CN114255986A - 超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料及制备方法 - Google Patents
超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的多相包覆制备方法。化学通式为：(1‑x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si‑0.05SrZrO3@Si)‑xNaNbO3@Si；x的取值满足以下条件：0.1≤x≤0.4，@表示包覆；先根据化学计量比，采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成(Bi0.5Na0.5)TiO3，采用SrCO3，ZrO2合成SrZrO3，采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3，然后通过化学包覆法，在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2，从而形成“芯壳”结构，煅烧后得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结，制备而成。其工艺简单、成本低、无铅环保，具有超宽温度范围的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器介质材料及制备方法，尤其适用于陶瓷电介质材料领域中使用的一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料及制备方法。
背景技术
陶瓷电容器作为一种重要的无源元件，具有高电容、小尺寸、低成本、高可靠性和优异的高频特性等性能，广泛地应用于仪器仪表、通信通讯、航空航天等领域。目前，国际电子工业协会规定的最宽工作温度范围的陶瓷电容器的标准是X9R(-55～200℃范围内，电容变化率小于±15％)。然而，随着航空、深井石油钻探、天然气勘探和汽车行业的迅速发展，对电子元件的使用温度有了更严格的要求，在一些关键部位的使用温度到达200℃以上，如在汽车行业，发动机舱的温度可能高于140℃，并且抗锁止制动系统需要承受150-250℃范围内的高温。此外，气缸压力传感的工作温度高达300℃。在航空航天工业中，为了降低互连的复杂性，减轻飞机的重量，发动机监控系统被设计为分布式控制方案，而许多电气设备必须安装在发动机附近，温度通常为200-300℃。在深层石油钻井方面，操作温度通常超过200℃，并且在更深的勘探中，钻井装置的工作需要电子元件具有更高的温度稳定性。因此，开发满足能在200℃以上，甚至300℃以上运行的超宽温度稳定型的介质材料至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足之处，提供一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料及制备方法，其明制备工艺简单，材料成本低，无污染，且制备的陶瓷介质材料具有超宽温度范围的稳定性。
为实现上述技术目的，本发明的一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料，所述材料的化学通式为：
(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si；
其中x的取值满足以下条件：0.1≤x≤0.4，@表示包覆。
一种宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的制备方法，先根据化学计量比，采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成(Bi0.5Na0.5)TiO3，采用SrCO3，ZrO2合成SrZrO3，采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3，然后通过化学包覆法，在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2，从而形成“芯壳”结构，对包裹了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒煅烧后得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，最后按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结，制备而成。
具体包括以下步骤：
a首先分别合成(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3、ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
b将制备(Bi0.5Na0.5)TiO3的Bi2O3、Na2CO3、TiO2、制备SrZrO3的SrCO3、ZrO2、制备NaNbO3的Na2CO3、Nb2O5按参数比例配料后分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，均匀混合，球磨浆料在80℃下烘干，将烘干的粉体放入煅烧炉及进行煅烧；
c煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，充分分散，将分散好的浆料转移至机械搅拌容器中；根据掺杂改性配方所需要的Si元素质量，称取对应质量的正硅酸乙酯，依次加入适量的醋酸、乙醇和水，配制成正硅酸乙酯有机溶液，将正硅酸乙酯有机溶液加入到浆料当中，然后向浆料中缓慢滴加稀释后的氨水溶液，调节浆料的pH至7.6～9.3，搅拌陈化1h，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而得到具有“芯壳”结构的颗粒；
d将包覆了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3的颗粒置于烘箱内，在80℃下进行烘干得到粉体，再对粉体进行煅烧，使得(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3粉体表面的SiO2包覆层结晶更加充分，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体；
e按照化学通式(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料，x的取值范围：0.1≤x≤0.4；
f将配料后的粉体加入无水乙醇球磨均匀混合，之后将混合完毕的浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片；
g将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，制得超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料；
h在将高温烧结后制得的圆片上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗30分钟制备电极，以后续进行介电性能测试。
进一步，步骤b将烘干的Bi2O3、Na2CO3、TiO2混合粉体、SrCO3，ZrO2混合粉体和Na2CO3、Nb2O5混合粉体的最佳煅烧制度分别为850℃煅烧5小时、1020℃煅烧3小时和850℃煅烧5小时。
进一步，步骤c中包覆SiO2的质量分数为0.2％～2％。
进一步，步骤d中烘干后粉体的煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为1～3小时。
进一步，步骤g中的高温烧结可采取一段式烧结和两段式烧结：一段式烧结的烧结温度为1100～1250℃，保温1～3小时；两段式烧结中，第一段烧结的温度设置为1150～1300℃，升温速率为4℃/min～60℃/min，保温1～10分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1000～1100℃，在该温度下保温3～10小时，随炉冷却至室温。
有益效果：本发明公开的陶瓷介质材料具有优异的温度稳定性，工作范围宽，介电常数高，容温变化率小：在x＝0.2时，在-60～541℃温度范围内，满足容温变化率小于±15％，介电常数1150；在x＝0.3时，在-70～443℃温度范围内，满足容温变化率小于±5％，介电常数885。
本发明通过化学包覆的方法，将(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3三种不同物相的陶瓷材料进行混合，包覆的SiO2层可以抑制在烧结过程中元素的扩散，从而保证烧结后的陶瓷样品仍然保持多相共存的特性。由于多相的协同作用，使得介电峰宽化，保证温度稳定型，同时，(Bi0.5Na0.5)TiO3的居里温度高，可以提高复合陶瓷的使用温度上限，包覆的SiO2层可以进一步稳定陶瓷的温度特性，从而获得超宽温度稳定型的陶瓷电容器介质材料。
附图说明
图1是本发明实施例3中制得x＝0.3时陶瓷粉体在透射电镜观察下的形貌图：
图2为本发明实施例1制得x＝0.2时陶瓷介质材料在-100～550℃温度范围内测试得到的介电温谱图；
图3是本发明实施例2制得x＝0.25时陶瓷介质材料在-100～450℃温度范围内测试得到的介电温谱图；
图4是本发明实施例3制得x＝0.3时陶瓷介质材料在-100～500℃温度范围内测试得到的介电温谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做进一步的说明：
本发明的超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料，其化学通式为：
(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si；
其中x的取值满足以下条件：0.1≤x≤0.4，@表示包覆。
一种宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的制备方法，先根据化学计量比，采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成(Bi0.5Na0.5)TiO3，采用SrCO3，ZrO2合成SrZrO3，采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3，然后通过化学包覆法，在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2，从而形成“芯壳”结构，对包裹了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒煅烧后得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，最后按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结，制备而成。
具体包括以下步骤：
a首先分别准备合成(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3、ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
b将制备(Bi0.5Na0.5)TiO3的Bi2O3、Na2CO3、TiO2粉末、制备SrZrO3的SrCO3、ZrO2粉末、制备NaNbO3的Na2CO3、Nb2O5粉末按参数比例配料后分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，均匀混合，球磨浆料在80℃下烘干，将烘干的粉体放入煅烧炉及进行煅烧，最佳煅烧制度分别为850℃煅烧5小时、1020℃煅烧3小时和850℃煅烧5小时；
c煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，充分分散，将分散好的浆料转移至机械搅拌容器中；根据掺杂改性配方所需要的Si元素质量，称取对应质量的正硅酸乙酯，依次加入适量的醋酸、乙醇和水，配制成正硅酸乙酯有机溶液，将正硅酸乙酯有机溶液加入到浆料当中，然后向浆料中缓慢滴加稀释后的氨水溶液，调节浆料的pH至7.6～9.3，搅拌陈化1h，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而得到具有“芯壳”结构的颗粒，包覆SiO2的质量分数为0.2％～2％；
d将包覆了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3的颗粒置于烘箱内，在80℃下进行烘干得到粉体，再对粉体进行煅烧，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为1～3小时，使得(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3粉体表面的SiO2包覆层结晶更加充分，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体；
e按照化学通式(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料，x的取值范围：0.1≤x≤0.4；
f将配料后的粉体加入无水乙醇球磨均匀混合，之后将混合完毕的浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片；
g将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，制得超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料；高温烧结可采取一段式烧结和两段式烧结：一段式烧结的烧结温度为1100～1250℃，保温1～3小时；两段式烧结中，第一段烧结的温度设置为1150～1300℃，升温速率为4℃/min～60℃/min，保温1～10分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1000～1100℃，在该温度下保温3～10小时，随炉冷却至室温。
h在将高温烧结后制得的圆片上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗30分钟制备电极，以后续进行介电性能测试。
实施例1：
步骤一：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3，ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
步骤二：将原料粉体分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，球磨浆料在80℃下烘干，烘干的Bi2O3、Na2CO3、TiO2混合粉体在850℃煅烧5小时；SrCO3、ZrO2混合粉体在1020℃煅烧3小时；Na2CO3、Nb2O5混合粉体在850℃煅烧5小时，备用。
步骤三：煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，将分散好的粉体转移至机械搅拌容器中，加入Si(C2H5O4)4，通过滴加氨水实现将溶液pH值调至7.6，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而形成“芯壳”结构，包覆SiO2的质量分数为0.4％。将包覆后的粉体置于烘箱内，在80℃下进行烘干，烘干后的粉体再次进行煅烧，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，备用。
步骤四：按照x＝0.2的化学计量比称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料。
步骤五：将原料加入无水乙醇球磨均匀混合，浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片。
步骤六：将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，烧结制度为：第一段烧结的温度设置为1240℃，升温速率为4℃/min，保温1分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1090℃，在该温度下保温5小时，随炉冷却至室温。
步骤七：将所制得圆片样品上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗制备电极，进行电学性能测试，具体如图2所示。
实施例2：
步骤一：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3，ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
步骤二：将原料粉体分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，球磨浆料在80℃下烘干，烘干的Bi2O3、Na2CO3、TiO2混合粉体在850℃煅烧5小时；SrCO3，ZrO2混合粉体在1020℃煅烧3小时；Na2CO3、Nb2O5混合粉体在850℃煅烧5小时，备用。
步骤三：煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，将分散好的粉体转移至机械搅拌容器中，加入Si(C2H5O4)4，通过滴加氨水实现将溶液pH值调至7.6，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而形成“芯壳”结构，包覆SiO2的质量分数为0.4％。将包覆后的粉体置于烘箱内，在120℃下进行烘干，烘干后的粉体再次进行煅烧，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，备用。
步骤四：按照x＝0.25的化学计量比称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料。
步骤五：将原料加入无水乙醇球磨均匀混合，浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片。
步骤六：将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，烧结制度为：第一段烧结的温度设置为1240℃，升温速率为4℃/min，保温1分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1090℃，在该温度下保温5小时，随炉冷却至室温。
步骤七：将所制得圆片样品上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗制备电极，进行电学性能测试，具体如图3所示。
实施例3：
步骤一：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3，ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
步骤二：将原料粉体分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，球磨浆料在80℃下烘干，烘干的Bi2O3、Na2CO3、TiO2混合粉体在850℃煅烧5小时；SrCO3，ZrO2混合粉体在1020℃煅烧3小时；Na2CO3、Nb2O5混合粉体在850℃煅烧5小时，备用。
步骤三：煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，将分散好的粉体转移至机械搅拌容器中，加入Si(C2H5O4)4，通过滴加氨水实现将溶液pH值调至7.6，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而形成“芯壳”结构，包覆SiO2的质量分数为0.4％。将包覆后的粉体置于烘箱内，在120℃下进行烘干，烘干后的粉体再次进行煅烧，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，备用。
步骤四：按照x＝0.3的化学计量比称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料。
步骤五：将原料加入无水乙醇球磨均匀混合，浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片。
步骤六：将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，烧结制度为：第一段烧结的温度设置为1240℃，升温速率为4℃/min，保温1分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1090℃，在该温度下保温5小时，随炉冷却至室温。
步骤七：将所制得圆片样品上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗制备电极，进行电学性能测试，具体如图4所示。
实施例3中制得x＝0.3时陶瓷粉体在透射电镜观察下的形貌图具体见图1所示，图中(a)表示包覆后粉体的显微形貌，其中BNT表示Bi1/2Na1/2TiO3，NN表示NaNbO3，SZ表示SrZrO3；(b)和(c)为(a)中局部放大的包覆层显微形貌。
具体实施例的主要介电性能参数详见表1.
表1
注：Δε为不同温度下介电常数相对于室温介电常数的偏离。
Claims (7)
1.一种超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料，其特征在于所述材料的化学通式为：
(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si；
其中x的取值满足以下条件：0.1≤x≤0.4，@表示包覆。
2.根据权利要求1所述的宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于步骤为：先根据化学计量比，采用Bi2O3、Na2CO3、TiO2合成(Bi0.5Na0.5)TiO3，采用SrCO3，ZrO2合成SrZrO3，采用Na2CO3、Nb2O5合成NaNbO3，然后通过化学包覆法，在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面沉淀一层SiO2，从而形成“芯壳”结构，对包裹了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒煅烧后得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体，最后按照化学通式进行配料、球墨、烘干、造粒、成型、烧结，制备而成。
3.根据权利要求2所述的宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a首先分别合成(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3：根据化学式(Bi0.5Na0.5)TiO3称量Bi2O3、Na2CO3、TiO2；根据化学式SrZrO3称量SrCO3、ZrO2；根据化学式NaNbO3称量Na2CO3、Nb2O5；
b将制备(Bi0.5Na0.5)TiO3的Bi2O3、Na2CO3、TiO2；制备SrZrO3的SrCO3、ZrO2；制备NaNbO3的Na2CO3、Nb2O5按参数比例配料后分别加入无水乙醇，以ZrO2球为介质，采用行星球磨机球磨4小时，均匀混合，球磨浆料在80℃下烘干，将烘干的粉体放入煅烧炉及进行煅烧；
c煅烧后的粉体加入无水乙醇进行二次球磨4小时，充分分散，将分散好的浆料转移至机械搅拌容器中；根据掺杂改性配方所需要的Si元素质量，称取对应质量的正硅酸乙酯，依次加入适量的醋酸、乙醇和水，配制成正硅酸乙酯有机溶液，将正硅酸乙酯有机溶液加入到浆料当中，然后向浆料中缓慢滴加稀释后的氨水溶液，调节浆料的pH至7.6～9.3，搅拌陈化1h，使Si4+水解并以SiO2的形式沉淀在(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3颗粒的表面，从而得到具有“芯壳”结构的颗粒；
d将包覆了SiO2的(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3的颗粒置于烘箱内，在80℃下进行烘干得到粉体，再对粉体进行煅烧，使得(Bi0.5Na0.5)TiO3、SrZrO3和NaNbO3粉体表面的SiO2包覆层结晶更加充分，得到(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体；
e按照化学通式(1-x)(0.95(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si-0.05SrZrO3@Si)-xNaNbO3@Si称量(Bi0.5Na0.5)TiO3@Si、SrZrO3@Si、NaNbO3@Si粉体进行配料，x的取值范围：0.1≤x≤0.4；
f将配料后的粉体加入无水乙醇球磨均匀混合，之后将混合完毕的浆料在80℃下烘干，加入配制好的聚乙烯醇粘接剂造粒后，使用模具压制成生坯圆片；
g将压制后的生坯圆片，在600℃下排胶3小时后，进行高温烧结，制得超宽温度稳定型、高介电常数陶瓷电容器介质材料；
h在将高温烧结后制得的圆片上下表面均匀涂覆银浆，在600℃烧渗30分钟制备电极，以后续进行介电性能测试。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b将烘干的Bi2O3、Na2CO3、TiO2混合粉体、SrCO3，ZrO2混合粉体和Na2CO3、Nb2O5混合粉体的最佳煅烧制度分别为850℃煅烧5小时、1020℃煅烧3小时和850℃煅烧5小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤c中包覆SiO2的质量分数为0.2％～2％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤d中烘干后粉体的煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为1～3小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤g中的高温烧结可采取一段式烧结和两段式烧结：一段式烧结的烧结温度为1100～1250℃，保温1～3小时；两段式烧结中，第一段烧结的温度设置为1150～1300℃，升温速率为4℃/min～60℃/min，保温1～10分钟后，迅速降到第二段烧结温度，1000～1100℃，在该温度下保温3～10小时，随炉冷却至室温。
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| CN117735979A (zh) * | 2023-10-20 | 2024-03-22 | 中国矿业大学 | 一种兼具超宽温度稳定性与高温低损耗的陶瓷介质材料及其快速烧结制备方法 |
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| CN113213919A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-06 | 黄山学院 | 一种具有高储能密度的掺钐钛酸铋钠-钛酸锶铋陶瓷材料及其制备方法 |
-
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