CN114222625A - 用于制备用于增材制造工艺的金属粉末的方法和这样的粉末的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备旨在用于增材制造工艺的金属粉末的方法，该类型的增材制造工艺涉及通过近红外激光束扫描粉末床，其特征在于，该方法包括：用于选择粉末的初始步骤，该粉末对于范围在800nm至1500nm之间的波长具有高于70％的光学反射率；然后是用于处理所述粉末的步骤，该步骤不同于颗粒接枝，并且引起所述粉末的颗粒(4)的物理和/或化学表面改性，使得可以降低其在给定波长下的光学反射率。本发明还涉及这种粉末的用途，颗粒(4)在处理之后具有在5μm至50μm之间的中值粒度d50。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备旨在用于增材制造工艺的金属粉末的工艺，该类型的增材制造工艺涉及通过近红外激光束扫描粉末床。
本发明还涉及通过制备方法获得的金属粉末用于增材制造操作的用途。
本发明的领域是制备旨在用于增材制造、用于所有工业应用(特别是在汽车、航空和航天领域中)的金属粉末的领域。
背景技术
目前，选择性激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)类型的增材制造技术正在快速发展，特别是用于成形金属件。粉末床上的SLM工艺的原理是使用高功率激光熔化粉末(金属、塑料、陶瓷等)的薄层。
这些技术使得可以制造无法通过常规的减材加工技术生产的复杂形状的部件。
然而，可用于增材制造的金属的类型相对有限。
按体积计，增材制造中使用的主要金属是超级合金(镍基、Co-Cr等)、某些类型的钢和黑色金属、钛合金和某些特定的铝合金(AlS10G)。各个合金的族对应于一个或多个优选的应用。
其它金属(例如铜、贵金属及其合金)目前很少用于增材制造中。一方面，这些金属的高热导率迅速耗散由激光提供的能量。另一方面，这些金属的高光学反射率分散了激光(例如常规用于机器中的YAG激光)的能量。
出于相同的原因，铝及其许多合金也在增材制造中存在问题。因此，有必要使用非常高的激光功率(＞300W)来成形这些金属。
对于某些合金，冶金反应产生具有结构硬化的化合物，产生开裂现象，特别是在通过激光烧结成形合金的同时由极端热应力引起。
当前的增材制造工艺不太适合用这些金属生产部件。然而，许多工业领域现在对用于改进其产品和/或开发新产品的金属3D打印感兴趣。
FR3066705提出了一种用于制造与SLM型增材制造兼容的高反射性金属粉末的解决方案。该解决方案包括通过将纳米颗粒沉积到粉末颗粒中(并且如果可能的话，还通过形成纳米结构层)来对粉末颗粒的表面进行改性。例如，对于纯铜，可以将铜纳米颗粒接枝到铜颗粒上。在该文献中提出的技术是用于将纳米颗粒接枝到颗粒表面上的处理。另外，出于卫生和安全原因并且由于处理成本，避免使用纳米颗粒是有利的。在这种情况下，本发明具有广泛的用途。
发明内容
本发明的目的是提出一种新方法，该新方法用于制备金属粉末，特别是用于成形在增材制造中难以“激光加工”的金属，克服了上述缺点。
为此，本发明涉及一种用于制备旨在用于增材制造工艺的金属粉末的方法，该类型的增材制造工艺涉及通过近红外激光束扫描粉末床，其特征在于，方法包括：
-用于选择粉末的初始步骤，该粉末对于范围在800nm至1500nm之间的波长具有大于70％的光学反射率；然后
-用于处理所述粉末的步骤，该步骤不同于接枝颗粒，并且引起所述粉末的颗粒的物理和/或化学表面改性，使得可以降低其在给定波长下的光学反射率，颗粒(4)在处理后具有在5μm至50μm之间的中值粒度d50。
因此，本发明使得可以获得在处理之后比在其初始状态时更容易激光加工的粉末。处理过的粉末由功能化的颗粒或功能化的微粒构成。粉末不含纳米颗粒。通过降低粉末的光学反射率，可以降低激光的能量分散，因此促进用降低的激光功率熔化粉末。
用于测量反射率和/或反射比的技术对于本领域技术人员是公知的。例如，测量可以借助于分光光度计来进行。
下面提出了单独或组合采取的本发明的其它有利特征：
根据第一实施例：
-在初始步骤中，所选择的粉末至少包括第一材料的载体颗粒，该第一材料在给定波长下具有第一光学反射率，
-处理步骤包括通过扩散、通过萌发生长或通过沉淀，通过形成具有低于第一光学反射率的第二光学反射率的至少一种第二材料的表面层，来至少部分地功能化第一材料的载体颗粒的表面，因此降低粉末在给定波长下的光学反射率。
在功能化处理之后，粉末由复合颗粒构成，各个复合颗粒包括第一材料的载体颗粒和由至少一种第二材料构成的功能化表面层。功能化不导致接枝到载体颗粒上的纳米颗粒的沉积，而是导致载体颗粒的改性表面积。
根据第一实施例的可选特征：
-在功能化处理之后，复合颗粒具有核-壳结构，各个颗粒具有由载体颗粒构成的核和由覆盖载体颗粒的表面的10％至100％的表面层构成的壳。
-功能化包括扩散至少一种选自金属、准金属、杂原子和助熔剂型化合物的族的第二材料。
-功能化包括初步沉积，然后是扩散热处理。扩散实际上是沉积之后的额外操作。因此，功能化不是沉积本身的形式，而是通过扩散热处理来变换载体颗粒的表面。
-功能化包括通过使颗粒表面与气体反应来扩散准金属元素。例如，在空气中进行的氧化使得可以在表面氧化颗粒。这种功能化处理被称为热化学扩散处理。
-功能化包括在第一材料的颗粒上萌发生长至少一种第二材料的沉积物。萌发是出现第二材料的第一萌芽的现象。萌发影响第二材料的与其宏观性质有关的微观性质(尺寸、纯度、形态和晶体结构)。生长是第二材料在第一材料的表面上繁殖的现象。
-功能化包括在第一材料的颗粒上萌发生长若干不同材料(包括第二材料)的至少一个沉积物。
-萌发生长在第一材料的颗粒上以受控的粗糙度进行。
-功能化包括沉淀化合物形式的至少一种第二材料，该化合物确保助熔剂在激光加工操作期间的作用(化学蚀刻)。术语“助熔剂”是指抗氧化化合物，其使得可以去除氧化物并确保颗粒在激光束下的最佳结合。该抗氧化化合物可以例如选自卤代化合物、硼砂和有机酸。因此，第二材料的流动功能涉及非常特殊的结构特征。
-沉淀在没有任何萌发生长的情况下进行。
-除了任何萌发生长之外，还进行沉淀。
-用于沉淀的所有材料与用于萌发生长的材料不同。
-功能化不会使颗粒的组成按质量改变超过10％。
-在处理之后，由至少第二材料构成的功能化表面层具有1μm/颗粒的最大厚度。
根据第二实施例：
-在初始步骤中，所选择的粉末至少包括第一材料的颗粒，该第一材料在给定波长下具有第一光学反射率，
-处理步骤包括物理和/或化学蚀刻，该蚀刻导致所蚀刻的颗粒的表面粗糙度增加，因此降低粉末在给定波长下的光学反射率。
根据组合第一模式和第二模式的第三实施例，处理步骤包括：
-第一功能化处理，在其之后，粉末由功能化颗粒构成，各个颗粒包括第一材料的载体颗粒和由至少一种第二材料构成的表面层，然后
-第二处理，其包括物理和/或化学蚀刻，该蚀刻导致所蚀刻的颗粒的表面粗糙度增加，因此降低粉末在给定波长下的光学反射率。
根据本发明的可选特征，根据三个实施例中的一者：
-第一材料的颗粒选自铜及其合金、铝及其合金、或贵金属及其合金的族。
-在处理之后，表面改性覆盖第一材料的各个颗粒的表面的10％至100％。
-在处理之后，表面改性影响1μm/颗粒的最大厚度。
-处理不会使颗粒的组成按质量改变超过10％。
-处理降低了粉末对于范围在800nm至1500nm之间的一部分波长的光学反射率。
-处理降低了粉末对于范围在800nm至1500nm之间的全部波长的光学反射率。
本发明还涉及通过上述方法获得的金属粉末用于增材制造操作的用途。
附图说明
在阅读以下仅通过非限制性示例给出的并且参考附图进行的描述时，将更好地理解本发明，在附图中：
图1是SLS(选择性激光烧结)型增材制造设施的横向剖视图。
图2是示出了激光对粉末颗粒的作用的横向剖视图。
图3是示出了铝、铜、铁、锌、镍和铬的反射率作为入射激光波长的函数的曲线图。
图4是通过使用根据本发明的第一实施例的粉末制备方法获得的功能化颗粒的径向横截面。
图5是由被镍层功能化的铜颗粒构成的颗粒的扫描电子显微镜(ScanningElectron Microscope，SEM)图像。
图6是由被镍层功能化的铜颗粒构成的颗粒的不同尺度的剖视图。
图7是功能化处理前的铝颗粒的SEM图像。
图8是由铝载体颗粒构成的颗粒的SEM图像，铝载体颗粒被由锌、铜和铬构成的沉积物部分功能化。
图9是使用根据本发明的第二实施例的粉末制备方法获得的蚀刻颗粒的径向横截面，该蚀刻颗粒的表面通过化学蚀刻改性。
图10是示出了不同颗粒的径向横截面的图，以例示本发明的不同实施例。
具体实施方式
图1至图10例示了本发明，其设计用于制备旨在用于增材制造工艺(例如通过近红外激光束(3)扫描粉末床(2))的金属粉末(1)。
图1和图2示出了用于通过使用SLM增材制造工艺来生产3D件(5)的步骤。
1.通过辊(6)将粉末(1)的细层从板(7)散布到活塞(8)，以形成粉末床(2)。在零件(5)的生产开始时，活塞(7)处于其最高点。
2.通过高功率激光(3)烧结/熔化该层，高功率激光将2D截面描摹到粉末(1)的表面上。粉末(1)在激光(3)停止后立即固化。
3.在生产期间支撑3D件(5)的活塞(7)从所产生的层的厚度下降，同时利用板(7)的水平来调节粉末供给盒的水平。
4.散布新的粉末层，重复该过程，直到获得3D件(5)为止。
与该技术一起使用的粉末(1)通常具有小于50μm的粒度，其分布取决于所使用的机器类型。在所有情况下，粉末(1)的形态更优选是球形的，以获得最佳的流动性和尽可能致密且均匀的粉末床(2)。
如上所述，某些金属在增材制造中难以激光加工。
图3示出了纵坐标上表示的铝(Al)、铜(Cu)、铁(Fe)、锌(Zn)、镍(Ni)和铬(Cr)的光学反射率(R，在0％至100％之间)作为横坐标上以对数尺度表示的激光波长(WL，以μm为单位)的函数。
如在曲线图的右侧可以看到的，其中CO2激光记录了大约10μm(在9.4μm至10.6μm之间)的波长，金属的反射率(R)非常高。因此，CO2激光不适合于激光加工这些金属。
如在曲线图的中心可以看到的，其中YAG激光记录了大约1064nm(即1.064μm(更一般地，范围在800nm至1500nm之间，即0.8μm至1.5μm之间))的红外波长，对于铁(Fe)、锌(Zn)、镍(Ni)和铬(Cr)，反射率(R)较低，但是对于铝(Al)和铜(Cu)，反射率(R)仍然较高。
图4至图8例示了根据本发明的粉末制备方法(1)的第一实施例。
上述用于成形金属的解决方案包括在粉末(1)的制备期间进行颗粒(4)的表面功能化。
粉末(1)通过至少部分功能化第一材料的载体颗粒(10)的表面(11)来功能化，表面的功能化通过形成至少一种第二材料的表面层(20)来进行，第二材料在激光(3)的波长下具有低于第一光学反射率的第二光学反射率。这种功能化使得可以降低颗粒(4)对所选波长的光学反射率，因此降低粉末(1)对所选波长的光学反射率。
选择功能化处理，以改性载体颗粒的表面，而不导致纳米颗粒的沉积。
实际上，目标可以有四部分：
-降低粉末(1)相对于激光(3)的光学反射率，因此改善激光/材料相互作用；
-向颗粒(4)的表面添加元素，以在成形期间原位产生合金；
-改善成形的部件的表面状态；
-避免接枝纳米颗粒。
图4示出了复合颗粒(4)，其包括由第一材料的载体颗粒(10)构成的核和由第二材料的表面层(20)构成的壳。
在该特定示例中，壳覆盖载体颗粒(10)的表面(11)的100％。替代性地，壳可以覆盖表面(11)的10％至100％。
颗粒(4)的芯由具有高光学反射率的金属(Al、Cu、贵金属)制成，其难以激光加工，而颗粒(4)的壳包括具有低光学反射率的一种或多种金属，使得可以减少撞击在颗粒(4)上的激光(3)的能量分散，因此促进粉末(1)的熔化。
功能化可以通过使用不同的技术进行，例如：
-通过扩散至少一种选自金属、准金属和杂原子的族的第二材料。
-通过在第一材料的颗粒上萌发生长一种或多种材料的沉积物(以已知的方式，表述“萌发生长”是指萌发和生长的组合，按照萌发然后生长的顺序)。
-通过沉淀化合物形式的至少一种第二材料，该化合物确保助熔剂在激光加工操作期间的作用(化学蚀刻)。化合物沉积在颗粒表面上而没有扩散。
无论在本发明的范围内使用什么技术，功能化都不导致接枝到载体颗粒上的颗粒的沉积，而是导致载体颗粒的改性表面积。
换言之，将第二材料的颗粒接枝到第一材料的载体颗粒上的技术排除在本发明的范围之外。
根据特定实施例，除了萌发生长之外，还可以进行沉淀。
图5和图6例示了在用镍功能化的铜粉末(1)上进行的试验。颗粒(4)包括在铜颗粒(10)表面上的连续的镍的细层(20)。镍具有低光学反射率，并且其在颗粒(4)表面上的存在使得相对于纯铜粉末可以显著地改善激光/材料相互作用。
例如，粉末(1)可以具有以下特性：
-理论化学组成：90％铜和10％镍
-表观密度(霍尔)：4.57g.cm-3
-铸造性(霍尔)：13s/50g
-粒度：90％＜45μm
根据另一示例，粉末(1)可以具有以下特性：
-理论化学组成：90％铜和10％镍
-表观密度(霍尔)：2.94g.cm-3
-铸造性(霍尔)：19s/50g
-粒度：100％＜50μm
然后，通过使用400W功率激光用不同的铜基粉末进行通过SLM进行的成形试验。
由根据本发明的上述功能化粉末(1)获得相对致密且无裂纹的实心件。
同时，在相同条件下通过使用400W功率激光进行非功能化纯铜成形试验。尽管努力优化成形参数，但不可能由纯铜获得可用的零件。
实际上，纯铜可以通过SLM成形，但是激光功率非常高(＞500W)。对高功率水平的需要增加了处理成本。而且，激光回射的风险高，并且引起对光学设施的风险。
图7和图8例示了铝合金的逐渐形成。7000系列尤其因SLM成形的这些困难而为人所知。根据本发明，纯铝颗粒(10)用合金的组成元素(即铜、锌和铬)预功能化。功能化处理可以使用通过浸渍(伽伐尼置换)应用的湿法沉积技术来进行。在处理之后，合金位于铝颗粒(10)的表面上，具有由锌、铜和铬岛组成的不连续壳。
例如，粉末(1)可以具有以下特性：
-理论化学组成：
-Al：92.27-92.45％
-Zn：5.4-5.6％
-Cu：1.5-1.7％
-Cr：0.23-0.25％
-表观密度(霍尔)：1.1g.cm-3
然后可以通过SLM成形该粉末(1)。表面功能化处理使得一方面可以通过降低粉末(1)的反射率来改善激光/材料相互作用，另一方面可以通过扩散原位产生合金。
图9例示了根据本发明的粉末制备方法(1)的第二实施例，其至少包括第一材料的颗粒(10)，第一材料在激光波长下具有第一光学反射率。
在该实施例中，用于成形低激光金属的解决方案包括在粉末(1)的制备期间对颗粒(4)进行表面化学和/或物理蚀刻，引起颗粒(10)的表面粗糙度的增加。该蚀刻例如是使用酸或碱以湿法化学蚀刻载体颗粒或在流化床中通过气体法进行热化学氧化/还原处理。这使得可以降低颗粒(4)对激光波长的光学反射率，因此降低粉末(1)对激光波长的光学反射率。因此，激光/材料的相互作用得到改善。
图10例示了本发明的不同实施例。
在第一模式M1中，通过在载体颗粒(10)上萌发然后生长表面层(20)来进行功能化。子模式M21显示部分功能化，具有不连续层(20)。子模式M22显示连续功能化，具有连续层(20)的厚度中大的变化。M23子模式显示连续功能化，具有连续层(20)的厚度中小的变化。在子模式M22和M23中，粗糙度受到控制。
在第二模式M2中，通过物理和/或化学蚀刻进行表面改性。
在第三模式M3中，第一材料的颗粒(10)经历功能化处理，然后功能化的颗粒(10+20)经历物理和/或化学蚀刻。
无论本发明的实施例的描述如何：
-最初选择的粉末对于范围在800nm至1500nm之间的至少一个波长具有大于70％的光学反射率；
-处理使得可以至少在范围在800nm至1500nm之间的该给定波长上降低粉末的光学反射率；
-处理不同于接枝颗粒。
在不脱离权利要求书所限定的本发明的范围的情况下，可以与图4至图10不同地成形颗粒(1)。此外，在说明书中提及的各种变型的技术特征可以整体地或仅部分地组合。因此，粉末(1)可以适应于预期的应用。
Claims (14)
1.一种用于制备旨在用于增材制造工艺的金属粉末(1)的方法，该类型的增材制造工艺涉及通过近红外激光束(3)扫描粉末床(2)，其特征在于，所述方法包括：
-用于选择粉末(1)的初始步骤，所述粉末对于范围在800nm至1500nm之间的波长具有大于70％的光学反射率；然后
-用于处理所述粉末(1)的步骤，该步骤不同于接枝颗粒，并且引起所述粉末(1)的颗粒(4)的物理和/或化学表面改性，使得能够降低其在给定波长下的光学反射率，所述颗粒(4)在处理后具有在5μm至50μm之间的中值粒度d50。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述初始步骤中，所选择的粉末(1)至少包括第一材料的载体颗粒(10)，所述第一材料在所述给定波长下具有第一光学反射率，并且所述处理步骤包括在不导致纳米颗粒的沉积的情况下通过扩散、通过萌发生长或通过沉淀，通过形成具有低于所述第一光学反射率的第二光学反射率的至少一种第二材料的表面层(20)，来至少部分地功能化所述第一材料的所述载体颗粒(10)的表面(11)，因此降低所述粉末(1)在所述给定波长下的光学反射率。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述初始步骤中，所选择的粉末(1)至少包括第一材料的颗粒(10)，所述第一材料在所述给定波长下具有第一光学反射率，并且所述处理步骤包括物理和/或化学蚀刻，该蚀刻导致所述颗粒(10)的表面粗糙度增加，因此降低所述粉末(1)在所述给定波长下的光学反射率。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述处理步骤包括：功能化，在其之后，所述粉末(1)由功能化颗粒(10+20)构成，各个颗粒包括所述第一材料的载体颗粒(10)和由至少一种第二材料构成的表面层(20)；然后是第二处理，其包括物理和/或化学蚀刻，该蚀刻导致所述功能化颗粒(10+20)的表面粗糙度增加，因此降低所述粉末(1)在所述给定波长下的光学反射率。
5.根据权利要求2或4中任一项所述的方法，其特征在于，功能化包括扩散至少一种选自金属、准金属和杂原子的族的第二材料。
6.根据权利要求2或4中任一项所述的方法，其特征在于，功能化包括在所述第一材料的所述颗粒上萌发生长至少一种第二材料的沉积物。
7.根据权利要求2、4或5中任一项所述的方法，其特征在于，功能化包括沉淀化合物形式的至少一种第二材料，所述化合物确保助熔剂在激光加工操作期间的作用。
8.根据权利要求2、4、5、6或7中任一项所述的方法，其特征在于，功能化不会使所述颗粒(4)的组成按质量改变超过10％。
9.根据权利要求2、4、5、6、7或8中任一项所述的方法，其特征在于，由至少所述第二材料构成的功能化表面层具有各个颗粒上的1μm的最大厚度。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，处理不会使所述颗粒的组成按质量改变超过10％。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，表面改性影响各个颗粒1μm的最大厚度。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一材料的所述颗粒(10)选自铜及其合金、铝及其合金、或贵金属及其合金的族。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于，在处理之后，表面改性覆盖所述第一材料的各个颗粒(10)的表面的10％至100％。
14.通过根据权利要求1至13中任一项所述的方法获得的金属粉末(1)用于增材制造操作的用途。
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