CN114262900A - 一种NiMo/Cu-NS/NF的制备及催化析氢性能的研究 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiMo/Cu‑NS/NF的制备方法及其电催化性能研究，步骤如下：(1)以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，采用恒电流沉积法，电流密度50mA·cm‑2，沉积时间为1h，电解液为0.5M CuSO4·5H2O，得到Cu/NF；(2)将Cu/NF浸入2.5M NaOH和0.125M(NH4)2S2O8的混合溶液中，得到Cu‑NS/NF；(3)Cu‑NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片做对电极，沉积电压‑1.2V，电解液NiSO4·6H2O(2.28M)，Na2MoO4·2H2O(0.16M)，Na3(C6H5O7)·2H2O(0.272M)，沉积时间是1h，得到NiMo/Cu‑NS/NF；(4)NiMo/Cu‑NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒做对电极，电解液为0.5M H2SO4、1.0M KOH、1.0M PBS溶液，进行催化析氢测试。本发明制备出一种在宽pH范围内电催化析氢性能优异的催化剂，降低能耗，加快了产氢的效率。
Description
技术领域：
本发明涉及NiMo/Cu-NS/NF的制备及其催化析氢性能，具体地说是以恒电流法，化学氧化法，恒电位法制备了NiMo/Cu-NS/NF，并且研究了其在电催化析氢方面的应用。
发明背景：
氢能具有可再生、大规模生产、热值高、无污染、易于储存等特点，有望成为未来替代传统化石燃料的基本能源之一，电催化水的裂解是利用电催化剂促进析氢反应制备高纯氢的一种高效方法，传统上，铂基材料和其他贵金属元素(Pd、Ru、Rh、Ir等)均表现出最高的活性和稳定性，被认为是产氢的有效催化剂。但由于成本高、资源可消耗，限制了其大规模商业化。因此，开发廉价高效的非贵金属电催化剂是十分必要的。
根据大量的实验和理论计算，Ni对氢具有最小吉布斯自由能，ΔGH *，和最大的交换电流密度，然而纯Ni催化剂的稳定性和/或电催化活性较低。相反，镍基合金和其化合物已成为经济有效的电催化剂，迄今为止，人们对镍基催化剂取得了较大的进展，如Ni-Mo合金微球[40]、Ni3Se2/NF、Ni3S2/NF、Ni(OH)2-NiMoOx/NF、掺镍FeP/C中空纳米棒、NiMo、2D Ni-Mo合金纳米片等。这些电催化剂形态各异，性能优异，但只能在酸性或碱性电解液中工作。考虑到实际应用中的水分解问题，理想的电催化剂应适用于质子交换膜型电解槽的强酸性介质、微生物电解槽的近中性介质和碱性电解槽的碱性介质[49]。因此，迫切需要开发适用于各种电解液pH值的电催化剂。
因此，本文采用恒电流沉积法、化学氧化法和恒电位沉积法成功合成了NiMo/Cu-NS/NF电催化剂。在较宽的pH范围内评价其电催化析氢的活性。
发明内容：
本发明提供了一种廉价、高效的析氢催化剂的制备方法，并通过改变电解液的种类，探究其在不同环境中的催化性能即是否适用于宽pH范围。
本发明的技术方案如下：
(1)以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，在三电极体系中采用恒电流沉积法进行铜的电沉积，得到Cu/NF。
(2)将Cu/NF浸入NaOH和(NH4)2S2O8的混合溶液中进行化学氧化，得到Cu-NS/NF。
(3)Cu-NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片做对电极，采用恒电位沉积法，得到NiMo/Cu-NS/NF。
(4)NiMo/Cu-NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒做对电极，不同体系电解液为催化析氢测试。
本发明具有以下优越性：
(1)该制备NiMo/Cu-NS/NF方法简单高效，适于大规模生产，另外，铜纳米片增加了其表面积和导电性；
(2)该催化剂具有在宽pH中催化析氢的能力。
附图说明：
图1为本发明实施例提供的NiMo/Cu-NS/NF XRD图。
图2为本发明实施例提供的NiMo/Cu-NS/NF的SEM图。
具体实施方式：
下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例，所举实施例1为NiMo/Cu-NS/NF的最佳析氢条件。
实施例1：
(1)以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，在三电极体系中进行铜的电沉积。采用恒电流沉积法。电流密度50mA·cm-2，沉积时间为1h，电解液为0.5M CuSO4·5H2O，清洗，干燥。得到Cu/NF。
(2)得到Cu/NF，然后将Cu/NF浸入2.5M NaOH和0.125M(NH4)2S2O8的混合溶液中，得到Cu-NS/NF。
(3)Cu-NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片做对电极，采用恒电位沉积法，沉积电压-1.2V，电解液NiSO4·6H2O(2.28M)，Na2MoO4·2H2O(0.16M)，Na3(C6H5O7)·2H2O(0.272M)，沉积时间是1h，得到NiMo/Cu-NS/NF。
(4)NiMo/Cu-NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒做对电极，电解液为0.5M H2SO4溶液，进行电催化析氢测试。
实施例2：
(1)以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，在三电极体系中进行铜的电沉积。采用恒电流沉积法。电流密度50mA·cm-2，沉积时间为1h，电解液为0.5M CuSO4·5H2O，清洗，干燥。得到Cu/NF。
(2)得到Cu/NF，然后将Cu/NF浸入2.5M NaOH和0.125M(NH4)2S2O8的混合溶液中，得到Cu-NS/NF。
(3)Cu-NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片做对电极，采用恒电位沉积法，沉积电压-1.2V，电解液NiSO4·6H2O(2.28M)，Na2MoO4·2H2O(0.16M)，Na3(C6H5O7)·2H2O(0.272M)，沉积时间是1h，得到NiMo/Cu-NS/NF。
(4)NiMo/Cu-NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒做对电极，电解液为1.0M PBS溶液，进行催化析氢测试。
实施例3：
(1)以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，在三电极体系中进行铜的电沉积。采用恒电流沉积法。电流密度50mA·cm-2，沉积时间为1h，电解液为0.5M CuSO4·5H2O，清洗，干燥。得到Cu/NF。
(2)得到Cu/NF，然后将Cu/NF浸入2.5M NaOH和0.125M(NH4)2S2O8的混合溶液中，得到Cu-NS/NF。
(3)Cu-NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片做对电极，采用恒电位沉积法，沉积电压-1.2V，电解液NiSO4·6H2O(2.28M)，Na2MoO4·2H2O(0.16M)，Na3(C6H5O7)·2H2O(0.272M)，沉积时间是1h，得到NiMo/Cu-NS/NF。
(4)NiMo/Cu-NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒做对电极，电解液为1.0M KOH溶液，进行催化析氢测试。
上述的实施例表明：采用本发明中所提供的电沉积法和化学氧化法，成功的制备了NiMo合金纳米粒子与Cu纳米片的复合物，实现了0维结构与2维结构的完美结合，并具有优异的电催化析氢性能。
Claims (5)
1.一种NiMo/Cu-NS/NF的制备及催化析氢性能的研究，其特征在于：首先采用恒电流沉积法，得到Cu/NF电极，然后采用化学氧化法，制备了Cu-NS/NF工作电极，最后采用恒电位沉积法，获得了NiMo/Cu-NS/NF析氢催化剂，并进行了电催化析氢的的测试。
2.根据权利要求1所述的利用恒电流沉积法，其特征在于：以NF为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Cu片为对电极，电流密度50mA·cm-2，沉积时间为1h，电解液为0.5M CuSO4·5H2O。
3.根据权利要求1所述的采用化学氧化法方法，其特征在于：Cu/NF电极浸入2.5M NaOH和0.125M(NH4)2S2O8的混合溶液中。
4.根据权利要求1所述的利用恒电位沉积法的方法，其特征在于：Cu-NS/NF做工作电极，饱和甘汞做参比电极，镍片作对电极，沉积电位为-1.2V，电解液NiSO4·6H2O(2.28M)，Na2MoO4·2H2O(0.16M)，Na3(C6H5O7)·2H2O(0.272M)，沉积时间分别是1h。
5.根据权利要求1所述的利用电催化析氢的的测试，其特征在于：NiMo/Cu-NS/NF做工作电极，Ag/AgCl电极做参比电极，石墨棒作对电极，电解液为0.5M H2SO4、1.0M PBS和1.0MKOH溶液。
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