CN114230954B - 一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法 - Google Patents

一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，包括步骤：将液晶单体材料与含巯基交联剂混合搅拌得到混合物A1；将混合物A1中加入液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、胺催化剂搅拌得到混合物A2；将混合物A2超声分散；将超声分散好的混合物A2均匀涂抹在一片玻璃基板上，避光加热，蒸发去除溶剂；取另一片玻璃基板覆盖在已经完全去除溶剂的混合物A2上，使混合物A2发生点击反应完成聚合；将聚合后的产物从两片玻璃基板间取出得到仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜。本发明制备得到的薄膜在经受外力拉伸时，出现色素色和结构色两种机制变化，反射色出现蓝移，透射色变为玫红色或紫红色，在撤去外力后，薄膜的颜色恢复。

Description

一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子/纳米复合材料领域，具体涉及一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法。
背景技术
色彩作为一种视觉信号，可以传递丰富的信息。而世界上材料的色彩主要来源于物质的色素色和结构色，其中，色素色主要来源于色素分子对光的选择性吸收；结构色主要源于材料有序微观结构对光的选择性衍射和反射。
头足类动物可以通过控制肌肉的舒张拉伸刺激其皮肤上的变色细胞达到快速变色隐身的目的。章鱼和乌贼作为头足类动物中的两种具有独特的变色机制，他们本身具有两种变色细胞，分别可以改变他们皮肤的色素色和结构色，并且可以通过肌肉的伸缩控制变色。在这种双重变色机制的作用下，它们作为软体动物可以得到更快的变色速度和更广的变色范围，在狩猎者四伏的环境中隐身保护自己或者捕猎。因此，通过仿生章鱼、乌贼等头足类动物的变色机制也可以得到相应的效果，即变色的突变和更广的变色色域。基于该色变原理的力致变色薄膜由于其在受到外力作用时的变色的特殊性质，在智能皮肤、生物医药、工艺品制造、防伪防盗等领域的应用上具有极大的潜力。
因此，开发出仿生隐身功能的力致变色材料是十分有意义的。
发明内容
基于此，本发明提供了一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，该方法制备得到的薄膜在经受外力拉伸时，可以像一些头足类动物变色隐身一样出现色素色和结构色两种机制的变化，反射色出现蓝移，透射色变为玫红色或紫红色，在撤去外力后，薄膜的颜色恢复；而且，薄膜在经受外力拉伸时，还可以出现色素色和结构色两种机制的变化，从而可通过控制拉力的大小实现材料与其背景颜色相近达到隐身的目的。
为实现上述目的，本发明提供了一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将液晶单体材料与含巯基交联剂按摩尔比为1:1-1.5:1混合，在60℃-80℃下均匀搅拌得到混合物A1；
S2，将混合物A1中加入液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子，以及经溶剂稀释处理的胺催化剂，在60℃-80℃下均匀搅拌得到混合物A2，其中，混合物A1、液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、催化剂的质量百分比为70-90％：5-15％：1％-7％：0.5-2％：0.5-3％；
S3，将混合物A2超声分散5-20分钟；
S4，将超声分散好的混合物A2均匀涂抹在已平行取向处理的一片玻璃基板上，避光加热，蒸发去除溶剂；
S5，取另一片已平行取向处理的玻璃基板覆盖在已经完全去除溶剂的混合物A2上，使混合物A2发生点击反应完成聚合；
S6，将聚合后的产物从两片玻璃基板间取出，得到仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述步骤S5中，使混合物A2发生点击反应完成聚合的方式包括加热，或者加热与光照相结合，其中采用加热与光照相结合时，步骤S2中还加入有光引发剂；
当采用加热方式使混合物A2发生点击反应完成聚合的具体操作是：在避光及40℃-60℃条件下加热12-36小时；
当采用加热与光照相结合组合方式使混合物A2发生点击反应完成聚合的具体操作是：首先，在避光及40℃-60℃条件下加热12-36小时，然后，在光引发剂的特征光源下照射10-30分钟；或者，在避光及40℃-60℃条件下加热，同时，在光引发剂的特征光源下照射进行照射10-50分钟。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述步骤S2中加入有光引发剂时，混合物A1、液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、催化剂、光引发剂的质量百分比为70-90％：5-15％：1％-7％：0.5-2％：0.5-3％：0.5-5.0％。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述光引发剂包括2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述催化剂为胺催化剂或无机催化剂，所述胺催化剂包括二乙醇胺、二正丙胺、乙二胺、N,N-二甲基乙胺中的一种或多种，所述无机催化剂包括碘化亚铜；所述溶剂为四氢呋喃。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述液晶单体材料包括2-甲基-1,4-亚苯基双(4-((6-(丙烯酰氧基)己基)氧基)苯甲酸酯)、1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(4-(丙烯酰氧基)丁氧基)苯甲酸酯)、(4-(((4-(丙烯酰氧基)丁氧基)羰基)氧基)苯甲酸2-甲基-1,4-二苯酚酯、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(4-(乙烯基氧基)丁氧基)苯甲酸酯)中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述含巯基交联剂包括乙二硫醇、双巯基乙酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三、季戊四醇四巯基乙酸酯、二(巯基乙酸)-1,4-丁二、2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述纳米粒子包括纳米金粒子、纳米二氧化钛粒子、纳米三氧化二铝粒子、纳米二氧化硅粒子、纳米氧化锡锑粒子中的一种或多种，粒径为20-100nm，且纳米粒子在使用前先需用巯丙基三甲氧基硅烷进行改性，以增加其分散性。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述色素色染色剂包括螺吡喃染色剂，其化学结构通式为如下(1)或(2)：
Figure BDA0003433722700000031
其中，R为
Figure BDA0003433722700000032
n为2-18中任意整数。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述液晶手性剂为可聚合的液晶性手性剂，其化学结构通式为如下(1)-(3)中的一种：
Figure BDA0003433722700000033
Figure BDA0003433722700000041
其中，R为
Figure BDA0003433722700000042
n为2-18中任意整数。
本发明的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，制作方法简单，反应温和，可用于大规模生产；所制备的薄膜在经受外力拉伸时，可以像一些头足类动物变色隐身一样出现色素色和结构色两种机制的变化，反射色出现蓝移，透射色变为玫红色或紫红色，在撤去外力后，薄膜的颜色恢复；薄膜在经受外力拉伸时，还可以出现色素色和结构色两种机制的变化，从而可通过控制拉力的大小实现材料与其背景颜色相近达到隐身的目的，而且具有变色范围广，变色敏感度高等特点，适用于力探测器，表面功能化涂层，以及存储信息及作为可以对所存储信息选择性保留与擦除的多重防伪材料。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法提供的实例1中制备薄膜的切面扫描电镜图；
图2为实例1中薄膜受到不同外力时的反射光谱图；
图3为实例1中薄膜受到不同外力时的色域图；
图4为实例2中制备薄膜切面扫描电镜图；
图5为实例2中薄膜受到不同外力时的反射光谱图；
图6为实例2中薄膜受到不同外力时的色域图。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提出的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其采用硫醇-烯点击反应进行交联，液晶单体材料与含巯基交联剂分别含义巯基或烯烃，在点击反应的作用下，液晶单体材料与含巯基交联剂在一定温度下连成链状结构，由具有一定弹性的液晶聚合物形成液晶弹性体薄膜。向液晶弹性体薄膜中添加纳米粒子，以使体系内部出现应力集中现象。当添加一定纳米粒子的仿生隐身纳米掺杂液晶弹性体薄膜受到外力时，微观应力就会更多的集中在纳米粒子的周围的色素色染色剂分子上，这样，在受到同样外力的情况下，应力更集中的区域就会更快的变色，薄膜的变色敏感度就会得到大幅上升。
本发明制备的仿生隐身纳米掺杂液晶弹性体薄膜(以下简称薄膜)的变色原理是：利用色素色染色剂在应力作用下实现从螺吡喃结构(SP)开环变为部青花素(MC)结构，进而完成异构化色素色的变化，液晶聚合物在纳米尺度下具有周期性的螺旋结构，从而出现手性圆偏振光的布拉格反射。当薄膜受到应力时，原始膜厚改变(变薄)，以致其微观液晶聚合物螺距改变，根据布拉格公式，其反射光变化，实现在受到拉伸过程中的结构色变化。当撤去应力后，色素色染色剂的微观结构从MC闭环变回SP结构，薄膜膜厚也恢复成为原始厚度，液晶聚合物的螺距恢复成原始状态，因此，仿生隐身纳米掺杂液晶弹性体薄膜在撤去应力后颜色恢复，变色现象可在外力的作用下重复进行。
基于以上原理和创新思路，本发明提供了一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，以下将通过具体实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例1
该实施例中，制备仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜所用原料的种类及配比如表1和表2所示，具体制备步骤如下：
步骤S101，将按量配好的液晶单体材料与含巯基交联剂混合，加热至80℃搅拌均匀得到混合物A1；
步骤S102，将按量配好的液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、光引发剂，以及经四氢呋喃稀释处理的催化剂加入到混合物A1中，在70℃条件下搅拌，直至混合物完全溶解，得到混合物A2；
步骤S103，将混合物A2超声分散10分钟；
步骤S104，将超声分散好的混合物A2均匀涂抹在已平行取向处理的一片玻璃基板上，避光加热，蒸发去除四氢呋喃；
步骤S105，取另一片已平行取向处理的玻璃基板覆盖在已经完全去除溶剂的混合物A2上，首先，避光放置于50℃热台上24小时，然后采用波长为520nm的灯光照射20分钟，以使混合物A2完成聚合；
步骤S106，将聚合后的产物从两片玻璃基板间取出，得到仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜。
所制备的薄膜的切面扫描电镜图如图1所示，此外，薄膜在受到外力拉伸时，不同拉伸率的反射光谱如图2所示，不同拉伸率的色域图如图3所示，通过分析图1-3可知，实例1所制备的薄膜具有优秀的力致变色能力，在其受到外力，拉伸率达到60％的过程中，颜色从橙色逐渐随薄膜形变变成浅蓝色，颜色鲜亮均匀，变色敏感度高，而且其颜色的反射波长可以覆盖630nm至530nm，并可以通过调控所加外力大小控制薄膜拉伸率，从而调控其颜色，变色机制简单。
表1
Figure BDA0003433722700000061
表2
Figure BDA0003433722700000062
Figure BDA0003433722700000071
实施例2
该实施例中，制备仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜所用原料的种类及配比如表3和表4所示，具体制备步骤如下：
步骤S201，将按量配好的液晶单体材料与含巯基交联剂混合，加热至80℃搅拌均匀得到混合物A1；
步骤S202，将按量配好的液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、光引发剂，以及经四氢呋喃稀释处理的胺催化剂加入到混合物A1中，在70℃条件下搅拌，直至混合物完全溶解，得到混合物A2；
步骤S203，将混合物A2超声分散10分钟；
步骤S204，将超声分散好的混合物A2均匀涂抹在已平行取向处理的一片玻璃基板上，避光加热，蒸发去除四氢呋喃；
步骤S205，取另一片已平行取向处理的玻璃基板覆盖在已经完全去除溶剂的混合物A2上，避光放置于50℃热台上，同时，采用波长为365nm和520nm的灯光照射20分钟，以使混合物A2完成聚合；
步骤S206，将聚合后的产物从两片玻璃基板间取出，得到仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜。
所制备的薄膜的切面扫描电镜图如图4所示，此外，薄膜在受到外力拉伸时，不同拉伸率的反射光谱如图5所示，不同拉伸率的色域图如图6所示，通过分析图4-6可知，实例2所制备的薄膜同样具有优秀的力致变色能力，在其受到外力，拉伸率达到80％的过程中，颜色从橙色逐渐随薄膜形变变成蓝色，颜色鲜亮均匀，而且其颜色的反射波长可以覆盖665nm至520nm，并可以通过调控所加外力大小控制薄膜拉伸率，从而调控其颜色。
表3
Figure BDA0003433722700000072
Figure BDA0003433722700000081
表4
Figure BDA0003433722700000082
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (8)

1.一种仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将含有烯烃的液晶单体材料与含巯基交联剂按摩尔比为1:1-1.5:1混合，在60℃-80℃下均匀搅拌得到混合物A1；
S2，将混合物A1中加入液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子，以及经溶剂稀释处理的催化剂，在60℃-80℃下均匀搅拌得到混合物A2，其中，混合物A1、液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、催化剂的质量百分比为70-90％：5-15％：1％-7％：0.5-2％：0.5-3％，其中，色素色染色剂包括螺吡喃染色剂；
S3，将混合物A2超声分散5-20分钟；
S4，将超声分散好的混合物A2均匀涂抹在已平行取向处理的一片玻璃基板上，避光加热，蒸发去除溶剂；
S5，取另一片已平行取向处理的玻璃基板覆盖在已经完全去除溶剂的混合物A2上，使混合物A2发生点击反应完成聚合；
S6，将聚合后的产物从两片玻璃基板间取出，得到仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜；
所述液晶单体材料包括2-甲基-1,4-亚苯基双(4-((6-(丙烯酰氧基)己基)氧基)苯甲酸酯)、1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(4-(丙烯酰氧基)丁氧基)苯甲酸酯)、(4-(((4-(丙烯酰氧基)丁氧基)羰基)氧基)苯甲酸2-甲基-1,4-二苯酚酯、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(4-(乙烯基氧基)丁氧基)苯甲酸酯)中的一种或多种；
所述含巯基交联剂包括乙二硫醇、双巯基乙酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三、季戊四醇四巯基乙酸酯、二(巯基乙酸)-1,4-丁二、2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或多种；
所述纳米粒子为纳米二氧化硅粒子或纳米氧化锡锑粒子。
2.根据权利要求1所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，使混合物A2发生点击反应完成聚合的方式包括加热，或者加热与光照相结合，其中采用加热与光照相结合时，步骤S2中还加入有光引发剂；
当采用加热方式使混合物A2发生点击反应完成聚合的具体操作是：在避光及40℃-60℃条件下加热12-36小时；
当采用加热与光照相结合组合方式使混合物A2发生点击反应完成聚合的具体操作是：首先，在避光及40℃-60℃条件下加热12-36小时，然后，在光引发剂的特征光源下照射10-30分钟；或者，在避光及40℃-60℃条件下加热，同时，在光引发剂的特征光源下照射进行照射10-50分钟。
3.根据权利要求2所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加入有光引发剂时，混合物A1、液晶手性剂、色素色染色剂、纳米粒子、催化剂、光引发剂的质量百分比为70-90％：5-15％：1％-7％：0.5-2％：0.5-3％：0.5-5.0％。
4.根据权利要求3所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂为胺催化剂或无机催化剂，所述胺催化剂包括二乙醇胺、二正丙胺、乙二胺、N,N-二甲基乙胺中的一种或多种，所述无机催化剂包括碘化亚铜；所述溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求1-4任一项所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米粒子的粒径为20-100nm，且纳米粒子在使用前先需用巯丙基三甲氧基硅烷进行改性，以增加其分散性。
7.根据权利要求1-4任一项所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述螺吡喃染色剂的化学结构通式为如下(1)或(2)：
(1)
Figure FDA0003808733750000021
(2)
Figure FDA0003808733750000031
其中，R为
Figure FDA0003808733750000032
n为2-18中任意整数。
8.根据权利要求1-4任一项所述的仿生隐身纳米粒子掺杂液晶弹性体薄膜的制备方法，其特征在于，所述液晶手性剂为可聚合的液晶性手性剂，其化学结构通式为如下(1)-(3)中的一种：
(1)
Figure FDA0003808733750000033
(2)
Figure FDA0003808733750000034
(3)
Figure FDA0003808733750000035
其中，R为
Figure FDA0003808733750000041
n为2-18中任意整数。
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