CN114250466A - 一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法 - Google Patents

一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，属于金属表面处理领域，包括制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末，预涂层处理，激光熔覆；本发明在钛合金的表面制备出了含WS2/MoS2的激光熔覆涂层，该涂层硬度高、结合强度好、耐磨和性耐腐蚀性好；所得涂层的维氏硬度1229~1377HV，体积磨损量1.06~1.46×10‑4mm3，涂层结合力367~389MPa，硫酸溶液中的腐蚀速率5.03~6.17×10‑5g/m2•h，氢氧化钠溶液中的腐蚀速率1.26~2.09×10‑5g/m2•h。

Description

一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，属于金属表面处理领域。
背景技术
钛合金是以钛元素为基础加入其他元素组成的合金，因具有质量轻以及耐高温等优点，可用于制作轻质高强零部件，但钛合金本身也存在固有缺陷。钛合金硬度低、耐磨性能较差。由于钛合金具有低的塑性剪切抗力和加工硬化性能，同时表面氧化膜 TiO2易于剥落，对亚表层起不到很好的保护作用。此外钛合金的耐腐蚀性欠佳，在正常条件下，钛合金表面会生成一种十分稳定而连续的、结合牢固的氧化物钝化膜，但随着钛合金应用面的发展，应用环境的严苛条件使得钝化膜容易被腐蚀穿透。
激光熔覆是改善钛合金表面性能的先进改性技术，通过预置涂层或同步送粉的方式在钛合金基体表面加入熔覆材料，再利用高能密度的激光束加热，使熔覆材料和基材表面薄层迅速熔化，然后凝固形成具有特定性能的改性层。
中国专利CN105386040A公开了一种在钛合金表面制备WC/石墨复合涂层的方法，该专利制备得到WC/石墨复合涂层，一定程度上改善了钛合金表面的耐磨性能，但所得涂层的硬度和耐腐蚀性较差。
中国专利CN109023315A公开了一种钛合金表面高结合强度热障涂层的制备方法，是利用溶胶凝胶法与激光熔覆技术相结合制备高结合强度热障涂层，该专利制备的热障涂层与钛合金基体结合强度高，但硬度、耐磨性和耐腐蚀性比较差。
以上可以看出，目前激光熔覆制备的钛合金表面涂层仍存在硬度低、耐磨性不佳、耐腐蚀性差等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，实现以下发明目的：通过激光熔覆方法在钛合金表面制备出高硬度、高结合强度、高耐磨、耐腐蚀性好的涂层。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，包括制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末，预涂层处理，激光熔覆。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末
控制搅拌速率3500~5000转/分，向铝钴混合液中缓慢加入WS2粉末和MoS2粉末，搅拌至均一稳定悬浮液状态后加热至70~90℃，搅拌速率降至600~850转/分，滴加氨水调节溶液pH=8.5~9.5，反应3~5小时后过滤得到黑色粉末，用去离子水洗涤3次，烘干得到铝钴包覆WS2/MoS2粉末；
所述铝钴混合液，以重量份计包括硫酸钴8~13份、硫酸铝13~24份、硼酸3~8份、柠檬酸钠2~6份、酒石酸钾钠1~5份、次亚磷酸钠2~5份、去离子水60~72份；
所述WS2粉末与硫酸铝的质量比为4~5:5；
所述WS2粉末粒径为130~850nm；
所述MoS2粉末与硫酸铝的质量比为5~7:5；
所述MoS2粉末粒径为160~960nm。
步骤2预涂层处理
钼酸铵、铬酸钠、草酸溶于乙二醇单乙醚水溶液中，搅拌速率2500~3500转/分下缓慢加入铝钴包覆WS2/MoS2粉末，用三乙醇胺调节pH=4.5~5.5，控制搅拌速率500~750转/分，加热至75~95℃，待溶液反应成粘稠状胶体，停止搅拌降至室温后，将表面处理后的钛合金件浸入胶体中，浸渍3~10秒后提出，放于100~130℃下干燥1~3小时后得到预涂层处理的钛合金件；
所述钼酸铵、铬酸钠、草酸、乙二醇单乙醚水溶液的质量比为6~9:10~15:7~11:36~55；
所述乙二醇单乙醚水溶液，乙二醇单乙醚的质量分数为12~20wt%；
所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末与乙二醇单乙醚水溶液的质量比为5~8:10；
所述表面处理，将钛合金件进行表面除锈、碱水浴除油、热水洗涤、酸洗除锈、冷水冲洗。
步骤3激光熔覆
预涂层处理的钛合金件置于氩气保护环境中，控制激光功率0.8~1.3kW，扫描速度3.5~8mm/s，光斑直径2.5~4.5mm，激光器镜面到钛合金件表面的距离为85mm，氩气保护气压力为0.2~0.5MPa，全部表面扫描完成后得到含WS2/MoS2的激光熔覆涂层。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、采用本发明所述方法在钛合金的表面制备出了含WS2/MoS2的激光熔覆涂层，该涂层硬度高、结合强度好、耐磨和性耐腐蚀性好；
2、采用本发明所述方法得到的涂层，维氏硬度1229~1377HV，体积磨损量1.06~1.46×10-4mm3，涂层结合力367~389MPa，硫酸溶液中的腐蚀速率5.03~6.17×10-5g/m2•h，氢氧化钠溶液中的腐蚀速率1.26~2.09×10-5g/m2•h。
附图说明
图1是实施例1所得激光熔覆涂层表面的SEM图；
图2是实施例1、2、3所得激光熔覆涂层的维氏硬度变化曲线图；
其中曲线1为实施例1所得激光熔覆涂层的维氏硬度变化曲线；
曲线2为实施例2所得激光熔覆涂层的维氏硬度变化曲线；
曲线3为实施例3所得激光熔覆涂层的维氏硬度变化曲线。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法
包括以下步骤：
1、制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末
控制搅拌速率4500转/分，向铝钴混合液中缓慢加入WS2粉末和MoS2粉末，搅拌至均一稳定悬浮液状态后加热至85℃，搅拌速率降至700转/分，滴加氨水调节溶液pH=9.1，反应4小时后过滤得到黑色粉末，用去离子水洗涤3次，烘干得到铝钴包覆WS2/MoS2粉末；
所述铝钴混合液，以重量份计包括硫酸钴10份、硫酸铝18份、硼酸6份、柠檬酸钠5份、酒石酸钾钠3份、次亚磷酸钠3份、去离子水66份；
所述WS2粉末与硫酸铝的质量比为9:10；
所述WS2粉末粒径为260nm；
所述MoS2粉末与硫酸铝的质量比为6:5；
所述MoS2粉末粒径为430nm。
2、预涂层处理
钼酸铵、铬酸钠、草酸溶于乙二醇单乙醚水溶液中，搅拌速率3000转/分下缓慢加入铝钴包覆WS2/MoS2粉末，用三乙醇胺调节pH=5，控制搅拌速率650转/分，加热至85℃，待溶液反应成粘稠状胶体，停止搅拌降至室温后，将表面处理后的钛合金件浸入胶体中，浸渍6秒后提出，放于118℃下干燥2小时得到预涂层处理的钛合金件；
所述钼酸铵、铬酸钠、草酸、乙二醇单乙醚水溶液的质量比为8:13:10:48；
所述乙二醇单乙醚水溶液，乙二醇单乙醚的质量分数为15wt%；
所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末与乙二醇单乙醚水溶液的质量比为7:10；
所述表面处理，将钛合金件进行表面除锈、碱水浴除油、热水洗涤、酸洗除锈、冷水冲洗。
3、激光熔覆
预涂层处理的钛合金件置于氩气保护环境中，控制激光功率1.1kW，扫描速度5mm/s，光斑直径3mm，激光器镜面到钛合金件表面的距离为85mm，氩气保护气压力为0.3MPa，全部表面扫描完成后得到含WS2/MoS2的激光熔覆涂层。
实施例2：一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法
包括以下步骤：
1、制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末
控制搅拌速率3500转/分，向铝钴混合液中缓慢加入WS2粉末和MoS2粉末，搅拌至均一稳定悬浮液状态后加热至70℃，搅拌速率降至600转/分，滴加氨水调节溶液pH=8.5，反应3小时后过滤得到黑色粉末，用去离子水洗涤3次，烘干得到铝钴包覆WS2/MoS2粉末；
所述铝钴混合液，以重量份计包括硫酸钴8份、硫酸铝13份、硼酸3份、柠檬酸钠2份、酒石酸钾钠1份、次亚磷酸钠2份、去离子水60份；
所述WS2粉末与硫酸铝的质量比为4:5；
所述WS2粉末粒径为130nm；
所述MoS2粉末与硫酸铝的质量比为1:1；
所述MoS2粉末粒径为160nm。
2、预涂层处理
钼酸铵、铬酸钠、草酸溶于乙二醇单乙醚水溶液中，搅拌速率2500转/分下缓慢加入铝钴包覆WS2/MoS2粉末，用三乙醇胺调节pH=4.5，控制搅拌速率500转/分，加热至75℃，待溶液反应成粘稠状胶体，停止搅拌降至室温后，将表面处理后的钛合金件浸入胶体中，浸渍3秒后提出，放于100℃下干燥1小时得到预涂层处理的钛合金件；
所述钼酸铵、铬酸钠、草酸、乙二醇单乙醚水溶液的质量比为6:10:7:36；
所述乙二醇单乙醚水溶液，乙二醇单乙醚的质量分数为12wt%；
所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末与乙二醇单乙醚水溶液的质量比为1:2；
所述表面处理，将钛合金件进行表面除锈、碱水浴除油、热水洗涤、酸洗除锈、冷水冲洗。
3、激光熔覆
表面预涂层处理的钛合金件置于氩气保护环境中，控制激光功率0.8kW，扫描速度3.5mm/s，光斑直径2.5mm，激光器镜面到钛合金件表面的距离为85mm，氩气保护气压力为0.2MPa，全部表面扫描完成后得到含WS2/MoS2的激光熔覆涂层。
实施例3：一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法
包括以下步骤：
1、制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末
控制搅拌速率5000转/分，向铝钴混合液中缓慢加入WS2粉末和MoS2粉末，搅拌至均一稳定悬浮液状态后加热至90℃，搅拌速率降至850转/分，滴加氨水调节溶液pH=9.5，反应5小时后过滤得到黑色粉末，用去离子水洗涤3次，烘干得到铝钴包覆WS2/MoS2粉末；
所述铝钴混合液，以重量份计包括硫酸钴13份、硫酸铝24份、硼酸8份、柠檬酸钠6份、酒石酸钾钠5份、次亚磷酸钠5份、去离子水72份；
所述WS2粉末与硫酸铝的质量比为1:1；
所述WS2粉末粒径为850nm；
所述MoS2粉末与硫酸铝的质量比为7:5；
所述MoS2粉末粒径为960nm。
2、预涂层处理
钼酸铵、铬酸钠、草酸溶于乙二醇单乙醚水溶液中，搅拌速率3500转/分下缓慢加入铝钴包覆WS2/MoS2粉末，用三乙醇胺调节pH=5.5，控制搅拌速率750转/分，加热至95℃，待溶液反应成粘稠状胶体，停止搅拌降至室温后，将表面处理后的钛合金件浸入胶体中，浸渍10秒后提出，放于130℃下干燥3小时得到预涂层处理的钛合金件；
所述钼酸铵、铬酸钠、草酸、乙二醇单乙醚水溶液的质量比为9:15:11:55；
所述乙二醇单乙醚水溶液，乙二醇单乙醚的质量分数为20wt%；
所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末与乙二醇单乙醚水溶液的质量比为4:5；
所述表面处理，将钛合金件进行表面除锈、碱水浴除油、热水洗涤、酸洗除锈、冷水冲洗。
3、激光熔覆
表面预涂层处理的钛合金件置于氩气保护环境中，控制激光功率1.3kW，扫描速度8mm/s，光斑直径4.5mm，激光器镜面到钛合金件表面的距离为85mm，氩气保护气压力为0.5MPa，全部表面扫描完成后得到含WS2/MoS2的激光熔覆涂层。
性能测试：
1、涂层硬度测试：依据《GB/T 7997-2014硬质合金维氏硬度试验方法》测试涂层的硬度，试验力294.2N（30kgf）；
2、涂层耐磨测试：依据《GB/T 34501-2017 硬质合金耐磨试验方法》测试涂层的耐磨性能；
3、涂层结合力测试：参照ASTM C633-2001标准中的对偶试样拉伸法，利用RGM-4050微机控制电子万能试验机上测定试样涂层的结合强度，拉伸速度设定为1mm/min；
4、耐腐蚀性测试：从实施例1、2、3得到的钛合金件上取2.5cm×1.5cm的试样，横截面用耐腐蚀的环氧胶密封，然后分别放入8wt%的硫酸水溶液中浸泡100小时，放入15wt%的氢氧化钠溶液浸泡600小时，通过测量浸泡前后的重量变化，计算腐蚀速率，计算公式为V腐蚀速率=（M前-M后）/ST，其中V腐蚀速率的单位为g/m2·h，M前为腐蚀前试样的质量，M后为腐蚀后试样的质量，S为试样的浸泡表面积，单位m2，T为腐蚀时间，单位h；
以上测试结果见下表：
Figure 365776DEST_PATH_IMAGE001

Claims (8)

1.一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：包括制备铝钴包覆WS2/MoS2粉末，预涂层处理，激光熔覆；
所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末的制备为：搅拌速率3500~5000转/分下，向铝钴混合液中加入WS2粉末和MoS2粉末，搅拌至均一稳定悬浮液状态后控温搅拌，滴加氨水调节pH=8.5~9.5，反应3~5小时后过滤得到黑色粉末，水洗烘干得到铝钴包覆WS2/MoS2粉末；
所述铝钴混合液，以重量份计包括硫酸钴8~13份、硫酸铝13~24份、硼酸3~8份、柠檬酸钠2~6份、酒石酸钾钠1~5份、次亚磷酸钠2~5份、去离子水60~72份；
所述预涂层处理，将钼酸铵、铬酸钠、草酸溶于乙二醇单乙醚水溶液中，搅拌速率2500~3500转/分下缓慢加入铝钴包覆WS2/MoS2粉末，用三乙醇胺调节pH=4.5~5.5，搅拌反应至溶液成粘稠状胶体，然后将钛合金件浸入该胶体中，浸渍干燥后得到预涂层处理的钛合金件。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：
所述WS2粉末粒径为130~850nm；所述MoS2粉末粒径为160~960nm。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：所述WS2粉末与硫酸铝的质量比为4~5:5；所述MoS2粉末与硫酸铝的质量比为5~7:5。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：
所述控温搅拌为70~90℃，搅拌速率600~850转/分。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：
所述钼酸铵、铬酸钠、草酸、乙二醇单乙醚水溶液的质量比为6~9:10~15:7~11:36~55。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：
所述乙二醇单乙醚水溶液，乙二醇单乙醚的质量分数为12~20wt%；所述铝钴包覆WS2/MoS2粉末与乙二醇单乙醚水溶液的质量比为5~8:10。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应为搅拌速率控制500~750转/分，温度控制75~95℃；所述浸渍干燥为浸渍3~10秒，100~130℃下干燥1~3小时。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金表面激光熔覆涂层的制备方法，其特征在于：所述激光熔覆，预涂层处理的钛合金件置于氩气保护环境中，控制激光功率0.8~1.3kW，扫描速度3.5~8mm/s，光斑直径2.5~4.5mm，激光器镜面到钛合金件表面的距离为85mm，氩气保护气压力为0.2~0.5MPa，全部表面扫描完成后得到含WS2/MoS2的激光熔覆涂层。
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