CN114214052A - 一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂及其制法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂及其制法与应用。所述复配型缓蚀剂的质量百分含量组成如下：有机胺类曼尼希碱15％～25％；表面活性剂10～20％；乳化剂5～15％；溶剂40～50％；无机盐缓蚀剂1～3％；余量的水；有机胺类曼尼希碱为环己胺、苯乙酮与甲醛经曼尼希反应得到的曼尼希碱。本发明复配型缓蚀剂能够抑制高密度完井液对金属腐蚀，优选地，所述金属为碳钢；优选地，抑制微含硫环境中高密度完井液对金属的腐蚀。本发明提供的微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂属水溶型缓蚀剂，可有效抑制油气井高密度完井液体系中油管和套管的腐蚀，缓蚀效果优良，水溶分散性良好，无乳化倾向，无毒，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂及其制法与应用，属于缓蚀剂技术领域。
背景技术
随着油气田开发的深入，海上油气田存在一些高含CO2、低含H2S的深井，在开采过程中，根据生产经验，注汽井井筒容易出现腐蚀气体窜入环空的问题，因此油套管会遭受腐蚀气体带来的危害。
同时，在油田完井作业中为平衡地层压力及维持井壁稳定，常常需要使用高密度完井液体系，盐水完井液是比较常用的油气田完井液体系，它是用无机盐作为主要化合物来配制体系，其价格适中，完全溶解后，饱和溶液密度可以达到平衡地层压力的要求。但高密度(大于1.5g/cm3)盐水完井液体系由于盐离子微电解往往都具有较高的腐蚀性，加上腐蚀气体气窜问题，油套管腐蚀到一定程度会给油田生产带来很大的危害，造成严重经济损失。因此在油气井完井作业过程中，尤其在高温深井和超深井进行完井作业，重要目标之一是要解决完井液对套管、油管及井下设备的腐蚀问题，为将完井液腐蚀造成的损失降低到最小限度，需要在高密度盐水完井液体系中加入缓蚀剂来降低完井液对井下金属的腐蚀。
目前针对微含硫环境中高密度完井液用缓蚀剂品种较少，适温范围较窄，有时还由于配制环境温度较低导致与完井液体系相容性不好导致降低了防腐蚀的效果。因此，本领域亟需开发一种在微含硫环境中高密度盐水完井液体系中的缓蚀剂，降低金属材料在该环境下的腐蚀速率，从而保证井下材料安全服役寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂，该复配型缓蚀剂属水溶型缓蚀剂，可有效抑制油气井高密度完井液体系中油管和套管的腐蚀，缓蚀效果优良，水溶分散性良好，无乳化倾向，无毒，成本低。
本发明涉及的“微含硫环境”指的是：硫化氢的分压小于等于10KPa。
本发明涉及的“高密度完井液”指的是：密度大于1.5g/cm3的盐水完井液，如甲酸盐型完井液、溴盐完井液等。
本发明提供的微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂，其质量百分含量组成如下：
有机胺类曼尼希碱15％～25％；表面活性剂10％～20％；乳化剂5％～15％；溶剂40～50％；无机盐缓蚀剂1～3％；余量的水；
所述有机胺类曼尼希碱、所述表面活性剂、所述乳化剂与所述溶剂形成有机缓蚀剂，所述有机缓蚀剂与所述无机盐缓蚀剂可分别单独储存，使用时，将所述有机缓蚀剂与所述无机盐缓蚀剂按照配比混合即可。
具体地，本发明微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂的质量百分含量组成优选为下述：
1)有机胺类曼尼希碱17％～23％；表面活性剂12％～16％；乳化剂7％～12％；溶剂44～49％；无机盐缓蚀剂1～3％；余量的水；
2)有机胺类曼尼希碱17.8％；表面活性剂14.7％；乳化剂9.5％；溶剂48.1％；无机盐缓蚀剂1.9％；余量的水；
3)有机胺类曼尼希碱19.5％；表面活性剂14.1％；乳化剂10.8％；溶剂45.5％；无机盐缓蚀剂2.0％；余量的水；
4)有机胺类曼尼希碱20.1％；表面活性剂15.8％；乳化剂7.4％；溶剂46.6％；无机盐缓蚀剂2.3％；余量的水；
5)有机胺类曼尼希碱21.4％；表面活性剂12.9％；乳化剂9.7％；溶剂46.1％；无机盐缓蚀剂2.0％；余量的水；
6)有机胺类曼尼希碱22.2％；表面活性剂12.2％；乳化剂11.1％；溶剂44.4％；无机盐缓蚀剂1.8％；余量的水。
上述的复配型缓蚀剂中，所述有机胺类曼尼希碱为环己胺、苯乙酮与甲醛经曼尼希反应得到的曼尼希碱；
本发明方法中的曼尼希反应的步骤如下：
将所述环己胺与无水乙醇混合，并调节pH值至1.5～2.5，然后加入所述甲醛和所述苯乙酮，于90～100℃的条件下回流11h～14h，得到深红色的液体，降低温度，当颜色逐渐变为棕红色时，即得到所述曼尼希碱；
所述环己胺、所述苯乙酮与所述甲醛的摩尔比可为1：1.0～1.1：1.1～1.2。
上述的复配型缓蚀剂中，所述表面活性剂可为烷基氯化铵；
所述烷基氯化铵可为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种。
上述的复配型缓蚀剂中，所述乳化剂可为司盘60、司盘80、吐温40、吐温60和吐温80中的一种或多种。
上述的复配型缓蚀剂中，所述溶剂可为无水乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种
上述的复配型缓蚀剂中，所述无机盐缓蚀剂可为钼酸盐、磷酸盐和铬酸盐中至少一种；
所述钼酸盐可为钼酸钠、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种；
所述磷酸盐可为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和焦磷酸钠中的一种或多种；
所述铬酸盐可为铬酸钠、铬酸钾、铬酸镁中的一种或多种。
本发明还进一步提供了所述复配型缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述有机胺类曼尼希碱与所述溶剂混合，然后加入所述表面活性剂和所述乳化剂，搅拌至均一得到液态的有机缓蚀剂；
S2、将所述无机盐缓蚀剂与所述水混合，得到液态的无机盐缓蚀剂；
S3、使用时将所述有机缓蚀剂与所述无机盐缓蚀剂依次加入即得。
本发明提供的复配型缓蚀剂能够抑制高密度完井液对金属腐蚀，优选地，所述金属为碳钢；优选地，抑制微含硫环境中高密度完井液对金属的腐蚀。
本发明提供了一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂，该复配型缓蚀剂属水溶型缓蚀剂，可有效抑制油气井高密度完井液体系中油管和套管的腐蚀，缓蚀效果优良，水溶分散性良好，无乳化倾向，无毒，成本低。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例1～5所用的有机胺类曼尼希碱按照下述方法制备：
在装有回流冷凝管、温度计和搅拌器装置的三口烧瓶中，加入适量的环己胺和无水乙醇，搅拌，用醋酸将pH值调至2左右，然后按一定的比例加入甲醛和苯乙酮并升温，温度保持在90～100℃之间回流12h，得到深红色的液体，降低温度，当颜色逐渐变为棕红色时，得到产物；其中，环己胺、苯乙酮与甲醛的摩尔比为1：1.0：1.1。
实施例1、制备复配型缓蚀剂
在反应容器中，加入40g无水乙醇，20g有机胺类曼尼希碱，升温至60℃并不断搅拌，混合均匀后加入11g十二烷基二甲基苄基氯化铵，10g吐温80，恒温条件下继续搅拌2小时，直至溶液均一，冷却至室温得到复配型缓蚀剂中的有机缓蚀剂。
在反应容器中，加入25g水，3.5g钼酸钠，2g焦磷酸钠搅拌混合均匀得到液态的无机盐缓蚀剂。
使用时按有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1加入。
本实施例制备的复配型缓蚀剂中，各组分的质量百分含量如下：
有机胺类曼尼希碱22.2％，十二烷基二甲基苄基氯化铵12.2％，吐温80 11.1％，无水乙醇44.4％，无机盐缓蚀剂1.8％，余量的水。
实施例2、制备复配型缓蚀剂
在反应容器中，加入42g N,N-二甲基甲酰胺，18g有机胺类曼尼希碱，升温至60℃并不断搅拌，混合均匀后加入13g十二烷基二甲基苄基氯化铵，10g吐温80，恒温条件下继续搅拌2.5小时，直至溶液均一，冷却至室温得到复配型缓蚀剂中的有机缓蚀剂。
在反应容器中，加入20g水，2.5g钼酸钾，2.5g焦磷酸钠搅拌混合均匀得到液态的无机盐缓蚀剂。
使用时按有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1加入。
本实施例制备的复配型缓蚀剂中，各组分的质量百分含量如下：
有机胺类曼尼希碱19.5％，十二烷基二甲基苄基氯化铵14.1％，吐温80 10.8％，N,N-二甲基甲酰胺45.5％，无机盐缓蚀剂2.0％，余量的水。
实施例3、制备复配型缓蚀剂
在反应容器中，加入44g乙二醇，19g有机胺类曼尼希碱，升温至65℃并不断搅拌，混合均匀后加入15g十六烷基二甲基苄基氯化铵，7g吐温80，恒温条件下继续搅拌1.5小时，直至溶液均一，冷却至室温得到复配型缓蚀剂中的有机缓蚀剂。
在反应容器中，加入20g水，3g铬酸钠，3g磷酸氢二钠搅拌混合均匀得到液态的无机盐缓蚀剂。
使用时按有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1加入。
本实施例制备的复配型缓蚀剂中，各组分的质量百分含量如下：
有机胺类曼尼希碱20.1％，十六烷基二甲基苄基氯化铵15.8％，吐温80 7.4％，乙二醇46.6％，无机盐缓蚀剂2.3％，余量的水。
实施例4、制备复配型缓蚀剂
在反应容器中，加入46g 1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，17g有机胺类曼尼希碱，升温至60℃并不断搅拌，混合均匀后加入14g十八烷基二甲基苄基氯化铵，9g吐温60，恒温条件下继续搅拌1.5小时，直至溶液均一，冷却至室温得到复配型缓蚀剂中的有机缓蚀剂。
在反应容器中，加入30g水，7g钼酸钠搅拌混合均匀得到液态的无机盐缓蚀剂。
使用时按有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1加入。
本实施例制备的复配型缓蚀剂中，各组分的质量百分含量如下：
有机胺类曼尼希碱17.8％，十八烷基二甲基苄基氯化铵14.7％，吐温60 9.5％，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮48.1％，无机盐缓蚀剂1.9％，余量的水。
实施例5、制备复配型缓蚀剂
在反应容器中，加入43gN,N-二甲基甲酰胺，20g有机胺类曼尼希碱，升温至65℃并不断搅拌，混合均匀后加入5g十六烷基二甲基苄基氯化铵，7g十二烷基二甲基苄基氯化铵，4g司盘60，5g吐温60，恒温条件下继续搅拌1小时，直至溶液均一，冷却至室温得到复配型缓蚀剂中的有机缓蚀剂。
在反应容器中，加入31g水，4g钼酸钠，3.5g铬酸钾搅拌混合均匀得到液态的无机盐缓蚀剂。
使用时按有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1加入。
本实施例制备的复配型缓蚀剂中，各组分的质量百分含量如下：
有机胺类曼尼希碱21.4％，十六烷基二甲基苄基氯化铵+十二烷基二甲基苄基氯化铵12.9％，吐温60+司盘60 9.7％，N,N-二甲基甲酰胺46.1％，无机盐缓蚀剂2.0％，余量的水。
对比例1、有机缓蚀剂
在反应容器中，加入40g无水乙醇，20g有机胺类曼尼希碱，升温至60℃并不断搅拌，混合均匀后加入11g十二烷基二甲基苄基氯化铵，10g吐温80，恒温条件下继续搅拌2小时，直至溶液均一，冷却至室温即得到本对比例中的有机缓蚀剂。
对比例2、无机盐缓蚀剂
在反应容器中，加入30g水，3.5g钼酸钠，3.5g铬酸钾，搅拌均匀直至溶液均一，即得到本对比例中的无机盐缓蚀剂。
缓蚀性能测试：
缓蚀剂性能评价试验依据标准ASTM G 31-2012a《金属实验室浸泡腐蚀试验的标准指南》和JB/T 7901-1999《金属材料实验室均匀腐蚀全金浸验方法》。
其中，试验条件：温度100℃～180℃，H2S:10kPa；CO2:10MPa，腐蚀介质为密度1.82g/cm3的盐水完井液，高密度完井液的配方为：10份水+15份溴化钙+4.5份溴化锌；缓蚀剂加入量为盐水完井液总质量的2～3％(有机缓蚀剂加无机缓蚀剂质量之和为盐水完井液质量的2％～3％)，其中，有机缓蚀剂与无机盐缓蚀剂质量比为9:1。腐蚀挂片材质为P110S碳钢，试样尺寸为50×10×3mm，试验周期为168h。腐蚀速率测试结果见表1。
表1实施例1-5与对比例1-2缓蚀剂的抗腐蚀效果
由表1中的试验结果可知，本发明提供的复配型缓蚀剂均能将腐蚀速率控制在0.13mm/a以下，显著低于有机缓蚀剂或无机盐缓蚀剂的抑制效果，满足高密度盐水完井液的缓蚀要求。
表1的试验结果表明本发明复合缓蚀剂中有机组分与无机组分之间具有协同增效作用。
Claims (10)
1.一种微含硫环境中高密度完井液用复配型缓蚀剂，其质量百分含量组成如下：
有机胺类曼尼希碱15％～25％；表面活性剂10～20％；乳化剂5～15％；溶剂40～50％；无机盐缓蚀剂1～3％；余量的水。
2.根据权利要求1所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述有机胺类曼尼希碱为环己胺、苯乙酮与甲醛经曼尼希反应得到的曼尼希碱。
3.根据权利要求2所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述曼尼希反应的步骤如下：
将所述环己胺与无水乙醇混合，并调节pH值至1.5～2.5，然后加入所述甲醛和所述苯乙酮，于90～100℃的条件下回流11～14h，得到深红色的液体，降低温度，当颜色逐渐变为棕红色时，即得到所述曼尼希碱。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述表面活性剂为烷基氯化铵；
所述烷基氯化铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述乳化剂为司盘60、司盘80、吐温40、吐温60和吐温80中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述无机盐缓蚀剂为钼酸盐、磷酸盐和铬酸盐中至少一种；
所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾和钼酸镁中的一种或多种；
所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和焦磷酸钠中的一种或多种；
所述铬酸盐为铬酸钠、铬酸钾、铬酸镁中的一种或多种。
8.权利要求1-7中任一项所述复配型缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将所述有机胺类曼尼希碱与所述溶剂混合，然后加入所述表面活性剂和所述乳化剂，搅拌至均一得到液态的有机缓蚀剂；
S2、将所述无机盐缓蚀剂与所述水混合，得到液态的无机盐缓蚀剂；
S3、将所述有机缓蚀剂与所述无机盐缓蚀剂混合即得。
9.权利要求1-7中任一项所述复配型缓蚀剂在抑制高密度完井液对金属腐蚀中得应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述复配型缓蚀剂抑制微含硫环境中高密度完井液对金属的腐蚀；
所述金属为碳钢。
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| 胡军等: "一种曼尼希碱和钨酸钠复配缓蚀剂的新机理", 《化工机械》, vol. 45, no. 01, 31 December 2018 (2018-12-31), pages 109 - 112 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114989798A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-09-02 | 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司 | 一种含Cr油管用超高温酸化缓蚀剂及其制备方法 |
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