CN107132303A - 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法 - Google Patents

使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107132303A
CN107132303A CN201610109078.6A CN201610109078A CN107132303A CN 107132303 A CN107132303 A CN 107132303A CN 201610109078 A CN201610109078 A CN 201610109078A CN 107132303 A CN107132303 A CN 107132303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
inert gas
activated carbon
dynamic
dynamic adsorption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610109078.6A
Other languages
English (en)
Inventor
李永国
史英霞
乔太飞
罗利华
张继荣
梁飞
范力行
李旺生
王瑞云
孔海霞
陈建利
刘羽
牛俐珺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute for Radiation Protection
Original Assignee
China Institute for Radiation Protection
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute for Radiation Protection filed Critical China Institute for Radiation Protection
Priority to CN201610109078.6A priority Critical patent/CN107132303A/zh
Publication of CN107132303A publication Critical patent/CN107132303A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，包括如下步骤：首先设置活性炭固定相、惰性气体流动相以及取样器；其次让流动相以脉冲或连续注入方法进样；然后利用取样器在固定相的下游以一定时间间隔进行取样，通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后用浓度值计算惰性气体在活性炭床上的真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的动态吸附系数。本发明的测量方法，能够检测活性炭对惰性气体吸附能力，从而满足堆芯释放多种裂变气体产物的处理要求；该方法操作简单、结果精确。

Description

使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法
技术领域
本发明属于核工业技术领域，具体涉及一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法。
背景技术
反应堆运行过程中从堆芯释放多种裂变气体产物，其中包括放射性惰性工艺气体氪和氙。在早期多采用压缩罐贮存衰变法使其放射性降到可排放水平，但是，该方法将上游废气进行加压贮存，被浓缩后的气体放射性活度浓度大大增高，高压贮存加大放射性泄漏的风险，且增加人员辐射防护和屏蔽的难度和成本；其次，因待衰变废气中氢气浓度较高，长时间高压贮存存在氢爆、泄漏等安全风险，同时增加防火防爆、通风、消防等设计难度和成本；该工艺要求配备相应的加压装置，如压缩机、缓冲罐，这不仅增加了成本和能耗，也使系统的运行控制更加复杂；另外，衰变箱体积较大，需占用较多厂房空间。
近年来,该方法逐渐被更加安全、经济、可行的活性炭滞留床吸附衰变法所取代。活性炭作为放射性废气处理系统滞留床装填材料，其性能直接关系到滞留床滞留性能。为完成核电站放射性废气处理系统活性炭滞留单元活性炭吸附剂国产化研发以及在运行核电站活性炭滞留单元所用活性炭取样样品性能评价，以及避免实验过程放射性核素的引入，本发明提出了一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，能够检测活性炭对惰性气体吸附能力，从而满足堆芯释放多种裂变气体产物的处理要求；该方法操作简单、安全、结果精确。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，包括如下步骤：首先准备进气管线、气流参数调节装置、活性炭床、取样器并将上述各部件依次连接；其次向进气管线注入惰性气体和载气；然后利用取样器在活性炭床的下游以一定的时间间隔对惰性气体进行取样；通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后用浓度值计算惰性气体在活性炭床上的真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的动态吸附系数。
进一步，在气流参数调节装置和活性炭床之间设置保护床，用于控制进入活性炭床的气流相对湿度。
进一步，通过标准曲线浓度测量样品精确浓度或计算气相色谱曲线积分面积得到样品相对浓度，根据浓度进行作图并计算真实滞留时间。
进一步，利用上述真实滞留时间与动态吸附系数的关系：计算动态吸附系数；式中：Kd：动态吸附系数；F：气体流量；M：活性炭质量；t：真实滞留时间。
进一步，所述惰性气体通过脉冲注入法或连续恒定浓度注入法注入。
进一步，所述气流参数调节装置用于对气流温度、相对湿度、流速及相对压力调节。
进一步，气相色谱柱子内装填分子筛或者活性炭。
进一步，气相色谱检测器采用热导池检测器。
本发明的有益技术效果在于：本发明通过使用气相色谱法测量活性炭对惰性气体的吸附能力，从而获得活性炭的动态吸附系数，保证堆芯释放多种裂变惰性气体的吸附要求，从而解决了现有技术采用压缩罐贮存衰变法带来的诸多弊端，以及避免使用放射性惰性气体；操作简单、安全、结果精确。
附图说明
图1是本发明气相色谱法的流程图；
图2是本发明测量曲线积分面积图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
如图1所示，是本发明提供的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，该方法包括如下步骤：首先准备进气管线、气流参数调节装置、活性炭床、取样器并将上述各部件依次连接；其次向进气管线注入惰性气体和载气，该载气可选为氮气、氦气或空气；然后利用取样器在活性炭床的下游以一定的时间间隔对惰性气体进行取样，通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后浓度值计算惰性气体在活性炭床内真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的动态吸附系数。试验产生的惰性气体和载气通过烟囱排出。本发明还可以在气流参数调节装置与活性炭床之间设置保护床，用于对控制进入活性炭床气流相对湿度。
本发明试验时，使用稳定性的惰性气体Kr或Xe作为被吸附介质，以脉冲或连续注入方法进样，使用气相色谱对样品进行分析，通过标准曲线测量精确浓度浓度或计算曲线积分面积对比法得到真实滞留时间：
(1)使用稳定性惰性气体进行动态吸附系数测试试验时，Kr与Xe浓度范围为：5～5000ppm；
(2)获得标准曲线Kr与Xe浓度范围：5ppb～5000ppm；
(3)气相色谱测试条件参数的设置：
检测器：热导池检测器；
检测器温度：120-200℃；
柱子：分子筛或活性炭填充；
载气：氦气、氮气或空气；
进样流量：20-30mL/min；
柱前压力：50-80Kpa；
柱箱温度：100-200℃；
进样体积：0.5-1.5mL。
(4)滞留时间的确定：
对试验过程活性炭床下游气体取样样品使用检测器进行测量，利用标准曲线测得浓度值或相对积分面积进行作图，如图2所示，计算平均滞留时间(真实滞留时间)。
T理论＝t：为理论滞留时间；
T真实＝f(A1＝A2)：为真实滞留时间；其中，A1和A2为滞留时间内活性炭对惰性气体的吸附面积，A1的面积与A2的面积相等。
(5)真实滞留时间与动态吸附系数关系：
Kd：动态吸附系数，mL/g；
F：气体流量，mL/min；
M：活性炭质量，g；
t：平均真实滞留时间，min。
下面分别以Kr与Xe为例进行说明：
(1)上游气源(载气)为氮气，活性炭床装填量为50g，稳定性Kr浓度为500ppm，气流条件参数为：温度25℃、相对湿度5％、流速0.24cm/s、相对压力0.014Mpa，脉冲注入后立即开始在活性炭床下游取样，下游取样时间为3min/个，取样体积0.5L/个，取样总个数为30个。对每个样品气相色谱测量相对积分面积作图，得到滞留时间为21min，计算该活性炭对Kr动态吸附系数为63mL/g。
(2)上游气源(载气)为氮气，活性炭床装填量为50g，稳定性Xe浓度为500ppm，气流条件参数为：温度25℃、相对湿度5％、流速0.24cm/s、相对压力0.014Mpa，脉冲注入后2.5h开始下游取样，下游取样时间为5min/个，取样体积0.5L/个，取样总个数为40个。对每个样品气相色谱测量相对积分面积作图，得到滞留时间为255min，计算该活性炭对Xe动态吸附系数为765mL/g。
本发明的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，并不限于上述具体实施方式，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (8)

1.一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，包括如下步骤：首先准备进气管线、气流参数调节装置、活性炭床、取样器并将上述各部件依次连接；其次向进气管线注入惰性气体和载气；然后利用取样器在活性炭床的下游以一定的时间间隔对惰性气体进行取样；通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后用浓度值计算惰性气体在活性炭床上的真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的动态吸附系数。
2.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：在气流参数调节装置和活性炭床之间设置保护床，用于控制进入活性炭床的气流相对湿度。
3.如权利要求1或2所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：通过标准曲线浓度测量样品精确浓度或计算气相色谱曲线积分面积得到样品相对浓度，根据获得的浓度进行作图并计算真实滞留时间。
4.如权利要求3所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：利用上述真实滞留时间与动态吸附系数的关系：计算动态吸附系数；式中：Kd：动态吸附系数；F：气体流量；M：活性炭质量；t：真实滞留时间。
5.如权利要求4所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：所述惰性气体通过脉冲注入法或连续恒定浓度注入法注入。
6.如权利要求5所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：所述气流参数调节装置用于对气流温度、相对湿度、流速及相对压力调节。
7.如权利要求6所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：气相色谱柱子内装填分子筛或者活性炭。
8.如权利要求7所述的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，其特征是：气相色谱的检测器采用热导池检测器。
CN201610109078.6A 2016-02-26 2016-02-26 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法 Pending CN107132303A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610109078.6A CN107132303A (zh) 2016-02-26 2016-02-26 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610109078.6A CN107132303A (zh) 2016-02-26 2016-02-26 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107132303A true CN107132303A (zh) 2017-09-05

Family

ID=59721280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610109078.6A Pending CN107132303A (zh) 2016-02-26 2016-02-26 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107132303A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107966508A (zh) * 2017-11-22 2018-04-27 北京沃太斯环保科技发展有限公司 一种生物炭溶液吸附苯系物性能的快速检测方法
CN110068428A (zh) * 2019-03-29 2019-07-30 中国辐射防护研究院 一种碘吸附器泄漏率在线测量系统及其测量方法
CN110095377A (zh) * 2018-01-29 2019-08-06 中国辐射防护研究院 一种放射性废气处理系统活性炭滞留单元性能试验方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101985080A (zh) * 2010-06-10 2011-03-16 中国人民解放军63653部队 一种活性炭用于氙气的富集分离方法
CN101985081A (zh) * 2010-06-10 2011-03-16 中国人民解放军63653部队 一种碳分子筛用于氡和氙气的分离方法
CN103487543A (zh) * 2013-09-17 2014-01-01 武汉钢铁(集团)公司 氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法
CN104181275A (zh) * 2013-05-21 2014-12-03 江苏核电有限公司 一种真空状态下材料动态吸附系数测量装置
CN104181076A (zh) * 2013-05-21 2014-12-03 江苏核电有限公司 一种真空状态下材料动态吸附系数测量方法
CN105259291A (zh) * 2015-11-11 2016-01-20 中国核动力研究设计院 一种裂变气体的分析方法
CN105355249A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 中广核工程有限公司 核电站放射性废气处理装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101985080A (zh) * 2010-06-10 2011-03-16 中国人民解放军63653部队 一种活性炭用于氙气的富集分离方法
CN101985081A (zh) * 2010-06-10 2011-03-16 中国人民解放军63653部队 一种碳分子筛用于氡和氙气的分离方法
CN104181275A (zh) * 2013-05-21 2014-12-03 江苏核电有限公司 一种真空状态下材料动态吸附系数测量装置
CN104181076A (zh) * 2013-05-21 2014-12-03 江苏核电有限公司 一种真空状态下材料动态吸附系数测量方法
CN103487543A (zh) * 2013-09-17 2014-01-01 武汉钢铁(集团)公司 氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法
CN105259291A (zh) * 2015-11-11 2016-01-20 中国核动力研究设计院 一种裂变气体的分析方法
CN105355249A (zh) * 2015-11-16 2016-02-24 中广核工程有限公司 核电站放射性废气处理装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯淑娟 等: "氙在活性炭和碳分子筛上的动态吸附性能", 《核化学与放射化学》 *
史英霞 等: "工程条件下椰壳活性炭吸附放射性惰性气体性能研究", 《辐射防护》 *
桂光燕: "稀有气体中痕量杂质的气相色谱分析", 《天然气化工》 *
罗宁 等: "气相色谱法测定燃料元件裂变气体中氪、氙", 《理化检验（化学分册）》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107966508A (zh) * 2017-11-22 2018-04-27 北京沃太斯环保科技发展有限公司 一种生物炭溶液吸附苯系物性能的快速检测方法
CN110095377A (zh) * 2018-01-29 2019-08-06 中国辐射防护研究院 一种放射性废气处理系统活性炭滞留单元性能试验方法
CN110068428A (zh) * 2019-03-29 2019-07-30 中国辐射防护研究院 一种碘吸附器泄漏率在线测量系统及其测量方法
CN110068428B (zh) * 2019-03-29 2021-08-17 中国辐射防护研究院 一种碘吸附器泄漏率在线测量系统及其测量方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105572250B (zh) 一种用于分析He中氢同位素及微量杂质组分的气相色谱检测系统及方法
CN203275231U (zh) 一种真空状态下材料动态吸附系数测量装置
CN107132303A (zh) 使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法
CN101985080A (zh) 一种活性炭用于氙气的富集分离方法
CN105004801B (zh) 一种环路热管氨工质纯度分析装置
CN104819910A (zh) 常压条件下测定大样量煤样吸附气体量的实验装置和方法
CN107459022A (zh) 核电厂惰性气体分离纯化系统及方法
CN107561177B (zh) 放射性气体连续监测装置和方法
Prelovskii et al. The ARIX-03F mobile semiautomatic facility for measuring low concentrations of radioactive xenon isotopes in air and subsoil gas
CN110715975A (zh) 一种用非放射性甲基碘评价碘吸附器效率的在线测量设备及其方法
CN101858895A (zh) 一种检测超轻水中氘含量的方法
CN106338588B (zh) 一种六氟化硫在线检测仪回充率检测校准方法与装置
CN110346496B (zh) 一种碘甲烷的测试方法以及一种测试活性炭吸附效率的方法
CN109991647A (zh) 放射性氙快速高灵敏度检测装置
Baker et al. Tritium purification via zirconium–manganese–iron alloy getter St 909 in flow processes
Rastunov et al. Evaluation of the sorbent layer thickness in iodine filters
Matěcha et al. Testing of analytical and purification methods for HTR helium coolant
CN104181275B (zh) 一种真空状态下材料动态吸附系数测量装置
Shmayda et al. Uranium for hydrogen isotope removal from inert gas streams
Keller et al. A selectiveadsorbentSft. Mpling system for differentiating airborne iodine species
Hayes et al. High Throughput Argon-37 Field System
CN111939717A (zh) 一种惰性气氛手套箱氢同位素气体去除系统
CN206161625U (zh) 一种六氟化硫在线检测仪回充率检测校准装置
CN103308374A (zh) 一种放化纯Kr-88的分离装置和制备方法
Hassan et al. Adsorption of radon and water vapor on commercial activated carbons

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170905

RJ01 Rejection of invention patent application after publication