CN108007650A - 一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法 - Google Patents

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杜建兴
张昭辰
沈大鹏
吴波
梁飞
张雪平
马英
王瑞云
丘丹圭
张渊
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Abstract

本发明涉及一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，该方法将稳定的有机挥发性气体注入活性炭床检测系统，并流经活性炭床，在活性炭床的上游和下游分别进行气体取样，使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按照泄漏率公式计算活性炭床的机械泄漏率。该检测方法安全可靠、操作简单、重复性好、测量精度高、现场适应性好，可用于核空气净化系统碘吸附器炭床的泄漏率评价试验。

Description

一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法
技术领域
本发明属于核工业领域活性炭床的泄漏率检测技术，具体涉及一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法。
背景技术
在压水堆核电站的反应堆放射性裂变产物中，气态放射性碘主要呈现为分子碘(129I2、131I2)和有机碘(CH3 131I)。其中单质分子碘占气态放射性碘的90-95％，有机碘只占气态放射性碘的5-10％，虽然放射性碘浓度很低，一般在一次设计基准事故后，反应堆安全壳内空气中放射性碘的浓度不超过1Ci/m3或8μg/m3，但因人体甲状腺对放射性碘有很高的吸收能力，释放后其对人体健康危害是很大的，因此，需要在核电站通风系统中使用过滤器进行过滤处理，用于拦截空气中可能存在的放射性物质，给服务的区域提供安全、无害的新鲜空气，以减少并控制放射性物质对事故下工作和应急人员的辐射影响。
核空气净化系统的碘吸附器是控制流出物放射性碘达到安全排放的关键设备，是核设施中实现辐射防护目标的重要环节，它对单质碘和以甲基碘为主的有机碘化物气体具有极高的捕集效率，可阻止气态放射性碘进入核设施中可居留的工作厂房或周围大气环境中，从而保证工作人员、公众及环境的安全，其功能的有效性对于核设施的安全运行至关重要，保证它们处于良好的状态是减少放射性物质释放源项和保证反应堆安全运行的重要环节。为了确保核空气净化系统的安全可靠运行，并使核设施通风系统的排风符合国家相关标准要求的流出物排放限值，必须对新安装的碘吸附器(排)在运行前进行泄漏率检测的现场试验，对已安装的碘吸附器在运行过程中必须进行定期的泄漏率检测现场试验来评价其功能的有效性。
发明内容
本发明的目的是提供一种用气相色谱测量碘吸附器活性炭床泄漏率的方法，利用可被活性炭滞留的有机挥发性气体作为示踪剂，通过采样计算确定活性炭床的机械泄漏率。
本发明的技术方案如下：一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，该方法将稳定的有机挥发性气体注入活性炭床检测系统，并流经活性炭床，在活性炭床的上游和下游分别进行气体取样，使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按照如下泄漏率公式计算活性炭床的机械泄漏率，
泄漏率
Cup为上游有机气体浓度，
Cdown为下游有机气体浓度。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述的有机挥发性气体包括环己烷、丁酮、丙酮、乙醇等。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述的有机挥发性气体的浓度范围为0.5ppb～500ppm。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述标准曲线的浓度范围为0.5ppb～500ppm。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述色谱仪采用光离子化检测器，检测器温度150℃，色谱柱为MXT502.2金属毛细柱。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述光离子化检测器的柱前压力为50-80KPa，柱箱温度在60℃保持13min后以30℃/分钟的速率程序升温至200℃，保持5min；上游样品的进样体积为100～200mL，下游样品的进样体积为上游体积的5倍。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，通过向活性炭床检测系统中注入带有机挥发性气体。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，所述的有机挥发性气体采用脉冲注入法或者连续恒定注入法注入活性炭床检测系统中。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，当使用一台色谱仪时，通过采样泵将上下游样品收集至采样袋内，然后使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积。
进一步，如上所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其中，当使用两台色谱仪时，直接将色谱仪与活性炭床检测系统的上下游采样口连接。
本发明的有益效果如下：本发明使用物化性质比较稳定的有机气体，如环己烷、丁酮、丙酮、乙醇等作为被吸附介质，脉冲或连续注入方法进样，同时在上下游采样口进行取样，使用气相色谱对样品进行分析测量曲线积分面积，通过加载标准曲线计算浓度，最终得到活性炭床机械泄漏率。该检测方法安全可靠、操作简单、重复性好、测量精度高、现场适应性好，可用于核空气净化系统碘吸附器炭床的泄漏率评价试验。
附图说明
图1为本发明的活性炭床检测系统及工艺流程示意图。
图中，1.入口阀 2.空气过滤器 3.水浴锅 4.汽水分离器 5.温度计 6.安全瓶 7.恒温箱 8.蛇型加热管 9.缓冲罐 10.温度计 11.湿度仪 12.注入口 13.注入器 14.上游采样口 15.活性炭床 16.流量计 17.调节阀 18.泵 19.下游采样口
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明所提供的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法采用如图1所示的系统结构，开启泵18，载带气体(高纯氦气)从入口阀1注入，经空气过滤器2进入水浴锅3(设有温度计5)加热，然后通过汽水分离器4进入安全瓶6；活性炭床15置于恒温箱7内，恒温箱由蛇型加热管8进行温度控制，高纯氦气进入恒温箱7内的缓冲罐9(设有温度计10和湿度仪11)，流经有机气体注入口12，有机气体(环己烷、丁酮、丙酮、乙醇等)经注入器13注入系统中，载带气体经调节阀17进入并流经活性炭床，在活性炭床的上游采样口14和下游采样口19分别进行采样测量。
稳定的有机挥发性气体注入活性炭床检测系统后，流经活性炭床，并被活性炭床吸附，在活性炭床的上游和下游分别进行气体取样，使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按照如下泄漏率公式计算活性炭床的机械泄漏率，
泄漏率
Cup为上游有机气体浓度(ppb或ppm)，
Cdown为下游有机气体浓度(ppb或ppm)。
使用稳定有机气体进行活性炭床泄漏率试验时，采用脉冲注入或者连续恒定浓度注入法，以环己烷为例，浓度范围为：0.55ppb～500ppm。
保留时间定性，峰面积定量，对峰面积和气体浓度作标准曲线，标准曲线浓度范围：0.5ppb～500ppm，此为公知技术。
色谱仪采用光离子化检测器PID，检测器温度150℃，色谱柱为MXT502.2金属毛细柱。柱前压力50-80Kpa；柱箱温度在60℃保持13min后以30℃/分钟的速率程序升温至200℃，保持5min；进样体积：上游样品的进样体积为100～200mL，下游样品的进样体积为上游体积的5倍。
实施例1
当只有一台色谱仪时，开启风机泵，活性炭床装厚度为50mm，当气流条件达到试验要求后以宽脉冲形式注入一定量有机气体，脉冲注入同时立即启动上游和下游采样泵开始上游和下游取样，样品收集至采样袋内，取样时间为1min，取样体积3L。分别对上下游样品气相色谱测量相对积分面积，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按泄漏率公式计算该活性炭床的机械泄漏率。
实施例2
当有两台色谱仪时无需采样泵和采样袋，直接将色谱仪进样口与系统上下游采样口连接，当气流条件达到试验要求后以宽脉冲形式注入一定量有机气体，脉冲注入同时立即开启色谱仪浓缩进样，取样时间和取样体积根据实际情况而定，浓缩结束后色谱仪自动对上下游样品进行气相色谱面积积分，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按泄漏率公式计算该活性炭床的机械泄漏率。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：该方法将稳定的有机挥发性气体注入活性炭床检测系统，并流经活性炭床，在活性炭床的上游和下游分别进行气体取样，使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积，通过加载标准曲线得到样品气体浓度，按照如下泄漏率公式计算活性炭床的机械泄漏率，
泄漏率
Cup为上游有机气体浓度，
Cdown为下游有机气体浓度。
2.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述的有机挥发性气体包括环己烷、丁酮、丙酮、乙醇等。
3.如权利要求1或2所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述的有机挥发性气体的浓度范围为0.5ppb～500ppm。
4.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述标准曲线的浓度范围为0.5ppb～500ppm。
5.如权利要求1或4所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述色谱仪采用光离子化检测器，检测器温度150℃，色谱柱为MXT502.2金属毛细柱。
6.如权利要求5所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述光离子化检测器的柱前压力为50-80KPa，柱箱温度为60℃，柱箱温度在60℃保持13min后以30℃/分钟的速率程序升温至200℃，保持5min；上游样品的进样体积为100～200mL，下游样品的进样体积为上游体积的5倍。
7.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：通过向活性炭床检测系统中注入有机挥发性气体。
8.如权利要求1或7所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：所述的有机挥发性气体采用脉冲注入法或者连续恒定注入法注入活性炭床检测系统中。
9.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：当使用一台色谱仪时，通过采样泵将上下游样品收集至采样袋内，然后使用色谱仪分别对上下游样品进行气相色谱测量相对积分面积。
10.如权利要求1所述的使用气相色谱测量活性炭床机械泄漏率的方法，其特征在于：当使用两台色谱仪时，直接将色谱仪与活性炭床检测系统的上下游采样口连接。
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