CN110346496B - 一种碘甲烷的测试方法以及一种测试活性炭吸附效率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碘甲烷的测试方法以及一种测试活性炭吸附效率的方法，属于核工业技术领域。本发明采用气相色谱对待测样品中碘甲烷含量进行测试，其中色谱柱的填料为活性炭和/或活化分子筛；所述活性炭的含水量≤2％，所述活性炭的粒径≤0.5mm；所述活化分子筛由分子筛经活化得到，所述活化的温度为300～700℃，所述活化的绝对压力＜101kPa。本发明提供的碘甲烷的测试方法无需使用放射性碘甲烷，即可测试得到碘甲烷的含量，有效解决了现有技术中采用放射性碘甲烷测试时放射性碘甲烷泄露以及对人员辐照的问题。而且本发明提供的方法测试结果准确，结果可靠。

Description

一种碘甲烷的测试方法以及一种测试活性炭吸附效率的方法
技术领域
本发明涉及核工业技术领域，尤其涉及一种碘甲烷的测试方法以及一种测试活性炭吸附效率的方法。
背景技术
核电厂等核设施通风系统中通常均设有活性炭碘吸附器，用于去除正常运行期间或事故工况下产生的气态碘，以保证工作人员、公众及环境免受辐射危害。碘吸附器在首次安装或更换后需要对其有效性进行评价，在运行一段时间后也需要进行有效性验证，以保证其除碘过滤功能的完整性和可靠性。
对于碘吸附器活性炭效率测试方法通常采用的放射性甲基碘法，即用I-131标记的碘甲烷作为试验试剂。在碘吸附器所在的通风系统上游足够远处连续稳定注入放射性碘甲烷气体，同时在碘吸附器的上、下游收集放射性甲基碘气体样品，然后使用伽马谱仪测试上、下游放射性碘样的浓度，进而来评估碘吸附器的吸附活性。但是采用上述方法进行碘吸附器效率试验时，需要采用放射性碘元素，而放射性碘无论在放射源的采购、运输、储存、管理还是检测过程中，都可能存在放射性泄漏的问题，进而对操作人员和环境存在一定的污染。
发明内容
本发明提供了一种碘甲烷的测试方法，本发明采用气相色谱法进行测试，无需使用放射性碘元素，且测试结果准确可靠。
本发明提供了一种碘甲烷的测试方法，采用气相色谱对待测样品的碘甲烷含量进行测试，其中色谱柱的填料为活性炭和/或活化分子筛；所述活性炭的含水量≤2％，所述活性炭的粒径≤0.5mm；所述活化分子筛由分子筛经活化得到，所述活化的温度为300～700℃，所述活化的绝对压力≤101kPa。
优选的，所述气相色谱的进样口温度为50～100℃，进样量为0.5～1.5mL。
优选的，所述气相色谱的载气为氮气，载气的流量为20～100mL/min。
优选的，所述气相色谱的汽化的温度为30～100℃。
优选的，色谱柱的柱前压力为50～120kPa。
优选的，所述色谱柱分离的色谱柱温度为60～220℃。
优选的，所述检测用检测器为ECD电子捕获检测器，所述检测器的温度为120～250℃。
本发明还提供了一种测试活性炭吸附效率的方法，包括以下步骤：
在活性炭的上游注入碘甲烷，然后分别在活性炭吸附前和活性炭吸附后取样测试碘甲烷浓度，通过式I计算活性炭的吸附活性；所述碘甲烷含量的测试方法为上述技术方案任一项所述方法；
Figure BDA0002147236110000021
式I中Cup为活性炭吸附前的样品中碘甲烷浓度；
Cdown为活性炭吸附后的样品中碘甲烷浓度。
优选的，所述待用碘甲烷中碘甲烷的浓度为5ppb～5000ppm。
本发明提供的碘甲烷的测试方法无需使用放射性碘甲烷，即可测试得到碘甲烷的含量，有效解决了现有技术中采用放射性碘甲烷测试时放射性碘甲烷泄露的问题。而且本发明提供的方法测试结果准确，结果可靠。
附图说明
图1为测试活性炭吸附器效率的流程图；
图2为碘甲烷的浓度-峰面积标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种碘甲烷的测试方法，采用气相色谱法对待测样品中碘甲烷含量进行测试，其中色谱柱的填料为活性炭和/或活化分子筛；所述活性炭的含水量≤2％，所述活性炭的粒径≤0.5mm；所述活化分子筛由分子筛经活化得到，所述活化的温度为300～700℃，优选为400～600℃，所述活化的绝对压力≤101kPa，优选为-50kPa～101kPa，更优选为0kPa～50kPa，本发明优选在上述条件下对分子筛进行活化，有利于使色谱柱充分将碘甲烷吸附分离；所述活化分子筛的粒径优选≤0.5mm。
在本发明中，所述进样的进样口温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，更优选为70～80℃；进样量优选为0.5～1.5mL；气相色谱的载气为氮气，所述氮气纯度优选大于99.999％，载气的流量优选为20～100mL/min，进一步优选为30～90mL/min，更优选为40～80mL/min；色谱柱的柱前压力优选为50～120kPa，进一步优选为60～110kPa，更优选为70～100kPa；所述气相色谱的汽化温度优选为30～100℃，进一步优选为40～90℃，更优选为50～80℃；所述色谱柱分离的色谱柱温度为60～220℃；所述检测用检测器为ECD电子捕获检测器，所述检测器的温度为120～250℃。
在本发明中，所述气相色谱测试的环境温度优选为5～45℃，环境湿度优选为15％～70％。
本发明根据碘甲烷浓度-色谱峰面积标准曲线以及测试得到的待测样品中碘甲烷峰面积得出待测样品中的碘甲烷浓度。在本发明中，所述碘甲烷的浓度-色谱峰面积标准曲线方程为y＝1.22902×107x+2.40068×106。
本发明还提供了一种测试活性炭吸附效率的方法，包括以下步骤：
在活性炭的上游注入碘甲烷，然后分别在活性炭吸附前和活性炭吸附后取样测试碘甲烷浓度，通过式I计算活性炭的吸附活性；所述碘甲烷含量的测试方法为上述技术方案任一项所述方法；
Figure BDA0002147236110000031
式I中Cup为活性炭吸附前的样品中碘甲烷浓度；
Cdown为活性炭吸附后的样品中碘甲烷浓度。
在本发明中，所述待用碘甲烷中碘甲烷的浓度优选为5ppb～5000ppm。
在具体实验过程中，测试时取样个数一般为多个，在本发明中，所述碘甲烷浓度可以为碘甲烷平均浓度，也可以为所有样品中碘甲烷总浓度，只需保证Cup和Cdown的浓度描述方式一致即可。例如Cup和Cdown可以均为平均浓度，Cup和Cdown也可以均为总浓度。
在本发明中，所述活性炭装填在固定容器中，一般为活性炭吸附器，又称为碘吸附器。
本发明在注入碘甲烷时，优选先通入空气或氮气和稳定性碘甲烷的混合气体；所述先通入的混合气体中稳定性碘甲烷的浓度优选为5～50ppm。
在本发明中，所述注入碘甲烷的方式优选为脉冲注入或者持续注入，所述脉冲注入指的是瞬间一次性注入，所述脉冲注入的碘甲烷总浓度优选为10～2000ppm，进一步优选为100～1500ppm，更优选为500～1000ppm。在本发明中，所述持续注入指的是缓慢匀速地一次性注入。
当优选为脉冲注入时，本发明优选在活性炭吸附器上游注入碘甲烷后，立即在下游取样，所述下游取样时间优选为2.5～3.5min/个，更优选为3min/个；当碘甲烷的注入方式优选为持续注入时，本发明优选在活性炭吸附器的上游和下游持续取样，所述取样时间优选为2.5～3.5min/个，更优选为3min/个；所述下游持续取样时间＞上游持续取样时间；当上游碘甲烷持续注入时间为20min时，本发明优选在上游持续取样45min；优选在下游持续取样60min。
在本发明中，所述取样袋材质优选为铝塑复合膜。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
制作碘甲烷标准曲线：
用外标法制作标准曲线，将体积浓度为100ppm CH3I标准气通过一定比例关系的稀释，配制成体积浓度分别为0.3125ppm、0.625ppm、1.25ppm、2.5ppm、5ppm的标准气，分别用500μL进样针进样，测量并记录色谱峰高、峰面积，进行6点外标。得到浓度与色谱峰面积的标准曲线图，如图2所示，标准曲线方程为y＝1.22902×107x+2.40068×106，其中x为碘甲烷浓度，单位为ppm，y为色谱峰面积，线性相关系数达到0.99856。
实施例1
将空气和稳定性碘甲烷的混合气体通过活性炭吸附器，其中混合气体中稳定性碘甲烷的浓度为50ppm；活性炭吸附器中活性炭的装填量为30kg。混合气体中添加稳定性碘甲烷有利于使最终测试结果更准确。
空气和稳定性碘甲烷的混合气体通过活性炭吸附器的条件为：温度25℃，相对湿度35％，混合气体流速1.2cm/s。
在混合气体通过活性炭吸附器前，脉冲注入总浓度为500ppm的碘甲烷(稳定性碘甲烷浓度与脉冲注入的碘甲烷浓度总和)后，立即在活性炭吸附器的下游取样，下游取样时间为3min/个，取样体积为0.5L/个，取样总个数为30个。对收集到的每个样品采用气相色谱测试，气相色谱测试条件为：进样口温度为50℃，进样量为0.5mL；气相色谱的载气为氮气，载气的流量为20mL/min；色谱柱的柱前压力为50kPa；所述汽化的温度为50℃；所述色谱柱分离的色谱柱温度为60℃；色谱柱的填料为活性炭，活性炭的含水量≤2％，所述活性炭的粒径≤0.5mm；检测器为ECD电子捕获检测器，检测器的温度为120℃。通过气相色谱测试得到的相对积分面积和上述标准曲线方程，计算碘甲烷浓度，得下游样品中碘甲烷的平均浓度为10ppm。经计算得活性炭吸附器的吸附效率为98％。
对比例1
将注入的碘甲烷气体替换为放射性碘甲烷气体，放射性碘甲烷气体的注入方式、注入时间以及取样方式、取样时间等均与实施例1相同。采用标准方法伽马谱仪测试活性炭吸附器吸附后的下游碘甲烷浓度，伽马谱仪测试的一些参数为：3×3碘化钠晶体探头、高压值950V，增益值6，测量时间1800s，测试结果为：上游样品中放射性碘甲烷活度为1494.7Bq，下游样品中放射性碘甲烷活度为28.4Bq，经计算的活性炭吸附器的活性效率为98.1％。
通过将实施例1本发明提供的方法和对比例1伽马谱仪测试方法相比，可以看出，本发明提供的方法测试结果与原有的伽马谱仪放射性测量结果基本一致。
实施例2
将空气和稳定性碘甲烷的混合气体通过活性炭吸附器，其中混合气体中稳定性碘甲烷的浓度为5ppm；活性炭吸附器中活性炭的装填量为40kg。混合气体中添加稳定性碘甲烷有利于使最终测试结果更准确。
空气和稳定性碘甲烷的混合气体通过活性炭吸附器的条件为：温度45℃，相对湿度40％，混合气体流速1.2cm/s。
在混合气体通过活性炭吸附器前，持续注入碘甲烷20min，在活性炭吸附器吸附前的上游和活性炭吸附器吸附后的下游持续取样，取样时间为3min/个，上游取样时间为45min，下游取样时间为60min，对收集的每个样品采用气相色谱进行测试，气相色谱测试条件为：进样口温度为100℃，进样量为1.5mL；气相色谱的载气为氮气，载气的流量为100mL/min；色谱柱的柱前压力为120kPa；所述汽化的温度为60℃；所述色谱柱分离的色谱柱温度为220℃；色谱柱的填料为活化分子筛，活化分子筛的制备方法为：将分子筛在500℃、0kPa压力下进行加热活化；活化分子筛的粒径＜0.5mm，比表面积为800m2/g，孔径为3nm；检测器为ECD电子捕获检测器，检测器的温度为250℃。通过气相色谱测试得到的相对积分面积和上述标准曲线方程，计算碘甲烷浓度，得到上游样品中碘甲烷浓度为5.4ppm；下游样品中碘甲烷浓度为0.054ppm。经计算得活性炭吸附器的吸附效率为99％。
对比例2
将注入的碘甲烷气体替换为放射性碘甲烷气体，放射性碘甲烷气体的注入方式、注入时间以及取样方式、取样时间等均与实施例2相同。采用标准方法伽马谱仪测试活性炭吸附器吸附前的上游碘甲烷浓度和活性炭吸附器吸附后的下游碘甲烷浓度，伽马谱仪测试的一些参数为：3×3碘化钠晶体探头、高压值950V，增益值6，测量时间1800s；测试结果为：上游样品中碘甲烷活度为1577Bq，下游样品中碘甲烷活度为15.77Bq，计算得到碘吸附器的效率为99％。
通过将实施例2本发明提供的方法和对比例2伽马谱仪测试方法相比，可以看出，本发明提供的方法测试结果与原有的伽马谱仪放射性测量结果相同，说明本发明提供的方法测试的准确度较高，结果可靠。
综上，本发明提供了一种碘甲烷的测试方法，本发明提供的方法无需使用放射性碘甲烷，即可测试得到碘甲烷含量，且本发明提供的方法测试结果准确，结果可靠。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碘甲烷的测试方法，其特征在于，采用气相色谱对待测样品的碘甲烷含量进行测试，其中色谱柱的填料为活性炭和/或活化分子筛；所述活性炭的含水量≤2％，所述活性炭的粒径≤0.5mm；所述活化分子筛由分子筛经活化得到，所述活化的温度为300～700℃，所述活化的绝对压力≤101kPa；
所述待测样品采用铝塑复合膜采样袋采集得到；
所述待测样品中碘甲烷的浓度为5ppb～5000ppm；
所述色谱柱的柱前压力为50～120kPa；
所述色谱柱的温度为60～220℃；
所述气相色谱的进样口温度为50～100℃；
所述气相色谱的汽化的温度为50～80℃；
所述测试用检测器为ECD电子捕获检测器。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述气相色谱的进样量为0.5～1.5mL。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述气相色谱的载气为氮气，载气的流量为20～100mL/min。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述检测器的温度为120～250℃。
5.一种测试活性炭吸附效率的方法，包括以下步骤：
在活性炭的上游注入待用碘甲烷，然后分别在活性炭吸附前和活性炭吸附后取样测试碘甲烷浓度，通过式I计算活性炭的吸附活性；所述碘甲烷浓度的测试方法为权利要求1～4任一项所述方法；
Figure FDA0003193541740000011
式I中Cup为活性炭吸附前的样品中碘甲烷浓度；
Cdown为活性炭吸附后的样品中碘甲烷浓度。
6.根据权利要求5所述的测试活性炭吸附效率的方法，其特征在于，所述待用碘甲烷中碘甲烷的浓度为5ppb～5000ppm。
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活性炭中CH3127I的解吸及其分析方法初探;张雪平等;《化工新型材料》;20160531;第44卷(第5期);摘要，第1.2.5节，第2.1节，第2.5节，表1 *

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