CN114229821B - 一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，是以低阶煤为原料，经过破碎/筛分获得煤粉颗粒，经过溶剂A、溶剂B和溶剂C分级热溶后得到3种有机质。将3种热溶有机质分别与KOH和刚玉粉末混合。随后，将混合物置于管式炉中，在N2气氛下进行高温热处理，冷却至室温，用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复冲洗直到滤液达到中性，过滤干燥，获得多孔碳材料。通过多级热熔破坏分子间的包合作用和含氧桥键，提取出含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质，以含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质为碳源制备了高比表面积、孔隙发达的多孔碳材料，该多孔碳材料在超级电容器的电极材料应用方面表现出优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及双电层超级电容器电极材料的制备领域，具体涉及一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法。
背景技术
低阶煤，如褐煤和次烟煤，由于其复杂的结构组成，常常制约着其高附加值利用。近年来，煤基碳材料因其价格低廉，比表面积大、物理化学性质稳定等优点广泛应用于超级电容器的电极材料。如专利CN111710530A公开了一种低阶煤基多孔碳制备方法及在超级电容器中的应用，其将低阶煤进行细化和干燥处理，与钾基化合物采用液相浸渍工艺浸渍、高温活化得到用于超级电容器的多孔碳材料。多孔材料的比表面积、元素含量、孔隙结构特性等多重因素影响超级电容器的性能，因此，如何提取低阶煤中的有效成分得到具有较高比表面积和孔隙结构的超级电容器用多孔碳材料是科学研究一直面临的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，通过多级热熔和热熔溶剂的选择，得到一种产率高、O和N类化合物含量丰富、比表面积高的多孔碳材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，具体包括如下步骤：
(1)将低阶煤经过破碎、筛分，获得80-200目的煤粉颗粒。
(2)以质量(g)比体积(mL)计，将煤粉与溶剂A按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质1和残渣1。
(3)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣1与溶剂B按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质2和残渣2。
(4)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣2与溶剂C按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质3和残渣3。
(5)将步骤(2)、(3)和(4)中得到的有机质1、2、3分别与KOH和刚玉粉末混合形成固体混合物。
(6)将步骤(5)中得到的混合物分别置于管式炉中，在N2气氛下以5-15℃/min的升温速率升至600-900℃进行高温热处理0.5-5h，自然冷却至室温，然后用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料。
所述溶剂A为环己烷、环戊烷和正庚烷等环烷烃；溶剂B为乙醇、丙醇、丁醇等伯醇；溶剂C为异丙醇、仲丁醇、仲戊醇等仲醇。
具体地，KOH：刚玉粉末的比例为1:0.2-5:0.2-5。
具体地，所述低阶煤为丰次烟煤、褐煤中的一种或多种。
所述多孔碳材料在超级电容器中的应用。所述多孔碳材料具有三维网状结构、多层孔级，是一种可靠的、性能优异的超级电容器电极材料。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
(1)通过多级热熔破坏分子间的包合作用和含氧桥键，提取出含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质，以含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质为碳源制备了高比表面积、孔隙发达的多孔碳材料，该多孔碳材料在超级电容器的电极材料应用方面表现出优异的性能。
(2)本发明方法简单、科学、可以实现低阶煤的高效利用，不会对环境造成污染，不仅提高了电极材料的电化学性能，而且去除了煤材料中对电极材料电化学性能造成影响的一些组分，如无机组分。
附图说明
图1是实施例1-2制备的有机质中O、N和ON相对丰度对比图。
图2是实施例1-2中有机质制备多孔碳材料的收率对比图。
图3是实施例1制备的HS-Et-PC材料的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图。其中图a是在低倍率下的SEM图片；图b是在高倍率下的SEM图片；图c是在低倍率下的SEM图片；图d是在高倍率下的SEM图片。
图4是实施例2制备的NL-IPA-PC材料的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图。其中图a是在低倍率下的SEM图片；图b是在高倍率下的SEM图片；图c是在低倍率下的SEM图片；图d是在高倍率下的SEM图片。
图5是实施例1-2中有机质制备多孔碳材料的吸脱附等温线图。
图6是实施例1-2中有机质制备多孔碳材料的孔径分布曲线图(插图为孔径分布曲线的局部放大)图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的实施步骤进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例1：
本实施例提供一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法。其中包括以下步骤：
(1)以质量(g)比体积(mL)计，将粒径为200目的和丰次烟煤煤粉(HS)与环己烷(CYC)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质HS-CYC和残渣1。
(2)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣1与乙醇(Et)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质HS-Et和残渣2。
(3)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣2与异丙醇(IPA)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质HS-IPA和残渣3。
(4)分别将步骤(1)、(2)和(3)中得到的有机质HS-CYC、有机质HS-Et、有机质HS-IPA与KOH和刚玉粉末按照1:3:3混合形成固体混合物。
(5)将步骤(4)中所述的固体混合物分别置于管式炉中，在N2气氛下以5℃/min的升温速率升至700℃进行高温热处理，自然冷却至室温，然后用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料HS-CYC-PC、HS-Et-PC和HS-IPA-PC。
实验结果表明：三种有机质的热熔收率分别为：3.62％、10.21％和4.33％。HS-Et具有较高的O、N和ON含量(图1)，O和N的协同作用，可以极大地缩短电解质离子在电极间的传输路径，从而最大程度上改善电极材料的电化学性能。
由三种有机质制备的多孔碳材料的收率如图2所示。三种多孔碳材料的比表面积分别为：1653.60m2/g、2394.17m2/g和2426.27m2/g。拉曼分析表明三种多孔碳材料的D波段与G波段的强度比(ID/IG)分别为：1.12、1.32和1.23，相比较，HS-Et-PC具有较大的石墨化缺陷程度，有利于电子传输。
从SEM、TEM图和BET分析可以了解，HS-Et-PC呈现出蜂窝状的孔道结构，主要为微孔和介孔，这些微孔和中孔形成了相互贯通的孔隙结构，这种独特的孔道结构对电解质离子的传输与电荷存储都是极为有利的，可以提高电容器的电荷容量。
分别将三种材料制作成电极片进行电化学测试。结果表明：在0.1A/g的电流密度下，三者的比电容分别是50F/g、157F/g和151F/g。
实施例2：
本实施例提供一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法。其中包括以下步骤：
(1)以质量(g)比体积(mL)计，将粒径为200目的和淖毛湖褐煤煤粉(NL)与环己烷(CYC)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质NL-CYC和残渣1。
(2)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣1与乙醇(Et)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质NL-Et和残渣2。
(3)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣2与异丙醇(IPA)按照1:10的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质NL-IPA和残渣3。
(4)将步骤(1)、(2)和(3)中得到的有机质NL-CYC、NL-Et和NL-IPA分别与KOH和刚玉粉末按照1:3:3混合形成固体混合物。
(5)将步骤(4)中所述的混合物置于管式炉中，在N2气氛下以5℃/min的升温速率升至700℃进行高温热处理，自然冷却至室温，然后用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料NL-CYC-PC、NL-Et-PC和NL-IPA-PC。
实验结果表明：三种有机质的热熔收率分别为：1.36％、26.31％和9.61％。NL-Et和NL-IPA具有较高的O、N和ON含量(图1)，O和N的协同作用，可以极大地缩短电解质离子在电极间的传输路径，从而最大程度上改善电极材料的电化学性能。
由三种有机质制备的多孔碳材料的收率如图2所示。三种多孔碳材料的比表面积分别为：1351.86.60m2/g、1558.79m2/g和1712.50m2/g。拉曼分析表明三种多孔碳材料的D波段与G波段的强度比(ID/IG)分别为：1.21、1.29、1.31，相比较，NL-IPA-PC具有较大的石墨化缺陷程度。
从SEM、TEM图和BET分析可以了解，NL-IPA-PC呈现出蜂窝状的孔道结构，主要为微孔和介孔，这些微孔和中孔形成了相互贯通的孔隙结构，这种独特的孔道结构对电解质离子的传输与电荷存储都是极为有利的，可以提高电容器的电荷容量。
分别将三种材料制作成电极片进行电化学测试。结果表明：在0.1A/g的电流密度下，三者的比电容分别是72F/g、103F/g和134F/g。
实施例3：
本实施例提供一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法。其中包括以下步骤：
(1)以质量(g)比体积(mL)计，将粒径为80目的和丰次烟煤煤粉与环戊烷按照1:5的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质1和残渣1。
(2)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣1与丙醇按照1:5的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质2和残渣2。
(3)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣2与仲丁醇按照1:5的比例混合，在高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质3和残渣3。
(4)分别将步骤(1)、(2)和(3)中得到的有机质1、2、3与KOH和刚玉粉末按照1:1:1混合形成固体混合物。
(5)将步骤(4)中所述的混合物置于管式炉中，在N2气氛下以10℃/min的升温速率升至600℃进行高温热处理，然后用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料。
Claims (4)
1.一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将低阶煤经过破碎、筛分，获得80-200目的煤粉颗粒；
（2）以质量（g）比体积（mL）计，将煤粉与溶剂A按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300 oC下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质1和残渣1；
（3）以质量（g）比体积（mL）计，将残渣1与溶剂B按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300 oC下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质2和残渣2；
（4）以质量（g）比体积（mL）计，将残渣2与溶剂C按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300 oC下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质3和残渣3；
（5）将步骤（2）、（3）和（4）中得到的有机质1、2、3分别与KOH和刚玉粉末混合形成固体混合物；
（6）将步骤（5）中得到的混合物分别置于管式炉中，在N2气氛下以5-15 oC/min的升温速率升至600-900 oC进行高温热处理0.5-5 h，自然冷却至室温，然后用2 M 混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料；
所述溶剂A为环己烷或环戊烷；溶剂B为乙醇、丙醇或丁醇；溶剂C为异丙醇、仲丁醇或仲戊醇。
2.根据权利要求1所述的低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤（5）中有机质1、2、3分别与KOH和刚玉粉末按照1:0.2-5：0.2-5的比例混合。
3.根据权利要求1所述的低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述低阶煤为丰次烟煤、褐煤中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述多孔碳材料在超级电容器中的应用。
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