CN114247895B - 一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法：将锂皂石分散在去离子水中，然后在所得锂皂石分散液中依次加入表面活性剂、硝酸银分散均匀，接着加入葡萄糖，在30～90℃下反应30～120min，之后离心，得到所述银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料；本发明提供的制备方法可诱导高浓度银纳米粒子的生长，并且工艺简单，操作方便，反应时间短，所制备的银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料粒径分布窄，形貌均匀。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米复合材料技术领域，特别涉及一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，该方法可诱导高浓度银纳米粒子的生长。
背景技术
纳米材料作为原子和块体材料之间的桥梁，对于科学技术的发展具有重大的意义，合成纳米材料也被誉为21世纪最有前途的科研领域之一。然而，纳米材料极易发生团聚，而且该团聚现象是自发且不可逆的过程。但是控制纳米材料的纳米结构是及其重要的，因为形貌和粒径能够有效的调控纳米材料的性能，进而增强其在现有领域的实用性。
目前人们多采用在稳定剂的存在下还原金属盐来制备纳米粒子，稳定剂主要采用聚合物，嵌段共聚物；碳酸丙烯酯；长链醇类；表面活性剂；和有机金属化合物；有机配体；树枝状高分子等。但是这些保护剂多为有机试剂或者高分子，限制了所制备纳米材料的应用范围。
锂皂石是由两层Si-O-Si和一层Mg-O-Li组成的层状黏土矿物，具有优良的生物相容性。目前已有文献和专利报道利用锂皂石的模板性能制备了金@锂皂石纳米复合材料，但是这些方法对于试剂的用量要求严苛，且只能诱导低浓度的纳米粒子的生长。文献(Chem.Mater.2016,28,5131-5139)用锂皂石的模板性，所诱导的氯金酸的浓度为1.26*10- 5mol/L；专利(CN 109482898 A)利用人工合成汉克托石作为模板，诱导了1.2*10-5mol/L～1.8*10-4mol/L的金纳米粒子的生长。但是由于金属纳米粒子的浓度低，不便于进行离心等后处理，也限制了其的进一步应用。
本发明充分利用锂皂石边缘带电荷的特点，提出了在制备金属纳米粒子的过程中，加入表面活性剂可以帮助锂皂石在水中更好的分散，从而可以调控高浓度金属纳米粒子(1.6*10-2mol/L～6.27*10-2mol/L)的粒径。
发明内容
本发明目的在于提供一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，以锂皂石为模板剂，在表面活性剂对其改性后，加入硝酸银，随后以葡萄糖为还原剂，反应制得银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料。本发明工艺过程简单易操作，反应时间短，得到的纳米复合材料粒径分布窄。
本发明的技术方案如下：
一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，所述制备方法为：
将锂皂石分散在去离子水中，然后在所得锂皂石分散液中依次加入表面活性剂、硝酸银分散均匀，接着加入葡萄糖，在30～90℃下反应30～120min，之后离心，得到所述银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮；
所述去离子水的体积用量以锂皂石的质量计为300～2400mL/g；
所述锂皂石、表面活性剂、硝酸银、葡萄糖的投料重量份数分别为：0.0025～0.02份、0.01～0.16份、0.016～0.064份、0.11～0.22份；
进一步，当表面活性剂为十二烷基硫酸钠时，其投料重量份数为0.01～0.16份，当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮时，其投料重量份数为0.032份。
本发明制备的银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料为球形，平均粒径为30～180nm，形貌均匀，粒径分布窄。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明提供的制备方法工艺简单，操作方便，反应时间短；
2.所制备的银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料粒径分布窄，形貌均匀；
3.本发明制备的银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料具有高银离子浓度(1.6*10-2～6.27*10-2mol/L)。
附图说明
图1为实施例1中银/十二烷基硫酸钠/锂皂石三元纳米复合材料的UV-vis图谱。
图2为实施例1中银/十二烷基硫酸钠/锂皂石三元纳米复合材料的TEM图谱。
图3为实施例1中银/十二烷基硫酸钠/锂皂石三元纳米复合材料的EDS图谱。
图4为实施例1中银/十二烷基硫酸钠/锂皂石三元纳米复合材料的DLS图谱。
图5～图13分别为实施例2～10中银/十二烷基硫酸钠/锂皂石三元纳米复合材料的UV-vis(左)和DLS(右)图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中用到的锂皂石可根据文献(周春晖,杜泽学,李小年,等.水热体系合成锂皂石结构的演化和影响规律研究[J].无机化学学报,2005,21(9):6.)进行合成。
实施例1
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
实施例2
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g CTAB。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/CTAB/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
实施例3
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g PVP。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/PVP/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
实施例4
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.01g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
实施例5
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.16g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下剧烈搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
实施例6
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.016g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为50.40％。
实施例7
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.064g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中，以240W的功率处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为80.25％。
实施例8
将0.0025g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为89.04％。
实施例9
将0.02g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.11g葡萄糖，在80℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为50.40％。
实施例10
将0.01g锂皂石溶解在6mL去离子水中，240W超声处理30min，以获得分散良好的锂皂石溶液。然后在搅拌条件下加入0.02g SDS。搅拌2min，240W超声处理3min后，将上述试液转移至搅拌器，在转速为300rpm的条件下，加入0.032g硝酸银。2min后将溶液转移至超声清洗仪中处理3min。然后在300rpm的转速搅拌下加入0.22g葡萄糖，在90℃下反应1小时。待反应液降至室温后，在4500rpm下离心10min以获得银/SDS/锂皂石纳米复合材料。所制备的复合材料中银的理论量以质量计含量为67.02％。
Claims (3)
1.一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将锂皂石分散在去离子水中，然后在所得锂皂石分散液中依次加入表面活性剂、硝酸银分散均匀，接着加入葡萄糖，在30～90℃下反应30～120min，之后离心，得到所述银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮；
所述锂皂石、表面活性剂、硝酸银、葡萄糖的投料重量份数分别为：0.0025～0.02份、0.01～0.16份、0.016～0.064份、0.11～0.22份。
2.如权利要求1所述银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水的体积用量以锂皂石的质量计为300～2400mL/g。
3.如权利要求1所述银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于，当表面活性剂为十二烷基硫酸钠时，其投料重量份数为0.01～0.16份，当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮时，其投料重量份数为0.032份。
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| CN202111596376.XA CN114247895B (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种银/表面活性剂/锂皂石三元纳米复合材料的制备方法 |
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- 2021-12-24 CN CN202111596376.XA patent/CN114247895B/zh active Active
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