CN114247558B - 一种窄粒径分布的高岭土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种窄粒径分布的高岭土的制备方法，包括以下步骤：第一步，将高岭土原矿加水化成原浆，除砂处理，制得矿浆；再对所述矿浆进行筛分。第二步，添加氢氧化钠，调节矿浆的pH；再添加六偏磷酸钠，使矿浆呈分散状态。第三步，经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第一次分级，得到第一溢流浆和第一底流浆。第四步，向第一底流浆中添加六偏磷酸钠，再经立式球磨机进行球磨，再将球磨后的矿浆返回第三步，重复第三步和第四步，进行循环操作；第五步，将第一溢流浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第二次分级，得到第二溢流浆和第二底流浆；第六步，将第二底流浆制成窄粒径高岭土产品；将第五步制得的第二溢流浆制成细粒径高岭土产品。
Description
技术领域
本发明涉及粘土矿物深加工领域，特别涉及一种窄粒径分布的高岭土的制备方法。
背景技术
高岭土是一种非金属矿，主要用于电陶瓷、耐火材料、石油化工、钢铁冶炼、橡胶塑料和部分涂料、油漆等行业。高岭土的粒径分布参数是高岭土产品的一个重要指标，目前某些高岭土的下游产业由要求高岭土具有超细粒径，转向要求高岭土具有窄粒径分布。尤其是环保特征陶瓷行业，如蜂窝陶瓷等，对高岭土激光粒度要求更高，高岭土产品的粒度分布要求范围为：D10≥2um，3um≤D50≤5um，D90≤6um。采用激光粒度仪测定高岭土粒径，D10指一个样品的累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径；D50指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径；D90指一个样品的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径。
蜂窝陶瓷是近三十年来开发的一种结构似蜂窝形状的新型陶瓷产品。由最早应用于小型汽车尾气净化到今天广泛应用在化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械等工业中，其应用越来越广泛，发展前景相当可观。
按照选矿工艺，制备高岭土的工艺流程一般分为干法和湿法。其中，湿法加工工艺包括泥料的分散、分级、杂质分选和产品处理等几个阶段。一般流程为：原矿—破碎—捣浆—除砂—旋流器分级—剥片—离心机分级—磁选(或漂白) —浓缩—压滤—干燥—陶瓷级或造纸涂料级产品。湿法主要通过除砂、重量选矿等流程来除去高岭土中的杂质，降低高岭土的粒径，或者采用湿法磨剥工艺，来降低高岭土的粒径。但这两种方式能有效降低高岭土的粒径，但是高岭土产品的粒径范围仍然较大，有的高岭土颗粒尺寸较大，有的较小，不均匀。采用旋流器分级需要较多不同口径旋流器，一般包括Ф250、Ф150、Ф75、Ф25、Ф10等才能达到需要的细粒径高岭土，前期高岭土分级次数较多，造成粒径分布不够均匀，同时旋流器进浆压力会随着进浆有较大波动，尤其是口径越小，压力波动越大，造成分级很不稳定，同时旋流器底流口很容易磨损，造成粒径分级不明显。高岭土在进行磨剥时，磨剥球高速运动与高岭土颗粒进行碰撞、剪切等，是与高岭土矿浆整体作用，并不单独对粗粒径或者细粒径高岭土，磨剥造成整体高岭土粒度整体下降，并不会达到分级效果。现有的产品都是细粒径高岭土为主要出品，如某产品粒度：D10≤0.3，1.1≤D50≤1.5，D90≤6.0。另外，不同企业可能对具体粒径要求不同，但是都要时窄粒径。制备得到的高岭土难以符合某些产品如蜂窝陶瓷，对粒径分布的要求。
有鉴于此，针对湿法制备高岭土的工艺过程如何设计一种使高岭土粒径分布变窄符合蜂窝陶瓷要求的方法是本发明研究的课题。
发明内容
本发明目的是提供一种窄粒径分布的高岭土的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种窄粒径分布的高岭土的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，将高岭土原矿加水化成原浆，控制所述原浆的质量浓度为10%~40%；然后对所述原浆进行除砂处理，制得矿浆；再按照激光粒度：D10≥0.5um，5um≤D50≤15um，D90≤40um，对所述矿浆进行筛分，筛分后的矿浆质量浓度为15%~30%。
第二步，向第一步制得的矿浆中添加氢氧化钠，调节矿浆的pH值为7.0~8.0；再添加六偏磷酸钠，使矿浆呈分散状态，分散后的矿浆粘度值小于200mPa.s。
第三步，将第二步制得的矿浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第一次分级，得到第一溢流浆和第一底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为1000~2500r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为25~35m3/h；所述第一溢流浆质量浓度为6%~30%，激光粒度为：D10≥0.3um，2um≤D50≤5um，D90≤6um；所述第一底流浆质量浓度为20%~50%，激光粒度为：D10≥1.0um，8um≤D50≤20um，D90≤45um。
第四步，向第三步制得的第一底流浆中添加六偏磷酸钠，使其粘度值小于200mPa.s，再经立式球磨机进行球磨，球磨后的矿浆激光粒度为：D10≥0.3um，4um≤D50≤8um，D90≤25um；再将球磨后的矿浆返回第三步，重复第三步和第四步，进行循环操作。
第五步，将第三步制得的第一溢流浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第二次分级，得到第二溢流浆和第二底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为1500~3000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为20~30m3/h；所述第二溢流浆质量浓度为6%~20%，激光粒度为：D10≥0.2um，1um≤D50≤2um，D90≤4um；所述第二底流浆质量浓度为20%~50%，激光粒度为：D10≥2um，3um≤D50≤5um，D90≤6um。
第六步，将第五步制得的第二底流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成窄粒径高岭土产品；将第五步制得的第二溢流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成细粒径高岭土产品。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，第一步中，按照激光粒度：D10≥0.5um，5um≤D50≤15um，D90≤40um，对所述矿浆进行筛分。控制该粒度范围，经过筛分后，保证高岭土矿浆有足够可分离的窄粒径高岭土，粒径太细或者太粗，窄粒径高岭土颗粒占比较少，离心分离时后窄粒径产品较少，不利于设备运行。
2.上述方案中，选用卧式螺旋卸料沉降离心机的二次分级的原因为：高岭土颗粒粒度细，分散在水中形成高岭土矿浆，由于高岭土颗相互作用，造成高岭土颗粒相互吸附在一起，高岭土颗粒越细，比表面积越大，吸附作用越大，因此随着高岭土颗粒越小，分离约困难。高岭土颗粒本身可以通过重力沉降达到粒度分级，但是高岭土重力沉降根据斯托克斯公式(高岭土沉降公式)，粒度分级沉降时间较长。而离心沉降，离心力取决于颗粒运动的回转半径，在角速度相等时，处在不同回转半径上的运动颗粒，所受的离心力并不一样。当高岭土矿浆进入离心机转鼓后，高速旋转的转鼓产生强大的离心力把粒度大的颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动（即转速差），利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓小端出口处排出，分离后的粒度细的高岭土颗粒从离心机另一端排出。采用两级离心，首次离心将粗粒径的高岭土矿浆从底流排除，第二次离心将细粒径高岭土从溢流排除，而窄粒径高岭土从底流排除。
3.上述方案中，第三步中，控制卧式螺旋卸料沉降离心机转速为1000~2500r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度。通过转速和流速，第一次离心时，转速慢，流速快，主要是离心粗颗粒高岭土。
4.上述方案中，第五步中，控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为1500~3000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为20~30m3/h。经过第一步的离心后，粗颗粒高岭土被去除，剩余为窄粒径和细粒径颗粒的高岭土，粒度小，需要更大的离心力采用分选，因此需要加大离心转速，减少进浆流速。
5.上述方案中，第一步中除砂处理的具体步骤为先将所述原浆经螺旋除砂机处理，去除粗颗粒杂质，再经旋流器处理，进一步去除杂质，控制所述旋流器的进浆压力为0.5~1.0 Mpa，所述旋流器的口径等于或者小于250mm。
6.上述方案中，第一步中，所述矿浆经325目标准筛进行筛分，筛余物≤0.01%。
7.上述方案中，第二步中，所述六偏磷酸钠的加入量为第一步制得的矿浆干矿质量的0.1%~0.8%。
8.上述方案中，第四步中，在球磨机中添加球径为2.0~2.5mm的氧化锆球，添加量为750~900kg。
9.上述方案中，第四步中，所述六偏磷酸钠的加入量为所述第一底流浆干矿质量的0.3%~1.0%。
本发明工作原理是：第一次离心后的粗粒径底流进行磨剥，磨剥后矿浆回到第一次离心进浆，与新的矿浆进行混合，再次进行离心。这是一个循环过程，首次离心目的是去除粗颗粒高岭土高岭土，同时粗颗粒底流在进行磨剥变成细颗粒高岭土再进行离心，这样就可以完全加工高岭土不产生其他粒径产品。第一次溢流再进行第二次离心，第二次离心是去除细颗粒高岭土，此时底流为窄粒径高岭土，溢流为细粒径高岭土。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明选用卧式螺旋卸料沉降离心机进行二次分级，当高岭土矿浆进入离心机转鼓后，高速旋转的转鼓产生强大的离心力把粒度大的颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动（即转速差），利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓小端出口处排出，分离后的粒度细的高岭土颗粒从离心机另一端排出。采用两级离心，首次离心将粗粒径的高岭土矿浆从底流排除，第二次离心将细粒径高岭土从溢流排除，而窄粒径高岭土从底流排除。
2、本发明通过转速和流速，第一次离心时，转速慢，流速快，主要是离心粗颗粒高岭土。经过第一步的离心后，粗颗粒高岭土被去除，剩余为窄粒径和细粒径颗粒的高岭土，粒度小，需要更大的离心力采用分选，因此需要加大离心转速，减少进浆流速。
附图说明
附图1为本发明实施例窄粒径分布的高岭土的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种窄粒径分布的高岭土的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，将广东茂名高岭土原矿加水化成原浆，控制所述原浆的质量浓度为40%；然后对所述原浆进行除砂处理，制得矿浆；激光粒度为D10≥0.5um，5um≤D50≤15um，D90≤40um，对所述矿浆进行筛分，筛分后的矿浆质量浓度为17%，激光粒度为D10为0.6um，D50为8.6um，D90为36.5um；第一步中除砂处理的具体步骤为先将所述原浆经Ф250mm螺旋除砂机处理，去除粗颗粒杂质，再经旋流器处理，进一步去除杂质，控制所述旋流器的进浆压力为0.5~1.0 Mpa，所述旋流器的口径等于或者小于250mm。第一步中，所述矿浆经325目标准筛进行筛分，筛余物≤0.01%。
第二步，向第一步制得的矿浆中添加氢氧化钠，调节矿浆的pH值为7.5；再添加六偏磷酸钠，使矿浆呈分散状态，分散后的矿浆粘度值为55mPa.s；第二步中，所述六偏磷酸钠的加入量为第一步制得的矿浆干矿质量的0.1%。
第三步，将第二步制得的矿浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第一次分级，得到第一溢流浆和第一底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为2000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为33m3/h；所述第一溢流浆质量浓度为13%，激光粒度为：D10为0.5um， D50为4.4um，D90为5.8um；所述第一底流浆质量浓度为35%，激光粒度为：D10为1.8um， D50为16.8um，D90为42.2um；
第四步，向第三步制得的第一底流浆中添加六偏磷酸钠，使其粘度值为85mPa.s，再经BP-1000型剥片机进行球磨，球磨后的矿浆激光粒度为：D10为0.8um，D50为5.2um，D90为19.3um；再将球磨后的矿浆返回第三步，重复第三步和第四步，进行循环操作；第四步中，在球磨机中添加球径为2.0~2.5mm的氧化锆球，添加量为800kg。第四步中，所述六偏磷酸钠的加入量为所述第一底流浆干矿质量的0.5%。
第五步，将第三步制得的第一溢流浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第二次分级，得到第二溢流浆和第二底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为3000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为25m3/h；所述第二溢流浆质量浓度为12%，激光粒度为：D10为0.2um， D50为1.6um，D90为3.2um；所述第二底流浆质量浓度为25%，激光粒度为：D10为2.5um， D50为3.6um，D90为5.8um。
第六步，将第五步制得的第二底流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成窄粒径高岭土产品；将第五步制得的第二溢流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成细粒径高岭土产品。
实施例2：一种窄粒径分布的高岭土的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，将福建漳州高岭土原矿加水化成原浆，控制所述原浆的质量浓度为45%；然后对所述原浆进行除砂处理，制得矿浆；激光粒度为D10≥0.5um，5um≤D50≤15um，D90≤40um，对所述矿浆进行筛分，筛分后的矿浆质量浓度为20%，激光粒度为D10为0.6um，D50为7.6um，D90为32.6um；第一步中除砂处理的具体步骤为先将所述原浆经Ф250mm螺旋除砂机处理，去除粗颗粒杂质，再经旋流器处理，进一步去除杂质，控制所述旋流器的进浆压力为0.5~1.0 Mpa，所述旋流器的口径等于或者小于250mm。第一步中，所述矿浆经325目标准筛进行筛分，筛余物≤0.01%。
第二步，向第一步制得的矿浆中添加氢氧化钠，调节矿浆的pH值为7.5；再添加六偏磷酸钠，使矿浆呈分散状态，分散后的矿浆粘度值为20mPa.s；第二步中，所述六偏磷酸钠的加入量为第一步制得的矿浆干矿质量的0.15%。
第三步，将第二步制得的矿浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第一次分级，得到第一溢流浆和第一底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为2200r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为30m3/h；所述第一溢流浆质量浓度为13%，激光粒度为：D10为0.4um， D50为3.2um，D90为5.2um；所述第一底流浆质量浓度为35%，激光粒度为：D10为1.6um， D50为15.6um，D90为40.3um。
第四步，向第三步制得的第一底流浆中添加六偏磷酸钠，使其粘度值为85mPa.s，再经BP-1000型剥片机进行球磨，球磨后的矿浆激光粒度为：D10为0.8um，D50为5.2um，D90为19.3um；再将球磨后的矿浆返回第三步，重复第三步和第四步，进行循环操作；第四步中，在球磨机中添加球径为2.0~2.5mm的氧化锆球，添加量为850kg。第四步中，所述六偏磷酸钠的加入量为所述第一底流浆干矿质量的0.5%。
第五步，将第三步制得的第一溢流浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第二次分级，得到第二溢流浆和第二底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为3000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为22m3/h；所述第二溢流浆质量浓度为12%，激光粒度为：D10为0.3um， D50为1.3um，D90为3.1um；所述第二底流浆质量浓度为25%，激光粒度为：D10为2.3um，D50为3.0um，D90为5.2um。
第六步，将第五步制得的第二底流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成窄粒径高岭土产品；将第五步制得的第二溢流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成细粒径高岭土产品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
第一步，将高岭土原矿加水化成原浆，控制所述原浆的质量浓度为10%~40%；然后对所述原浆进行除砂处理，制得矿浆；再按照激光粒度：D10≥0.5um，5um≤D50≤15um，D90≤40um，对所述矿浆进行筛分，筛分后的矿浆质量浓度为15%~30%；
第二步，向第一步制得的矿浆中添加氢氧化钠，调节矿浆的pH值为7.0~8.0；再添加六偏磷酸钠，使矿浆呈分散状态，分散后的矿浆粘度值小于200mPa.s；
第三步，将第二步制得的矿浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第一次分级，得到第一溢流浆和第一底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为1000~2500r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为25~35m3/h；所述第一溢流浆质量浓度为6%~30%，激光粒度为：D10≥0.3um，2um≤D50≤5um，D90≤6um；所述第一底流浆质量浓度为20%~50%，激光粒度为：D10≥1.0um，8um≤D50≤20um，D90≤45um；
第四步，向第三步制得的第一底流浆中添加六偏磷酸钠，使其粘度值小于200mPa.s，再经立式球磨机进行球磨，球磨后的矿浆激光粒度为：D10≥0.3um，4um≤D50≤8um，D90≤25um；再将球磨后的矿浆返回第三步，重复第三步和第四步，进行循环操作；
第五步，将第三步制得的第一溢流浆经卧式螺旋卸料沉降离心机，进行第二次分级，得到第二溢流浆和第二底流浆；控制所述卧式螺旋卸料沉降离心机的转速为1500~3000r/min，长径比为3.2~3.7，转鼓锥角为10~15度，进浆流速为20~30m3/h；所述第二溢流浆质量浓度为6%~20%，激光粒度为：D10≥0.2um，1um≤D50≤2um，D90≤4um；所述第二底流浆质量浓度为20%~50%，激光粒度为：D10≥2um，3um≤D50≤5um，D90≤6um；
第六步，将第五步制得的第二底流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成窄粒径高岭土产品；将第五步制得的第二溢流浆进行压滤脱水，烘干打包，制成细粒径高岭土产品。
2.根据权利要求1所述的窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：第一步中除砂处理的具体步骤为先将所述原浆经螺旋除砂机处理，去除粗颗粒杂质，再经旋流器处理，进一步去除杂质，控制所述旋流器的进浆压力为0.5~1.0 Mpa，所述旋流器的口径等于或者小于250mm。
3.根据权利要求1所述的窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：第一步中，所述矿浆经325目标准筛进行筛分，筛余物≤0.01%。
4.根据权利要求1所述的窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：第二步中，所述六偏磷酸钠的加入量为第一步制得的矿浆干矿质量的0.1%~0.8%。
5.根据权利要求1所述的窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：第四步中，在球磨机中添加球径为2.0~2.5mm的氧化锆球，添加量为750~900kg。
6.根据权利要求1所述的窄粒径分布的高岭土的制备方法，其特征在于：第四步中，所述六偏磷酸钠的加入量为所述第一底流浆干矿质量的0.3%~1.0%。
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| CN104010988A (zh) * | 2011-10-20 | 2014-08-27 | 罗马水泥有限责任公司 | 颗粒堆积的水泥-scm混合料 |
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| 茂名高岭土精选流程优化探讨;王帅;冯杰;李青;张飞;于雷;李运宇;;中国非金属矿工业导刊;20200420(02);全文 * |
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