CN114231261B - 一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂及其制备方法，通过丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和有机硅氧烷三种反应单体通过复合乳化剂聚合得到；所述的三种反应单体按照质量比AA:DMC:有机硅氧烷＝(60～20)∶(20～40)∶(20～40)的比例配置，再加入溶剂中，调节体系的pH至5～8，得到混合液；将复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，通入氮气30分钟以上排除体系内的氧气，水浴加热至反应温度；使用恒压滴液漏斗加入引发剂，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂，外观为白色乳状液；本发明产物属低聚物，具有良好的热稳定性，与水基钻井液配伍性好。

Description

一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油勘探开发领域中的水基钻井液技术领域，特别涉及一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂及其制备方法。
背景技术
全球石油钻井工程中70％井下复杂事故与井壁失稳相关，其中90％井壁垮塌事故发生在泥页岩地层。井壁失稳一直是困扰石油钻井工程的难题之一。页岩本身存在强水敏性的特征，钻井液与页岩井壁接触后，地层中的粘土矿物发生水化作用，进而引发井壁坍塌等问题。
我国页岩地层矿物组成和埋深与国外的情况有所不同，储层矿物组构特征与国外有较大差异，页岩地层主要由伊利石组成，蒙脱石及伊/蒙混层含量较少，伊利石颗粒表面具有极强的化学活性，与膨胀性较强的蒙脱石相比伊利石虽然体积膨胀很小，但膨胀应力却与蒙脱石接近，并且伊利石的膨胀速度数倍于蒙脱石；伊/蒙混层中蒙脱石晶层间距的膨胀非常迅速，加之页岩层间孔隙、微裂缝及裂缝发育，遇水侵后，钻井液滤液沿微裂缝进入地层引起伊/蒙混层迅速膨胀，在页岩中原始微裂缝及裂缝快速延伸、拓宽的同时，还会很快产生新的微裂缝及裂缝，因而易导致井壁失稳。同时，川滇地区云南龙马溪组、四川龙马溪组、五峰组等页岩气储层的埋藏深度比国外更深，目前使用的页岩抑制剂普遍存在抗温性能不足和与钻井液体系配伍性不佳等问题。因此，亟需制备一种能够抑制页岩水化的抗高温抑制剂。
发明内容
针对现有水基钻井液页岩抑制剂技术的不足，本发明的目的在于提供了一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂及其制备方法，解决现有高温下抑制性不足、配伍性差等问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下:
一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂，通过丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和有机硅氧烷三种反应单体通过复合乳化剂聚合得到；
所述的三种反应单体按照质量比丙烯酸AA:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC:有机硅氧烷＝(60～20)∶(20～40)∶(20～40)的比例配置。
所述的有机硅氧烷为乙烯基有机硅氧烷，包括二甲氧基甲基乙烯基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或Γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的复合乳化剂按照质量比Span 80:Tween 80＝75～50:25～50的比例配置。
所述的复合乳化剂加量为三种反应单体总质量的4wt％～6wt％。
基于上述一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂的制备方法，包括步骤如下:
(1)复合乳化剂选用Span 80和Tween 80进行配置；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和有机硅氧烷三种反应单体加入溶剂中，调节体系的pH至5～8，得到混合液；
(3)将复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，通入氮气30分钟以上以排除体系内的氧气，水浴加热至反应温度；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂，外观为白色乳状液。
步骤(1)中所述的复合乳化剂按照质量比Span 80:Tween 80＝(75～50):(25～50)的比例配置。
步骤(2)中述溶剂为水和乙醇的混合溶液，混合溶液中水和乙醇的质量比为(4～6):1，进一步优选为5:1。
步骤(2)中的三种反应单体按照质量比丙烯酸AA:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC:有机硅氧烷＝(60～20)∶(20～40)∶(20～40)的比例配置。
步骤(2)中使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH至5～8，进一步优选的体系pH为6；
步骤(2)中三种反应单体总浓度为25～30wt％，进一步优选的三种反应单体总浓度为25wt％。
步骤(2)得到混合液时，采用的搅拌速度为60～100r/min，搅拌时间为0.5～1h。
步骤(3)中，复合乳化剂加量为三种反应单体总质量的4wt％～6wt％，进一步优选为5wt％。
步骤(3)中所述反应温度为40～70℃，进一步优选的反应温度为70℃。
步骤(4)中所述引发剂是油溶性的偶氮类引发剂，包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊腈(AMBN)、偶氮二异庚腈(ADVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)。进一步优选的引发剂为偶氮二异丁腈(ABIN)，引发剂加量为反应单体总质量的0.3wt％～0.5wt％，进一步优选的引发剂加量为反应单体总质量的0.5wt％。
本发明的技术特点及有益效果如下:
(1)本发明提供一种抗温强抑制有机硅酸盐聚合物抑制剂，聚合物抑制剂侧链中的有机硅氧烷基团可与粘土矿物的硅羟基通过水解缩合作用形成化学吸附，阳离子部分可通过静电引力与粘土表面形成物理吸附。
(2)将所得有机硅酸盐聚合物抑制剂加入水基钻井液中，所述有机硅酸盐聚合物抑制剂的加入量为10～30g/L；有机硅酸盐聚合物抑制剂通过化学-物理协同作用形成聚合物疏水膜，同时达到抑制页岩水化膨胀和分散的效果；能够抑制泥页岩水化，用于稳定井壁。
(3)该方法制备的产品属低聚物，具有良好的热稳定性，与水基钻井液配伍性好。
(4)本发明提供一种在水相体系中通过乳液聚合制备有机硅酸盐聚合物的方法，反应原料便宜易得，反应条件温和，易于控制，可用于工业生产，暂无文献报道用于抑制剂的研发。
附图说明
图1为有机硅酸盐聚合物的傅里叶变换红外光谱图。
图2为有机硅酸盐聚合物热重分析示意图。
图3为未经处理的岩心片表面水相的接触角示意图。
图4为实施例1抑制剂溶液处理后页岩片表面水相的接触角示意图。
图5为实施例1～4制备的抑制剂贮存稳定性测试结果照片。
图6为实施例1低温冻融循环测试贮存稳定性结果照片(-15℃，5天)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。同时下述的实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂由丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲氧基甲基乙烯基硅烷通过乳液聚合得到，其制备步骤如下:
(1)复合乳化剂按照g(Span 80):g(Tween 80)＝75:25的比例配置，预乳化的时间30分钟；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和二甲氧基甲基乙烯基硅烷三种反应单体以60:20:20的比例配置再加入乙醇水溶剂，总浓度为30wt％，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH至6，得到混合液。
(3)将预乳化完成的复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，复合乳化剂加量为单体总质量的5wt％，通入氮气40分钟以排除体系内的氧气，水浴加热至70℃；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂ABIN，引发剂加量为反应单体总质量的0.5wt％，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂产品。
实施例2
本实施例钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂由丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷通过乳液聚合得到，制备步骤如下:
(1)复合乳化剂按照g(Span 80):g(Tween 80)＝50:50的比例配置，预乳化的时间30分钟；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和乙烯基三甲氧基硅烷三种反应单体以50:30:20的比例配置再加入乙醇水溶剂，总浓度为28wt％，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH至7，得到混合液；
(3)将预乳化完成的复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，复合乳化剂加量为单体总质量的5wt％，通入氮气31分钟以排除体系内的氧气，水浴加热至60℃；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂AMBN，引发剂加量为反应单体总质量的0.5wt％，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂产品。
实施例3
本实施例钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂由丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和乙烯基三乙氧基硅烷通过乳液聚合得到，制备步骤如下:
(1)复合乳化剂按照g(Span 80):g(Tween 80)＝25:75的比例配置，预乳化的时间30分钟；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和乙烯基三乙氧基硅烷三种反应单体以40:30:30的比例配置再加入乙醇水溶剂，总浓度为25wt％，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH至8，得到混合液；
(3)将预乳化完成的复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，复合乳化剂加量为单体总质量的5wt％，通入氮气35分钟以排除体系内的氧气，水浴加热至50℃；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂ADVN，引发剂加量为反应单体总质量的0.5wt％，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂产品。
实施例4
本实施例钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂由丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和Γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷通过乳液聚合得到，制备步骤如下:
(1)复合乳化剂按照g(Span 80):g(Tween 80)＝60:40的比例配置，预乳化的时间30分钟；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和Γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷三种反应单体以30:30:40的比例配置再加入乙醇水溶剂，总浓度为26wt％，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节体系的pH至7，得到混合液；
(3)将预乳化完成的复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，复合乳化剂加量为单体总质量的5wt％，通入氮气50分钟以排除体系内的氧气，水浴加热至40℃；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂AIBME，引发剂加量为反应单体总质量的0.5wt％，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂产品。
产品性能测试:
为评价本页岩抑制剂的抑制效果，将实施例1中合成方法所得的产品使用丙酮进行提纯、真空干燥、粉碎，纯化得到的固体粉末样品用以进行以下表征分析:
1.红外分析
采用KBr压片制样，仪器型号为IRTracer-100型红外光谱仪，结果见图1。
图中3423cm-1处的拉伸振动吸收峰为丙烯酸中羟基键的特征识别峰；2929cm-1处拉伸振动峰为亚甲基聚合物的反对称拉伸振动峰；丙烯酸酯类聚合后，产物中C＝O的吸收特征峰在1720cm-1，1724cm-1弯曲振动特征峰为丙烯酸中C＝O的吸收峰；在1558cm-1拉伸振动峰为二甲氧基甲基乙烯基硅烷中-Si-C的特征识别峰；在1409cm-1处拉伸吸振峰为DMC中特征官能团C-N的特征识别峰；在1357cm-1处的特征识别峰为DMC中N-CH3的伸缩振动；在956cm-1处的弯曲振动吸收峰识别为Si-OH的特征峰。
2.分子量测定
使用PL-GPC 220型凝胶渗透色谱仪测定有机硅酸盐聚合物有机硅酸盐聚合物的相对分子质量，测试结果见表1.
表1凝胶色谱法测试有机硅酸盐聚合物相对分子质量结果
实验数据可以看出，制备的有机硅酸盐聚合物有机硅酸盐聚合物抑制剂的分子量分布散布较小，表明合成聚合物时选用的反应条件较为合适，有效地抑制了副反应发生，聚合物有较高的产率。聚合物抑制剂的数均分子量和重均分子量均不大于5000，保证其加入水基钻井液体系中不会对钻井液体系的流变性造成较大影响，有利于抑制剂与其他处理剂配伍使用。
3.热重分析(TG-DTG)
使用TGA-2型热重分析仪对聚合物样品本身的热稳定性进行研究，结果见图2。设定热重实验的温度范围为40～800℃，从TG-DTG分析图中可以看出有机硅酸盐聚合物的失重曲线基本上可以分为四个热量损失台阶:第一个阶段是40～59.33℃的8.4wt％的失重，这一阶段的失重主要是因为有机硅酸盐聚合物中水化基团中吸附水的蒸发；第二阶段是59.33～339.67℃的失重百分比仅为4.7wt％，由聚合物中羟基、季铵基等强亲水基团吸附的结合水开始挥发导致的失重，有机硅酸盐聚合物在339.67℃以下保持稳定；第三个阶段中339.67～446℃的53.9wt％的失重主要是聚合物发生熔融，聚合物侧链开始断裂，侧链上的硅氧键分解所导致。最后一个阶段446～716℃的为21.4wt％，此阶段的失重是由于聚合物分子的主链结构开始发生氧化降解和热裂解，碳元素挥发导致。
4.抑制性能评价
抑制剂加量越大，其水溶液的抑制性应该越强，室内研究了有机硅酸盐聚合物加量对聚合物抑制性能的影响，大致掌握了其页岩水化抑制规律，如表2所示:
表2常温常压下有机硅酸盐聚合物水溶液抑制性能研究
表3聚合物类抑制剂抑制性能对比
5.润湿性测试
将页岩岩心样品浸入浓度为3wt％的有机硅酸盐聚合物溶液中密闭静置16小时，干燥至恒重，测试去离子水在原始样品和有机硅酸盐聚合物改性样品表面的接触角分别为21°和73°。通过润湿性测试可以证明有机硅酸盐聚合物吸附后能够改变原始页岩表面的润湿性，实验结果如图3、图4所示。
6.贮存稳定性测试
(1)常温贮存稳定性测试:取适量的有机硅酸盐聚合物抑制剂乳液样品密封存放于50mL容量瓶中，室温条件下放置于避光干燥的药品柜中贮存，每周定时观察容量瓶中乳液样品的外观状态变化情况并拍照记录，观察内容包括样品是否发生沉淀、有无凝胶颗粒生成、是否有颜色变化和乳液是否分层等。通过观察不同有机硅氧烷制备的聚合物乳液产品储存稳定性的实验结果，评价聚合物乳液产品的储存稳定性，测试结果见表4及图5，为以上四个实施例的抑制剂贮存稳定性测试结果。
表4有机硅氧烷种类对乳液贮存稳定性的影响
(2)低温贮存稳定性测试:将乳液产品放置在密封的容量瓶中，放置于-15℃恒温的冰箱中连续冷冻16小时，取出后置于常温解冻8小时，观察乳化产物状态。循环重复5次，最终不破乳即为测试合格，测试结果见图6。

Claims (4)

1.一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下:
(1)复合乳化剂选用Span 80和Tween 80进行配置；
(2)搅拌条件下，将丙烯酸AA、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC和有机硅氧烷三种反应单体加入溶剂中，调节体系的pH至5~8，得到混合液；
(3)将复合乳化剂和混合液依次加入三口烧瓶中，通入氮气30分钟以上以排除体系内的氧气，水浴加热至反应温度；
(4)使用恒压滴液漏斗加入引发剂，反应完毕得到有机硅酸盐聚合物抑制剂，外观为白色乳状液；
步骤(1)中所述的复合乳化剂按照质量比Span 80: Tween 80=(75～50):(25～50)的比例配置；
步骤(2)中所述溶剂为水和乙醇的混合溶液，混合溶液中水和乙醇的质量比为(4～6):1；
步骤(2)中的三种反应单体按照质量比丙烯酸AA: 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC:有机硅氧烷= (60～20)∶(20～40)∶(20～40)的比例配置；
步骤(2)中使用质量分数为20 ％的NaOH水溶液调节体系的pH至5~8；
步骤(2)中三种反应单体总浓度为25~30 wt%；
步骤(2)得到混合液时，采用的搅拌速度为60～100 r/min，搅拌时间为0.5~1 h；
步骤(2)中所述的有机硅氧烷为乙烯基有机硅氧烷，选自二甲氧基甲基乙烯基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或Γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
步骤(3)中，复合乳化剂加量为三种反应单体总质量的4 wt%~6 wt%；
引发剂为偶氮二异丁腈(ABIN)，引发剂加量为反应单体总质量的0.3 wt%~0.5 wt%。
2.根据权利要求1所述的一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为40～70 ℃。
3.根据权利要求1所述的一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述引发剂是油溶性的偶氮类引发剂，选自偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊腈(AMBN)、偶氮二异庚腈(ADVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)。
4.根据权利要求1所述的一种钻井用有机硅酸盐聚合物抑制剂的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中述溶剂为水和乙醇的混合溶液，混合溶液中水和乙醇的质量比为5:1；
步骤(2)中体系pH为6；
步骤(3)中，复合乳化剂加量为三种反应单体总质量的5 wt%；
步骤(3)中所述反应温度为70 ℃；
步骤(4)中所述引发剂加量为反应单体总质量的0.5 wt%。
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