的醇，但可使用本领域已知的其他液体。可能的溶剂为例如酮、醛、链烷酸烷基酯、酰胺(如甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮)、亚砜(如二甲基亚砜)、脂族和脂环族卤代烃、卤代芳族化合物和含氟醚。两种或更多种上述化合物的混合物同样是可能的。其他有用的液体的实例包括但不限于：乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、甲基乙基酮、四氢呋喃、碳酸亚丙酯等。
其他可能的溶剂为缩醛，特别是二乙氧基甲烷、二甲氧基甲烷和1,3-二氧戊环。
二烷基醚和环状醚同样适合作为溶剂。优选的二烷基醚特别是具有2至6个碳原子的那些，特别是甲基乙基醚、二乙基醚、甲基丙基醚、甲基异丙基醚、丙基乙基醚、乙基异丙基醚、二丙基醚、丙基异丙基醚、二异丙基醚、甲基丁基醚、甲基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基正丁基醚、乙基异丁基醚和乙基叔丁基醚。优选的环状醚特别是四氢呋喃、二噁烷和四氢吡喃。
醛和/或酮特别优选作为溶剂。适合作为溶剂的醛或酮特别是对应于通式R2-(CO)-R1的那些，其中R1和R2各自为氢或具有1、2、3、4、5、6或7个碳原子的烷基。合适的醛或酮特别是乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、2-乙基丁醛、戊醛、异戊醛、2-甲基戊醛、2-乙基己醛、丙烯醛、甲基丙烯醛、巴豆醛、糠醛、丙烯醛二聚体、甲基丙烯醛二聚体、1,2,3,6-四氢苯甲醛、6-甲基-3-环己烯醛、氰基乙醛、乙醛酸乙酯、苯甲醛、丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮、甲基戊基酮、二丙基酮、乙基异丙基酮、乙基丁基酮、二异丁基酮、5-甲基-2-乙酰基呋喃、2-乙酰基呋喃、2-甲氧基-4-甲基戊-2-酮、5-甲基庚-3-酮、2-庚酮、辛酮、环己酮、环戊酮和苯乙酮。上述醛和酮也可以混合物的形式使用。优选每个取代基具有至多3个碳原子的烷基的酮和醛作为溶剂。
其他优选的溶剂为链烷酸烷基酯，特别是甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、三乙酸甘油酯和乙酰乙酸乙酯。优选的卤化溶剂记载于WO 00/24799，第4页第12行至第5页第4行中。
其他合适的溶剂为有机碳酸酯，例如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯或碳酸亚丁酯。
在许多情况下，通过使用选自上述溶剂中的两种或更多种完全可混溶的化合物来获得特别合适的溶剂。
本发明的方法还可包括其他步骤，例如合适的处理步骤。
在本发明的方法中获得的产物是孔隙率优选为至少70体积％的多孔材料，特别是气凝胶。多孔材料可以是粉末或整料块。多孔材料可以是有机多孔材料或无机多孔材料。
在另一个实施方案中，多孔材料包括约2nm至约2000nm的平均孔径。在另外的实施方案中，干燥的凝胶材料的平均孔径可为约4nm、约6nm、约8nm、约10nm、约12nm、约14nm、约16nm、约18nm、约20nm、约25nm、约30nm、约35nm、约40nm、约45nm、约50nm、约60nm、约70nm、约80nm、约90nm、约100nm、约200nm、约500nm、约1000nm或约2000nm。根据本发明，多孔材料的孔的尺寸分布可以是单峰的或多峰的。
在本发明的上下文中，除非另有说明，否则根据ISO 9277:2010通过BET测量表面积、孔尺寸以及孔体积。该国际标准规定了如何根据Brunauer,Emmett和Teller(BET)方法通过测量物理吸附气体的量来确定分散体(例如纳米粉末)或多孔固体的外部和内部的总比表面积。它考虑了1984年和1994年国际纯粹与应用化学联合会(International Unionfor Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的建议。
根据另一方面，本发明还涉及通过本发明的方法获得或可获得的多孔材料。
通过本发明的方法获得或可获得的多孔材料适用于不同的应用。
本发明还涉及如上公开的多孔材料或根据如上公开的方法获得或可获得的多孔材料作为绝热材料或作为真空绝热板的芯材的用途。
本发明还涉及包含所述多孔材料的建筑材料和真空绝热板以及多孔材料用于绝热的用途。优选地，根据本发明获得的材料特别是在建筑物中用于绝热，或特别是在移动、运输应用或固定应用中，例如在冷却装置或移动应用中，用于绝冷。
对于某些应用的机械增强，可以使用纤维作为添加剂。
绝热材料中使用的材料优选用于以下应用领域：作为空心砌块的绝热材料，作为多壳层建筑砌块的芯材绝热材料，作为真空绝热板(VIP)的芯材绝热材料，作为外部绝热系统的芯材绝热材料，作为空心墙制品的绝热材料，特别是在松散填充绝热材料的情况下。
本发明的另一个目的是包含本发明的多孔材料或由本发明的多孔材料组成的模制品、建筑砌块或模块、建筑系统和建筑复合材料。本发明的另一个目的是包含本发明的多孔材料的真空绝热板。此外，绝热材料和多孔材料特别适用于挤压中空型材的绝热，特别是用作窗框的绝热的芯材。
绝热材料例如是用于在建筑物内部或外部进行绝热或用作壁腔绝热的绝热材料。根据本发明的多孔材料可以有利地用于绝热系统中，例如复合材料。
根据另一方面，本发明还涉及通过如上公开的多孔材料(特别是无机或有机多孔材料)或通过如上公开的方法获得或可获得的多孔材料(特别是无机或有机多孔材料)作为催化剂载体，用于制备作为食品应用或医疗、制药和化妆品应用的添加剂的传感器。对于一些应用，可优选使用基于生物聚合物，更具体而言是多糖的多孔材料。在化妆品应用中，通过本发明的方法获得或可获得的多孔材料(特别是无机或有机多孔材料)可以用作例如除臭活性剂，这是一种用于治疗人体异味的方法。这些可以以除臭剂组合物可以设想的所有形式提供。它可以是：乳液；喷雾或气溶胶形式的分散体；乳霜，特别是作为管状或格栅形式分配；液体凝胶，以卷状(roll-an)或格栅形式分配；棒状形式；松散或压实粉末形式，并在这方面包括本领域技术人员众所周知的通常用于该类型产品中的成分，条件是它们不干扰本发明的气凝胶。
本发明还涉及如上公开的多孔材料或根据如上公开的方法获得或可获得的多孔材料作为绝热材料或用于真空绝热板的用途。绝热材料例如是用于建筑物内部或外部的绝热的绝热材料。本发明的多孔材料可以有利地用于绝热系统中，例如复合材料。
根据另一个实施方案，本发明因此涉及如上公开的多孔材料的用途，其中所述多孔材料用于内部或外部绝热系统中。
综上所述，本发明包括以下实施方案，其中这些实施方案包括如由其中定义的各相互依赖关系所示的各实施方案的特定组合。
实施方案1：制造由多孔材料制成的多个物体的方法，所述多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体，所述方法包括：
(i)将多孔材料的前体填充到限定物体形状的模具中，其中所述前体包括至少两种反应性组分(CA、CB)和溶剂(S)，并形成凝胶体，
(ii)重复步骤(i)以形成多个凝胶体，
(iii)在由多孔材料的前体形成物体的预定时间后，从模具中移出凝胶体，
(iv)将凝胶体彼此相邻布置，
(v)在两个相邻的凝胶体之间提供间隔件，以便在它们之间提供间隙，
(vi)从凝胶体中除去溶剂(S)。
实施方案2：根据实施方案1所述的方法，其中所述间隔件为包括彼此连接的第一格栅和第二格栅的格栅组件，其中所述第一格栅包括第一开口并且所述第二格栅包括第二开口，其中所述第一开口和所述第二开口彼此移位。
实施方案3：根据实施方案2所述的方法，其中所述格栅组件包括1.0mm至4.0mm、优选1.25mm至3.5mm且更优选1.5mm至2.5mm的厚度。
实施方案4：根据实施方案2或3所述的方法，其中所述第一开口和/或所述第二开口以规则或不规则的图案排列。
实施方案5：根据实施方案2至4中任一项所述的方法，其中所述第一开口和/或所述第二开口包括相同或不同的开口面积。
实施方案6：根据实施方案2至5中任一项所述的方法，其中所述第一开口和/或所述第二开口包括相同或不同的形状。
实施方案7：根据实施方案2至6中任一项所述的方法，其中所述第一开口和/或所述第二开口包括圆形、卵形、椭圆形、多边形、包括圆边的多边形、矩形或正方形形状。
实施方案8：根据实施方案2至7中任一项所述的方法，其还包括至少部分地为第一格栅和/或第二格栅的表面提供由电耗散且与凝胶体不粘结的材料制成的涂层。
实施方案9：根据实施方案2至8中任一项所述的方法，其中所述第一开口和所述第二开口的总开口面积为物体的面向外表面的40％至95％。
实施方案10：根据实施方案1所述的方法，其还包括整体地，优选一体成型地形成每个具有间隔件的凝胶体。
实施方案11：根据实施方案10所述的方法，其中所述间隔件包括从凝胶体的至少一个表面突出的多个突起。
实施方案12：根据实施方案11所述的方法，其还包括仅在每个凝胶体的一个表面上形成突起，其中凝胶体彼此相邻布置，使得包括凝胶体之一的突起的表面面向相应的相邻物体的没有突起的表面。
实施方案13：根据实施方案11或12所述的方法，其中每个突起包含圆形横截面形状，其直径为1.0至5.0mm，优选1.25mm至4.0mm，且更优选1.5mm至2.5mm。
实施方案14：根据实施方案10至13中任一项所述的方法，其中所述突起以规则或不规则的图案排列。
实施方案15：根据实施方案10至14中任一项所述的方法，其中所述突起具有相同或不同的形状。
实施方案16：根据实施方案10至15中任一项所述的方法，其中所述突起具有0.1mm至20.0mm、优选0.5mm至5.0mm且更优选1.0mm至3.0mm的高度。
实施方案17：根据实施方案10至16中任一项所述的方法，其中所述突起被布置成使得相邻突起的外表面之间的最小距离为0.1mm。
实施方案18：根据实施方案10至17中任一项所述的方法，其中所述突起以截锥体形式形成。
实施方案19：根据实施方案10至18中任一项所述的方法，其还包括在将溶剂(S)从凝胶体中除去之后移除突起。
实施方案20：根据实施方案1至19中任一项所述的方法，其中所述凝胶体以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中所述凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向。
实施方案21：根据实施方案1至19中任一项所述的方法，其中所述凝胶体以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中所述凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上平行于重力方向取向。
实施方案22：根据实施方案20或21所述的方法，其中所述凝胶体被布置成使得具有最大尺寸的长方体、圆柱体或多边形形状的边缘基本上垂直于重力方向取向。
实施方案23：根据实施方案1至22中任一项所述的方法，其中所述凝胶体以板的形式形成，其中所述板包括至少10cm的长度和至少10cm的宽度。
实施方案24：根据实施方案1至23中任一项所述的方法，其中所述凝胶体以板的形式形成，其中所述板包括至少0.5mm的厚度。
实施方案25：根据实施方案1所述的方法，其中所述间隔件是包含格栅开口的格栅。
实施方案26：根据实施方案25所述的方法，其中所述格栅开口包含相同或不同的开口面积。
实施方案27：根据实施方案25至26中任一项所述的方法，其中所述格栅开口以规则或不规则的图案排列。
实施方案28：根据实施方案25至27中任一项所述的方法，其中所述格栅包括限定开口的支杆，其中所述支杆包括1.0mm至5.0mm、优选1.25mm至4.5mm且更优选1.5mm至4.0mm的宽度。
实施方案29：根据实施方案25至28中任一项所述的方法，其中所述凝胶体以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中所述凝胶体被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向。
实施方案30：根据实施方案25至29中任一项所述的方法，其还包括至少部分地为格栅的表面提供由电耗散且与凝胶体不粘结的材料制成的涂层。
实施方案31：根据实施方案25至30中任一项所述的方法，其中从物体中除去溶剂通过超临界干燥进行。
实施方案32：根据实施方案25至30中任一项所述的方法，其中所述格栅被配置为承载物体并支撑设置在其上的另一个格栅，而该物体不与其他格栅接合。
实施方案33：根据实施方案32所述的方法，其中所述格栅包括外边缘，其中所述外边缘被配置为支撑设置在其上的另一个格栅，而物体不与其他格栅接合。
实施方案34：根据实施方案1至24或32至33中任一项所述的方法，其中从物体中除去溶剂通过超临界干燥或对流干燥进行。
实施方案35：由根据实施方案1至34中任一项所述的方法获得或可获得的多孔材料制成的物体。
实施方案36：根据实施方案35所述的物体或通过根据实施方案1至34中任一项所述的方法获得或可获得的物体作为绝热材料或用于真空绝热板的用途。
实施方案37：根据实施方案36所述的用途，其中所述物体用于内部或外部绝热系统中。
附图的简短说明
在随后的说明中，特别是结合从属权利要求，将更详细地公开本发明的其他特征和实施方案。如技术人员将会意识到的，其中各个特征可以以单独方式以及以任何任意可行的组合来实现。附图中示意性地描绘了实施方案。其中，这些图中相同的附图标记指代相同的元件或功能相同的元件。
在附图中：
图1示出了本发明的方法的流程图；
图2示出了在所公开方法的第一实施方案中使用的间隔件的透视图；
图3示出了图2的间隔件的局部放大图；
图4示出了根据第一取向布置的多个物体的透视图；
图5示出了根据第二取向布置的多个物体的透视图；
图6示出了在所公开方法的第二实施方案中使用的模具的透视图；
图7示出了所公开方法的第二实施方案的流程示意图；和
图8A至8F示出了在所公开方法的第三实施方案中使用的不同间隔件的透视图。
详细说明
如下文所使用的，术语“具有”、“包含”或“包括”或其任何任意语法变化形式均以非排他性方式使用。因此，这些术语既可以指除了由这些术语引入的特征以外，在本上下文中描述的物体中不存在其他特征的情况，也可以指存在一个或多个其他特征的情况。例如，表述“A具有B”、“A包含B”和“A包括B”可以指以下两种情况：一种情况是除了B以外，A中不存在其他元素(即A仅仅并且排他性地由B组成)，以及另一种情况是除了B以外，物体A中还存在一个或多个其他元素，例如元素C，元素C和D，或甚至其他元素。
此外，应当注意，表示特征或元素可出现一次或多次的术语“至少一个”、“一个或多个”或类似表述通常在引入相应特征或元素时仅使用一次。在下文中，在大多数情况下，当提及相应的特征或元素时，尽管事实上相应的特征或元素仍可能出现一次或多于一次，但将不再重复“至少一个”或“一个或多个”的表述。
此外，如下文所使用的，术语“特别地”、“更特别地”、“具体而言”、“更具体而言”或类似术语与附加/替代特征结合使用，而不限制替代的可能性。因此，由这些术语引入的特征是附加/替代的特征，并且无意以任何方式限制权利要求的范围。如技术人员将会认识到的，本发明可以通过使用替代特征来进行。类似地，由“在本发明的实施方案中”或类似表述所引入的特征旨在作为附加/替代的特征，而对本发明的替代的实施方案没有任何限制，对本发明的范围没有任何限制，并且对于以这样的方式引入的特征与本发明的其他附加/替代或非附加/非替代的特征进行组合的可能性没有任何限制。
此外，应当注意，术语“第一”、“第二”和“第三”仅用于方便区别各个构造构件或元件，并且不应解释为限定某种顺序或重要性。
如本文所用，术语“模具”是指被构造成将要填充由溶胶-凝胶前体提供的液体或柔韧材料的中空砌块或容器。特别地，溶胶-凝胶法在模具内进行。在溶胶-凝胶法过程中，前体形成溶胶，溶胶随后开始凝胶化。因此，液体在模具内部硬化或凝固，从而采用由其内部容积限定的形状。模具基本上用于进行溶胶-凝胶法。但是，应当注意，溶剂可以从由此形成的凝胶中除去，而凝胶保留在模具中，或者将凝胶也从模具中移出。在本发明中，模具可以由多于一个部件组成，其中内部容积由下部限定。
如本文所用，术语“溶胶-凝胶法”是指由小分子制备固体材料的方法。在本申请中，该方法用于制造多孔材料，例如气凝胶、干凝胶和/或冷凝胶(kryogel)。该方法包括将单体作为前体转化为胶体溶液(所谓的溶胶)，其随后反应形成由离散颗粒或网络聚合物构成的集成网络(所谓的凝胶)。在该化学过程中，溶胶逐渐演变形成凝胶状双相体系，该双相体系包含液相和固相两者，固相的形态范围从离散颗粒到连续的聚合物网络。这种凝胶状双相体系称为凝胶。特别地，凝胶将溶剂包封或包围在彼此连接的孔内，即，孔形成互穿网络。除去剩余的液相(即溶剂)需要干燥过程，这通常伴随着一定量的收缩和致密化。除去溶剂的速率最终取决于凝胶中孔隙率的分布。在该阶段的处理过程中，最终组件的最终微观结构将明显会受到施加在结构模板上的变化的强烈影响。
如本文所用，术语“物体”是指由可识别的物质集合所形成的固体对象，在3维空间中，该固体对象可以被可识别的边界约束，并且可以通过平移或旋转的方式移动或将其作为单元移动。
如本文所用，术语“多孔”是指具有孔的材料特性。由于溶剂可以在凝胶处于或保留在模具中时或在凝胶从模具中移出后从凝胶中除去，因此术语“多孔”既涵盖充满液体(特别是溶剂)的孔，又涵盖充满气体(如空气)的孔。孔可以彼此连接以形成一种网络。
如本文所用，术语“涂层”是指施加到模具下部的内表面的覆盖物。特别地，可以将涂层至少施加到旨在与多孔材料的前体和由其制成的物体接触的下部的那些区域。不用说，当然可以将涂层施加到限定内部容积的下部的整个内表面上。
如本文所用，术语“电耗散”是指材料特性，其中允许电荷流向地面，但是如果与导电材料相比，则允许电荷以更受控的方式更缓慢地流向地面。
如本文所用，术语“不粘结”是指其中一个部件不与另一个部件粘附的特性。因此，两个部件彼此松散接触。根据本发明，涂层不会粘到由填充到模具中的前体形成或产生的凝胶上。如果溶胶凝胶法中使用的溶剂被除去而凝胶还在模具内，则涂层被构造成不会粘到由此形成的物体上，以允许将物体从模具中移出。
如本文所用，物体形状的术语“宽度”和“长度”是指垂直于物体形状的高度或厚度的尺寸。
如本文所用，术语“开口面积”是指由开口的边界限定的开口的面积。
图1示出了根据本发明的制造由多孔材料制成的多个物体的方法的流程图，所述多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体。图1应理解为对所公开方法的基本原理的解释。在步骤S10中，提供模具10。模具10限定了待形成物体12的形状。在步骤S12中，将多孔材料的前体填充到模具10中。前体包括至少两种反应性组分CA、CB和溶剂S。多孔材料的前体可以如下制备。将第一反应性组分CA和溶剂S供给到第一接收罐中。此外，将第二反应性组分CB和溶剂S供给到第二接收罐中。将预定量的第一反应性组分和溶剂从第一接收罐供给到混合装置中。例如，预定量定义为通过第一体积定量给料装置达到的体积定量给料。将预定量的第二反应性组分和溶剂从第二接收罐供给到混合装置中。例如，预定量被义为通过第二体积定量给料装置达到的体积定量给料。任选地，可以对第一接收罐和混合装置，和/或第二接收罐和混合装置提供闭环操作。然后将多孔材料的前体填充到模具10中直至预定量。例如，填充过程通过混合装置进行。特别地，将前体在填充进下部之前通过混合装置混合。可以将前体在惰性或通风区域中填充到模具10中。例如，填充是在二氧化碳或氮气气氛中进行的，或是在类似于实验室通风橱的通风装置中进行的。模具10可以通过盖子封闭，特别是以气密方式封闭。从而，防止任何溶剂蒸汽从模具10泄漏。然后，前体的两种反应性组分发生溶胶凝胶反应，其中前体发生凝胶化。因此，形成凝胶体12。凝胶化后，使凝胶硬化或老化预定时间，例如至少3小时，且优选至少8小时，以完成凝胶化反应并排除例如在凝胶体不够硬的情况下对凝胶体12进一步处理的不利影响。例如，硬化或老化过程是通过硬化装置进行的。硬化后，形成物体。
重复步骤12以形成多个凝胶体12。特别地，步骤S12可以根据各自的应用适当地重复任意次数。凝胶体12可以以板的形式形成，其中所述板包括至少10cm的长度和至少10cm的宽度。出于实际原因，长度和/或宽度的上限可为200cm，或甚至100cm。所述板包括至少0.5mm的厚度。出于实际原因，厚度的上限可为25.0mm、20.0mm或15.0mm。随后，在步骤S14中，将凝胶体12从模具10中移出。换句话说，凝胶体12来自每个模具10或在使用单个模具10的情况下，在由多孔材料的前体形成一个或多个凝胶体12的预定时间之后以连续顺序将凝胶体12从模具10中移出。此外，溶剂S可以通过再萃取装置进行再循环或再萃取。
在步骤S16中，凝胶体12彼此相邻布置。在步骤S18中，在两个相邻的凝胶体12之间提供间隔件14，以便在它们之间提供间隙。应当注意，步骤S16和S18可以同时进行。在步骤S20中，将溶剂S从凝胶体12中除去。从凝胶体12中除去溶剂S通过超临界干燥或对流干燥进行。去除可以在高压釜或烘箱中进行。在图1所示的实施例中，溶剂S是通过超临界CO2除去的。
图2示出了在所公开方法的第一实施方案中使用的间隔件14的透视图。图3示出了图2的间隔件14的局部放大图。第一实施方案的间隔件14是格栅组件16。格栅组件16包括彼此连接的第一格栅18和第二格栅20。特别地，第一格栅18设置在第二格栅20之上。第一格栅18包括第一开口22。第二格栅20包括第二开口24。第一开口22和第二开口24彼此移位。换句话说，第一开口22和第二开口24彼此不完全重叠而是仅部分重叠。因此，所述第一开口和第二开口在两个格栅18、20的平面中形成开放路径，从而允许溶剂S从中流过。第一开口22和第二开口24以规则的图案排列。第一开口22和第二开口24包括相同的开口面积。第一开口22和第二开口24的总开口面积可为物体12的面向外表面的40％至95％，例如80％。第一开口22和第二开口24包括相同的形状。在所示实施例中，第一开口22和第二开口24分别具有矩形形状和正方形形状。格栅组件16包括1.0mm至4.0mm、优选1.25mm至3.5mm且更优选1.5mm至2.5mm、例如2.0mm的厚度。第一格栅18和/或第二格栅20的表面可以至少部分地提供由电耗散且与凝胶体12不粘结的材料制成的涂层。
格栅组件16可以如下进行改变。第一开口22和/或第二开口24可以以不规则的图案排列。第一开口22和/或第二开口24可以包括不同的开口面积。第一开口22和/或第二开口24可以包括不同的形状。第一开口22和/或第二开口24可以包括圆形、卵形、椭圆形、多边形或包括圆边的多边形形状。
图4示出了在步骤S20中除去溶剂期间根据第一取向布置的多个凝胶体12的透视图。凝胶体12以具有长方体形状的板的形式形成。在第一取向中，从模具10中移出的凝胶体12基本上垂直布置。换句话说，凝胶体12被布置成使得具有最大表面积的长方体形状的侧表面基本上平行于重力方向取向。此外，凝胶体12被布置成使得具有最大尺寸的长方体形状的边缘基本上垂直于重力方向取向。从图4中可以进一步看出，在相邻的凝胶体12之间提供如图2和图3所示的间隔件14。基本上，凝胶体12可以替代地以具有圆柱体或多边形形状的板的形式形成。
图5示出了在步骤S20中除去溶剂期间根据第二取向布置的多个凝胶体12的透视图。凝胶体12以具有长方体形状的板的形式形成。在第二取向中，从模具10中移出的凝胶体12基本上水平布置。换句话说，凝胶体12被布置成使得具有最大表面积的长方体形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向。此外，凝胶体12被布置成使得具有最大尺寸的长方体形状的边缘基本上垂直于重力方向取向。从图5中可以进一步看出，在相邻的凝胶体12之间提供如图2和图3所示的间隔件14。基本上，凝胶体12可以替代地以具有圆柱体或多边形形状的板的形式形成。应当注意，与在凝胶板垂直排列的情况下的溶剂去除相比，在凝胶板水平排列的情况下的溶剂去除可能需要更多时间。
图6示出了在所公开方法的第二实施方案中使用的模具10的透视图。在所公开方法的第二实施方案中使用的模具10包括长方体形状。此外，模具10包括在底面28中的凹槽或凹痕26。凹痕26以规则的图案排列并且包括截锥体形状。在下文中，将对所公开方法的第二实施方案进行更详细地描述。
图7示出了所公开方法的第二实施方案的流程示意图。在下文中，将仅对与所公开方法的第一实施方案的不同之处进行详细地描述，并且相同的或构造的构件或方法步骤用相同的附图标记表示且仅进行简要描述。在步骤S10中，提供图6所示的模具10。在步骤S12中，将如上所述的多孔材料的前体填充到模具10中。前体也流入模具10的底面28中的凹痕26中。在步骤S14中，将凝胶体12从模具10中移出。换句话说，凝胶体12来自每个模具10或在使用单个模具10的情况下，在由多孔材料的前体形成一个或多个凝胶体12的预定时间之后以连续顺序将凝胶体12从模具10中移出。由于前体已流入模具10的底面28的凹痕26中，因此凝胶体12与间隔件14分别整体地或一体成型地形成。特别地，间隔件14包括从凝胶体12的至少一个表面32突出的多个突起30。突起30仅在每个凝胶体12的一个表面32上形成。由于模具10的凹痕26以规则的图案排列，因此突起30也以规则的图案排列。特别地，突起30被布置成使得相邻突起30的外表面38之间的最小距离36为0.1mm。最小距离36可以限定在突起30向物体12的过渡处。由于模具10的凹痕26形状为截锥体，因此突起30以截锥体的形式形成。此外，突起30具有相同的形状。突起30的高度40为0.1mm至20.0mm，优选0.5mm至5.0mm，且更优选1.0mm至3.0mm，例如2.0mm。每个突起30包括圆形横截面形状，其直径为1.0至5.0mm，优选1.25mm至4.0mm，且更优选1.5mm至2.5mm，例如2.0mm。在圆锥体或截锥体形状的情况下，直径可定义为高度40的一半或沿高度40的平均值。
在步骤S16中，将凝胶体12彼此相邻布置，使得包括凝胶体12之一的突起30的表面32面向相应的相邻物体12的没有突起的表面34。因此，通过布置彼此相邻的凝胶体12，在两个相邻的凝胶体12之间自动提供由突起30形成的间隔件14，以便在凝胶体之间提供间隙。换句话说，合并了步骤S16和步骤S18。在步骤S20中，如上文所述，即，通过对流干燥或超临界干燥，将溶剂S从凝胶体12中除去。在图7所示的实施例中，溶剂S是通过超临界CO2除去的。在步骤S24中，凝胶体12已经从溶剂S中去除并从相邻布置中释放出来。在步骤S24中，可以在将溶剂S从凝胶体12中除去之后任选地移除突起30。
物体12可以通过改变图6中所示的模具10进行如下改变。突起30可以在凝胶体12的两个相对表面上形成。突出部30可以以不规则的图案排列。突起30可以具有不同的形状。
图8A至8F示出了在所公开方法的第三实施方案中使用的不同间隔件14的透视图。根据图8A至8F，间隔件14是包括格栅开口44的格栅42。格栅42包括限定格栅开口44的支杆46。支杆46包括1.0mm至5.0mm、优选1.25mm至4.5mm且更优选1.5mm至4.0mm的宽度48。应当注意，同一个格栅42的支杆46可以包括不同的宽度50。图8A至8F中所示的间隔件14这样设计，使得格栅42被配置成承载物体12，并支撑设置在其上的另一个格栅42，而该物体12不与其他格栅42接合。为此，格栅42包括外边缘50，所述外边缘50被配置为支撑设置在其上的另一个格栅42，而物体12不与其他格栅42接合。图8A至8F中所示的格栅特别设计用于允许通过超临界干燥除去溶剂S。基本上，图8A至8F中所示的格栅42被配置成在类似于图5中所示布置的除去溶剂S的步骤期间水平地布置成一个在另一个之上。因此，在第三实施方案中，凝胶体12以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中凝胶体12被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向。格栅42的表面可以提供由电耗散且与凝胶体12不粘结的材料制成的涂层。格栅开口42可以包括相同或不同的开口面积。格栅开口44可以以规则或不规则的图案排列。在下文中，将对图8A至8F中所示的格栅42的其他细节进行描述。
图8A示出了具有不同尺寸的正方形形状的格栅开口44的格栅42。此外，支杆46包括不同的宽度48。特别地，格栅42包括两个支杆46，其宽度48比其余的支杆46大，例如大2倍。此外，一些格栅开口44在支杆46和相邻的外边缘50中形成，并且小于剩余的格栅开口44。
图8B示出了具有不同尺寸和不同形状的格栅开口44的格栅42。特别地，存在较大的圆形格栅开口44、较小的圆形格栅开口44和半圆形格栅开口44。
图8C示出了具有相同尺寸的正方形形状的格栅开口44的格栅42。此外，支杆46包括不同的宽度48。特别地，格栅42包括两个支杆46，其宽度48比其余的支杆46大，例如大2倍。
图8D示出了具有不同尺寸的格栅开口44的格栅42。特别地，格栅开口44以对角延伸的长槽形式形成。此外，格栅42包括两个相互平行延伸并相对于格栅开口44倾斜的支杆46。
图8E示出了类似于图8D中所示格栅的格栅42。格栅42具有不同尺寸的格栅开口44。特别地，格栅开口44以对角延伸的长槽形式形成。此外，格栅42包括两个相互平行延伸并相对于格栅开口44倾斜的支杆46。如果与图8D中所示的格栅相比，图8E中所示的格栅42的支杆46包括更大的宽度48。
图8F示出了类似于图8C中所示格栅43的格栅42。格栅42具有不同尺寸的正方形形状的格栅开口44。此外，支杆46包括不同的宽度48。特别地，格栅42包括两个支杆46，其宽度48比其余的支杆46大，例如大2倍。这两个支杆46包括比其余的格栅开口44小的格栅开口44。
引用文献
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-WO 2009/027310
-WO 2016/150684 A1
-US 2005/0159497 A1

Claims (15)

1.制造由多孔材料制成的多个物体(12)的方法，所述多孔材料衍生自溶胶-凝胶法中的多孔材料的前体，所述方法包括：
(i)将多孔材料的前体填充到限定物体(12)形状的模具(10)中，其中所述前体包括至少两种反应性组分(CA、CB)和溶剂(S)，并形成凝胶体，
(ii)重复步骤(i)以形成多个凝胶体(12)，
(iii)在由多孔材料的前体形成凝胶体(12)的预定时间后，从模具(10)中移出凝胶体(12)，
(iv)将凝胶体(12)彼此相邻布置，
(v)在两个相邻的凝胶体(12)之间提供间隔件(14)，以便在它们之间提供间隙，
(vi)从凝胶体(12)中除去溶剂(S)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述间隔件(14)为包括彼此连接的第一格栅(18)和第二格栅(20)的格栅组件(16)，其中所述第一格栅(18)包括第一开口(22)并且所述第二格栅(20)包括第二开口(24)，其中所述第一开口(22)和所述第二个开口(24)彼此移位。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述格栅组件(16)包括1.0mm至4.0mm、优选1.25mm至3.5mm且更优选1.5mm至2.5mm的厚度，和/或
其中所述第一开口(22)和/或所述第二开口(24)以规则或不规则的图案排列，和/或
其中所述第一开口(22)和/或所述第二开口(24)包括相同或不同的开口面积，和/或
其中所述第一开口(22)和/或所述第二开口(24)包括相同或不同的形状，和/或
其中所述第一开口(22)和/或所述第二开口(24)包括圆形、卵形、椭圆形、多边形、包括圆边的多边形、矩形或正方形形状，和/或
其中所述方法还包括至少部分地为第一格栅(18)和/或第二格栅(20)的表面提供由电耗散且与凝胶体(12)不粘结的材料制成的涂层，和/或
其中所述第一开口和所述第二开口(22、24)的总开口面积为物体(12)的面向外表面的40％至95％。
4.根据权利要求1所述的方法，其还包括整体地，优选一体成型地形成每个具有间隔件(14)的凝胶体(12)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述间隔件(14)包括从凝胶体(12)的至少一个表面(32)突出的多个突起(30)。
6.根据权利要求5所述的方法，其还包括仅在每个凝胶体(12)的一个表面(32)上形成突起(30)，其中凝胶体(12)彼此相邻布置，使得包括凝胶体(12)之一的突起(30)的表面(32)面向相应的相邻物体(12)的没有突起(30)的表面(34)。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中每个突起(30)包含圆形横截面形状，其直径为1.0至5.0mm，优选1.25mm至4.0mm，且更优选1.5mm至2.5mm，和/或
其中所述突起(30)以规则或不规则的图案排列，和/或
其中所述突起(30)具有相同或不同的形状，和/或
其中所述突起(30)具有0.1mm至20.0mm、优选0.5mm至5.0mm且更优选1.0mm至3.0mm的高度(40)，和/或
其中所述突起(30)被布置成使得相邻突起(30)的外表面(38)之间的最小距离(36)为0.1mm，和/或
其中所述突起(30)以截锥体形式形成，和/或
其中所述方法还包括在将溶剂(S)从凝胶体(12)中除去之后移除突起(30)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述凝胶体(12)以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中所述凝胶体(12)被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向，或其中所述凝胶体(12)被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上平行于重力方向取向。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述凝胶体(12)以板的形式形成，其中所述板包括至少10cm的长度和至少10cm的宽度，和/或
其中所述凝胶体(12)以板的形式形成，其中所述板包括至少0.5mm的厚度。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述间隔件(14)是包含格栅开口(44)的格栅(42)。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述格栅开口(44)包含相同或不同的开口面积，和/或
其中所述格栅开口(44)以规则或不规则的图案排列，和/或
其中所述格栅(42)包括限定格栅开口(44)的支杆(46)，其中所述支杆(46)包括1.0mm至5.0mm、优选1.25mm至4.5mm且更优选1.5mm至4.0mm的宽度(48)，和/或
其中所述凝胶体(12)以具有长方体、圆柱体或多边形形状的板的形式形成，其中所述凝胶体(12)被布置成使得具有最大表面积的长方体、圆柱体或多边形形状的侧表面基本上垂直于重力方向取向，和/或
其中所述方法还包括至少部分地为格栅(42)的表面提供由电耗散且与凝胶体(12)不粘结的材料制成的涂层。
12.根据权利要求10至11中任一项所述的方法，其中从物体(12)中除去溶剂(S)通过超临界干燥进行。
13.根据权利要求10至11中任一项所述的方法，其中所述格栅(42)被配置为承载物体(12)并支撑设置在其上的另一个格栅(42)，而该物体(12)不与其他格栅(42)接合，其中所述格栅(42)优选包括外边缘(50)，所述外边缘(50)被配置为支撑设置在其上的另一个格栅(42)，而物体(12)不与其他格栅(42)接合。
14.根据权利要求1至9中任一项或权利要求13所述的方法，其中从物体(12)中除去溶剂(S)通过超临界干燥或对流干燥进行。
15.通过根据权利要求1至14中任一项所述的方法获得或可获得的物体(12)作为绝热材料或用于真空绝热板的用途，其中所述物体(12)优选用于内部或外部绝热系统中。
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