CN114235631A - 一种低浓度氢气吸附与解析测量系统及其实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氢气吸附与解析的测量系统及其测量方法，其中，所述测量系统的原理是利用氢的同位素‑氚(T)部分取代氢，使得H2中存在部分HT分子。由于氚是一种放射性核素(β核素)，利用电离室或者正比计数器测量其放射性，其检测限将得到极大提高。例如，当前对H2分析精密度与灵敏度最高的方法为气相色谱法，其检测为体积浓度ppb(10‑9)级别。利用氚的放射性测量时，ppb级别的HT浓度，对应的放射性活度为105Bq/L量级，即使采用检测灵敏度低的电离室测量，可使得检测限提高3‑4个量级。待测吸氢物质测量电离室的信号数据接入外部计算机进行数据读取与存储。测量部分通过负压系统进行放射性包容。
Description
技术领域
本发明涉及氢气测量领域，尤其是涉及一种氢气吸附与解析的测量系统及其测量方法。
背景技术
氢气化学性质活泼，在空气中的爆炸极限是4.0％-75.6％。因此，氢气的安全使用成为氢能源应用推广的关键前提。氢气传感器是在涉氢场所必须使用到的氢气探测设备。根据其探测原理，有电极电位型，电阻型，电容型，光纤型等。然而，尽管传感器的工作原理存在差别，其吸氢后的电信号强度、响应速度、灵敏度等关键数据，均需要进行准确地标定。
受限于传感器的质量、体积与制造成本，氢气传感器中的氢敏感材料较少，其吸氢量也就相应较少。因此，在氢气传感器的研发过程中，需要通过传感器氢敏材料对氢气的吸附动力学过程进行测量，以刻度传感器的吸氢量和电信号之间的关系曲线。然而，由于传感器的吸氢量少，传统的测量方法如压力法，气相色谱(GC)法因为检测限，测量时间的限制，难以实现快速、准确地测量。
此外，在评价(合金)材料对氢气的吸附作用时，对极低浓度(100ppm-1％)的氢气吸附与解析进行测量，同样面临上述问题。
本发明内容在于解决上述测量问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种氢气吸附与解析的测量系统及其测量方法，以解决现有技术中存在的对于极低量的氢气吸附与解析难以测量的技术问题。
为解决以上技术问题，本发明采取了以下技术方案：
一种氢气吸附与解析的测量系统，利用氢的同位素-氚取代部分氢元素，进行放射性测量。所述的测量系统包括提供氚源的混合气体储存的储气瓶、气体导出部分、标定部分、测量部分和数据读取与存储装置，所述气体导出部分与储气瓶连接，所述标定部分、测量部分均与导气部分连接，所述标定部分、测量部分还与数据读取与存储装置连接。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述气体导出部分包括依次连接的截止阀、减压阀、第一针阀和第一三通阀，所述截止阀与储气瓶的出气口连接，所述第一三通阀的第一接口与第一针阀连接。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述标定部分包括依次连接的定标容器、高精度压力计和第二针阀，所述定标容器与第一三通阀的第二接口连接，所述第二针阀连接数据读取与存储装置。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述测量部分包括依次连接的循环泵、第二三通阀、第三三通阀、吸氢反应容器、第三四通阀和测量电离室，所述循环泵与第一三通阀的第三接口连接，所述吸氢反应容器、测量电离室与数据读取与存储装置连接。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述测量部分还包括单向阀，所述单向阀与第二三通阀的第三接口连接。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述第三三通阀与第四三通阀连接。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述吸氢反应容器的内部设置有用于加热吸氢材料的电阻丝。
所述的氢气吸附与解析的测量系统中，所述测量电离室为流气式电离室。
所述的氢气吸附与解析的测量系统，还包括放射性包容装置，所述放射性包容装置包括手套箱及设置于手套箱内设置有负压风机、过滤器、气体连接管线、进出气口、可视视窗、操作台、航空插头、操作手套、负压压力计和物品进出口。
一种氢气吸附与解析的测量系统的测量方法，包括以下步骤：
将待测物置于吸氢反应容器中；关闭截止阀、减压阀和第一针阀；
第一三通阀将定标容器与循环泵的进气口连接，循环泵的出气口通过第二三通阀通过单向阀与大气连接；第三三通阀与吸氢反应器连接后与第四三通阀连接，打开第二针阀；
启动循环泵，对测量系统进行抽真空；三十分钟后转换第三三通阀和第四三通阀，对吸氢反应器进行短接处理，抽出连接管线中的空气；
转动第一三通阀，连接循环泵的进气口和第一针阀，打开第一针阀、减压阀，对该部分管线进行抽真空处理；
关闭单向阀，调节第二三通阀与第三三通阀连接，调节第三三通阀与吸氢反应器连接；调节第一三通阀，使得第一针阀与定标容器连接；
关闭第二针阀，第一针阀；打开截止阀，调节减压阀至合适的压力后关闭截止阀和减压阀。打开第一针阀，使得其中的气体填充至第一三通阀和第二针阀之间的体积，至高精度压力计示数平稳后，调节第三三通阀和第四三通阀，将吸氢反应容器短路；调节第一三通阀使得定标容器与循环泵进气口连接；
打开第二针阀，启动循环泵，使得气体混合均匀后，关闭循环泵，静止15min；
调节第三三通阀和第四三通阀，将吸氢反应容器接入，开始进行吸氢反应。记录待测物的电信号输出和测量电离室信号，即可得到吸氢量与电信号输出之间的曲线关系。
相较于现有技术，本发明提供的氢气吸附与解析的测量系统及其测量方法，通过利用氢的同位素-氚(T)部分取代氢，使得H2中存在部分HT分子。由于氚是一种放射性核素(β核素)，用电离室或者正比计数器测量其放射性，其检测限将得到极大提高，实现快速、准确地测量。
附图说明
图1为本发明提供的氢气吸附与解析的测量系统的系统图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当机构被称为“装设于”、“固定于”或“设置于”另一个机构上，它可以直接在另一个机构上或者可能同时存在居中机构。当一个机构被称为是“连接于”另一个机构，它可以是直接连接到另一个机构或者可能同时存在居中机构。
还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
本发明提供的一种氢气吸附与解析的测量系统，其原理在于利用氢的放射性同位素-氚进行同位素替代，是以H2中掺杂有部分HT分子，由于氚是一种放射性核素(β核素)，利用电离室或者正比计数器测量其放射性，其检测限将得到极大提高。例如，当前对H2分析精密度与灵敏度最高的方法为气相色谱法，其检测为体积浓度ppb(10-9)级别。利用氚的放射性测量时，ppb级别的HT浓度，对应的放射性活度为105Bq/L量级，即使采用检测灵敏度低的电离室测量，可使得检测限提高3-4个量级。
请参阅图1，所述的氢气吸附与解析的测量系统，包括提供氚源的混合气体储存的储气瓶1、气体导出部分(图中未标号)、标定部分(图中未标号)、测量部分(图中未标号)和数据读取与存储装置2，所述气体导出部分与储气瓶1连接，所述标定部分、测量部分均与导气部分连接，所述标定部分、测量部分还与数据读取与存储装置2连接。
所述储气瓶1，其为耐压容器，根据填充压力采用相应的耐压规格。其内填充有一定浓度的HT和H2混合气体，其中HT和H2为反应气体，用于测量待测物体的吸氢反应。平衡气体一般为惰性气体，如氮气，氩气等。其中，HT的浓度含量较低，一般可根据需求设置为ppm(体积浓度，对应的放射性活度为4.7×104Bq/L)；H2的浓度根据所测试对象工作环境，设置为100ppm～4％。储气瓶1上设置有截止阀GV1，用于充放混合气体。为防止发生氢脆现象，材质采用316L或者哈氏N合金，表面一般镀氧化物、氮化物或者其他材质薄膜。
所述储气瓶1后接减压阀PRV1，用于进行气体减压至合适的压力。减压阀PRV1后接第一针阀NV1，其后连接第一三通阀TV1，之后连接定标容器C1，其后连接高精度压力计P1，压力计后连接第二针阀NV2。以上硬件部分构成氢气的发生与量的标定部分。
其中，所述定标容器C1，体积一般设置为1-100ml范围，利用定标容器C1与第一三通阀TV1和第二针阀NV2之间的体积v，标定不同气体量n和压力计示数P1的曲线关系。
第一三通阀TV1另一端接气体循环泵B，其后连接第二三通阀TV2，第二三通阀TV2的一个出口接单向阀OWV1与大气相连，一个出口接第三三通阀TV3，之后接测量电离室IC进行放射性测量。以上硬件部分构成氢气吸附的测量部分。
其中，所述第三通阀与测量电主室之间还依次设置有吸氢反应器C2、第四三通阀TV4，所述第三三通阀TV3和第四三通阀TV4连接，通过第三三通阀TV3和第四三通阀TV4直接连接可实现对吸氢反应器C2的短路。所述吸氢反应器C2内部设置有电阻丝，可对内部置于其中的吸氢材料进行加热，其开口部分设置为航空插头，电源线、信号线通过航空插头与外界连接。
所述测量电离室IC为流气式电离室，其测量室、气路连接件具密封性能、差分功能，可排除本底放射性的干扰。
所述的氢气吸附与解析的测量系统还包括放射性包容装置(图中未示出)，所述放射性包容装置包括手套箱及设置于手套箱内设置有负压风机、过滤器、气体连接管线、进出气口、可视视窗、操作台、航空插头、操作手套、负压压力计和物品进出口
放射性包容装置处于负压，一方面防止少量放射性气体的泄露，另一方面对操作人员和环境实现物理隔离。测量电离室IC，吸氢材料的电信号通过线缆通过航空插头与外界信号采集与储存系统连接。
基于上述的氢气吸附与解析的测量系统，本发明还相应提供一种极低量氢气吸附与解析的测量方法，包括以下步骤
1)将待测物置于吸氢反应容器C2中；关闭截止阀GV1、减压阀PRV1和第一针阀NV1；
2)第一三通阀TV1将定标容器C1与循环泵B的进气口连接，循环泵B的出气口通过第二三通阀TV2通过单向阀OWV1与大气连接；第三三通阀TV3与吸氢反应器C2连接后与第四三通阀TV4连接，打开第二针阀NV2；
3)启动循环泵B，对测量系统进行抽真空；三十分钟后转换第三三通阀TV3和第四三通阀TV4，对吸氢反应器C2进行短接处理，抽出连接管线中的空气；
4)转动第一三通阀TV1，连接循环泵B的进气口和第一针阀NV1，打开第一针阀NV1、减压阀PRV1，对该部分管线进行抽真空处理；
5)关闭单向阀OWV1，调节第二三通阀TV2与第三三通阀V3连接，调节第三三通阀TV3与吸氢反应器C2连接；调节第一三通阀TV1，使得第一针阀NV1与定标容器C1连接；
6)关闭第二针阀NV2，第一针阀NV1；打开截止阀GV1，调节减压阀PRV1至合适的压力后关闭截止阀GV1和减压阀PRV1。打开第一针阀TV1，使得其中的气体填充至第一三通阀TV1和第二针阀NV2之间的体积，至高精度压力计P1示数平稳后，调节第三三通阀TV3和第四三通阀TV4，将吸氢反应容器C2短路；调节第一三通阀TV1使得定标容器C1与循环泵B进气口连接；
7)打开第二针阀NV2，启动循环泵B，使得气体混合均匀后，关闭循环泵B，静止15min；
8)调节第三三通阀TV3和第四三通阀TV4，将吸氢反应容器C2接入，开始进行吸氢反应。记录待测物的电信号输出，和电离室信号，即可得到吸氢量与电信号输出之间的曲线关系。
其中，吸氢量的计算过程可表示为：
①在定标容器C1体积v中填充不同摩尔量(n)的气体(与标定气体成分相同)，确定P1-n关系曲线(需考虑温度修正)
②确定其中的(H2+HT)的量nH＝n×a％，其中a％为(H2+HT)的百分含量，由于HT的量为ppm或者ppb级别，仅考虑其摩尔量或体积时，可以将其忽略。
③当吸氢反应容器C2被短路时，电离室示数记录为Q0；随着吸氢反应的进行，电离室的示数为Qt，则吸附的氢气量为：nH×(1-Qt/Q0)。
综上所述，本发明提供的氢气吸附与解析的测量系统及其测量方法，通过利用氢的同位素-氚(T)部分取代氢，使得H2中存在部分HT分子，由于氚是一种放射性核素(β核素)，用电离室或者正比计数器测量其放射性，其检测限将得到极大提高，实现快速、准确地测量。以解决现有技术中存在的对于极低量的氢气吸附与解析难以测量的技术问题。
此外，本发明还具有结构简单，操作简便等特点。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，利用氢的同位素-氚取代部分氢元素，进行放射性测量，所述的测量系统包括提供氚源的混合气体储存的储气瓶(1)、气体导出部分、标定部分、测量部分和数据读取与存储装置(2)，所述气体导出部分与储气瓶(1)连接，所述标定部分、测量部分均与导气部分连接，所述标定部分、测量部分还与数据读取与存储装置(2)连接。
2.根据权利要求1所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述气体导出部分包括依次连接的截止阀(GV1)、减压阀(PRV1)、第一针阀(NV1)和第一三通阀(TV1)，所述截止阀(GV1)与储气瓶(1)的出气口连接，所述第一三通阀(TV1)的第一接口与第一针阀(NV1)连接。
3.根据权利要求2所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述标定部分包括依次连接的定标容器(C1)、高精度压力计(P1)和第二针阀(NV2)，所述定标容器(C1)与第一三通阀(TV1)的第二接口连接，所述第二针阀(NV2)连接数据读取与存储装置(2)。
4.根据权利要求3所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述测量部分包括依次连接的循环泵(B)、第二三通阀(TV2)、第三三通阀(TV3)、吸氢反应容器(C2)、第四三通阀(TV4)和测量电离室(IC)，所述循环泵(B)与第一三通阀(TV1)的第三接口连接，所述吸氢反应容器(C2)、测量电离室(IC)与数据读取与存储装置(2)连接。
5.根据权利要求4所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述测量部分还包括单向阀(OWV1)，所述单向阀(OWV1)与第二三通阀(TV2)的第三接口连接。
6.根据权利要求4所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述第三三通阀(TV3)与第四三通阀(TV4)连接。
7.根据权利要求4所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述吸氢反应容器(C2)的内部设置有用于加热吸氢材料的电阻丝。
8.根据权利要求4所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，所述测量电离室(IC)为流气式电离室。
9.根据权利要求1所述的氢气吸附与解析的测量系统，其特征在于，还包括放射性包容装置，所述放射性包容装置包括手套箱及设置于手套箱内设置有负压风机、过滤器、气体连接管线、进出气口、可视视窗、操作台、航空插头、操作手套、负压压力计和物品进出口。
10.一种氢气吸附与解析的测量系统的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测物置于吸氢反应容器(C2)中；关闭截止阀(GV1)、减压阀(PRV1)和第一针阀(NV1)；
第一三通阀(TV1)将定标容器(C1)与循环泵(B)的进气口连接，循环泵(B)的出气口通过第二三通阀(TV2)通过单向阀(OWV1)与大气连接；第三三通阀(TV3)与吸氢反应器(C2)连接后与第四三通阀(TV4)连接，打开第二针阀(NV2)；
启动循环泵(B)，对测量系统进行抽真空；三十分钟后转换第三三通阀(TV3)和第四三通阀(TV4)，对吸氢反应器(C2)进行短接处理，抽出连接管线中的空气；
转动第一三通阀(TV1)，连接循环泵(B)的进气口和第一针阀(NV1)，打开第一针阀(NV1)、减压阀(PRV1)，对该部分管线进行抽真空处理；
关闭单向阀(OWV1)，调节第二三通阀(TV2)与第三三通阀(TV3)连接，调节第三三通阀(TV3)与吸氢反应器(C2)连接；调节第一三通阀(TV1)，使得第一针阀(NV1)与定标容器(C1)连接；
关闭第二针阀(NV2)，第一针阀(NV1)；打开截止阀(GV1)，调节减压阀(PRV1)至合适的压力后关闭截止阀(GV1)和减压阀(PRV1)。打开第一针阀(NV1)，使得其中的气体填充至第一三通阀(TV1)和第二针阀(NV2)之间的体积，至高精度压力计(P1)示数平稳后，调节第三三通阀(TV3)和第四三通阀(TV4)，将吸氢反应容器(C2)短路；调节第一三通阀(TV1)使得定标容器(C1)与循环泵(B)进气口连接；
打开第二针阀(NV2)，启动循环泵(B)，使得气体混合均匀后，关闭循环泵(B)，静止15min；
调节第三三通阀(TV3)和第四三通阀(TV4)，将吸氢反应容器(C2)接入，开始进行吸氢反应。记录待测物的电信号输出和测量电离室(IC)信号，即可得到吸氢量与电信号输出之间的曲线关系。
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| CN108982643A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-11 | 拓世氢源（深圳）科技有限公司 | 一种闭式循环的氚在线监测系统及其监测方法 |
| CN112326500A (zh) * | 2020-10-24 | 2021-02-05 | 安徽伯华氢能源科技有限公司 | 一种极低量氢气吸附与解析的测量方法 |
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2021
- 2021-11-02 CN CN202111290463.2A patent/CN114235631A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN108982643A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-11 | 拓世氢源（深圳）科技有限公司 | 一种闭式循环的氚在线监测系统及其监测方法 |
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